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Engineering

제조 및 반 데르 발스 Heteroepitaxy에 따라 유연한 Ferroelectric 요소에 대 한 측정 방법

Published: April 8, 2018 doi: 10.3791/57221
* These authors contributed equally

Summary

이 논문에서 우리 직접 아직 코피는 성장 하는 프로토콜 유연한 리드 지르코늄 타이타늄 메모리 요소에 현재 모스크바 운 모.

Abstract

그들은 휴대용 스마트 전자 장치에 대 한 적용 가능한 미래에, 고밀도 데이터 스토리지 및 낮은 전력 소모 기능 유연한 비휘발성 기억 많은 관심을 받았습니다. 그러나, 유연한 기판에 고품질 산화물 기반의 비휘발성 메모리 소재 특성 및 피할 수 없는 고온 제조 공정에 의해 종종 제한 됩니다. 이 논문에서는, 프로토콜은 직접 코피 아직 유연한 리드 지르코늄 타이타늄 메모리 요소 모스크바 운 모에 성장 것을 제안 하 고 있다. 다양 한 증 착 기술 및 측정 방법 스마트 장치의 다음 세대에 필요한 유연한 아직 단일 결정 비 휘발성 메모리 요소의 제조 가능

Introduction

유연한 비휘발성 메모리 요소 (NVME)의 성공적인 제작 유연한 전자의 모든 잠재력을 악용에 중요 한 역할을 한다. NVME 가벼운 무게, 낮은 비용, 낮은 전력 소비, 빠른 속도 높은 저장 밀도 기능 외에 데이터 저장, 정보 처리 및 통신 기능을 한다. 페로 Pb (Zr, Ti) O3 (압)의 큰 분극, 빠른 분극 스위칭, 높은 퀴리 온도, 낮은 강제 필드와 높은 압 전 계수를 고려 하 고 이러한 응용 프로그램에 대 한 인기 있는 시스템 역할을 합니다. Ferroelectric 비휘발성 기억에 외부 전압 펄스 두 나머지 분극 '0'과 '1'로 표현 하는 2 개의 안정 방향 사이 전환할 수 있습니다. 그것은 비-휘발성, 그리고 나노초 내에서 읽기/쓰기 프로세스를 완료할 수 있습니다. NVME 유기1,2,,34,,56 및 무기7,,89,10에 따라 ,11,12,13,,1415 ferroelectric 자료 유연한 기판에 시도. 그러나, 이러한 통합의 높은 온도 성장 또한 저하 장치 성능, 현재 누설 및 그들의 거친 표면 때문에 전기 단락 뿐만 아니라 기판의 무 능력에 의해 제한 됩니다. 유망한 결과도 불구 하 고 기판8 의 숱이 같은 전략을 대체 및15 유연 기판 코피 레이어 전송 고통을 정교한 다중 단계 프로세스에 비추어 제한 된 생존에 전송, 및 제한 된 적용의 예측입니다.

앞서 언급 한 이유로 탐험 더 유연한 전자 사전 소프트 기판의 제한 열 및 운영 안정성을 극복할 수 있는 적절 한 기판에 중대 하다. 자연 모스크바 운 모 (칼2(AlSi3O10) (OH)2) 개별적으로 매끄러운 표면, 높은 열 안정성, 화학 inertness, 높은 투명성, 기계적 유연성, 같은 독특한 기능으로 기판 및 현재 제조 방법 호환성 효과적으로 이러한 문제를 해결 하려면 사용할 수 있습니다. 더 많은 그래서, 단사 운 모 2 차원 계층된 구조 격자와 일치 하는 조건, 그로 인하여 크게 억제 효과 클램핑 기판 열 완화 판 데르 발스 피를 지원 합니다. 이러한 장점 기능 산화물16,17,18,19,20,,2122의 직접 성장에 이용 되는 23 모스크바에 최근에, 유연한 장치 응용 프로그램의 관점에서.

