Summary
该协议描述了一种基于解决方案的制造策略,用于高性能,灵活,透明的电极,具有完全嵌入的厚金属网。通过该方法制造的柔性透明电极表现出最高的报告性能,包括超低薄层电阻,高光透射率,弯曲下的机械稳定性,强的基板粘附性,表面光滑度和环境稳定性。
Abstract
在这里,作者报道了嵌入式金属网状透明电极(EMTE),一种新的透明电极(TE),其中金属网完全嵌入聚合物膜中。本文还为这种新型TE提出了一种低成本,无真空制造方法;该方法结合光刻,电镀和压印传输(LEIT)处理。 EMTE的嵌入性提供了许多优点,如高表面平滑度,这对于有机电子器件生产至关重要;弯曲时机械稳定性好;耐化学品和耐湿性良好;并与塑料薄膜粘附力强。 LEIT制造具有无电镀金属沉积的电镀工艺,有利于工业批量生产。此外,LEIT允许制造具有高纵横比( 即,厚度至线宽)的金属网,显着增强其导电性而不会不利地丢失光学transmittance。我们展示了几种灵活的EMTE原型,薄片电阻低于1Ω/ sq,透光率大于90%,导致非常高的品质因数(FoM) - 高达1.5 x 10 4 - 这是最佳值出版文献
Introduction
在全球范围内,正在进行研究以寻找刚性透明导电氧化物(TCO)的替代物,例如氧化铟锡和氟掺杂氧化锡(FTO)膜,以便制造柔性/可拉伸的TE用于将来的柔性/可伸缩光电器件1 。这需要新的材料与新的制造方法。
已经研究了诸如石墨烯2 ,导电聚合物3,4 ,碳纳米管5和随机金属纳米线网络6,7,8,9,10,11等纳米材料,并已经证明了它们在柔性TE中的能力,解决了现有的基于TCO的TE,包括薄弱12 ,低红外透射13 ,低丰度14 。即使有这种潜力,在连续弯曲下也不会发生恶化,仍然难以获得高的电和光电导率。
在这种框架下,正常金属网15,16,17,18,19,20正在发展成为有望的候选者,并且已经实现了非常高的光学透明度和低的薄层电阻,这是可以根据需要调整的。然而,由于众多挑战,广泛使用金属网状TE已经受到阻碍。首先,制造通常涉及昂贵的真空沉积金属16,17 , 18,21 。第二,薄膜有机光电器件的厚度可能容易导致电气短路22,23,24,25 。第三,与基材表面的弱粘合导致柔性差26,27 。上述限制已经引起了对基于金属网的新型结构和其制造的可扩展方法的需求。
在本研究中,我们报告了一种新颖的柔性TE结构,其中包含完全嵌入聚合物膜的金属网。我们还描述了一种创新的,基于解决方案的低成本制造方法,其结合光刻,电沉积和印迹转印。样品EMTE已经实现了高达15k的FoM值。由于嵌入式的性质观察到EMTE显着的化学,机械和环境稳定性。此外,在这项工作中建立的解决方案处理的制造技术可以潜在地用于所提出的EMTE的低成本和高产量生产。这种制造技术可扩展到更精细的金属网线宽度,更大面积和一系列金属。
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Protocol
注意:请注意电子束的安全。请戴上正确的防护眼镜和衣服。另外,请仔细处理所有易燃溶剂和溶液。
1.基于光刻的EMTE制造
- 光刻用于制造网格图案。
- 使用棉签将液体洗涤剂清洁FTO玻璃基板(3厘米×3厘米)。用干净的棉签将去离子水(DI)水彻底冲洗干净。使用超声波(频率= 40 kHz,温度= 25°C)在异丙醇(IPA)中进行30秒清洗,然后用压缩空气干燥。
小心:小心处理压缩空气。 - Spincoat在清洁的FTO玻璃上100μL光刻胶,以4,000rpm旋转60秒(对于2cm半径的样品,约350×g),得到1.8μm厚均匀的膜。
- 将光致抗蚀剂膜在电热板上烘烤50秒100°C。
- 使用UV掩模对准器以20mJ / cm 2的剂量通过具有网格图案(3μm线宽,50μm间距)的光掩模曝光光致抗蚀剂膜。
- 通过将样品浸入显影液中50秒来显影光致抗蚀剂。
- 用去离子水冲洗样品并用压缩空气干燥。
小心:小心处理压缩空气。
- 使用棉签将液体洗涤剂清洁FTO玻璃基板(3厘米×3厘米)。用干净的棉签将去离子水(DI)水彻底冲洗干净。使用超声波(频率= 40 kHz,温度= 25°C)在异丙醇(IPA)中进行30秒清洗,然后用压缩空气干燥。
- 电沉积金属。
- 将100mL镀铜水溶液倒入250 mL烧杯中。
注意:其他含水电镀溶液( 如银,金,镍和锌)可用于制造具有各自金属的EMTE。
注意:注意化学品安全。 - 将光致抗蚀剂覆盖的FTO玻璃连接到双电极电沉积装置的负极端子,并将其浸入作为工作电极的电镀溶液中。
