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Erratum Notice
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Retraction Notice
The article Assisted Selection of Biomarkers by Linear Discriminant Analysis Effect Size (LEfSe) in Microbiome Data (10.3791/61715) has been retracted by the journal upon the authors' request due to a conflict regarding the data and methodology. View Retraction Notice
Dieses Papier erarbeitet, die Probe und Sensor Vorbereitung Verfahren und Protokolle für die Verwendung des Prüfstandes besonders für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH Messungen zur Erreichung optimaler Domäne Muster Qualität und genaue BH Messungen.
Dieses Papier erarbeitet die Probe Vorbereitung Protokolle erforderlich, um optimale Domain Muster der Bitter-Methode konzentriert sich auf die zusätzlichen Schritte, die im Vergleich zu standard metallographische Probenaufbereitungsverfahren zu erhalten. Das Papier schlägt ein Roman maßgeschneiderte Rig für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH (magnetische Hysterese) Messungen und erarbeitet die Protokolle für die Sensor-Vorbereitung und die Verwendung des Rigs, BH Messgenauigkeit zu gewährleisten. Die Protokolle für die statische und gewöhnliche dynamische Domain Bildgebung (ohne BH in-situ -Messungen) werden ebenfalls vorgestellt. Die gemeldeten Methode nutzt den Komfort und hohe Empfindlichkeit der traditionellen Bitter Methode und ermöglicht eine Messung der in-situ BH ohne zu unterbrechen oder stören die Domäne Wand Bewegungsprozesse. Dies ermöglicht eine direkte und quantitative Verbindung zwischen der Domäne Wand Bewegung Prozesse – mikrostrukturellen Feature-Interaktionen in ferritische Stähle mit BH Schlaufen. Diese Methode erwartet, ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur – magnetische Eigenschaftsbeziehungen bei Stählen werden und helfen, die elektromagnetischen Sensor-Signale für zerstörungsfreie Auswertung von Stahl Mikrostrukturen zu interpretieren.
Eine Vielzahl von elektromagnetischen (EM) Sensoren entwickelt oder für die Bewertung und Überwachung der Mikrostruktur, des mechanischen Eigenschaften oder kriechen in ferritische Stähle während der industriellen Verarbeitung, Wärmebehandlung oder Dienst Exposition1 kommerzialisiert ,2. Diese Sensoren sind in eine zerstörungsfreie und berührungslose Mode und basieren auf dem Prinzip, dass mikrostrukturelle Veränderungen in ferritische Stähle ihre elektrischen und magnetischen Eigenschaften verändern. Um die EM-Signale in Bezug auf die Mikrostrukturen zu interpretieren, muss man die EM-Signale auf ihre kausale magnetischen Eigenschaften und dann auf die Mikrostruktur von Materialien zu verbinden. Beziehungen zwischen verschiedenen EM Sensorsignale wie Gegeninduktivität für Multi-Frequenz-EM-Sensoren und die EM-Eigenschaften (z. B. relative Permeabilität und Leitfähigkeit) sind in Electromagnetics Forschung mit analytischen Beziehungen für mehrere typische Sensor Geometrien3berichtet worden. Jedoch weiterhin die Beziehungen zwischen der EM oder magnetischen Eigenschaften (z. B. der Anfangspermeabilität, Koerzitivfeldstärke) und spezifischen Mikrostrukturen mehr oder weniger empirische, qualitative oder in vielen Fällen nicht zur Verfügung, insbesondere wenn es mehr als eine Art der mikrostrukturellen Features von Interesse, die Auswirkungen auf das magnetische Verhalten4.
Ferromagnetische Materialien enthalten magnetische Domänen, bestehend aus ausgerichteten magnetischen Momente, getrennt durch Domänengrenzen (DWs). Wie ein magnetisches Feld angelegt wird, werden Domänen durch DW Bewegung, Domäne Kernbildung und Wachstum und/oder Domäne Rotation neu ausgerichtet. Weitere Details zu Domain Theorie finden Sie ebenfalls5. Mikrostrukturelle Merkmale wie Ausscheidungen oder Korngrenzen können mit diesen Prozessen interagieren und beeinflussen die magnetischen Eigenschaften von ferromagnetischen Materialien4,6,7,8 . Die verschiedenen mikrostrukturellen Funktionen Stähle und ihre magnetischen Eigenschaften können die Domänenstrukturen und DW-Bewegungsablauf betreffen, wenn ein magnetisches Feld angelegt wird. Es ist notwendig, in die magnetische Domänenstruktur und das Zusammenspiel von DWs und Mikrostruktur Features unter verschiedenen angewandten Felder und Frequenzen zu suchen, um eine grundlegende Verbindung zwischen der Mikrostruktur und magnetischen Eigenschaften in Stählen.