여기, 우리가 직접 코피 아직 유연한 리드 지르코늄 타이타늄 (압) 박막 모스크바 운 모에 성장 하는 프로토콜을 설명 합니다. 이 운 모, 반 데르 발스 heteroepitaxy 결과의 다양 한 속성에 펄스 레이저 증 착 과정을 통해 이루어집니다. 이러한 조작된 구조 엄밀한 단일 결정 기판에 코피 압의 모든 우수한 속성을 유지 하 고 우수한 열 및 기계적 안정성을 전시. 이 간단 하 고 신뢰할 수 있는 방법은 다단계 전송 및 전략 숱이 기판 기술의 이점을 제공 하 고 많이 기다려온 유연 하면서도 단일 결정 비 휘발성 메모리 요소에 대 한 필수의 개발을 용이 하 게 다음-세대 고성능 스마트 장치입니다.

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Protocol

1. 유연한 압 박막 제조

  1. 운 모 시트에서 1 cm × 1 cm 운 모 기판이 위로 잘라.
  2. 양면 테이프를 사용 하 여 책상에이 1 cm × 1 cm 운 모 기질을 수정 합니다.
  3. 껍질-운 모 레이어-의해-계층에서 원하는 두께 (50 µ m)까지 마이크로미터로 측정을 핀셋을 사용 합니다.
  4. 붙여넣기를이 갓 5 ' 기판 홀더 실버 페인트의 얇은 레이어를 사용 하 여에 운 모 기판 죽 습 고 기판에 운을 단단히 부착 하 10 분 동안 뜨거운 접시에 120 ° C에서 그것을 치료.
  5. PLD (펄스 레이저 증 착) 기판 홀더를 PLD 챔버에 넣으십시오.
  6. 반복 속도 (예를 들어, 10 Hz)을 선택 하 고 레이저 에너지 (예를 들어, 300 엠 제이).
  7. 설정된 위치에 초점 렌즈를 이동 합니다.
  8. 셔터를 열고 5 nm CoFe2O4 (CFO) 입금 [에너지 레이저: 300 엠 제이, 산소 압력: 50 mTorr, 샘플 온도: 590 ° C, 증 착 시간: 5 분] 레이저 (그림 1)을 실행 하 여 버퍼 층으로 박막.
  9. 20-80 nm SrRuO3 (SRO) 입금 [에너지 레이저: 300 엠 제이, 산소 압력: 100 mTorr, 샘플 온도: 680 ℃, 증 착 시간: 10-30 분] 레이저 (실행 하 여 후속 전기 성능 테스트에 대 한 아래 전극으로 CFO 버퍼 층에 그림 1)입니다.
  10. 보증금 150는 nm 압 [에너지 레이저: 300 엠 제이, 산소 압력: 100 mTorr, 샘플 온도: 650 ° C, 증 착 시간: 60 분] 레이저 (그림 1)을 실행 하 여 SRO 하단 전극 위에 박막.
  11. N2 를 사용 하 여 챔버를 환기 하 고 온도 실내 온도 도달 하면 압/운 모 샘플 (그림 2)를 제거 합니다.
  12. 유리의 조각에 샘플을 넣어.
  13. 샘플 위에 200 µ m 직경을 가진 미리 정의 된 메시를 넣어. 메시를 잘 해결 하 고 스퍼터 링 챔버로 메쉬 샘플을 넣어.
  14. DC 스퍼터 링 (10 mA, 8 mbar, 6 분) 영화에 Pt 최고 전극 입금 사용 합니다. 스퍼터 링 후 샘플을 제거 합니다.
  15. 1mm x 1mm 압 섹션을 제거 칼 또는 20 %HF 산을 사용 합니다. 이것은 하단 SRO 전극 폭로 하 고 많은 작은 유연한 ferroelectric 커패시터를 형성입니다.
    참고: SRO 하단 전극으로 성장 하 고 DC 많은 작은 커패시터를 스퍼터 링 압 박막, 그림 3에 나와 있는의 전자 속성을 측정 하 여 영화에 전극 위에 Pt를 입금.
  16. 하단 SRO 전극의 전기 전도성을 증가 노출된 SRO에 전도성 실버 코트 페인트. 전도성 실버 노출된 SRO에 연결할 수 있는지 확인 하십시오.

