Summary
岩や放射光 x 線と相まって変形マルチアンビル装置内ミネラル総計を圧縮実験の手順の詳細を報告します。そのような実験は、最終的に地盤材料の圧縮プロセスのライトを取除くことのサンプル内の応力分布の定量化を許可します。
Abstract
岩およびマルチアンビル変形試験機 (D DIA) が放射光 x 線と相まって内ミネラル総計の圧縮実験を実行するための詳細な手順を報告する.キューブ状のサンプル アセンブリは準備、圧縮、常温で 4 x 線透過ダイアモンドアンビル、横方向と縦方向の平面の 2 つのタングステン カーバイド アンビルのセットによってそれぞれ。すべて 6 アンビルは 250 トン油圧プレス内に収容され、同時に 2 つのくさびガイド ブロックで内側に押し込まれ。水平のエネルギー分散型 x 線ビームを介して投影は、サンプル アセンブリによって回折します。ビームは白または単色 x 線モードでは一般的です。白色 x 線の場合回折 x 線検出結果のエネルギー分散回折パターンを収集する固体検出器アレイです。単色 x 線の場合は電荷結合素子 (CCD) 検出器やイメージング プレートなど、二次元 (2 D) 検出器を用いた回折パターンを記録します。2 D の回折格子間隔を導出する分析されます。サンプルの弾性ひずみは、粒内での原子の格子間隔から派生します。ストレスは、あらかじめ決められた弾性率と弾性ひずみを使用して計算されます。さらに、2 次元応力分布の向きが異なる応力を分散する方法を理解できます。さらに、x 線パスのシンチレータ降伏体積歪データ サンプルの直接測定実験中にサンプル長変化の精密測定は、サンプル環境の可視光の画像が得られます。このタイプの実験は、圧縮のメカニズムに光を当てることができます最終的に地盤材料内の応力分布を定量化できます。そのような知識圧縮プロセスが重要な岩石力学、地盤工学、鉱物の物理学および物質科学アプリケーションにおける主要なプロセスの私達の理解を大幅に向上する可能性があります。
Introduction
この記事で紹介した方法の後ろの理論的根拠は、岩石と鉱物骨材試料内にある圧縮とその後の圧密時の応力分布を定量化することです。貯水池と地盤工学8,17,18,19,20,28 に非常に重要な岩石・鉱物集合体の圧縮を理解することが ,33。圧縮は、気孔率を減らすために機能し、したがって、間隙水圧の上昇に 。間隙水圧のような増加は、効果的な圧力35の減少に します。結果は貯留岩が崩れし、従ってより低い応力での早期の失敗を受けることができます。地下に塑性変形の結果のいくつかの例: 石油とガス貯留層28,33, 維持の長期生産の障害は表面沈下8,18,19,20、および流体の流れパターン17の変化。したがって、圧縮の包括的な知識を岩で処理し、鉱物の集合体がそのような潜在的悪影響の可能性を減らすに役立つ可能性が。
ここで強調表示法を使用しての大きな利点は、外部に対してグローバルに平均地盤5,6内内部の応力分布を定量化する手段適用圧力12を提供することです。,22します。 さらに、その場で実験応力分布の進化は時間分解。外部の圧力では、比較的低い値 (数十メガパスカル) から高い値 (複数ギガパスカル) までの範囲と見なされます。サンプル内の圧力は、局所弾性歪5,6の尺度として個々 の鉱物粒子の原子の格子間隔を使用して直接に測定されます。白または単色 x 線モードで一般 x 線の援助と原子の格子間隔が決定されます。10 要素 Ge 検出器 (の配列が 1 つだけではなく、白い x 線モード (例えば、DDIA 6BM B ビームラインの高度な光子ソース (AP)、アルゴンヌ国立研究所)、x 線の回折ビームの強度が決定されます。図 1) 0 °、22.5 °、45 °、67.5 °、90 °、112.5 °、135 °、157.5 °、180 °、270 ° の方位角の角度で固定円に沿って分散します。単色 x 線モード CCD 検出器 (例えば、 DDIA 30 13 ID D ビームライン GSECARS、APS、アルゴンヌ国立研究所)18,23を使用して回折パターンが記録されます。両方の x 線モードは、さまざまな方向の応力がどのように変化の定量化を許可します。このアプローチは、地盤材料の圧縮のすべての以前の研究から根本的に異なる。
