Methodenartikel

Einfache Methoden zur Herstellung von nicht edlen Metall-Bulk-Elektroden für elektrokatalytische Anwendungen

DOI:

10.3791/56087

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21. Juni 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Faculty of Chemistry and Biochemistry, Inorganic Chemistry I, Ruhr-University Bochum, 2Fraunhofer Institute for Environmental, Safety, and Energy Technology, UMSICHT

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Ein einfaches Herstellungsverfahren für Elektroden unter Verwendung des Schüttguts Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wird vorgestellt. Dieses Verfahren stellt eine alternative Technik für die herkömmliche Elektrodenherstellung bereit und beschreibt die Voraussetzungen für unkonventionelle Elektrodenmaterialien, einschließlich eines direkten elektrokatalytischen Testverfahrens.

Zusammenfassung

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Das Felsmaterial Pentlandit mit der Zusammensetzung Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wurde durch Hochtemperatursynthese aus den Elementen synthetisiert. Die Struktur und Zusammensetzung des Materials wurde durch Pulver-Röntgenbeugung (PXRD), Mössbauer-Spektroskopie (MB), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC) und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) charakterisiert. Es werden zwei Vorbereitungsmethoden von Pentlandit-Masseelektroden vorgestellt. Im ersten Ansatz wird ein Stück aus synthetischem Pentlanditgestein direkt über eine Drahtzwinge kontaktiert. Der zweite Ansatz nutzt Pentlandit-Pellets, gepresst aus fein gemahlenem Pulver, das in einem Teflon-Gehäuse immobilisiert ist. Beide Elektroden zeigen, während sie durch ein additivfreies Verfahren hergestellt werden, eine hohe Haltbarkeit bei elektrokatalytischen Umwandlungen im Vergleich zu üblichen Tropfenbeschichtungsverfahren. Wir zeigen hier die auffällige Leistung solcher Elektroden, um das hyd zu erreichenRogen Evolution Reaktion (HER) und präsentieren ein standardisiertes Verfahren zur Bewertung der elektrokatalytischen Leistung durch elektrochemische und gaschromatographische Methoden. Darüber hinaus berichten wir über potentiostatische Methoden mit einem Überpotential von 0,6 V über Stabilitätsprüfungen, um die Materialbeschränkungen der Elektroden bei der Elektrolyse unter industriell relevanten Bedingungen zu erforschen.

Einleitung

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Die Speicherung von fluktuierenden erneuerbaren Energiequellen wie Solar- und Windenergie ist aufgrund des allmählichen Verblassens fossiler Brennstoffe und der anschließenden Notwendigkeit alternativer Energiequellen von erheblichem gesellschaftlichem Interesse. In dieser Hinsicht ist Wasserstoff ein vielversprechender Nachhaltiger Kandidat für eine molekulare Energiespeicherlösung wegen eines sauberen Verbrennungsprozesses. 1 Zusätzlich könnte Wasserstoff als Brennstoff oder als Ausgangsmaterial für komplexere Treibstoffe, zB Methanol, eingesetzt werden. Der bevorzugte Weg für eine einfache Synthese von Wasserstoff mit kohlenstoffneutralen Ressourcen ist die elektrochemische Reduktion von Wasser mit nachhaltigen Energien.

Derzeit sind Platin und seine Legierungen bekanntlich die wirksamsten Elektrokatalysatoren für die Wasserstoff-Evolutionsreaktion (HER) mit niedrigem Überpotential, einer schnellen Reaktionsgeschwindigkeit und einem Betrieb bei hohen Stromdichten. 2 Aufgrund des hohen Preises und der niedrigen natürlichen Fülle, alTernative Nicht-Edelmetall-Katalysatoren sind erforderlich. Unter den beträchtlichen Mengen an alternativen, nicht kostbaren Übergangsmetallkatalysatoren haben sich 3 besonders Übergangsmetalldichalkogenide (MX 2 ; M = Metall, X = S, Se) als hohe Ionen-Aktivität erwiesen. 4 , 5 , 6 , 7 In dieser Hinsicht haben wir vor kurzem Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 als einen sehr langlebigen und aktiven "Rock" HER-Elektrokatalysator vorgestellt. Dieses natürliche Material ist unter sauren Bedingungen stabil und zeigt eine hohe intrinsische Leitfähigkeit mit einer wohldefinierten katalytischen aktiven Oberfläche. 8