2. ferroelectric 특성

  1. 굽 힘 시험
    1. 유연한 샘플의 뒷면에 접착제 같은 쉬운 샘플의 한 단계에서 다른 전송에 대 한 샘플 크기와 종이.
    2. 압/운 모 ferroelectric 테스트 시스템 반도체 소자 분석기 테스트 보드에 놓습니다.
    3. Pt 최고 전극에 ferroelectric 테스트 시스템, 반도체 소자 분석기에의 한 측정 프로브를 넣고 분극 전기 분야 (P E) 히스테리시스 루프를 실버 SRO 레이어에 다른 측정 프로브를 넣어 고 샘플은 구부러진 곡선을 커패시턴스-전기 분야 (C-E).
      1. 2 kHz 주파수에서 두 개의 프로브와 P-E 히스테리시스 루프를 측정 하 고 4 두 V. 측정 C-E 곡선 프로브 1 MHz 주파수에서와 제거 대 4 벤드펴기 샘플.
    4. 양면 테이프를 사용 하 여 원하는 몰드에 유연한 압/운 모 박막을 보호 합니다. 측정 중 운의 미 끄 러/활공을 피하기 위해 주의.
    5. Ferroelectric 테스트 시스템 반도체 소자 분석기 테스트 보드에 탑재 합니다.
    6. 동안 다른 프로브 접촉 하단 SRO 전극은 이전에 사용 하는 구성에 비슷한 코팅 (2.1.3 단계)를 통해 하나의 프로브 Pt 최고 전극에 넣어.
    7. P-E 히스테리시스 루프와 각종 인장 및 압축 굽 힘 반지름 (그림 4)에서 C-E 곡선을 측정 합니다.
      1. 두 개의 프로브와 4 V 1 MHz 주파수에서 두 프로브 2 kHz 주파수와 4 대 법안 C-E 곡선에서 P-E 히스테리시스 루프를 측정 합니다.
    8. P-E와 C E 측정 완료 되 면 유연한 압 샘플을 제거 합니다.
  2. 열 안정성
    1. 압/운 모 ferroelectric 테스트 시스템 반도체 소자 분석기 테스트 보드에 넣어.
    2. Pt 최고 전극에 대 한 측정 프로브를 넣고 실버 SRO 레이어에 다른 측정 프로브를 넣어.
    3. 샘플이 열 온도 제어 시스템을 엽니다.
    4. 다른 온도 (25 ° C, 50 ° C, 75 ° C, 100 ° C, 125 ° C, 150 ° C, 175 ° C)에 P-E와 C E 측정을 수행 합니다.
    5. 측정 완료 후 히터 어셈블리를 해제 하십시오.
  3. 벤딩 cyclability 테스트
    1. 이 설정의 두 개의 홈으로 유연한 압/운 모 탑재 합니다.
    2. 모터의 도움으로 다른 쪽 끝에서 핀이 구부러지거나 하는 동안 샘플의 한쪽 끝을 수정 합니다.
    3. 8 m m 절곡 과정 (그림 5) 전에 모터의 운동 (절곡) 방향 함께 압/운 모 길이 측정 하는 통치자를 사용 합니다.
    4. 예제 수식에 따라 5mm 구 부 운동 길이 C 계산: C=L-2Rsin(L/2R), 어디 L 압/운 모 벤드펴기한 상태에서의 길이, R 벤딩 반지름 이며 C 모터의 움직임입니다.
    5. 컴퓨터 (그림 6)에 주기 (1000)를 절곡의 수를 설정 합니다.
    6. 앞뒤로 모터 동작을 시작 하려면 시작 버튼 (그림 6)을 클릭 합니다.
    7. 샘플을 제거 하 고 ferroelectric 특성 유지 여부를 확인 하려면 P E를 측정.