典型的な圧縮の研究で筒状のサンプルは、アクチュエータ25断面積に適用される軸力による圧縮されます。このような条件下で応力振幅の大きさがサンプルの初期断面積 (ロードセルにより測定) 軸力を単に割ることによって計算されます。それは、この応力の大きさだけ、一括の平均値はなど、現実的に表さないローカル応力状態が変化、か複雑な異種、粒状材料の内で配布されて注意してください。その後圧縮し、堆積・続成過程1,7,による超硬合金鉱物粒子の凝集による複雑な粒状材料の例としては、砕屑性の堆積岩が形成されます。21,30,31. これらの凝集体は当然ながら二次解散した穀物包装の形状から固有の穀物間の空隙を含む毛穴を継承します。したがって、任意の応力はによってサポートされる予定あり集中つぶつぶに連絡先と粒孔インターフェイスに消えます。
粒状材料内の応力変動の複雑さに加えてさらに他の要因は、これらのシナリオで勉強して圧縮を複雑にします。まず、局所応力分布は任意の砕屑性堆積岩の中で必然的に存在している組織成果物 (例えば、粒子形状、既存の骨折) による変更に対して脆弱です。第二に、サンプル表面に作用する応力の大きさは完全に定量化することができます、サンプル体内の応力分布に悪い拘束された残った。終わり効果32 -境界効果読み込みラムズとフェースの摩擦によるサンプル間の接触に近い平均応力が集中しているという-圧縮で読み込まれる円筒形のサンプルで展示するのに知られています。例としては、鵬26は内様々 な終了条件に供した花崗岩の一軸圧縮ひずみの不均一性を示した。したがって、粒状材料の局所応力分布を正確に計算するため提案する岩や鉱物の集合体の x 線回折 (XRD) 実験を実行するための次の詳細なプロトコルで変形マルチアンビル装置を用いたビームライン 6-バミューダ諸島-B アルゴンヌ国立研究所で AP の。
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Protocol
1. サンプル準備
- テストおよび/または参照サンプルを選択します。これは岩石コア (ステップ 1.2) をすることができますまたは鉱物骨材 (手順 1.3) によって実験的研究の焦点。
注: 次の方法は確かに良い品質のサンプルを準備する唯一の方法 (例えば、他のマシンを使用することができます)。ただし、本研究で採用した試料は、正確なレプリケーションの目標を達成するために完全に示されています。 -
岩石コア試料
- 大きいサンプル岩ブロックから小さな長方形の板を見た。その後、表面は、スラブのすべての 6 面がフラットとその隣接サーフェスに垂直になるようにサンプル スラブを挽きます。
- マシンを配置することによって開始、ボーリング中にサンプル スラブの任意の動きを最小限に抑えるには非常に安定した作業面 (図 2 a) を副します。非直角度がセットアップに導入されていないので、すべての接触面が汚れていないことを確認します。一緒にことを確認するそれを損なうことがなくサンプルを確保するため十分なタイトな顎副顎 (図 2 a) とネジの間サンプル スラブを配置します。
- 掘削ドリル出版物 (図 2 a) として回転ツール回転ワークステーション パッケージをセットアップします。ダイヤモンド ドリル ビットを掘削ドリル出版物の調節可能なチャックに 2 mm (内径) を挿入します。ネジとロック、コア掘削中にアセンブリが安定したことを確認するためにビットをドリルします。
- 回転ツールを有効にし、ドリル サンプル スラブ ハードドライブアセンブリを下げることを開始します。