Während zahlreiche Materialien mit hohen HER-Aktivitäten berichtet wurden, wird die Elektrodenpräparation oft mit mehreren Problemen begleitet, zB Reproduzierbarkeit und zufriedenstellende Stabilität (> 24 h). ZusätzlichY, da die intrinsische Leitfähigkeit von Übergangsmetall-basierten Katalysatoren in der Masse üblicherweise hoch ist, erfordert die Elektrodenherstellung nanostrukturierte Katalysatoren, um einen effizienten Elektronentransfer zu ermöglichen. Diese Katalysatoren werden dann in eine Katalysatortinte umgewandelt, die Bindemittel wie Nafion und den Katalysator enthält. Danach wird die Tinte auf eine inerte Elektrodenoberfläche ( z . B. glasartiger Kohlenstoff) getropft. Während bei niedrigen Stromdichten ein vernünftigerweise stabil ist, wird bei hohen Stromdichten ein erhöhter Kontaktwiderstand und eine mittlere Haftung des Katalysators auf dem Elektrodenträger häufig beobachtet. 9 Daher ist die Notwendigkeit für ausreichendere Vorbereitungsmethoden und Elektrodenmaterialien offensichtlich.

Dieses Protokoll stellt ein neuartiges Vorbereitungsverfahren für hochbeständige und kostengünstige Elektroden unter Verwendung von Schüttgütern vor. Die Voraussetzung für eine solche Elektrode ist eine geringe Eigenresistenz. Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 vollFüllt dieses Kriterium und kann aus den Elementen über eine einfache Hochtemperatursynthese in versiegelten Kieselsäureampullen gewonnen werden. Das erhaltene Material ist hinsichtlich seiner Struktur, Morphologie und Zusammensetzung unter Verwendung von Pulver-Röntgendiffraktometrie (PXRD), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) charakterisiert. Das synthetisierte Material wird verarbeitet, um zwei Arten von Bulk-Elektroden zu liefern, nämlich "Rock" und "Pellet" -Elektroden. Die Leistung beider Elektrodentypen wird dann unter Verwendung von elektrochemischen Standardtests und einer durch Gaschromatographie (GC) durchgeführten H 2 -Markifizierung untersucht. Ein Vergleich der Leistungsfähigkeit beider Arten von Elektroden im Vergleich zu üblicherweise verwendeten Tropfenbeschichtungsversuchen wird vorgestellt.

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Protokoll

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1. Hochtemperatursynthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8

HINWEIS: Das hier beschriebene Verfahren zur Synthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wird aus der Literatur übernommen. 8 , 10 Die strikte Anwendung der gemeldeten Heizrampen ist von großer Bedeutung, um die Bildung von Phasenverunreinigungen und Defekten der Siliciumdioxidampulle zu verhindern.

  1. Mischen Sie Eisen (1,66 g, 29,8 mmol), Nickel (1,75 g, 29,8 mmol) und Schwefel (1,70 g, 53,1 mmol) gründlich in einem Mörser und überführen Sie das Gemisch zu einer Siliciumdioxidampulle (10 mm Durchmesser).
  2. Evakuieren Sie die Ampulle über Nacht bei 10 -2 mbar.
  3. Die Ampulle abdichten und in einen Rohrofen geben.
  4. Erhöhen Sie die Temperatur von Raumtemperatur (RT) auf 700 ° C bei 5 ° C / min, gefolgt von einem isothermen Schritt für 3 h.
  5. Erhöhen Sie die Temperatur auf 1100 ° C innerhalb von 30 min und kEep es isotherme für 10 h.
  6. Langsam die Probe auf RT abkühlen, indem man den Ofen abschaltet. Knacken Sie die Ampulle, um das feste Produkt zu sammeln. Achten Sie darauf, das Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 vollständig aus Quarzglasfragmenten zu trennen.