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Representative Results

1 단계에에서 설명 된 대로 코피 압/SRO/CFO/운 모 박막 펄스 레이저 증 착 기법으로 예금 되었다. 그림 1 에서는 성장 계획 그리고 그림 2 는 압에 따라 실제 유연한 NVM 요소를 보여 줍니다.

기계적 안정성은 유연한 장치 응용 프로그램의 중요 한 측면 이다. 기계적인 flexing에 대 한 heterostructure의 거시적인 ferroelectric 성능 인장 및 압축 굽 힘에서 평가 했다. 그림 7a 와 7b 압축 및 인장 굽 힘 반지름 (R)에서 다양 한 압 커패시터의 P와 C-E 히스테리시스 루프를 표시. 그림 7 c 상수 P, Pr, Ec 와 커패시턴스 값 다른 벤딩 반지름 아래 실험 오류를 보여줍니다. 해당 하는 공칭 변형 값으로 추정 Equation 1 어디 η tf /tS, χ = = Yf /YS, Yf 압 층의 탄성 계수 이며 YS 영의 계수는 운 모도 표시 됩니다. 이러한 결과 압 얇은 film 커패시터는 유연한 전자 장치 응용 프로그램에 필요한, 라만 분광학20에 의해 또한 확인 했다 기계적인 제약 조건 하에서 안정 된 전기적 특성을 유지 하는 것 건의 한다.

잘 포화 및 대칭 분극 전기 분야 (P E) 히스테리시스 루프와 1 MHz 및 새로운 장치에 대 한 25-175 ° C에서 배열 하는 온도에서 측정 하는 heterostructure의 "나비" 커브와 커패시턴스-전기 분야 (C-E)이 표시 됩니다. 그림 8a 와 8b, 각각. 이 ferroelectric 커패시터 상수 채도 분극 (P), 나머지 분극 (Pr), 강제 필드 (Ec)와 그림 8 c와 같이 넓은 온도 범위에서 커패시턴스를 전시 한다. heterostructure에는 또한 높은 유지와 지구력 100 ° C20에서 뿐만 아니라 실 온에서 유지 한다. 이러한 결과 압/운 모 heterostructure 높은 온도 전자 장치에 잠재적인 응용 프로그램을 가질 수 있다는 의미.

Cyclability 테스트의 시리즈 실용적인 응용 프로그램에 대 한 압/운 모 heterostructures를 확인 하기 위해 실행 되었다. 그림 9 보여준다 P E 루프 1000 벤딩 주기 전후 모두 인장 및 압축 긴장 상태에서. 편의 위해 다른 벤딩 모드에서 P E 루프를 수직으로 전치 했다. 그것은 주목할 만한는 heterostructure 변형 굽 힘 특성에 관계 없이 5 mm의 벤딩 반경 1000 벤딩 사이클 후에 ferroelectric 동작을 유지.

