Synthesen, Kristallisation und spektroskopische Charakterisierung von 3,5-Lutidine- N-Oxid zu entwässern

Zusammenfassung

Hier berichten wir, der Synthese und Kristallisation von 3,5-Lutidine N -Oxid zu entwässern, durch ein einfaches Protokoll, das unterscheidet sich von der klassischen Synthese von Pyridin- N-oxid. Dieses Protokoll nutzt verschiedene Ausgangsmaterial und beinhaltet weniger Reaktionszeit auf eine neue SOLVATISIERTE supramolekulare Struktur ergeben, der unter langsame Verdunstung kristallisiert.

Zusammenfassung

Die Synthese von 3,5-Lutidine N -Oxid zu entwässern, 1, wurde in der Synthese von 2-amino-Pyridin-3,5-dicarboxylic Säure erreicht. Ochiai zuerst die Methodik für nicht ersetzt Pyridines im Jahre 1957 in einem 12 h-Prozess, aber kein Röntgen geeignet Kristalle stammen. Die substituierte Ring verwendet, in der hier vorgestellten Methodik beeinflusst deutlich die Zugabe von Wasser-Moleküle in die asymmetrische Einheit, die eine unterschiedliche nukleophilen Stärke 1verleiht. Die x-ray geeignet Kristall zusammengesetzte 1 war möglich, da die Stabilisierung der negativen Ladung in der Sauerstoff durch die Anwesenheit von zwei Wassermolekülen wo Spenden die Wasserstoffatome positiven Ladung in den Ring; Diese Wassermoleküle auch dazu dienen, eine supramolekulare Interaktion zu konstruieren. Die hydratisierten Moleküle können für das alkalische System möglich, die erreicht wird durch Einstellen des pH-Werts um 10. Wichtig ist, die doppelte Methyl ersetzt, Ring und einer Reaktionszeit von 5 h, macht es eine vielseitigere Methode und mit breiteren chemische Anwendungen für zukünftige Ring Einfügungen.

Einleitung

Heute haben Wissenschaftler auf der ganzen Welt Ressourcen in die Entwicklung neuer Synthesewege für die Funktionalisierung von aromatischen Gruppen, investiert die Hinzufügung Reaktionen^{1,2für niedrige Reaktivität Front bekannt sind, 3}. Pyridin, wo ein Stickstoffatom ein Kohlenstoffatom ersetzt, stellt eine ähnliche chemische Reaktivität auf Analog, die ausschließlich aus Kohlenstoff-Atomen³Ringe komponiert, und er erfährt in der Regel eine Substitution Mechanismus als Ergänzung. N-Oxide zeichnen sich durch die Anwesenheit einer Spender-Bind....

Protokoll

1. Reaktion

1. In einer Dampfhaube eine geöffnete Runde 100 mL-Flasche mit 0,5 Mol (29,8 mL) Eisessig geben Sie und 0.051 Mol (5,82 mL) 3,5-Dimethylpyridine und 5 mL H₂O₂ (35 %). Halten Sie die Reaktion der Mischung unter ständigem Rühren magnetische, eine innere Temperatur von 80 ° C für 5 h.
2. Kühlen Sie nach der Einwirkzeit die Küvette auf 24 ° C mit Eis (Do nicht aussetzen der Essigsäure auf das Eis Gase) und stecken Sie es auf eine hohe Vakuumdestillation Einheit für 90-120 min, überschüssige Essigsäure zu entfernen.
   Achtung: Verwenden Sie nicht heißes Material. Warten Sie, bis das Glas eine überschaubare Temperatur erreich....

Ergebnisse

Das Protokoll ist im Wesentlichen eine Erweiterung des Ochiai Technik¹. Allerdings gelten niedrigere Temperatur und weniger Zeit. Diese einfache Methode lässt sich eine vielseitige Liganden zu erhalten, eine ersetzte Pyridin- N-oxid Ableitung. Um die Bildung von 1zu bestätigen, werden NMR ¹H und ¹³C Analyse bevorzugt, um die Wirksamkeit des Verfahrens prüfen.

Diskussion

Das Protokoll hier vorgestellten ist eine konventionelle Methode, um ein Sauerstoffatom an das Stickstoffatom des 3,5-Lutidine als eine Methode der Funktionalisierung der Substrate zu verknüpfen. Diese Technik ist auch etablierte Röntgen geeignet dehydriert Kristalle (Abbildung 5, fotografiert mit einer Sony DSC-HX300 Cyber-Shot-Kamera) zu liefern. Soweit wir betroffen sind, haben nicht viele Berichte die Produktion solcher Kristalle¹⁶beschrieben. Viele Verbindungen wachsen ideal .......

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
3,5-Lutidin	Sigma-Aldrich	L4206-500ML
Eisessig	Fermont	3015
Hidrogenperoxid (35%)	Sigma-Aldrich	349887-500ML
Na2CO3 wasserfreie	Produkte Quí micos Monterrey	1792
Na2SO4 wasserfrei	Alfa reactivos	25051-C
CHCl3	Fermont	6205
Ethyl eter	Quecksilberchemiker	QME0309
Destilliertes Wasser	Comercializadora Quí Glimmer Poblana	nicht vorhanden