注: 熱は、掘削の進行に合わせてドリル ビット先端で生成されます。余分な熱は、加速度的に着用するドリル ビット先端のダイヤモンドで可能性があります。回転のドリル出版物が水冷却システムが搭載されていないので、私たちのサンプル サイズがミリ波領域にあるので、回転のドリル刃とスラブ間の接触に手動でクーラントを注入することによりドリル ビットを冷却することができます。 - 表面処理をその後で最後の相当な高さが残っているので、少なくとも 3.25 mm (サンプルの理想的な最終的な高さのダブル) の深さにドリルします。
- ドリル ビットを取り消し後、において掘削したボーリングコア サンプル スラブに接続されて場合、は、コアの周囲ドリル ビットを挿入し、スラブからコアを取り外すまで、ゆっくりと小刻み。
- 掘削コアは既に戸建コア ドリル ビットの内部に立ち往生している場合は、検索のための外側に向かって芯をプッシュする反対側の端から直径 1.85 mm のピンを挿入します。
- 冷却水を乾燥し、空気使用のおしりふきは少なくとも 2 時間を取得したサンプルを乾燥または、可能であれば、一晩します。低粘着テープの部分にそれを圧延してコアの周り地面のほこりをきれい。コアの直径を測定し、直径 1.9 + ミリメートルに最も近いサンプルを優先します。
- 次に準備を.端面の研削
注: それは全体の表面積に応用負荷を均等に分散することができますようにフラット端面連絡先を持っている非常に重要です。- 研削治具 (図 2 b) の下で砂紙。粗粒 (例えば600 粒) 研削開始細かい粒の方に進歩し、少なくとも 1,500 粒で終了します。研削治具の穴の一方の端にコアを挿入します。治具の穴にしっかりと適合しない場合は、コアの周りにテープを置きます。
注: は、作業面の直角度を確保するためクリーンのままを確認します。 - 穴のもう一方の端にピン (1.4 mm の直径) を挿入します。接触 (図 2 b) 砂のペーパーとコアを維持する優しく下のピンを保持します。この位置を維持し、ゆっくりと砂のペーパーに対してコアを研削開始。治具および最終的な高さ (1.67 mm) に達した場合、表面でもある場合を参照してくださいすることを確認からコアを取る。
- 並列処理の場合、0.5 ° 以内の精度に達するまでさらに研磨用治具に戻るサンプルを挿入します。
- 研削治具 (図 2 b) の下で砂紙。粗粒 (例えば600 粒) 研削開始細かい粒の方に進歩し、少なくとも 1,500 粒で終了します。研削治具の穴の一方の端にコアを挿入します。治具の穴にしっかりと適合しない場合は、コアの周りにテープを置きます。
- どのサンプルでは最高使用する決定を支援、低倍率 (2 X-8 X) 顕微鏡を用いたサンプルの全体の形をチェックします。可能であれば、同様のマニュアルのサンプルのいくつかの顕微鏡の写真を取得します。
-
鉱物骨材試料
- 最初の岩の適切な規模のサンプルを粉砕または既存の乳棒と乳鉢で粉末鉱物粒子を準備します。
注: このプロセスは、杵ではなく、研磨ヘッドの回転ツールを使用してにスピードアップすることができます。 - 低倍率の顕微鏡を使用すると、粒径を測定します。粒の平均粒径は 4 μ m までの粉砕を続けます。
- エタノールの穀物を中断します。背の高いデカンテーション列 (高さの ~ 20 cm) を使用し、重力によって沈降によってエタノールの懸濁液から粒子を分離します。
注: より小さく、4 μ m (± 0.5 μ m) より大きい粒子の除去は、それらの質量に基づいています。穀物に作用する重力の力はで与えられます。
m は質量、g は重力加速度。動きに反対勢力は、浮力、抵抗力。浮力の力は、アルキメデスのプリンシパルで与えられます。
ρ は密度、V は、押しのけられた流体の体積。抵抗力はで与えられます。
u が粒子流体の相対速度、pは粒子の運動の方向に投影領域で、CDは抗力係数。力を分散させることによって、粒に達する終末速度境界条件を設定します。ストークスの法則として知られている結果の方程式で与えられる層流条件、穀物 v粒の速度と仮定すると。
d は粒子の直径です。