Figure 1
그림 1 . 운 모에 요소를 유연한 메모리의 성장 계획. (~ 10-6 Torr) 기본 압력 챔버를 철수 하 고 590 ° c 샘플 온도 CFO 성장 50 mTorr에 산소 압력을 조정 합니다. 680 ° C에 온도 증가 하 고는 SRO 성장 100 mTorr로 산소 압력을 조정 합니다. 650 ° C로 온도 감소 하 고 산소 압력은 압 성장 100 mTorr 조정 합니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2 . 운 모에 유연한 메모리 요소의 사진. 유연한 메모리 요소는 쉽게 구부러진 될 수 있습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3 . P-E 히스테리시스 루프 및 C-E 곡선 측정 회로도 구성. SRO 하단 전극을 다른 프로브 압 박막의 전자 속성을 측정 하기 위해 영화에 Pt 최고 전극에 연결 하는 동안 하나의 프로브를 사용 하 여 문의 하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 4
그림 4 . 다른 금형 고정 벤딩 반지름 (R). 벤딩 금형 디자인 했다 만든/autoCAD를 사용 하 여 그려지고 3D 프린터를 사용 하 여 인쇄 됩니다. 이러한 금형 고정된 벤딩 반지름 (R)의 유도 보고 압축 및 인장 벤딩 긴장 (R = ±12.5 m m, ±10.0 m m, ±7.5 m m, ±5.0 m m, ± 2.5 m m, 양수 (부정적인) 부호는 heterostructures 받을 때 인장 (압축) 스트레인에 해당 그들에 탑재). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 5
그림 5 . 테스트 주기 벤딩 절곡을 수행 하는 단계 Heterostructure 길이 (C) 벤드펴기한 상태에는 규칙에 의해 측정 된다. 벤딩 주기 측정에 대 한 사용 하 여 컴퓨터 지원 홈 벤딩 설치 내장. 얇은 시트를 홈 두 팔 굽 힘 단계에 의하여 이루어져 있다. 한 팔은 컴퓨터와 인터페이스 스테퍼 모터와 함께 얇은 시트를 구 부 다른 팔을 이동할 수 있습니다 하는 동안 고정 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 6
그림 6 . 벤딩 테스트 프로토콜 프로그램. 모터의 움직임을 제어 하는 전산 홈 벤딩 설치 내장을 사용 합니다. 설치 벤딩 무대에 1 µ m로 작은 변위를 제공 하 여 구부러진 샘플의 길이 있습니다. 한 수 (2.3.4 참조) 벤딩 반지름을 설정할 뿐 아니라 벤딩 사이클을 수행. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 7
그림 7 . 서로 다른 벤딩 반지름 ferroelectric 속성. 아래 다양 한 인장 및 압축 굽 힘 반지름 () 편광 및 (b) 커패시턴스의 전기 분야 의존성 (c) 포화 분극 (P), 나머지 분극 (Pr), 강제 필드 (Ec) 및 굽 힘 반지름의 함수로 서 정전 용량. 스트레인 값 또한 (텍스트 참조) 표시 됩니다. 이 그림은 권한을20로 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 8
그림 8 . 높은 온도에서 ferroelectric 속성. 다른 온도에 () 편광 및 (b) 커패시턴스의 전기 분야 의존성 (c)P, Pr, Ec 와 커패시턴스의 열 진화. 이 그림 은 권한을20로 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 9
그림 9 . 사이클을 절곡 후 ferroelectric 속성. P-E 히스테리시스 루프 인장 및 압축 벤딩 반지름 5mm의 아래 10 ~ 1000 벤딩 주기 전후. 이 그림은 권한을20로 수정 되었습니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

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Discussion

Ferroelectric 요소 제작에서 핵심적인 단계는 깨끗 하 고 도/평면 기판 표면에의 사용에 있다. 보이는 쪼개기 고통에서 서피스를 방지에 관심을 지불, 레이어, 균열, 포함, 압 층의 증 착 후 분할 하는 데 필요한 갓 쪼개진된 운 모 표면 원자적 부드러운 하지만, 샘플에서 냉각 했다는 높은 산소 압력을 줄이기 위해 산소 공석 (200-500 Torr). 최고의 백 금 전극 현장 전 많은 Pt/압/SRO 커패시터 요소를 형성 하는 미리 정의 된 메시를 통해 예금 되었다. 굽 힘 시험을 수행 하기 샘플 다른 금형 사이의 샘플의 환경 전송을 사용할 수 있도록 유사한 크기의 종이에 붙어 있었다. 기계적으로 압축 또는 인장 상태에 따라 샘플을 변형 하는 데 사용 하는 금형 3D 프린터에서 인쇄 되었다. 자전거 테스트 중 샘플의 양쪽 끝은 운 모 층의 미 끄 러 지는 것을 피하기 위하여 단단히 개최 했다.