2. Physikalische Charakterisierung

  1. Montieren Sie ein 10 mm x 5 mm x 3 mm Stück Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 auf dem Probenhalter und legen Sie es in die Vakuumkammer des SEM-Instruments. Aufnehmen der SEM-Bilder bei 650X und 6.500facher Vergrößerung bei 20 kV. Gleichzeitig verwenden Sie die gleiche Probe für die EDX-Analyse bei 4,4 kV.
  2. Für die Auflistung der PXRD-Daten, wenden Sie fein gemahlenes Pulver von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 an und montieren Sie es auf einem amorphen Siliziumwafer mit Silikonfett. Montieren Sie den Wafer auf dem Probenhalter und sammeln Sie die Daten in einem kontinuierlichen Scan-Modus von 10-50 ° bei einer Abtastrate von 0,03 ° pro 5 s unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlung (λ = 1,5418 Å).
  3. Für die Mößbauer-Analyse wird fein gemahlenes Pulver verwendet und in einen Polyoxymethylen (POM) Becher gegeben. Aufzeichnung von Nullenfeld-Mössbauerspektren bei 25 ° C unter Verwendung einer 57 Co-Strahlungsquelle in einer Rh-Matrix.
  4. Für die DSC-Analyse wird fein gemahlenes Pulver in einen tarierten α-Al 2 O 3 -Tiegel gegeben. Führen Sie DSC-Messungen im Bereich von RT bis 1.000 ° C durch, um die Heiz- und Abkühlkurve mit einer Geschwindigkeit von 10 ° C / min aufzuzeichnen. Führen Sie das Experiment unter einem Strom von hochreinem Stickstoff durch.

3. Vorbereitung von "Rock" -Elektroden

  1. Löten Sie einen Kupferdraht zu einer Drahtzwinge.
  2. Schneiden Sie das Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 Schüttgut in kleinere Stücke (ca. 5 mm x 5 mm x 5 mm).
  3. Legen Sie das kleine Stück Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 in die Ferrule so ein, dass ca. 2 mm Material haftet aus der Ferrule.
  4. Mantel die Ferrule und Kupferdraht mit100 mm Teflonschlauch.
  5. Die Elektrodenspitze mit Zweikomponenten-Epoxidklebstoff abdichten und die Elektrode über Nacht unter Umgebungsbedingungen trocknen.
  6. Schleifen Sie die Spitze, bis die glänzende Oberfläche (metallisches Finish) des Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 ausgesetzt ist. Weiterhin poliert mit feinem Sandpapier (20, 14, 3 und 1 μm Körnung), um eine glatte Oberfläche zu erhalten.
  7. Reinigen Sie die Oberfläche mit entionisiertem Wasser und lassen Sie sie auf der Luft trocknen.

4. Vorbereitung von "Pellet" -Elektroden

HINWEIS: Für "Pellet" -Elektroden (3 mm Durchmesser) wurden kundenspezifische Teflonhüllen mit Messingstange verwendet.

  1. Mahlen Sie 50 mg Material, um ein feines Pulver des Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 -Materials zu erhalten.
  2. Füllen Sie das fein gemahlene Pulver in ein Kompressionswerkzeug (3 mm Durchmesser) und drücken Sie das Material mit einer maximalen Gewichtskraft von 800 kg / cm 2 .
  3. Entfernen Sie das PelLassen Sie aus der Form mit einem Distanzhalter.
  4. Tragen Sie auf dem Messingstab einen Zweikomponenten-Silber-Epoxid-Leim in den Hohlraum des Teflon-Gehäuses auf. Vermeiden Sie jede Verschmutzung der Spitze des Teflon-Gehäuses.
  5. Legen Sie das Pellet in das Teflongehäuse. Die flache Seite des Pellets muss ausstehen ~ 1 mm.
  6. Entfernen Sie die Verschmutzung des Teflon-Gehäuses mit einem Papiergewebe.
  7. Überprüfen Sie den Kontakt zwischen dem Messingdraht und dem Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 Pellet mit einem Voltmeter, um die richtige Leitfähigkeit zu gewährleisten.
  8. Nach 12 h Aushärtung des Zweikomponenten-Leims bei 60 ° C abkühlen lassen die Elektrode auf Umgebungstemperatur.
  9. Polieren Sie die Elektrode mit Sandpapier (20, 14, 3 und 1 μm Körnung), um eine glänzende flache flache Oberfläche innerhalb des Teflon-Gehäuses zu erhalten.
  10. Die Oberfläche mit entionisiertem Wasser reinigen und unter Umgebungsbedingungen trocknen lassen.

