Hier hochauflösenden 1 H und 13 C - Kernresonanzspektroskopie (NMR) wurde als ein schnelles und zuverlässiges Werkzeug für die quantitative und qualitative Analyse von verkapselten Fischölergänzungen verwendet.
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Methodenartikel
Hier hochauflösenden 1 H und 13 C - Kernresonanzspektroskopie (NMR) wurde als ein schnelles und zuverlässiges Werkzeug für die quantitative und qualitative Analyse von verkapselten Fischölergänzungen verwendet.
Die westliche Ernährung ist arm an n - 3 - Fettsäuren, also der Verzehr von Fischöl empfohlen wird , um die Aufnahme dieser essentiellen Nährstoffe zu erhöhen. Das Ziel dieser Arbeit ist es, die qualitative und quantitative Analyse von verkapselten Fischtranergänzungen unter Verwendung hochauflösender 1 H und 13 C - NMR - Spektroskopie unter Verwendung von zwei verschiedenen NMR - Instrumente zu demonstrieren; Ein 500 MHz und einem 850 MHz-Instrument. Sowohl Proton (1 H) und Kohlenstoff (13 C) NMR - Spektren können zur quantitativen Bestimmung der Hauptbestandteile der Fischölergänzungen verwendet werden. Die Quantifizierung der Lipide in Fischöl wird durch die Integration der entsprechenden NMR-Signale in den entsprechenden 1D-Spektren erreicht. Ergebnisse von 1 H und 13 C - NMR sind in guter Übereinstimmung miteinander erhalten wird , trotz der Unterschiede in der Auflösung und die Empfindlichkeit zwischen den beiden Kernen und den beiden Instrumenten. 1 H NMR Angebotsa schnellere Analyse im Vergleich zu 13 C - NMR, als das Spektrum in weniger als 1 min aufgezeichnet werden, im Gegensatz zu 13 C - NMR - Analyse, die von 10 min bis eine Stunde dauert. Das 13 C - NMR - Spektrum ist jedoch viel informativer. Es kann für eine größere Anzahl von einzelnen Fettsäuren quantitative Daten zur Verfügung stellt und kann zur Bestimmung der Positionsverteilung von Fettsäuren auf dem Glycerin-Backbone verwendet werden. Beide Kerne können in quantitative Informationen liefern nur ein Experiment, ohne die Notwendigkeit der Reinigung oder Trennschritte. Die Stärke des Magnetfeldes vor allem die Spektren 1 H NMR wirkt aufgrund seiner geringeren Auflösung mit Bezug auf 13 C NMR jedoch auch geringer Kosten NMR Instrumente effizient als Standardverfahren der Lebensmittelindustrie und die Qualitätskontrolle Laboratorien angewandt werden können.
Der Verbrauch von n - 3 - Fettsäuren in der Nahrung hat sich als vorteilhaft gegen mehrere Bedingungen sein , wie beispielsweise Herzerkrankungen 1, 2, 3, 4 und entzündlichen Erkrankungen Diabetes 5. Die westliche Ernährung ist in n - 3 - Fettsäuren als arm und damit der Verbrauch von Fischöl empfohlen wird , um die n -6 / n -3 Gleichgewicht in Verbraucherernährung 1 zu verbessern. Trotz der jüngsten Zunahme der Fischtranergänzung Verbrauch, bleiben Fragen über die Sic....
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1. NMR-Probenvorbereitung
Hinweis: Achtung, wenden Sie sich bitte alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Deuteriertem Chloroform (CDCl 3) bei der Probenherstellung verwendet wird , ist toxisch. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Praktiken Sicherheit bei der Probenvorbereitung einschließlich der Verwendung einer Abzugshaube und persönliche Schutzausrüstung durchführen (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe).
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1 H und 13 C NMR - Spektren wurden für im Handel erhältlichen Fischtranergänzungen NMR unter Verwendung von zwei Instrumenten gesammelt; ein 850 MHz und einem 500 MHz-Spektrometer. Diese Spektren können zur quantitativen Bestimmung von Bestandteilen von Fischöl, wie Docosahexaensäure (DHA) und Eicosapentaensäure (EPA), als auch andere Verbindungen, wie n - 1 Acylketten und ernährungsphysiologisch wichtigen Index, wie die n verwendet werden -6 /
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Technische Änderungen und Strategien zur Problemlösung
Spectral Qualität. Die Linienbreite des NMR-Signals und damit die Auflösung des NMR-Spektrums ist in hohem Maße abhängig von Shim, die ein Verfahren zur Optimierung der Homogenität des Magnetfeldes ist. Für die Routineanalyse ist 1D Shim ausreichend und eine 3D-Shim nicht erforderlich ist, da es durch NMR-Personal in regelmäßigen Abständen durchgeführt wird. Ist dies nicht der Fall ist, muss ein 3D - Shimming vor der Analys.......
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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.
Diese Arbeit wurde durch die Nahrungsmittel für Gesundheit Entdeckung Thema an der Ohio State University und das Institut für Lebensmittelwissenschaft und Technik an der Ohio State University unterstützt. Die Autoren möchten sich die NMR-Einrichtung an der Ohio State University und die NMR-Einrichtung an der Penn State University danken.
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| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Avance III 850 NMR-Instrument | Bruker | ||
| Avance III 500 NMR-Gerät | Bruker | ||
| TCI 5-mm-Sonde | Bruker | Heliumgekühlte inverse (protonengeschützte) NMR-Sonde mit drei unabhängigen Kanälen (1H, 13C, 15N) | |
| BBO-Wunderkind 5-mm-Sonde | Bruker | Stickstoffgekühlte Beobachtungssonde (X-Kerne detektiert) mit zwei Kanälen; eine für die Detektion 1H und 19F und eine für X-Kerne (von 15N bis 31P) | |
| Spinner Turbin | Bruker | NMR-Spinner bestehen aus Polymermaterialien und haben einen Gummi-O-Ring, um das NMR-Röhrchen sicher an Ort und Stelle zu halten | |
| Topspin 3.5 | Bruker | ||
| deuteriertes Chloroform | Sigma-Aldbsp | ; 865-49-6 | 99,8 atom % D, enthält 0,03 TMS |
| 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol | Sigma-Aldrich | 128-37-0 | Reinheit >99% |
| Fischölproben | |||
| NMR-Röhrchen | New Era | NE-RG5-7 | 5mm OD Routine " R” Serie NMR-Probenröhrchen |
| BSMS | Bruker Bruker | Systems Management System; Gerät für Steuerungssysteme |
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