그러나, PLD 기술의 균일성의 고유의 작은 지역 대규모 생산에 그것의 적용을 제한합니다. 균열 없이 운의 좋은 작품을 선택 하는 프로세스 시간이 많이 걸리는 이기도 합니다. 운 모 수 없습니다 수 뻗어 압축, 고 따라 운 모에 성장 장치 뻗어 수 없거나 또는 압축, 너무. 운 모에 성장 하는 재료의 많은 버퍼 레이어 생산 과정에 대 한 복잡성을 증가 하는 좋은-품질 영화를 해야 합니다. 이러한 고유의 문제 유연한 소자의 개발을 제한합니다. 따라서, 그것은 자세히 nucleation 및 반 데르 발스 택시 동안에 적용 하는 메커니즘을 이해 하는 데 필요한 전자 판 데르 발스-heterointerfaces에 걸쳐 이러한 문제를 회피 하기 위해 커플링.

유연한 NVME을 실현 하기 위한 현재 고용된 전략 등 폴리머 기판의 사용의 기판 또는 코피 전송 기술. 폴리머 기판 우수한 기계적 준수 전시, 비록 그들의 저온 안정성 부정적인 방법으로 장치 성능을 영향을 줍니다. 또한, 기판8 또는 코피 성장 및 유연한 폴리머 기판15 에 후속 전송 숱이 다단계 지루한 과정을 포함 한다. 운 모22,를 포함 하는 반 데르 발스 피23 격자 열 일치 조건 더 쉬워질 뿐만 아니라 또한 완화 효과, 성능 통계 코피 시스템 실현을 위한 유익한 클램핑 기판 단일 결정 대량 대응 압/운 모에 반영에 버금가. 또한, 2D 레이어 된 운 모 기판 기계 및 열 제약 조건에 대 한 강력한 ferroelectric 동작을 유지 하는 무료-서-같은 메모리 요소 실현의 이점을 준다. 압/운 모 시스템20, 위에서 언급 한 다양 한 접근의 문제를 circumvents까지 모든 유연한 메모리 요소 중 최고의 성능을 있습니다.

Mica의 투명도 투명 한 NVME를 달성 하기 위해 악용 될 수 있습니다. (외견상) 반 데르 발스 택시의 특성상 기존의 택시에 제한 된 소재 조합을 넘어 소재 데이터베이스를 확장할 수 있습니다. 운 모에 판 데르 발스 피 설계 및 유연한 전자 소자의 다음 세대의 개발에 상당한 연구 관심을 일으킬 것 이다 예상 됩니다.

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Disclosures

저자는 공개 경쟁 금융 관심 없다 있다.

Acknowledgments

이 작품은 자연 과학 재단의 중국 국가 (부여 No. 11402221와 11502224), 국가 열쇠 실험실의 강렬한 펄스 방사선 시뮬레이션 효과 (SKLIPR1513)와 호남 지방 키 연구 및 개발 계획 (제에 의해 지원 되었다 2016 주 2014)입니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
hot plate Polish P-20
PLD system PVD products PLD 5000
Ferroelectric test system  Radiant Technologies Precisions workstations  RT66A
Semiconductor device analyzer  Agilent  B1500A
Bending molds home-made Machined teflon material
Bending stage home-built Labview interfaced setup which provides a prescise displacemnt as small as 1 micrometer
Sputtering system Beijing Elaborate ETD-3000
Materials
mica(001) sheets Nilaco corporation  990066
conductive silver paint Ted Pella, INC No.16033
CoFe2O4 target Kurt J.Lesker
SrRuO3 target Kurt J.Lesker
PbZr0.2Ti0.8O3 target Kurt J.Lesker
Pt target Hefei Ke jing

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References

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Jiang, J., Bitla, Y., Peng, Q. x., Zhou, Y. C., Chu, Y. H. A Fabrication and Measurement Method for a Flexible Ferroelectric Element Based on Van Der Waals Heteroepitaxy. J. Vis. Exp. (134), e57221, doi:10.3791/57221 (2018).

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