5. Elektrochemische Prüfung von Elektroden

HINWEIS: Das ExperimentNts wurden mit einem Standard-Drei-Elektroden-Setup unter Verwendung der Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 Elektrode als Arbeitselektrode, Ag / AgCl (Sat KCl oder 3 M KCl Lösung) Elektrode als Referenzelektrode und Pt-Draht oder Pt-Gitter als Gegenelektrode durchgeführt . Eine gasdichte Zelle, die mit einem Rührstab ausgestattet war, wurde mit dem Elektrolyten aus 0,5 MH 2 SO 4 für alle elektrochemischen Experimente gefüllt. Der Elektrolyt wurde während der elektrochemischen Prüfung einer Elektrode nicht ausgetauscht. Alle Potenziale beziehen sich auf E RHE (RHE = reversible Wasserstoffelektrode) nach E RHE = E Ag / AgCl + X + 0,059 pH mit X = 0,197 V (gesättigter KCl) oder X = 0,210 V (3 M KCl), sofern nicht bekannt Andernfalls.

  1. Vorbereitende Schritte
    1. Verbinden Sie alle drei Elektroden mit den Drähten des Potentiostaten.
    2. 25 ml Elektrolyt (0,5 MH 2 SO 4 ) in die elektrochemische Zelle geben und die Elektrode einstellenUm sicherzustellen, dass die Elektroden vollständig in Lösung eingetaucht sind. Anschließend den Potentiostat einschalten.
    3. Schalten Sie das Magnetrühren ein.
  2. Elektrochemische Reinigung der Elektrodenoberfläche
    1. Führen Sie ein zyklisches Voltammetrie (CV) Experiment durch, um einen schnellen Überblick über die zu beobachtenden elektrochemischen Prozesse zu erhalten.
    2. Stellen Sie den Potentialbereich von 0,2 auf -0,2 V mit einer Abtastrate von 100 mV / s (nicht-katalytischer Potentialbereich) ein. Stellen Sie außerdem die Anzahl der Zyklen auf 20 ein.
    3. Starten Sie den Zyklus und warten Sie, bis der letzte Zyklus beendet ist. Wenn mindestens die letzten 3 bis 4 erhaltenen Zyklen zusammenfallen, ist die elektrochemische Elektrodenreinigung abgeschlossen. Im Falle der Divergenz weitere Zyklen hinzufügen, bis stabile Kurven erhalten werden.
  3. Messung der katalytischen Leistung - lineare Kehrvoltammetrie
    1. Vor Beginn des Experiments den i R-Kompensationswert f bestimmenOder der elektrochemische Aufbau.
    2. Wählen Sie das Programm für lineare Sweep Voltammetrie (LSV) Experimente und stellen Sie den Potentialbereich von 0,2 auf -0,6 V und die Scan-Rate auf 5 mV / s, einschließlich der i R fallen in das Experiment. Starten Sie das Experiment.
    3. Wiederholen Sie die linearen Sweep-Experimente, um die Reproduzierbarkeit zu gewährleisten. Bei nicht reproduzierbaren Ergebnissen beginnt ab Schritt 5.2.
  4. Stabilitätsmessung & Quantifizierung
    1. Führen Sie ein kontrolliertes potentielles Coulometrie-Experiment (CPC) durch.
    2. Stellen Sie das Potential auf -0,6 V mit einer Versuchszeit von mindestens 20 h (72.000 s) ein.
    3. Gleichzeitig sammeln Sie mit einer gasdichten Spritze aus dem Kopfraum der versiegelten Zelle durch ein Septum für jede Stunde für mindestens 4 h des Experiments. Injizieren Sie die Proben in ein GC-Instrument zur Quantifizierung und bestimmen Sie die Menge an Wasserstoff, die mit einer auf diesem Instrument aufgezeichneten Eichkurve erzeugt wird.
  5. Schätzung der elektrochemischen Oberfläche (ESCA)
    HINWEIS: Die Elektrolytlösung während dieses Experiments nicht rühren.
    1. Bestimmen Sie die i R-Kompensation, um den Widerstand der Lösung zu messen.
    2. Wählen Sie im zyklischen Voltammetrie-Experiment einen Potentialbereich zwischen 0,1 und 0 V und stellen Sie die Abtastrate auf 10 mV s -1 ein . Verwenden Sie die i R Drop Korrektur. Legen Sie die Anzahl der Zyklen für das Experiment auf 5 fest.
    3. Wiederholen Sie die Schritte 5.4.1) bis 5.4.2) für Abtastraten von 20, 30, 40, 50 und 60 mV s -1 .
    4. Aus den erhaltenen CV-Kurven wählen Sie den fünften Zyklus für weitere Interpretation.
    5. Bestimmen Sie die Ladestromdichteunterschiede (Δj = j a j c ) und zeichnen Sie diese Werte als Funktion der Abtastrate auf. Die lineare Steigung entspricht der doppelten Doppelschichtkapazität C dl , die proportional zur elektrochemischen Oberfläche (ECSA) ist.
  6. ElEktrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)
    1. Aufzeichnung von elektrochemischen Impedanzspektren im Frequenzbereich von 50 kHz bis 1 Hz bei entsprechendem Leerlaufpotential und einem Überpotential von 0,3 V.
    2. Zeichne das Nyquist-Plot aus den empfangenen Daten, um den Ladungsübertragungswiderstand zu bestimmen.