- エタノールの穀物を中断します。背の高いデカンテーション列 (高さの ~ 20 cm) を使用し、重力によって沈降によってエタノールの懸濁液から粒子を分離します。
- 粒の粒径順に並べ替えを取得する、独立したガラス ビーカーに列にさまざまな高さでエタノール/穀物のミックスを抽出します。
注: 粒度の沈降の率は、その径と密度に依存します。 - コンテンツ、ビーカーで一晩空気に残して乾燥。低倍率の顕微鏡を使用して穀物の最終的な平均直径を測定し、粒径 4 μ m (最適な x 線信号) のために最も近いとのバッチを選択します。
- 最初の岩の適切な規模のサンプルを粉砕または既存の乳棒と乳鉢で粉末鉱物粒子を準備します。
2. セル組立準備
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作製した試料を標準 D DIA 細胞アセンブリ (図 3 a) に読み込みます。
注: D DIA 細胞アセンブリで開発されたコンソーシアムの下で材料特性研究地球科学 (COMPRES) マルチ ・ アンビル アセンブリ開発プロジェクト14。必要な場合、温度上昇の追加 (COMPRES プロジェクト) の下で標準的な D DIA セル設計の次の説明を使用できます。- 開始セル アセンブリ キューブ (6.18 mm の端の長さ;図 3)クリーンに作業面。
- (直径 1.5 mm、高さ 1.46 mm; アルミナ ロッドをきれい図 3 a)、アルミナ リング (図 3 a) と超音波風呂で黒鉛リング (図 3 a)。精度 0.5 ° 以内に平行アルミナ ロッドの端面を準備 (1.2.7 のセクションを参照してください)。
- キューブの穴の一方の端でテープの部分を置きます。アルミナ棒を 2 つのリングを配置するピンセットのペアを使用し、黒鉛リングがテープと接触して、キューブなどの穴にすべての方法を挿入します。
注: アルミナ リングは、区切り記号として使用されて黒鉛リング、電気伝導度測定 (本論文で示した冷たい圧縮は適用されません) 高い温度アプリケーションに使用されます。 - 入力 x 線ビーム方向 (図 4 b) に揃えて配置キューブの角をマークします。
メモ: タンタル箔 (セクション 3) 実験中に用いた試料の量を定量化するためのより良いコントラストを取得する使用されます。- タンタル箔 (1.5 mm × 17 mm) の長方形の部分をカットします。U 字部分に箔を折る (詳細については図 3 bを参照) し細胞アセンブリの円筒形の空間内に配置します。箔と円筒領域の端の間のタイトなフィットを確保するため、2 つの間の任意の余分なスペースを削除するエッジに対して箔にプッシュするピン (1.83 mm の直径) を使用します。
- この U 字箔 x 線ビーム方向 (図 4 a) を合わせを最小限にし、箔やサンプルなどの 2 D 投影をそれぞれ最大化を目指します。
- 長方形タンタル箔 (1.7 mm × 1 mm) (図 3 b) 岩石コアの上に作品を置きます。箔の長さ (1.7 mm) は x 線ビーム方向 (図 4 a) に垂直になるように箔を合わせます、箔は平らであることを確認します。
注: いずれか岩コアまたは鉱物骨材」参照サンプル」、実験的研究の目標に応じてをすることができます。この例では、セクション 1.2 で作製した岩石コアを挿入します。図 3bの「標準試料」部分。箔のこの部分の目的は、隣接するサンプル間の境界のより良いコントラストを提供することです。 - 慎重にへらで (図 3 bの「サンプル」の部分) (セクション 1.3 で準備) 鉱物骨材を円筒形の空間にパックします。
注: 再度、岩石または鉱物骨材できます実験の目的に応じて「サンプル」は。 - 必要に応じて空気で軽く円筒のスペースの側面に余分な粒が付着したを削除します。ピン (1.83 mm の直径) とキャリパーを使用してかどうか最終的な高さに達しています。トップ アルミナ ロッドを挿入する高さ 1.4 mm のまま。