- 连接铜金属棒到作为对电极的双电极电沉积装置的正极。
- 使用电压/电流源和测量仪器( 例如源计量仪表)提供恒定的5 mA电流(电流密度:〜3 mA / cm 2 )15分钟,以将金属沉积到约1.5μm的厚度。
- 用去离子水彻底冲洗光刻胶涂覆的FTO玻璃样品,并用压缩空气干燥。
小心:小心处理压缩空气。 - 将光刻胶涂覆的FTO玻璃样品放入丙酮中5分钟以溶解光致抗蚀剂膜,裸露的金属网眼在FTO玻璃的顶部。
- 将100mL镀铜水溶液倒入250 mL烧杯中。
- 将金属网的热压印转印到柔性基板上。
- 将金属网覆盖的FTO玻璃样品放在热打印机的电加热压板上,并在样品的顶部放置100μm厚的柔性环烯烃共聚物(COC)膜,面向金属网面。
- 将加热压机的板加热至100°C。
- 施加15MPa的压印压力并保持5分钟。
小心:使用加热按压时要注意安全。
注意:压印可以在更低的压力下进行;这里报道的压力值(15MPa)相对较高。使用这种高压来确保金属网完全嵌入COC膜中。 - 将加热的压板冷却至40°C的脱模温度。
- 释放印记压力。
- 从FTO玻璃上剥离COC膜,金属网完全嵌入COC膜中。
亚微米EMTE的制造
- 使用电子束光刻(EBL)制造亚微米EMTE。
- Spincoat在清洁的FTO玻璃上100μL聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液(15k MW,苯甲醚为4重量%),用于60 sat 2,500rpm(对于具有2cm半径的样品,约140×g),以获得150nm厚均匀的膜。
- 在170℃下将PMMA薄膜烘烤30分钟。
- 打开EBL系统,并使用图案发生器29设计网格图案(400nm线宽,5μm间距)。
- 将样品置于连接到图案发生器的扫描电子显微镜中,并执行写入过程29 。
- 在甲基异丙基酮和异丙醇的混合溶液中以1:3的比例将抗蚀剂显影60秒。
- 用去离子水冲洗样品并用压缩空气干燥。
小心:小心处理压缩空气。 - 将100毫升铜水溶液放在中型烧杯中。
注意:其他含水电镀溶液( 如银,金,镍和镀锌溶液)应用于制造具有各自金属的EMTE。/ LI> - 将PMMA涂层的FTO玻璃连接到双电极电沉积装置的负极端子,将其浸入电镀液中作为工作电极,并将铜金属棒连接到正极端子以完成电路。
注意:其他金属棒( 即银,金,镍和锌)应用于相应的金属电沉积。 - 将对应于大约3mA / cm 2的电流密度的合适电流施加到网格图案区域2分钟以将金属沉积到约200nm的厚度(实际厚度必须通过SEM或AFM确定)。
- 用去离子水仔细洗涤样品并置于丙酮中5分钟以溶解PMMA膜。
- 将金属网覆盖的FTO玻璃样品放在热冲击器的电加热板上,并将COC膜(100μm厚)放置在样品的顶部。
- 将板加热至100°C,应用15MPa压印压力,并保持5分钟。
- 将加热的压板冷却至40°C的脱模温度,释放压印压力。
- 从FTO玻璃上剥离COC膜,以及完全嵌入COC膜中的亚微米金属网。
3. EMTE的性能测量
- 薄片电阻测量。
- 在正方形样品的两个相对边缘上涂抹银浆,并等待干燥。
- 按照设备说明,将电阻测量装置的四个探头小心地放在银垫上。
- 切换到电源/测量仪器的电阻测量模式,并在显示屏上记录该值。
- 光传输测量。
- 打开UV-Vis测量设置并校准光谱仪( 即,将读数相关联ha标准样品检查仪器的准确性)。
- 将EMTE样品放在光谱仪样品架上,并正确对准光学方向。
- 调整光谱仪100%的透光率。
注意:此处提供的所有透射率值通过裸露的COC膜基材归一化为绝对透射率。 - 测量样品的透射率。
- 保存设置的测量和注销。
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Representative Results
图1显示了EMTE样品的原理图和制造流程图。 如图1a所示 ,EMTE由完全嵌入聚合物膜中的金属网组成。网格的上表面与基底处于同一水平面上,显示出一般平滑的平台,用于随后的装置生产。制造技术在图1b - e中示意性地解释。在FTO玻璃基板上涂覆光致抗蚀剂膜之后,使用光刻技术通过UV曝光和显影( 图1b )在光致抗蚀剂中形成网格图案,揭示了沟槽中玻璃的导电表面。在随后的步骤中,各个金属通过电沉积在沟槽内部生长,其中填充沟槽以形成规则的金属网( 图1c 图1d )。接下来,将聚合物膜定位在样品上并加热到高于其玻璃化转变温度的温度。金属网通过施加均匀的压力被推入软化的聚合物膜( 图1e )。最后,通过将叠层冷却至室温,并从导电玻璃上剥离聚合物膜,将金属网以完全嵌入的形式转移到塑料膜上( 图1f )。整个制造程序是基于解决方案,并在环境气氛中实施;因此,它可以很容易地适应批量生产。