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Ergebnisse

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Die erfolgreiche Synthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8, die die Pentlanditstruktur besitzt, wird durch Pulverröntgenbeugungsexperimente bestätigt, da die prominenten (111), (311), (222), (331) und (511) Reflexionen vorhanden sind ( Fig. 1a ). Eine ordnungsgemäße Temperaturkontrolle während der Reaktion ist jedoch der Schlüssel, um Phase reine Materialien zu erhalten. Bemerkenswerterweise wurden Monosulfid-Feststofflösungen (mss), ei...

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Diskussion

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Die Synthese von Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 wurde in einer vakuumversiegelten Ampulle durchgeführt, um eine Oxidation des Materials während der Synthese zu verhindern. Während der Synthese ist die Temperaturregelung der Schlüssel, um ein reines Produkt zu erhalten. Der erste, sehr langsame Erwärmungsschritt verhindert dadurch eine Überhitzung des Schwefels, was zu einem Reißen der Ampulle aufgrund eines hohen Schwefeldrucks führen könnte. Noch wichtiger ist die Vermeidung von Phasenverunreinigung...

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Offenlegungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wir danken B. Konkena und W. Schuhmann für wertvolle wissenschaftliche Diskussionen. Finanzielle Unterstützung durch den Fonds der Chemischen Industrie (Liebig-Stipendium an U.-PA) und die Deutsche Forschungsgemeinschaft (Emmy Noether gewährt U.-PA, AP242 / 2-1).

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Eisen, PulverSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com12310-500G-R
Nickel, PulverSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com203904-25GH: 351-372-317-412;
P: 281-273-308-313-302+352
Schwefel, PulverSigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com13803-1KG-RH: 315
Silber Epoxidkleber EC 151 LPolytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/161010-1-Zweikomponenten-Epoxidkleber
Uhu Plus EndfestUhu, http://www.uhu.com-  H: 315-319-317-411;
  P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313
Schwefelsäure >95%VWR, https://ru.vwr.com231-639-5H: 290-314;
S: (1/2)-26-30-45 PTFE-Schlauch
-Bereiten Sie 8 cm lange Stücke
vor Eisenhülsen-Verbinden Sie sich mit dem Kupferdraht
Kupferdraht---
Läppfolie 3 & Mikro; m, 215,9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0232-8Mit etwas Wasser polieren
Läppfolie 1µ m, 215,9 mm x 279 mm3M, http://3mpro.3mdeutschland.de60-0700-0266-6Mit etwas Wasser polieren
Schleifpapier 20 & Mikro; m, SiC---Schleifpapier
14 & Mikro; m, SiC---
Dremel Modell 225Dremel, https://www.dremeleurope.com2615022565Verwenden Sie ein Schleifscheibenrad zum Schneiden 
Handgefertigte PelletpresseHandgefertigt-
Rührplatte---
GAMRY Referenz 600GAMRY Instrumente, https://www.gamry.com-
Gero Ofen 30-3.000 ° Chttp://www.carbolite-gero.de-
QuarzglasampulleHandgefertigt-
Vakuumpumpe---
Hydraulische Presse---

Referenzen

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Pentlandit SyntheseElektrodenpr parationWasserstoffentwicklungsreaktionzyklische VoltammetrieLinear Sweep Voltammetriekontrollierte PotentialcoulometriePulverdiffraktometrieM ssbauer SpektroskopieRasterelektronenmikroskopieenergiedispersive R ntgenspektroskopie

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