Method Article

Skalierbare, lösungsverarbeitete Fertigungsstrategie für leistungsstarke, flexible, transparente Elektroden mit eingebettetem Metallgewebe

DOI:

10.3791/56019

⸱

June 23rd, 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, University of Hong Kong, 2Department of Mechanical Engineering, University of Michigan, 3Department of Electrical Engineering and Computer Science, University of Michigan, 4Department of Chemistry, University of Hong Kong, 5HKU-Shenzhen Institute of Research and Innovation

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dieses Protokoll beschreibt eine lösungsbasierte Fertigungsstrategie für hochleistungsfähige, flexible, transparente Elektroden mit voll eingebettetem, dickem Metallgewebe. Flexible transparente Elektroden, die durch dieses Verfahren hergestellt werden, zeigen unter den höchsten berichteten Leistungen, einschließlich des ultra-niedrigen Schichtwiderstandes, der hohen optischen Durchlässigkeit, der mechanischen Stabilität unter Biegung, der starken Substrathaftung, der Oberflächenglätte und der Umgebungsstabilität.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Hier berichten die Autoren über die eingebettete Metall-Mesh-transparente Elektrode (EMTE), eine neue transparente Elektrode (TE) mit einem Metallgitter, das vollständig in einen Polymerfilm eingebettet ist. Dieses Papier stellt auch eine kostengünstige, vakuumfreie Herstellungsmethode für dieses neuartige TE dar; Der Ansatz kombiniert Lithographie, Galvanik und Aufdruck Transfer (LEIT) Verarbeitung. Die eingebettete Natur der EMTEs bietet viele Vorteile, wie hohe Oberflächenglätte, die für die Produktion von organischen elektronischen Geräten unerlässlich ist. Überlegene mechanische Stabilität beim Biegen; Günstige Beständigkeit gegen Chemikalien und Feuchtigkeit; Und starke Haftung mit Kunststofffolie. Die LEIT-Fertigung verfügt über einen Galvanisierungsprozess für die vakuumfreie Metallabscheidung und ist für die industrielle Massenproduktion günstig. Darüber hinaus ermöglicht LEIT die Herstellung von Metallgeweben mit einem hohen Aspektverhältnis ( dh Dicke zur Linienbreite), was seine elektrische Leitfähigkeit deutlich erhöht, ohne das optische tr zu verlierenAussendung Wir zeigen mehrere Prototypen von flexiblen EMTEs mit Blechwiderständen unter 1 Ω / qm und Durchlässigkeiten von mehr als 90%, was zu sehr hohen Leistungsgütern (FoM) - bis zu 1,5 x 10 4 - führt, die zu den besten Werten der Veröffentlichte Literatur.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Weltweit werden Studien durchgeführt, um nach Ersatz für starre transparente leitfähige Oxide (TCOs) wie z. B. Indium-Zinn-Oxid und fluor-dotierte Zinnoxid (FTO) -Folien zu suchen, um flexible / dehnbare TEs zu fertigen, die in zukünftigen flexiblen / Dehnbare optoelektronische Geräte 1 . Dies erfordert neuartige Materialien mit neuen Herstellungsverfahren.

Nanomaterialien wie Graphen 2 , leitende Polymere 3 , 4 , Kohlenstoff-Nanoröhrchen 5 und zufällige Metall-Nanodraht-Netzwerke 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 wurden untersucht und ihre Fähigkeiten in flexiblen TEs unter Beweis gestellt Bestehende TCO-basierte TEs, Einschließlich der Filmfragilität 12 , der niedrigen Infrarotdurchlässigkeit 13 und der niedrigen Häufigkeit 14 . Auch bei diesem Potenzial ist es immer noch schwierig, eine hohe elektrische und optische Leitfähigkeit ohne Verschlechterung bei kontinuierlicher Biegung zu erreichen.

In diesem Rahmen entwickeln sich die üblichen Metallmaschen 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20 als vielversprechender Kandidat und haben eine bemerkenswert hohe optische Transparenz und einen geringen Schichtwiderstand erreicht, die auf Anforderung abstimmbar sind. Allerdings wurde der umfangreiche Einsatz von Metallgewebe-TEs aufgrund zahlreicher Herausforderungen behindert. Zunächst beinhaltet die Herstellung oft die teure, vakuumbasierte Abscheidung von Metallen 16 , 17 , 18 , 21 . Zweitens kann die Dicke leicht einen elektrischen Kurzschluß 22 , 23 , 24 , 25 in Dünnfilm-organischen optoelektronischen Vorrichtungen verursachen. Drittens führt die schwache Adhäsion mit der Substratoberfläche zu einer schlechten Flexibilität 26 , 27 . Die oben erwähnten Einschränkungen haben eine Nachfrage nach neuartigen metallgewebten TE-Strukturen und skalierbaren Ansätzen für ihre Herstellung geschaffen.

