In Situ Charakterisierung von Böhmit Teilchen im Wasser mit flüssigem SEM

Zusammenfassung

Wir präsentieren ein Verfahren zur Echtzeit-Bildverarbeitung und Analyse der Elementzusammensetzung Böhmit Partikel in entionisiertem Wasser durch in Situ Flüssigkeit Scanning Electron Microscopy.

Zusammenfassung

In Situ imaging und elementare Analyse von Böhmit (AlOOH) Partikeln im Wasser erfolgt mit dem System für die Analyse an der flüssigen Vakuum-Schnittstelle (SALVI) und Scanning Electron Microscopy (SEM). Dieses Paper beschreibt die Methode und wichtige Schritte bei der Integration des Vakuums kompatibel SAVLI SEM und Sekundär-Elektronen (SE) Bilder von Partikeln in Flüssigkeiten im Hochvakuum. Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) dient zur Elementaranalyse von Partikeln in Flüssigkeiten und Kontrolle Proben einschließlich deionisiertes (DI) nur Wasser und einen leeren Kanal sowie zu erhalten. Synthetisierte Böhmit (AlOOH) Partikeln, die in der Flüssigkeit ausgesetzt sind als Modell in der flüssigen SEM Abbildung verwendet. Die Ergebnisse zeigen, dass die Partikel im SE-Modus mit guter Auflösung abgebildet werden können (d.h., 400 nm). Das AlOOH EDX-Spektrum zeigt signifikantes Signal aus Aluminium (Al) im Vergleich mit dem DI-Wasser und den leeren Kanal-Steuerung. In Situ flüssige SEM ist eine leistungsstarke Technik, Teilchen in Flüssigkeit mit viele interessante Anwendungen zu studieren. Dieses Verfahren zielt darauf ab, technisches Know-how, um flüssige SEM Bildgebung und EDX-Analyse mit SALVI zu betreiben und um potenzielle Fallstricke zu reduzieren, bei Verwendung dieser Methode bieten.

Einleitung

Rasterelektronenmikroskop (REM) hat weit angewendet worden, um eine Vielzahl von Proben zu untersuchen, indem Sie produzieren hochauflösende Bildgebung¹. Die Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) verbunden mit dem REM ermöglicht die Bestimmung der Elementarzusammensetzung¹. Traditionell wird SEM für imaging nur trockene und feste Proben angewendet. In den letzten 30 Jahren entwickelte sich die Umwelt SEM (ESEM) für die Analyse von hydratisierten Teilstichproben in einem Dampf-Umgebung^2,3,4,

Protokoll

1. bereiten AlOOH flüssigen Probe

Hinweis: Berühren Sie nicht die Probe oder irgendetwas in der SEM-Kammer mit bloßen Händen. Pulver Handschuhe sollte getragen werden, in allen Zeiten als SALVI Handhabung und Montage auf die SEM Stadium zur Vermeidung möglicher Kontamination während der Oberflächenanalyse.

1. Machen ein AlOOH Stammlösung (1 mg/mL)
   1. auflösen 10 mg AlOOH Pulver in 10 mL DI Wasser zu 1 mg/mL Stammlösung AlOOH.
   2. Ultrasonicate der Stammlösung für 5 min.
      Hinweis: Der pH-Wert der Vorratslösung beträgt ca. 4.6 mit dem pH-Meter gemessen. Die Lösung von pH ist nicht eingestellt und v....

Ergebnisse

Die repräsentative Ergebnisse um zu zeigen, wie die Partikel abgebildet werden und mittels in Situ flüssige SEM Bildgebung gepaart mit EDX analysiert. Die Ergebnisse umfassen SE Bilder und EDX-Spektren. Die SE Bilder wurden auf X 100.000 und 200.000 X Vergrößerung Ebene in Abbildung 1erhalten. Abbildung 1a zeigt das SE Bild der AlOOH, Abb. 1 b DI-Wasser und Abbildung 1 c.......

Diskussion

SEM ist eine leistungsfähige Technik in Oberflächencharakterisierung von organischen und anorganischen Materialien auf ein Niveau von nanoskaligen (nm) mit hoher Auflösung¹. Beispielsweise ist es für die Analyse von festen und trockenen Proben wie geologischen Materialien²⁶ und Halbleiter²⁷verbreitet. Es hat jedoch Einschränkungen bei der Charakterisierung von Feuchte und flüssige Proben durch die Unvereinbarkeit der Flüssigkeit innerhalb der hoch au.......

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
Carbon Coater	Cressington	208 Carbon	Es wird mit einem Dickenmonitor MTM-10 geliefert.
REM	FEI	Quanta 3D FEG	Es bietet hochaufgelöste Rasterelektronenmikroskopie und Elementaranalyse.
System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	SALVI ist eine einzigartige, vakuumkompatible mikrofluidische Zelle, die die Charakterisierung der flüssigen Probe mit einem vakuumbasierten wissenschaftlichen Instrument ermöglicht.
PEEK Union	Valco	ZU1TPK	Die Polyetheretherketonverbindung wird zum Verbinden des Einlasses und Auslasses der SALVI
Spritze	BD	309659	1 mL
Pipette	Thermo Fisher Scientific	21-377-821	Bereich: 100 bis 1.000 mL
Pipettenspitze 1	Neptune	2112.96.BS	1.000 & Mikro; L
Pipettenspitze 2	Rainin	17001865	20 µ L
Spritzenpumpe	Harvard Apparat	70-2213	Es wird verwendet, um die flüssige Probe in das SAVI-Gerät zu injizieren.
pH-Messgerät	Fisher Scientific/accumet	13-636-AP72	Es wird zur Messung des pH-Werts von AlOOH in DI-Wasser verwendet.
Barnstead Reinstwassersystem, UV/UF	Thermo Scientific Barnstead	Nanoreiner Diamant D11931	Es wird zur Herstellung von DI-Wasser verwendet.
Zentrifugenröhrchen	Fisher scientific/Falcon	15-527-90	15 mL
Bransonic Ultraschallreiniger	Sigma-Aldrich	2510	Es wird verwendet, um die flüssige AlOOH-Probe mit Ultraschall zu beschallen.
Balance	Mettler Toledo	11106015	XS64
AlOOH	Pacific Northwest National Laboratory	N/A	Es wird von Wissenschaftlern des Pacific Northwest National Laboratory synthetisiert.
xT Mikroskop Steuerung	FEI	Quanta 3D FEG	Standard-Mikroskopsteuerungssoftware von REM Quanta 3D FEG
EDAX Genesis Software	EDAX	N/A	Die Software wird zum Sammeln der EDX-Elementinformationen der Proben verwendet.
Teflonschlauch	SUPELCO	58697-U	Er wird verwendet, um die Probe in den Mikrokanal einzuführen und ein ausreichendes Flüssigkeitsvolumen zu halten.