- タンタル箔 (1.7 mm × 1 mm) のもう一つの長方形の部分を挿入します。超音波のお風呂できれいに (直径 1.5 mm、高さ 1.46 mm) アルミナ ロッド、アルミナ リング (図 3 a) 黒鉛リングの新しいセット。アルミナ棒を 2 つのリングを配置するピンセットのペアを使用し、黒鉛リング上で円柱形状ボリュームの残りのスペースをいっぱいするようそれらを挿入します。
- セメント (ジルコニウム粉末の活性剤と混合) の最小限の量を使用して、キューブの両端にさらされるアルミナ ロッドをシールします。セメントを乾燥した後は、整頓のキューブの外部公開はまだ余分なタンタル箔をトリムします。
3 実験手順
注: 次の実験は、ビームライン 6-バミューダ諸島-B (図 4 a) アルゴンヌ国立研究所で AP ので実行されます。6 BM B での実験は、白い x 線モード中です。このビームラインはオープンのビームラインをその一般ユーザー プログラムの下で実験を実行する世界的な科学者、研究者、および学生からの提案を歓迎します。
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システムのエネルギー校正を実行するには、標準的なアルミナの回折パターンを収集します。
- 「12 要素検出器制御ポンプ」パネルの「スタート」ボタンをクリックしてには、回折パターンを収集します。
- 別の器に平均ピーク位置 (水平 X、ヴェール Y、およびビーム Z 寸法) を計算することによって組み込みコバルト-57 (Co-57) 蛍光ピークを含むアルミナ XRD パターンを分析します。
- 「6motors.adl」パネルで、新しい台座位置として平均値を入力します。回折パターンを思い出すし、各 10 検出器の 2 シータ角度およびチャネル検出器と x 線エネルギーの相関関数を拘束したエネルギー分散回折ファイル (EDF) として保存します。
- アルミナ標準を削除し、「12 要素検出器制御ポンプ」パネルの「スタート」ボタンをクリックして、開いた出版物の x 線スペクトルを収集 (500 の露光時間と信号対雑音比を最適化するために、s) 背景の回折を測定するにはなしサンプル アセンブリ。
- アセトンとアンビル (4 mm の端の長さを切り捨て) をきれいにしポータブル掃除機を使用して、以前の実験からすべての残骸を削除します。4、x 線透過、焼結ダイヤモンドと 2 炭化タングステン (上部/底部) アンビル (図 4 b) で構成されるテスト設定の中心にセクション 2 で準備サンプル アセンブリを挿入します。
- ゆっくりと横方向のアンビルの反対のペアを同時に下ろします。アンビルが平準化をチェックするのにレベルを使用します。まですべて水平整列を調整するアンビルを軽く押します。上下 4 つ横アンビル サンプル アセンブリ接触するすべて今べきであります。安全ラッチを解除し、スペーサー (図 4 a) を挿入します。
- ハッチを閉じ、シャッターがハッチを入力する x 線ビームを許可するを有効にします。
- "低圧ポンプ パネルで"(図 5のポンプ モーター コントローラ モジュールとしてラベル)、「低圧ポンプ」ボタンをオンにするとスペーサー (図 4 a) に対して、トップ上の ram に移動する「上部ラム」ラベルの横に「up」ボタンを押して。リアルタイム X 線イメージング (図 5) の力を借りて、ゆっくりと慎重に上下 ram に移動を開始、アンビルは、レントゲン写真で現われ始めるまで。「ギャップを残す非常に細かい」サンプルは実験前に最初オーバー ロードされていないように。
-
低圧ポンプ コントローラ モジュール (図 5) のすべてのコントロールをオフにし、高圧の油圧ポンプで圧縮を開始する前に「加圧」バルブを閉じます。