图2显示了原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)在LEIT过程的不同制造步骤中EMTE的形态的ges。 图2a示出了通过光刻制成的光致抗蚀剂膜中的沟槽图像。在该具体样品中,光致抗蚀剂沟槽的宽度为约4μm,深度为近2μm。 图2b显示了FTO玻璃上的电镀铜网。从结果可以看出,铜网的厚度和线宽分别为约1.8和4μm。 图2c显示COC膜28上的转移铜网。 AFM图像确认完成的EMTE(1.8μm厚度)的表面粗糙度低于50nm,证实其嵌入式结构。可以通过改变电沉积时间来制造不同厚度的铜EMTE来进一步研究LEIT方法。金属厚度和电沉积时间的相关性是预测的图2d中所示的曲线显示,随着电沉积时间的增加,金属的厚度变化非线性。这是因为光致抗蚀剂沟槽( 图2a )的非矩形横截面,其具有较窄的底部但较宽的顶部。因此,在电沉积(恒定电流)期间,金属厚度的生长速率随时间而减小。因此,网格在较高部分具有较大的宽度,这对于印记转印是有利的,因为它可以机械地锚定在塑料膜中。
图3a -c展示了在LEIT过程的各个步骤中验证其尺寸可伸缩性的EBL图案化EMTE制造的结构表征。 图3a示出了流动的AFM和SEM图像通过EBL制成的PMMA胶片。沟槽的深度和宽度分别约为150和400nm。 图3b示出了在FTO玻璃上电镀的铜网, 图3c表示COC膜上的印迹转移铜网。 COC基材上的金属网格完全嵌入,与塑料基材具有很强的粘合力和稳定性。
图4a示出了在300-850nm的波长范围内600nm,1μm和2μm厚度的铜EMTE的透射率。当金属网格厚度从600nm增加到2μm时,仅检测到透射率的最小降低,并且该下降归因于光致抗蚀剂中的沟槽和金属过镀层的非矩形轮廓。另一方面,当金属厚度时,EMTE的薄层电阻可以显着降低如图4b所示 。对于厚度为2μm的铜EMTE,记录了0.07Ω/ sq的极低的薄层电阻,光透射率仍然高于70%。
图4b显示了电导率与光电导率的比值(σdc /σopt),通常用于比较TE的性能的FoM。通过应用以下常用表达式4,7,17,18,计算了图4b中所示的各种EMTE的FoM值:
其中R s是薄层电阻,T是在550nm波的光透射率长度。 图4b的插图显示了FoM和金属厚度之间的关系。给定的曲线图显示,金属的厚度对薄膜电阻有显着的影响,因此通过提高较厚的金属网的导电率而不会明显损失透射率对FoM的价值。原型EMTE的FoM值高于1.5× 10 4 ,这是文献报道的最佳价值。
图5a示出了分别具有150,4和1μm的间距,线宽和厚度的COC膜(5×5cm 2 )上的高透明铜EMTE的薄层电阻和UV-Vis光谱,表现出可扩展性我们的EMTE结构和LEIT制造策略的总体规模。由于相对较大的间距,样品显示较高的透光率(94%),而m降低电阻(0.93Ω/ sq)。类似地,通过调整EMTE的关键几何特性,可以为不同的装置实现多种薄层电阻和光透射率的布置。
图5b显示了各种金属(包括银,金,镍和锌)的EMTE的薄层电阻和光学透射光谱,以证明我们的EMTE材料选择的多样性。透射光谱在整个可见光范围内几乎是平坦且无特征的,这对于显示器件和太阳能电池应用是有利的。锌,银和镍基EMTE具有可比的金属厚度,因此所有样品的透射率近似近似(78%),而薄层电阻分别为1.02,0.52和1.40Ω/ sq。由于金属厚度不同,金和铜基的EMTE(近2μm和600nm)的薄层电阻分别为0.20和0.70Ω/ sq,透射率分别为72%和82%。这些EMTE的成功生产证实了材料的多功能性,因此满足了各种器件中导体化学兼容性和功能的不同要求。
图6a 和b通过将薄片电阻与在3,4和5mm半径处的压缩和拉伸载荷的弯曲周期相关联,呈现出我们的EMTE的优异的柔性。 图6a所示的结果表明,对于具有4和5mm的半径的压缩弯曲,1000次弯曲不发生薄层电阻(0.07Ω/ sq)的明显变化。而且,对于3mm弯曲半径,薄层电阻的变化在其初始值的100%(从0.07Ω/ sq至0.13Ω/ sq)内。类似地,对于拉伸b在图6b中示出了薄膜电阻相对于弯曲周期的变化,表明对于3,4和5mm半径的1000个循环,薄层电阻分别改变了近350%,150%和30%。 图6c示出了在浸入去离子水和IPA中并暴露于热和潮湿气氛(60℃,85%相对湿度)之后的铜EMTE的环境稳定性。从结果可以看出,24小时后,EMTE的形态结构和薄层电阻不受影响。
