Methodenartikel

Echtzeit-Atem-Analyse mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie gekoppelt

DOI:

10.3791/56465

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9. März 2018

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1Institute of Mass Spectrometer and Atmospheric Environment, Jinan University, 2Guangdong Provincial Engineering Research Center for On-line Source Apportionment System of Air Pollution, 3School of Energy and Environment, City University of Hong Kong

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Ein Protokoll zur Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung der Ausatmungsluft in Echtzeit mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation gekoppelt an hochauflösende Massenspektrometrie nachgewiesen wird.

Zusammenfassung

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Ausgeatmete flüchtige organische Verbindungen (VOC) haben großes Interesse geweckt, da sie als Biomarker für die Diagnose von Krankheiten und Exposition der Umwelt in eine nicht-invasive Weise dienen können. In dieser Arbeit präsentieren wir ein Protokoll zur Charakterisierung der ausgeatmeten VOC in Echtzeit mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie (Sec-NanoESI-HRMS) gekoppelt. Die hausgemachten Sec-NanoESI-Quelle wurde bereitwillig basierend auf einer kommerziellen NanoESI Quelle eingerichtet. Hunderte von Gipfeln im Hintergrund subtrahiert Massenspektren der Ausatmungsluft beobachtet wurden, und die Massengenauigkeit Werte -4.0-13,5 ppm und-20.3-1,3 ppm in den positiven und negativen Ionen-Erkennung Modi, beziehungsweise. Die Gipfel wurden mit präzise elementare Zusammensetzung nach der genauen Masse und Isotopen Muster zugewiesen. Weniger als 30 s dient zur Messung einer Ausatmung, und es dauert ca. 7 min. für sechs replizierten Messungen.

Einleitung

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Mit der schnellen Entwicklung der modernen analytischen Techniken wurden Hunderte von flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) in der Ausatmungsluft1identifiziert. Diese flüchtigen organischen Verbindungen ergeben sich meist aus alveoläre Luft (~ 350 mL für einen gesunden Erwachsenen) und anatomischen Totraum Luft (~ 150 mL)2, die vom Körper Stoffwechsel3,4,5,6,7 betroffen sind ,8 und Umweltverschmutzung9<....

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Protokoll

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Achtung: Bitte konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor dem Gebrauch. Bitte verwenden Sie geeigneter persönlicher Schutzausrüstung, z.B., Kittel, Handschuhe, Schutzbrille, voller Länge Hosen und geschlossene Schuhe).

1. richten Sie die Sec-NanoESI-Quelle

  1. Sec-NanoESI aufbauen nach dem SESI-Verfahren, d.h., das Atem Gas eingeführt, um eine Electrospray Plume schneiden und ionisiert durch die geladenen Tröpfchen (Abbildung 1). Die Quellen, gebaut in den einzelnen Labors abhängen an der Schnittstelle zwischen dem Massenspektrometer verwendet24<....

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Ergebnisse

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Abbildung 3 zeigt die Atem-Fingerabdrücke im Massenbereich von m/Z 50-750 unter sowohl positive als auch negative Ionen-Erkennung-Modus aufgezeichnet. 291 Gipfel (Peak-Intensität > 5.0x104) und 173 Gipfel (Peak-Intensität > 3.0x104) wurden im Hintergrund subtrahiert Atem Fingerabdrücke in den positiven und negativen Ionen-Erkennung-Modi bzw. beobachtet. Um Spitzen in den Massenspektren zu identifizieren, siehe Vorveröffent.......

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Diskussion

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Bau der Sec-NanoESI-Quelle basiert auf einer kommerziellen NanoESI-Quelle, ist die Ionisation Effizienz höher als bei der Verwendung einer ESI-Quelle-30. Darüber hinaus die Ionisation Effizienz wird weiter verbessert in einer geschlossenen Kammer, da es den Prozess isoliert aus der Luft ambient Hintergrund und zur gleichen Zeit erleichtert die Vermischung zwischen der Gasprobe und der Spray-Plume. Durch die Verwendung einer Sec-NanoESI, weniger Parameter optimiert werden müssen im Vergleich zu ein.......

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

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Diese Arbeit wurde von National Natural Science Foundation of China (Nr. 91543117) finanziell unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
ReinstwasserMerck Millipore, USAMPGP04001Resistance >18,2 MΩ · cm
AmeisensäureSigma-Aldrich, USAF0507Ätzend für die Atemwege.
StickstoffgasGuangzhou Shiyuan Gas Co. Ltd., ChinaN.A.a>Reinheit >99,99%
Q Exaktives Hybrid-Quadrupol-Orbitrap-MassenspektrometerThermo Scientific, USA02634L(S/N)Vorsicht vor Hochspannungs- und
Thermo Scientific, USAES002373(S/N); ES071(P/N)Vorsicht vor Hochspannungs- und
Thermo Scientific, USA5041.0010A(P/N)/
Xcalibur-Software (Version 3.0)Thermo Scientific, USABRE0008596/
Dino-Lite Digital MicroscopeTech Video System (SuZhou) Co.Ltd., ChinaCQ401833R(S/N)/
Nafion-SchläuchePerma Pure LLC, USAME60/
PTFE-Schlauch (I.D. 4 mm)Dongguan Hongfu Insulation Material Co. Ltd., ChinaN.A.Vorsicht vor dem möglichen Verlust polarer Verbindungen
MassendurchflussreglerLine-Tech, KoreaM15122007 (S / N)/
DurchflussmesserYuyao Industrial Automation Meter Factory, China40784/
a< / sup>N.A.: nicht verfügbar.
Hochtemperatur-NanoESI-QuelleHochtemperatur-Nano-LC-Pumpen

Referenzen

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  1. De Lacy Costello, B., et al. A review of the volatiles from the healthy human body. J. Breath Res. 8 (1), 014001-014030 (2014).
  2. Phillips, M., Greenberg, J. Ion-trap detection of volatile organic compounds in alveolar breath. Clin. Chem. 38 (1), 60-65 (1992).<....

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Schlagwörter

Exhalierte fl chtige organische VerbindungenMassenspektrometrie KalibrierungIonentransferschlauchtemperaturESI L sungsmittelflussrateNano ESI SpannungsoptimierungAtemgaszufuhrsystemMessung der Massengenauigkeit

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