Magnetische Hystereseschleifen oder BH Schleifen können die grundlegenden magnetischen Eigenschaften der Materialien wie die Koerzitivfeldstärke, Remanenz, inkrementelle und differentielle Permeabilität, unter anderem beschreiben. BH -Schleife-Analyse ist eine nützliche zerstörungsfreie Prüfung (NDT) Technik für die Bewertung der Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften der ferritischen Stähle9,10geworden. Die BH -Schleife ist eine Darstellung der magnetischen Flussdichte im Material unter Kontrolle (B) im Vergleich zu den angelegten Magnetfeldes (H). In einem Magnetfeld induziert wird sofern die Probe durch eine Erregerspule mit zeitlich unterschiedlichen Strom, B gemessen wird mit einer zweiten Spule rings um die Probe unter Kontrolle, während H gemessen wird mit einem Magnetfeld-Sensor (häufig eine Halle Sensor) platziert in der Nähe der Oberfläche der Probe. Die genaueste Messung der BH ein Materialeigenschaften kann erfolgen mit einem geschlossenen magnetischen Kreis, wie die von einem Ring Probe, aber andere Methoden vorgestellt, wie z. B. die Verwendung von einem Fremderregung Kern zufrieden stellenden Ergebnissen führen kann. Es ist sowohl große wissenschaftliche Bedeutung und praktischen Wert, in Situ Beobachtung der DW Bewegung durchführen zu können Prozesse bei magnetischen Messungen und direkt Link diese auf die magnetischen Eigenschaften und Mikrostruktur. Inzwischen ist es sehr schwierig, die Domäne Beobachtung oder die magnetischen Messungen tun ohne das andere.
Unter verschiedenen Domain bildgebende Verfahren, die Bitter-Methode, d. h. mit feinen magnetischen Partikeln, um magnetische DWs zu offenbaren, hat einige offensichtliche Vorteile, darunter einfache Einrichtung und hohe Empfindlichkeit11. Durch die Verwendung von einem Medium, z.B. Ferro-Fluid dauert es viel Erfahrung und Zeit für hochwertige Muster und konsistente Ergebnisse mit bitteren Methoden erhalten. Standard metallographische Probenpräparation, bestimmt und optimiert für optische Mikroskopie (OM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM), ergibt in der Regel unbefriedigend Bitter Muster für viele Stähle, da die bitteren Methode weniger tolerant, der Rest ist Untergrund Schäden und die damit verbundenen künstliche Effekte als OM und SEM. Es gibt mögliche künstliche Effekte durch unzureichende Anwendung der Ferro-Fluid. Dieses Papier beschreibt zusätzliche Probenaufbereitungsverfahren, im Vergleich zu der metallographische Standardtastenkombinationen, Vorbereitung und Anwendung von Ferro-Fluid, Beobachtung von Domänenstrukturen mit Lichtmikroskopen und die Methode für in Situ magnetischen Messung.
Viele Studien über die Beobachtung von Domänenstrukturen in einzelnen Kristalle (z.B. Si-Eisen12) oder kornorientierte Si habe Elektrostähle berichtet13. In diesen Materialien nur eine kleine Anzahl von mikrostrukturellen Funktionen (d. h. Korn/Kristall Orientierung und Korn Grenzen) beteiligt waren und die Domänenstrukturen sind relativ grob (mit der Domäne Breite wird in der Größenordnung von 0,1 mm12). In diesem Papier haben Domäne Muster in polykristallinen ferritische Stähle, einschließlich eine niedrige unlegiertem Stahl (0,17 WT% C) beobachtet und gemeldet. Der Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt hat viel feinere Korngröße (etwa 25 µm im Durchschnitt in kreisförmigen Ersatzdurchmesser) und feiner Domänenstruktur (mit der Domäne Breite in der Größenordnung von Mikrometern) als die Elektrostähle und daher zeigen komplexe Wechselwirkungen zwischen den verschiedene mikrostrukturelle Merkmale und DW Bewegungsprozesse.