图1:EMTE结构和LEIT制造程序示意图。 ( a )具有嵌入透明塑料膜中的金属网的EMTE。 ( b )网格图案使用光刻法在导电玻璃基板上分层。 ( c )金属在抗蚀剂沟槽内电沉积以制造均匀的金属网。 ( d )溶解抗蚀剂以获得裸露的金属网。 ( e )将金属网加热并压入塑料膜。 ( f )以完全嵌入的形式分离塑料膜和金属网。这个数字已经从参考文献29中修改过。 请点击此处查看此图的较大版本。
图2:原型50μm间距铜激光器的制作。 ( a - c )SEM(左图,插图显示放大图像)和AFM(在LEIT不同阶段的样品EMTE的特征表征:( a )光刻胶中的网格图案。 ( b )溶解光致抗蚀剂后的FTO玻璃上的铜网。 ( c )完全嵌入COC基材中的铜网。 ( d )在恒定的电沉积电流密度(3mA / cm 2 )下,金属厚度与电沉积时间之间的关系。印记转印后的不成功和成功案例分别用红色和黑色表示。该图已经从参考文献29中修改。 请点击此处查看此图的较大版本。
图3:SEM(左)和AFM(右)P的表征LEIT各阶段的旋转式亚微米线宽EMTE。 ( a )使用EBL在PMMA膜中制成的纳米单体图案。 ( b )溶解PMMA膜后的FTO玻璃上的纳米纳米铜。 ( c )完全嵌入COC基材中的纳米铜。这个数字已经从参考文献29中修改过。 请点击此处查看此图的较大版本。
图4:原型50μm间距铜EMTE的性能表征。 ( a )典型的铜EMTE的光谱。插图:柔性铜EMTE的光学图像。 ( b )铜EMTE的透光率和薄层电阻之间的关系各种网格厚度;相应的FoM值显示在插图中。这个数字已经从参考文献29中修改过。 请点击此处查看此图的较大版本。
图5:铜EMTE的尺寸可扩展性和材料多样性。 ( a )在大型COC基板(5×5cm 2 )上具有150μm间距的高透明铜EMTE的薄层电阻和光谱。插图:大面积EMTE的光学图像。 ( b )由不同金属制成的50μm间距EMTE的薄片电阻和光谱。这个数字已经从参考文献29中修改过。p_upload / 56019 / 56019fig5large.jpg“target =”_ blank“>请点击此处查看此图的较大版本。
图6:铜EMTE的机械和环境稳定性。 ( a )具有反复压缩弯曲循环的薄层电阻变化曲线。 ( b )具有反复拉伸弯曲循环的薄层电阻变化曲线。 ( c )环境和化学测试中表面电阻的变化。插入:测试后的SEM照片。这个数字已经从参考文献29中修改过。 请点击此处查看此图的较大版本。
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Discussion
我们的制造方法可以进一步修改,以允许样品的特征尺寸和面积的可扩展性以及各种材料的使用。使用EBL成功制造亚微米线宽( 图3a-3c )的铜质EMTE证明了LETE制造中的EMTE结构和关键步骤,包括电镀和压印传输,可以可靠地缩小到亚微米范围。类似地,也可以使用其他大面积光刻工艺,例如相移光刻30 ,纳米压印光刻31和带电粒子束光刻32 ,以在抗蚀剂膜中产生高分辨率图案。我们演示中使用的电沉积过程基于实验室规模设置。然而,我们的方法可以很容易地被修改成用于生产的工业规模的大容量电镀浴。我们用了演示中的恶意印记转移,但可以通过紫外线或其他手段固化的其他材料也可以应用于转印过程。
在执行我们的方法时,可能会出现一些问题。金属网格厚度及其几何图形对于EMTE的一致的LEIT制造至关重要。 图2d所示的曲线显示,只有较厚的网格( 即厚度大于500 nm),传输才能成功。不成功转移的原因是COC膜在较薄金属网的上表面和侧壁上施加的捕获力根本不能抵消金属和FTO玻璃之间的粘附力。
我们目前的方法有局限性。虽然LEIT是用于制造EMTE的电镀工艺来替代真空金属沉积的成本有效的方法,但它包括一个强制性的光刻胶制作每个样品时的phy步骤。这限制了其对高产量和大批量工业生产的适用性。我们今后的工作将侧重于解决这个重要问题。