注記: 高圧ポンプは、叙事詩に基づくソフトウェア (図 5) を使用して制御されます。叙事詩は、オープン ソースのソフトウェア ツール、ライブラリ、およびアルゴンヌ国立研究所によって開発されたアプリケーションの非営利のセットです。- "6motors.adl"で"jog"ボタン パネル ImageJ 叙事詩領域検出プラグイン ソフトウェア パネルのサンプルの中心が画面に回折フォーカス マークに合わせてこのような Z 方向 (梁と平行) でサンプル位置に移動します。これは寄生回折を最小化し、信号対雑音比を最適化します。
- 500 の露光時間で各コアの集計 (台座 Z サンプル間を移動するに沿ってボタンを"jog") は別に、「12 要素検出器制御ポンプ」パネルのボタンで「スタート」をクリックして収集回折スペクトル s、周囲条件下で。「NDFileTIFF.adl」パネルでは、~ 6 ms の露光時間とこれらサンプルのレントゲン写真 (図 5) をキャプチャする「キャプチャ スタート」ボタンをクリックします。
- によって内側に挟まれてガイド ブロック油圧ポンプ モーターを起動することによって実行してアンビルをドライブします。「サム-85 プレス負荷制御」ウィンドウ (図 6) で 50 トン ターゲット負荷を設定します。7 (最も遅い圧縮可能) に設定速度コントロールの上限でフィードバックをオンに。
注: プレス荷重および速度圧力と圧縮の速度に応じて変更できます。アンビルの破損を避けるため最大プレス荷重は 100 トンです。 - コアの目的の位置を定義する、データの自動収集を設定する (図 7) の「回折-イメージング-スキャン-Prosilica」のパネルを使用して (例えば、 X キーを押し = 20.738 mm、Y キーを押します = 4.3 mm) と集計 (例えば、 X キーを押し =20.738 mm、Y キーを押します = 4.8 mm) 回折 (500 のプリセットの露光時間で s) と X 線イメージング。このデータ収集は継続的に繰り返されますように 0 に必要なサイクルを設定します。データ コレクションを開始する「スタート」をクリックします。
注: 圧縮が進むと新しい目的の場所は、更新する必要がありますので、サンプルが上向きに移動します。 - 50 トンの目標荷重に到達後、「回折-イメージング-スキャン-Prosilica」パネル (図 7) で自動データ収集を停止する停止ボタンをクリックします。「サム-85 プレス負荷制御」ウィンドウで-10 速度コントロール下限を設定することにより、サンプルを解凍しターゲットの負荷を 0 トンに変更します。
- アンロードした後「12 要素検出器制御ポンプ」パネルの「スタート」ボタンをクリックして個別に、コアと集計の回折スペクトルを収集します。500 の露光時間を使用して、両方のコアと集計の s。「NDFileTIFF.adl」パネルでは、~ 6 ms の露光時間とこれらサンプルのレントゲン写真 (図 5) をキャプチャする「キャプチャ スタート」ボタンをクリックします。
- (図 5のポンプ モーター コントローラ モジュールとしてラベル) 低圧ポンプ パネルで「加圧バルブ」を開きます。押して、"低圧ポンプ – で"ボタン。プレス「ダウン」ボタン"上の ram"の横にある両方と上部と下部の両方を移動する「下部ラム」ラベル「ダウン」ライト グリーンが点灯になるまで下に ram、両方の羊の運転を停止します。
- 「低圧ポンプ」パネル アウトを押して"out"の位置にスペーサー アームを移動し、安全ロックがかみ合うまで、上部ラムを駆動する"上部ラム"ラベルの近く「up」ボタンを押して「スペーサー ブロック」ラベルの近くにボタン。オフのすべてのコントロールをポンプ モーター コント ローラー単位 (図 5) でその後に。ゆっくりと手動での移動外側のアンビルを外側およびサンプル アセンブリを削除します。
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Representative Results