In dieser Studie berichten wir über eine neuartige Struktur aus flexiblen TEs, die ein Metallgeflecht enthält, das vollständig in einen Polymerfilm eingebettet ist. Wir beschreiben auch einen innovativen, lösungsorientierten und kostengünstigen Herstellungsansatz, der Lithographie, Elektroabscheidung und Abdruckübertragung kombiniert. FoM-Werte bis zu 15k wurden bei Beispiel-EMTEs erreicht. Aufgrund der eingebetteten Natur vonEMTEs, bemerkenswerte chemische, mechanische und Umweltstabilität wurden beobachtet. Darüber hinaus kann die in dieser Arbeit verwendete lösungsverarbeitete Fertigungstechnik potentiell für die kostengünstige und hochdurchsatzbezogene Produktion der vorgeschlagenen EMTEs eingesetzt werden. Diese Fertigungstechnik ist skalierbar auf feinere Metallgitter-Linienbreiten, größere Flächen und eine Reihe von Metallen.

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Protocol

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ACHTUNG: Bitte beachten Sie die Elektronenstrahlsicherheit. Bitte tragen Sie die richtige Schutzbrille und Kleidung. Auch alle brennbaren Lösemittel und Lösungen sorgfältig behandeln.

1. Photolithographie-basierte Fertigung der EMTE

  1. Photolithographie zur Herstellung des Netzmusters
    1. Saubere FTO-Glas-Untergründe (3 cm x 3 cm) mit flüssigem Reinigungsmittel mit Wattestäbchen. Spülen Sie sie gründlich mit deionisiertem (DI) Wasser mit einem sauberen Wattestäbchen. Weiterhin reinigen sie mit Ultraschall (Frequenz = 40 kHz, Temperatur = 25 ° C) in Isopropylalkohol (IPA) für 30 s vor dem Trocknen mit Druckluft.
      ACHTUNG: Druckluft sorgfältig handhaben.
    2. 100 μl des Photoresists auf dem gereinigten FTO-Glas für 60 s bei 4.000 U / min (ca. 350 xg für Proben mit einem Radius von 2 cm) auf einen 1,8 μm dicken, gleichmäßigen Film geben.
    3. Backen Sie den Photoresistfilm auf einer Kochplatte für 50 s an100 ° C
    4. Exponieren Sie den Photoresistfilm durch eine Photomaske mit einem Maschenmuster (3 μm Linienbreite, 50 μm Teilung) unter Verwendung eines UV-Maskenausrichters für eine Dosis von 20 mJ / cm 2 .
    5. Entwickeln Sie den Photoresist durch Eintauchen der Probe in die Entwicklerlösung für 50 s.
    6. Spülen Sie die Probe in DI-Wasser und trocknen Sie sie mit Druckluft.
      ACHTUNG: Druckluft sorgfältig handhaben.
  2. Elektrodenposition von Metallen.
    1. Gießen Sie 100 ml Kupfer wässrige Plattierungslösung in ein 250 ml-Becherglas.
      HINWEIS: Für die Herstellung von EMTEs mit den jeweiligen Metallen können andere wässrige Plattierungslösungen ( z. B. Silber, Gold, Nickel und Zink) verwendet werden.
      ACHTUNG: Auf die Chemikaliensicherheit achten.
    2. Verbinden Sie das mit Photoresist überzogene FTO-Glas mit dem negativen Anschluss des Elektro-Elektroden-Elektrodenabscheiders und tauchen Sie es in die Galvanisierlösung als Arbeitselektrode ein.
    3. Verbinden Sie den KupfermetallstabZu dem positiven Anschluss des Elektrodenelektrodenabscheiders als Elektrodelektrode.
    4. Versorgen Sie einen konstanten 5-mA-Strom (Stromdichte: ~ 3 mA / cm 2 ) mit einem Spannungs- / Strom-Sourcing- und Messgerät ( zB Sourcemeter) für 15 min, um das Metall auf eine Dicke von ca. 1,5 μm abzuscheiden.
    5. Die mit Photoresist beschichtete FTO-Glasprobe gründlich mit DI-Wasser abspülen und mit Druckluft abtrocknen.
      ACHTUNG: Druckluft sorgfältig handhaben.
    6. Legen Sie die mit Photoresist beschichtete FTO-Glasprobe 5 Minuten lang in Aceton, um den Photoresistfilm aufzulösen, wobei das blanke Metallgewebe auf dem FTO-Glas liegt.
  3. Thermische Abdruckübertragung des Metallgeflechts auf das flexible Substrat.
    1. Legen Sie die Metall-Mesh-bedeckte FTO-Glasprobe auf die elektrisch beheizten Platten des thermischen Imprinters und legen Sie einen 100 μm dicken, flexiblen, zyklischen Olefin-Copolymer (COC) -Film auf die ProbeDie Metall-Mesh-Seite.
    2. Die Platten der beheizten Presse auf 100 ° C erhitzen.
    3. 15 MPa Druckdruck auftragen und 5 min aufbewahren.
      ACHTUNG: Bei der Verwendung der beheizten Presse auf Sicherheit achten.
      HINWEIS: Die Aufdruckübertragung kann bei einem niedrigeren Druck erfolgen. Der hier angegebene Druckwert (15 MPa) ist relativ hoch. Dieser Hochdruck wurde verwendet, um sicherzustellen, dass das Metallgeflecht vollständig in den COC-Film eingebettet war.
    4. Die beheizten Platten auf die Entformungstemperatur von 40 ° C abkühlen.
    5. Den Druckdruck freigeben.
    6. Ziehen Sie den COC-Film aus dem FTO-Glas ab, wobei das Metallgewebe vollständig in den COC-Film eingebettet ist.

