Ein Protokoll für die Synthese von hoher Reinheit beim Dialkylphosphinic Säure Extraktionsmittel wird präsentiert, wobei (2,3-Dimethylbutyl) (2,4, 4'-Trimethylpentyl) phosphinic Säure als Vorbild.
Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.
Methodenartikel
Synthese von hoher Reinheit beim Dialkylphosphinic Säure Extraktionsmittel
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Wir präsentieren die Synthese von (2,3-Dimethylbutyl) (2,4, 4'-Trimethylpentyl) phosphinic Säure als Beispiel für eine Methode zur Synthese von hoher Reinheit beim Dialkylphosphinic Säure Extraktionsmittel zu demonstrieren. Giftige natriumarme Natriumhypophosphit wurde die Phosphor-Quelle mit Olefin reagieren ein (2,3-Dimethyl-1-Buten) erzeugen eine Monoalkylphosphinic Säure Mittelstufe gewählt. Amantadin wurde angenommen, um die Dialkylphosphinic Säure Nebenprodukt zu entfernen, da nur die Monoalkylphosphinic Säure reagieren kann, mit Amantadin, eine Amantadine∙mono-Alkylphosphinic saures Salz, zu bilden, während die Dialkylphosphinic Säure mit Amantadin darauf reagieren können seine große sterische Behinderung. Die gereinigten Monoalkylphosphinic Säure wurde mit Olefin B (Diisobutylene) beim Dialkylphosphinic Säure (NSDAPA) liefern dann reagiert. Die nicht umgesetztes Monoalkylphosphinic Säure kann leicht entfernt werden, durch eine einfache Säure-Base-Nachbehandlung und andere organische Verunreinigungen können durch die Ausfällung von Kobalt Salz aussortiert werden. Die Struktur der (2,3-Dimethylbutyl) (2,4, 4'-Trimethylpentyl) phosphinic Säure wurde bestätigt durch NMR 31P, 1H NMR, ESI-MS und FT-IR Die Reinheit wurde durch eine potentiometrische Titration-Methode bestimmt, und die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Reinheit 96 % überschreiten kann.
Einleitung
Sauren Organophosphor Extraktionsmittel sind im traditionellen Hydrometallurgie Bereich für Extraktion und Trennung der seltenen Erden Ionen1,2, Nichteisen-Metalle (wie Co/Ni3,4), seltene Metalle (weit verbreitet z. B. Hf/Zr5, V6,7) Actiniden8, etc.. In den letzten Jahren haben sie auch mehr Aufmerksamkeit im Bereich der sekundären Ressourcenrecycling und hochrangige flüssigen Abfallbeseitigung9angezogen. -(2-Ethyl....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Protokoll
1. Synthese des Mono-(2,3-Dimethylbutyl) phosphinic Säure 18 , 19
- Reaktion
- wiegen 31,80 g Natrium Natriumhypophosphit Hydrat, 16.00 Uhr g-Essigsäure, 8,42 g 2,3-Dimethyl-1-Buten, 0,73 g di - Tert-Butylnperoxide (DTBP), 25,00 g Tetrahydrofuran (THF) in einem 100 mL Teflon ausgekleidet Edelstahl Autoklaven Autoklaven ein Magnetrührer umgesetzt und versiegeln it.
- Setzen den Autoklaven in eine vertikale Rohrofen, unter denen eine magnetische Stirringapparatus ist. Starten Sie das magnetische rühren Gerät und stellen Sie die Geschwindigkeit bei 800 u/min.
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Ergebnisse
31 P-NMR-Spektren wurden für die Mono-(2,3-Dimethylbutyl) phosphinic Säure vor und nach der Reinigung von Amantadin-Methode (Abbildung 1a-b) gesammelt. 31 P-NMR-Spektren, 1H NMR-Spektren, MS-Spektren und FT-IR-Spektren wurden für gesammelt (2,3-Dimethylbutyl) (2,4, 4'-Trimethylpentyl) phosphinic Säure (siehe Abbildung 3, Abbildung 4,
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Diskussion
Die wichtigste Schritt im Rahmen des Protokolls ist die Mono-Alkylphosphinic Säure Synthese (Abbildung 1(ein). In dieser Reaktion ist einen höheren Ertrag und weniger Dialkylphosphinic Säure Nebenprodukt besser. Erhöht das molare Verhältnis von NaH2PO2/olefin A verbessert die Ausbeute und hemmen die Generation der Dialkylphosphinic Säure Nebenprodukt. Allerdings wird eine große NaH2PO2 Dosis auch erhöhen die Kosten und eine mitreiß.......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Offenlegungen
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde von National Natur Science Foundation of China (21301104), die grundlegende Forschungsmittel für die zentralen Universitäten (FRF-TP-16-019A3) und der State Key Laboratory of Chemical Engineering (SKL-ChE-14A04) unterstützt.
....Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| 2,3-Dimethyl-1-buten | Adamas Reagent Co., Ltd. | Summenformel: C6H12, Reinheit ≥ 99% | |
| diisobutylen | Shanghai Aladdin Bio-Chemie Technologie Co., LTD | Summenformel: C8H16, Reinheit 97% | |
| Essigsäure | Sinopharm Chemisches Reagenz Co., Ltd. | Summenformel: C2H4O2, Reinheit ≥ 99,5% | |
| di-tert-Butylnperoxid | Sinopharm Chemisches Reagenz Co., Ltd. | Summenformel: C8H18O2, Reinheit ≥ 97,0% | |
| Tetrahydrofuran | Beijing Chemical Works | Summenformel: C4H8O, Reinheit A.R. | |
| ethylether | Sinopharm Chemisches Reagenz Co., Ltd. | Summenformel: C4H10O, Reinheit ≥ 99,7% | |
| ethylacetat | Xilong Chemical Co., Ltd. | Summenformel: C4H8O2, Reinheit ≥ 99,5% | |
| Aceton | Chemical Works | Summenformel: C3H6O, Reinheit ≥ 99,5% | |
| Natriumhydroxid | Xilong Chemical Co., Ltd. | Summenformel: NaOH, Reinheit ≥ 96,0 % | |
| konzentrierte Schwefelsäure | Sinopharm Chemisches Reagenz Co., Ltd. | Summenformel: H2SO4, Reinheit 95-98% | |
| Salzsäure | Beijing Chemical Works | Summenformel: HCl, Reinheit 36-38% | |
| Natriumchlorid | Sinopharm Chemisches Reagenz Co., Ltd. | Summenformel: NaCl, Reinheit > 99,5% | |
| wasserfreies Magnesiumsulfat | Tianjin Jinke Institut für Feinchemie | Summenformel: MgSO4, Reinheit ≥ 99,0 % |
Referenzen
- Swain, B., Otu, E. O. Competitive extraction of lanthanides by solvent extraction using Cyanex 272: Analysis, classification and mechanism. Sep Purif Technol. 83, 82-90 (2011).
- Wang, Y. L., et al. The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit. Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).
- Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A.
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Nachdrucke und Genehmigungen