Dieses Papier schlägt eine neue maßgeschneiderte Rig für dynamische Domain-Bildgebung mit der bitteren Methode mit in-situ BH (magnetische Hysterese) Messungen. Die gemeldeten Methode nutzt den Komfort und hohe Empfindlichkeit der traditionellen Bitter Methode und ermöglicht eine in Situ BH Messung ohne zu unterbrechen oder stören die Domäne Wand Bewegungsprozesse. Dies ermöglicht eine direkte und quantitative Verbindung zwischen der Domäne Wand Bewegung Prozesse mikrostrukturellen Feature-Interaktionen in ferritische Stähle mit BH Schlaufen. Diese Methode ist ein nützliches Werkzeug für die grundlegende Untersuchung der Mikrostruktur-magnetische Eigenschaftsbeziehungen bei Stählen werden und zur Interpretation der elektromagnetischen Sensor-Signale für die zerstörungsfreie Bewertung von Stahl Mikrostrukturen erwartet.
1. Vorbereitung der Proben zur Domain Imaging mit BH Messung In Situ
2. Metallographische Probenpräparation
3. Vorbereitung der Flussdichte (B) Messung Spule
4. Set Up the Domain Imaging Rig
5. Magnetische Domäne Imaging
6. BH In Situ-Messungen und Imaging-Domain
Abbildung 4 zeigt zwei Beispiele für qualitativ hochwertige statische Domain Muster ohne jede angelegten Magnetfeldes für eine industrietaugliche reines Eisen und Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt. Man sieht die DWs klar in Materialien und verschiedenen Arten von Mustern wie z.B. Pakete Parallel (oder 180°) und 90° DWs in verschiedenen Getreidesorten. Aufgrund der guten Qualität des Polierens gibt es keine Anzeichen für eine zufällige Verzerrung der Domäne Muster aufgrund Untergrund Schäden durch Schleifen; und die Ergebnisse zeigen einen starken Bezug zur Mikrostruktur. Beispielsweise die 180° DW-Abstände (in der Regel etwa 10 µm für reines Eisen) und ca. 5 µm für den Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt steigt mit der Korngröße (etwa 200 µm für reines Eisen) und 25 µm für den Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt im mittleren äquivalenten kreisförmige Durchmesser und die Domäne Muster ein Re der kristallographischen Kornorientierung abhängig. Es sollte angemerkt werden, dass die DW Dicke wie in bitteren Muster beobachtet nicht die echte Bloch DW Dicke widerspiegelt die schätzungsweise etwa 30 nm für reines Eisen5. Die hohe Gleichmäßigkeit der Muster-Qualität bedeutet, dass die Anwendung von Ferro-Fluid optimal war.
Abbildung 5 zeigt ein paar Beispiele für unbefriedigende Ergebnisse durch schlechte Oberflächenvorbereitung, Abbildung 5ein und 5 b, oder wenn einer ausfällt, die Probe sicher während der dynamische Bildgebung zu beheben oder um die Probe zu ebnen. Beachten Sie, dass auch sehr kleine Offset Bewegungen unter dem Mikroskop sieht. Das Video wird unscharf unter der Einwirkung von der angelegten Feld senkrecht zur Oberfläche Probe, wie in Abbildung 5c gehen; oder die Probe wird seitlich schwingen mit der Frequenz der angelegten Feld bei einer parallelen AC Bereich angewendet wird.
Abbildung 6 zeigt eine Reihe von Domain Bilder extrahiert aus dem DW-Bewegung-Prozess video an verschiedenen Punkten der in Situ gemessen BH Schleife. Das Video zeigt deutlich eine starke Verbindung zwischen der DW Bewegungsabläufe und die Position auf der BH -Schleife. Zum Beispiel der Übergang von 180° DWs in 90° diejenigen in Region A auftreten in der Nähe der "Knie" der BH-Schleife, d.h. zwischen den Punkten 1 und 50 während der Magnetisierung; und der Prozess kehrt zwischen 225 und 250 während der Entmagnetisierung, kennzeichnet die Domänen der angelegten Feld Richtung drehen. Es ist interessant, dass die Mehrheit der 180° DWs in der unteren Reihe der Bilder nicht wesentlich verschoben werden. Der Grund dafür ist unklar. Eine Möglichkeit kann sein, dass die angewandte Feldrichtung was passiert etwa senkrecht zur Domäne Richtungen und daher kann weder die 180° DWs bewegen oder drehen Sie die Domains an die Feldrichtung ausgerichtet. Jedoch gekennzeichnet die Segmente in Region B Ausbuchtung abzubiegen und nach rechts während der Magnetisierung und Entmagnetisierung bzw. in Region C Ausbuchtungen nur leicht abzubiegen. Diese Phänomene scheinen darauf hinzudeuten, dass es möglicherweise Untergrund Partikel oder Einschlüsse stören die lokale Domäne Richtungen Komponente parallel angelegten Feld haben und daher im Rahmen seiner Aktion verschieben. Es ist auch bezeichnend, dass die Magnetisierung nicht vollständig gesättigt ist. Weitere Analysen der Domäne Richtung und mikrostrukturellen Charakterisierung der kristallographischen Orientierung des Kornes und des Untergrundes Partikel sind erforderlich.