2. Herstellung von Sub-Mikron-EMTEs

  1. Herstellung von Sub-Mikron-EMTEs mittels Elektronenstrahl-Lithographie (EBL).
    1. Spincoat 100 μl Polymethylmethacrylat (PMMA) -Lösung (15k MW, 4 Gew .-% in Anisol) auf das gereinigte FTO-Glas für 60 saT 2500 U / min (ca. 140 xg für Proben mit einem Radius von 2 cm), um einen 150 nm dicken, gleichmäßigen Film zu erzielen.
    2. Den PMMA-Film auf einer Kochplatte für 30 min bei 170 ° C backen.
    3. Das EBL-System einschalten und das Maschenmuster (400-nm-Linienbreite, 5 μm Pitch) mit einem Mustergenerator 29 ausbilden.
    4. Legen Sie die Probe in ein Rasterelektronenmikroskop, das mit dem Mustergenerator verbunden ist, und führen Sie den Schreibvorgang aus.
    5. Entwickeln Sie den Resist für 60 s in einer gemischten Lösung von Methylisopropylketon und Isopropanol im Verhältnis 1: 3.
    6. Spülen Sie die Probe mit DI-Wasser ab und trocknen Sie sie mit Druckluft.
      ACHTUNG: Druckluft sorgfältig handhaben.
    7. Legen Sie 100 ml der Kupfer-wässrigen Plattierungslösung in ein mittelgroßes Becherglas.
      HINWEIS: Für die Herstellung von EMTEs mit den jeweiligen Metallen sollten andere wässrige Beschichtungslösungen ( z. B. Silber-, Gold-, Nickel- und Verzinkungslösungen) verwendet werden/ Li>
    8. Befestigen Sie das PMMA-beschichtete FTO-Glas an den Minuspol der Elektrodenabscheidungseinrichtung mit zwei Elektroden, tauchen Sie es in die Galvanisierlösung als Arbeitselektrode ein und verbinden Sie den Kupfermetallstab mit dem Pluspol, um den Kreislauf zu vervollständigen.
      HINWEIS: Für die jeweiligen Metall-Elektrodenabscheidungen sind andere Metalle ( dh Silber, Gold, Nickel und Zink) zu verwenden.
    9. Tragen Sie einen geeigneten Strom, der mit einer Stromdichte von etwa 3 mA / cm 2 entspricht , auf den Maschenmusterbereich für 2 min, um das Metall auf eine Dicke von etwa 200 nm abzusetzen (die tatsächliche Dicke muss durch SEM oder AFM bestimmt werden).
    10. Die Probe mit DI-Wasser vorsichtig waschen und 5 Minuten in Aceton geben, um den PMMA-Film aufzulösen.
    11. Setzen Sie die Metall-Mesh-bedeckte FTO-Glasprobe auf die elektrisch beheizten Platten des thermischen Imprinters und legen Sie einen COC-Film (100 μm-dick) auf die Probe.
    12. Die Platten auf 100 ° C erhitzen, 15 auftragenMPa Druckdruck, und halten Sie es für 5 min.
    13. Die beheizten Platten auf die Entformungstemperatur von 40 ° C abkühlen und den Druckdruck freigeben.
    14. Ziehen Sie den COC-Film aus dem FTO-Glas ab, zusammen mit dem in die COC-Folie eingebetteten Mikrometer-Metallgewebe.