以更低的成本和高吞吐量的制造策略实现更好的性能,我们的EMTE在灵活的光电子器件中有广泛的应用,如有机太阳能电池33 ,有机发光二极管34 ,有机薄膜晶体管35 ,柔性透明触摸面板10 等 。此外,网状物可以通过将其转移到可拉伸的基材上而用于人造皮肤。目前,我们正在调查其在可拉伸电子设备中的适用性。事实上,它的表现在这样的应用中是有希望的。
总之,我们提出了一种新型的EMTE,其中金属网被机械锚定在聚合物膜中。 COMPAR现有的金属网格电极,这种EMTE结构的关键优点是它使用厚金属网格更高的电导率,而不会损失表面平坦度。制造EMTE以实现超过10 4的电光电导率的比率,这是文献报道的TE 29中最高的。此外,嵌入式结构提高了环境气氛中EMTE的化学稳定性和弯曲应力下的机械稳定性。
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Disclosures
作者没有什么可以披露的。
Acknowledgments
这项工作得到了香港特别行政区研究资助委员会(第17246116号)综合研究基金,中国国家自然科学基金(61306123)青年学者计划,基础研究计划 - 深圳市科技创新委员会通用计划(JCYJ20140903112959959),浙江省科技厅重点研究发展计划(2017C01058)。作者感谢Y.-T.黄和SP峰对光学测量的帮助。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Acetone | Sigma-Aldrich | W332615 | Highly flammable |
Isopropanol | Sigma-Aldrich | 190764 | Highly flammable |
FTO Glass Substrates | South China Xiang S&T, China | ||
Photoresist | Clariant, Switzerland | 54611L11 | AZ 1500 Positive tone resist (20cP) |
UV Mask Aligner | Chinese Academy of Sciences, China | URE-2000/35 | |
Photoresist Developer | Clariant, Switzerland | 184411 | AZ 300 MIF Developer |
Cu, Ag, Au, Ni, and Zn Electroplating solutions | Caswell, USA | Ready to use solutions (PLUG N' PLATE) | |
Keithley 2400 SourceMeter | Keithley, USA | 41J2103 | |
COC Plastic Films | TOPAS, Germany | F13-19-1 | Grade 8007 (Glass transition temperature: 78 °C) |
Hydraulic Press | Specac Ltd., UK | GS15011 | With low tonnage kit ( 0-1 ton guage) |
Temperature Controller | Specac Ltd., UK | GS15515 | Water cooled heated platens and controller |
Chiller | Grant Instruments, UK | T100-ST5 | |
Polymethyl Methacrylate (PMMA) | Sigma-Aldrich | 200336 | |
Anisole | Sigma-Aldrich | 96109 | Highly flammable |
EBL Setup | Philips, Netherlands | FEI XL30 | Scanning electron microscope equipped with a JC Nabity pattern generator |
Isopropyl Ketone | Sigma-Aldrich | 108-10-1 | |
Silver Paste | Ted Pella, Inc, USA | 16031 | |
UV–Vis Spectrometer | Perkin Elmer, USA | L950 |
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