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Methodenartikel

NMR-Spektroskopie als robustes Werkzeug für die schnelle Bewertung des Lipidprofil von Fischöl

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DOI:

10.3791/55547

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1. Mai 2017

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In diesem Artikel

Zusammenfassung

Hier hochauflösenden 1 H und 13 C - Kernresonanzspektroskopie (NMR) wurde als ein schnelles und zuverlässiges Werkzeug für die quantitative und qualitative Analyse von verkapselten Fischölergänzungen verwendet.

Zusammenfassung

Die westliche Ernährung ist arm an n - 3 - Fettsäuren, also der Verzehr von Fischöl empfohlen wird , um die Aufnahme dieser essentiellen Nährstoffe zu erhöhen. Das Ziel dieser Arbeit ist es, die qualitative und quantitative Analyse von verkapselten Fischtranergänzungen unter Verwendung hochauflösender 1 H und 13 C - NMR - Spektroskopie unter Verwendung von zwei verschiedenen NMR - Instrumente zu demonstrieren; Ein 500 MHz und einem 850 MHz-Instrument. Sowohl Proton (1 H) und Kohlenstoff (13 C) NMR - Spektren können zur quantitativen Bestimmung der Hauptbestandteile der Fischölergänzungen verwendet werden. Die Quantifizierung der Lipide in Fischöl wird durch die Integration der entsprechenden NMR-Signale in den entsprechenden 1D-Spektren erreicht. Ergebnisse von 1 H und 13 C - NMR sind in guter Übereinstimmung miteinander erhalten wird , trotz der Unterschiede in der Auflösung und die Empfindlichkeit zwischen den beiden Kernen und den beiden Instrumenten. 1 H NMR Angebotsa schnellere Analyse im Vergleich zu 13 C - NMR, als das Spektrum in weniger als 1 min aufgezeichnet werden, im Gegensatz zu 13 C - NMR - Analyse, die von 10 min bis eine Stunde dauert. Das 13 C - NMR - Spektrum ist jedoch viel informativer. Es kann für eine größere Anzahl von einzelnen Fettsäuren quantitative Daten zur Verfügung stellt und kann zur Bestimmung der Positionsverteilung von Fettsäuren auf dem Glycerin-Backbone verwendet werden. Beide Kerne können in quantitative Informationen liefern nur ein Experiment, ohne die Notwendigkeit der Reinigung oder Trennschritte. Die Stärke des Magnetfeldes vor allem die Spektren 1 H NMR wirkt aufgrund seiner geringeren Auflösung mit Bezug auf 13 C NMR jedoch auch geringer Kosten NMR Instrumente effizient als Standardverfahren der Lebensmittelindustrie und die Qualitätskontrolle Laboratorien angewandt werden können.

Einleitung

Der Verbrauch von n - 3 - Fettsäuren in der Nahrung hat sich als vorteilhaft gegen mehrere Bedingungen sein , wie beispielsweise Herzerkrankungen 1, 2, 3, 4 und entzündlichen Erkrankungen Diabetes 5. Die westliche Ernährung ist in n - 3 - Fettsäuren als arm und damit der Verbrauch von Fischöl empfohlen wird , um die n -6 / n -3 Gleichgewicht in Verbraucherernährung 1 zu verbessern. Trotz der jüngsten Zunahme der Fischtranergänzung Verbrauch, bleiben Fragen über die Sic....

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Protokoll

1. NMR-Probenvorbereitung

Hinweis: Achtung, wenden Sie sich bitte alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Deuteriertem Chloroform (CDCl 3) bei der Probenherstellung verwendet wird , ist toxisch. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Praktiken Sicherheit bei der Probenvorbereitung einschließlich der Verwendung einer Abzugshaube und persönliche Schutzausrüstung durchführen (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe).

  1. Herstellung von 1 H und 13 C - Proben
    1. Extrahieren 120 ul (~ 110 mg) von Fischöl au....

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Ergebnisse

1 H und 13 C NMR - Spektren wurden für im Handel erhältlichen Fischtranergänzungen NMR unter Verwendung von zwei Instrumenten gesammelt; ein 850 MHz und einem 500 MHz-Spektrometer. Diese Spektren können zur quantitativen Bestimmung von Bestandteilen von Fischöl, wie Docosahexaensäure (DHA) und Eicosapentaensäure (EPA), als auch andere Verbindungen, wie n - 1 Acylketten und ernährungsphysiologisch wichtigen Index, wie die n verwendet werden -6 /

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Diskussion

Technische Änderungen und Strategien zur Problemlösung

Spectral Qualität. Die Linienbreite des NMR-Signals und damit die Auflösung des NMR-Spektrums ist in hohem Maße abhängig von Shim, die ein Verfahren zur Optimierung der Homogenität des Magnetfeldes ist. Für die Routineanalyse ist 1D Shim ausreichend und eine 3D-Shim nicht erforderlich ist, da es durch NMR-Personal in regelmäßigen Abständen durchgeführt wird. Ist dies nicht der Fall ist, muss ein 3D - Shimming vor der Analys.......

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde durch die Nahrungsmittel für Gesundheit Entdeckung Thema an der Ohio State University und das Institut für Lebensmittelwissenschaft und Technik an der Ohio State University unterstützt. Die Autoren möchten sich die NMR-Einrichtung an der Ohio State University und die NMR-Einrichtung an der Penn State University danken.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Avance III 850 NMR-InstrumentBruker
Avance III 500 NMR-GerätBruker
TCI 5-mm-SondeBrukerHeliumgekühlte inverse (protonengeschützte) NMR-Sonde mit drei unabhängigen Kanälen (1H, 13C, 15N)
BBO-Wunderkind 5-mm-SondeBrukerStickstoffgekühlte Beobachtungssonde (X-Kerne detektiert) mit zwei Kanälen; eine für die Detektion 1H und 19F und eine für X-Kerne (von 15N bis 31P)
Spinner TurbinBrukerNMR-Spinner bestehen aus Polymermaterialien und haben einen Gummi-O-Ring, um das NMR-Röhrchen sicher an Ort und Stelle zu halten
Topspin 3.5Bruker
deuteriertes ChloroformSigma-Aldbsp; 865-49-699,8 atom % D, enthält 0,03 TMS
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenolSigma-Aldrich  128-37-0Reinheit >99%
Fischölproben
NMR-RöhrchenNew EraNE-RG5-75mm OD Routine " R” Serie NMR-Probenröhrchen
BSMSBruker BrukerSystems Management System; Gerät für Steuerungssysteme

Referenzen

  1. Simopoulos, A. P. The importance of the ratio of omega-6/omega-3 essential fatty acids. Biomed. Pharmacother. 56 (8), 365-379 (2002).
  2. Goodnight, S. H. Jr, Harris, W. S., Connor, W. E. The effects of dietary omega 3 fatty ac....

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Nachdrucke und Genehmigungen

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