3. Leistungsmessung der EMTE

  1. Blechwiderstandsmessung
    1. Silberpaste an zwei gegenüberliegenden Kanten der quadratischen Probe verbreiten und warten, bis es trocknet.
    2. Setzen Sie die vier Sonden des Widerstandsmessgeräts sorgfältig auf die silbernen Pads und folgen Sie den Anweisungen des Gerätes.
    3. Wechseln Sie in den Widerstandsmessmodus der Stromquelle / Messgerät und notieren Sie den Wert auf dem Display.
  2. Optische Übertragungsmessung
    1. Schalten Sie den UV-Vis Messaufbau ein und kalibrieren Sie das Spektrometer ( dh korrelieren Sie die MesswerteHa Standardprobe zur Überprüfung der Genauigkeit des Gerätes).
    2. Legen Sie die EMTE-Probe auf den Spektrometer-Probenhalter und ordnen Sie die optische Richtung ordnungsgemäß aus.
    3. Stellen Sie das Spektrometer auf 100% Durchlässigkeit ein.
      HINWEIS: Alle hier vorgestellten Transmissionswerte werden auf die absolute Durchlässigkeit durch das blanke COC-Filmsubstrat normiert.
    4. Messen Sie die Durchlässigkeit der Probe.
    5. Speichern Sie die Messung und Abmeldung des Setups.

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Results

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Abbildung 1 zeigt das schematische und Fertigungs-Flussdiagramm der EMTE-Proben. Wie in Abbildung 1a dargestellt , besteht das EMTE aus einem Metallgitter, das vollständig in einen Polymerfilm eingebettet ist. Die obere Fläche des Netzes befindet sich auf dem gleichen Niveau wie das Substrat und zeigt eine allgemein glatte Plattform für die nachfolgende Geräteherstellung. Die Fertigungstechnik ist in Abbildu...

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Discussion

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Unser Herstellungsverfahren kann weiter modifiziert werden, um die Skalierbarkeit der Merkmalsgrößen und -bereiche der Probe und für die Verwendung verschiedener Materialien zu ermöglichen. Die erfolgreiche Fertigung von Kupfer-EMTEs mit Sub-Mikrometer-Linienbreiten ( Abb. 3a-3c ) mit EBL beweist, dass die EMTE-Struktur und die wichtigsten Schritte in der LEIT-Fertigung, einschließlich Galvanisierungs- und Aufdrucktransfer, zuverlässig auf einen Submikrometerbereich abgestuft werden kön...

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Disclosures

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Diese Arbeit wurde teilweise vom General Research Fund des Forschungsstipendienrats der Sonderverwaltungsregion Hongkong (Auszeichnung Nr. 17246116), dem Young-Scholar-Programm der Nationalen Naturwissenschaftlichen Stiftung von China (61306123), dem Grundlagenforschungsprogramm, unterstützt, General-Programm von der Wissenschaft und Technologie Innovation Kommission der Stadt Shenzhen (JCYJ20140903112959959), und die wichtigsten Forschungs- und Entwicklungsprogramm von der Zhejiang Provincial Department of Science and Technology (2017C01058). Die Autoren danken Y.-T. Huang und SP Feng für ihre Hilfe bei den optischen Messungen.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
AcetonSigma-AldrichW332615leicht entzündliches
IsopropanolSigma-Aldrich190764leicht entzündliche
FTO-GlassubstrateSüdchina Xiang S& T, China
PhotoresistClariant, Schweiz54611L11AZ 1500 Positiver Tone Resist (20cP)
UV Mask AlignerChinesische Akademie der Wissenschaften, ChinaURE-2000/35
Photoresist EntwicklerClariant, Schweiz184411AZ 300 MIF Entwickler
Cu, Ag, Au, Ni und Zn Galvanische LösungenCaswell, USAGebrauchsfertige Lösungen (PLUG N' PLATE)
Keithley 2400 SourceMeterKeithley, USA41J2103
COC-KunststofffolienTOPAS, DeutschlandF13-19-1Klasse 8007 (Glasübergangstemperatur: 78 &Grad; C)
Hydraulische PresseSpecac Ltd., UKGS15011Mit niedrigem Tonnage-Kit (0-1 Tonne Durchmesser)
TemperaturreglerSpecac Ltd., UKGS15515Wassergekühlte beheizte Platten und Regler
Chiller Grant Instruments, UKT100-ST5
Polymethylmethacrylat (PMMA)Sigma-Aldrich200336
AnisolSigma-Aldrich96109Hochentzündliches
EBL SetupPhilips, NiederlandeFEI XL30Rasterelektronenmikroskop ausgestattet mit einem JC Nabity Pattern Generator   
Isopropyl KetonSigma-Aldrich108-10-1
Silber PasteTed Pella, Inc, USA16031
UV– Vis SpektrometerPerkin Elmer, USAL950

References

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