Abbildung 1: Zeichnungen der Sensor und Probe Teile für in Situ Domäne Bildgebung (Einheit: mm). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 2: Schematische Baugruppenzeichnung Rig 4 imaging in Situ -Domäne. (a) Einzelteile vor Wesen (b) Montage fertig Montage. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 3: Schematische der Komponenten und Verbindung der imaging-System in Situ -Domain. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 4: statische Domain Muster für reines Eisen und einem 0,2 Gew.-% % Kohlenstoffstahl. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 5: Beispiele für unbefriedigende Domäne Muster aus der Protokolle richtig folgen. (a) ungeordnet Domäne Muster (derselben kohlenstoffarmen Stahl Probe wie die in Abbildung 3) fehlende Links zu Mikrostruktur aufgrund schlechter Oberfläche Probenvorbereitung; (b) dunkel Muster mit geringem Kontrast durch unzureichende Anwendung der Ferro-Fluid auf einer Probe als Darsteller extra kohlenstoffarmer Stahl; (c) Domäne Muster geht out of Focus unter der Einwirkung des Feldes senkrecht ein reines Eisen Probe Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.

Abbildung 6: eine Reihe von Domain Bilder extrahiert aus dem Bereich Wand Bewegung Prozess Video mit Bildern, eine Reihe von Punkten auf der Schleife in Situ gemessen BH mit markierten Regionen von Interesse zeigen, Domänen Drehung entspricht und wahrscheinlich Interaktionen mit mikrostrukturelle Merkmale einer Probe als Darsteller extra kohlenstoffarmer Stahl. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Dieses Papier erarbeitet, die Probe und Sensor Vorbereitung Verfahren und Protokolle für die Verwendung des Prüfstandes besonders für dynamische Domain Bildgebung mit in-situ BH Messungen zur Erreichung optimaler Domäne Muster Qualität und genaue BH Messungen.
Die Arbeit wurde mit finanzieller Unterstützung von EPSRC unter Grant EP/K027956/2 durchgeführt. Die zugrunde liegenden Daten hinter diesem Artikel können von der korrespondierende Autor zugegriffen werden.
| EMG 911 Ferrofluid | Ferrotec | 89U1000000 | Ferrofluid auf Ölbasis für die Domänenbildgebung |
| Lösungsmittel für Ferrofluid der EMG 900 Serie | Ferrotec | 89Z5000000 | Originales Lösungsmittel für die EMG 900 Serie Ferrofluid zum Verdünnen des originalen Ferrofluids |
| AxioScope Polarisationsmikroskop | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize Hochgeschwindigkeitskamera | AOS Technologies AG | 160021-10 | Hochgeschwindigkeitskamera, die zum Aufzeichnen von Videos an das Mikroskop angeschlossen werden kann |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronisieren Sie das Hochgeschwindigkeitsvideo mit den BH Daten | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | Die Hardware zur Datensynchronisation der Video- und BH Daten |
| TransOptic-Eindeckverbindungen | Buehler | 20-3400-08 | Transparentes thermoplastisches Acryl Befestigungsmaterial |
| MetaDi Supreme 9um Diamant Pendelleuchte | Buehler | 406633128 | 9 µ m Diamant-Polier-Pendelleuchte |
| MetaDi Supreme 3um Diamant-Pendelleuchte | Buehler | 406631128 | 3 µ m Diamant-Polier-Pendelleuchte |
| MetaDi Supreme 1um Diamant-Pendelleuchte | Buehler | 406630032 | 1 µ m Diamant-Poliersuspension |
| MasterPrep Poliersuspension | Buehler | 406377032 | Aluminiumoxid-Poliersuspension |
| UltraPad Poliertuch | Buehler | 407122 | Für 9 & Mikro; m Diamantpolitur |
| TriDent Poliertuch | Buehler | 407522 | Für 3 & Mikro; m Diamant-Polieren |
| ChemoMet Poliertuch | Buehler | 407922 | Für 1 & Mikro; m Diamantpolitur |
| MicroCloth Poliertuch | Buehler | 407222 | Endpolitur mit der Aluminiumoxid-Poliersuspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | Zum Ätzen |
| BH Analysator | University of Manchester | Nicht anwendbar | Ein hauseigenes System für die Analyse von BH |