複合水晶集計5,6と novaculite コア サンプル66BM b マルチアンビル プレスで実行 x 線回折実験 (実験 SIO2_55) から 1 つの代表の結果の例を示す.石英集合体と novaculite の粒径、~ 4 μ m 〜 6-9 μ m、それぞれ5,6。図 8にこの実験中に収集されたスペクトルを示す回折を選択しました。包囲された圧力、石英集合体と、novaculite から回折スペクトルは本質的に区別がつかない (実験 SIO2_55peak2 Set1図 8)。具体的には、相対強度のすべての回折ピーク位置、幅、2 つの地盤材料間区別できません。その後の圧縮の間に圧力の増加とともに novaculite のピーク幅が変わりません。対照的に、しかし、ピーク幅が広がり大幅に石英集合体の。図 8は圧力の増加とともに石英集計ピークの進化をハイライトします。軸方向と横方向のピークは圧力の増加とともに大幅に広げます。Novaculite ピーク圧力ゼロでは、比較のため図 8にもプロットされます。圧力が増加すると、ピーク位置 (すなわちピークの重心) 石英集合体の高エネルギー側にシフト (novaculite ピークが高エネルギーにシフトする同時に、ただし、簡略化のためそれはないこの図に示す)。高いエネルギーが低い d 間隔と同等ですが、一貫性を保つのため、ピークの低い d 間隔端、この記事で高エネルギーまたは高圧側と呼ばれます。~0.9 ギガパスカル (GPa) (図 8の実験 SIO2_55peak2 Set9) = 圧力 P より高いピークが低エネルギー側に本質的に変わらない、石英集合体高エネルギー側の圧力の増加とともに著しく広がり;非対称ピーク進化でこの結果します。ピーク表示の継続、拡大に石英 ~5.6 GPa (図 8の実験 SIO2_55peak2 Set15) を = P のこの実験で達成した最も高い圧力でも軸方向と横方向の両方で。対照的に、novaculite ピーク圧力ゼロ (ゼロ圧 novaculite ピークはわかりやすくするため図 8の中で示されている注) 全体で本質的に同じ図形とのままです。
広く分散格子間隔の粒が入っている物が広がった回折ピークをピーク位置は格子面が互いにどれだけ近いのインジケーター、およびその逆。本質的に、広がったピークはサンプルと楽器の応答13格子間隔分布の複雑な信号です。デコンボリューション後、格子間隔の広範な分布は、ひずみ変動の大きいサンプル内平均ひずみから逸脱を本質的に意味します。このサンプルには、ひずみの不均一性は応力不均質; の結果したがって、サンプル41微視的分布 (差応力) を明らかにするためには、回折ピークの広がりを使用できます。ミクロ応力は、最大ピークの高さの一般的「全角最大半分」と呼ばれる (半値幅) 回折ピークの半分で測定されるピークの幅を定量化することで推定されます。例としては、半値幅は図 8の実験 SIO2_55peak2 Set1 の上部と下部のエネルギー範囲を制限する 2 つの垂直線の間の緑の水平線としてマークされます。半値幅は、2 つのエネルギーの限界 (すなわち、 ~0.4 六五キロ電子ボルト (keV) この例では) の違いによって定量化されます。粒径の変化による広がり検出ピークがない場合 (Wd2 = 0; 詳細については、ディスカッションを参照してください)、総観測の半値幅 (WO2 の減算は、ひずみ (Wの2) によるピークの拡がり) とインストルメンテーション (W私2) 応答します。開いた出版物のスペクトル (セクション 3.1.1) からインストルメンテーションによる応答を計算できます。ひずみ (W2) による広がりは、格子間隔の長さの単位で測定できます。
dは静水圧の格子間隔。差応力は、によって与えられる
ここでEはヤング率 (ヴォイト ・ ロイス ・ ヒル平均のヤング石英はこの計算34に採用された)。特殊なケースは、サンプルの粒内の応力がガウス分布で表される場合、サンプル内で穀物の半分になりますこの平均値41,42を超える差応力。穀物の残りの半分は、この平均値を下回る差応力になります。
差応力図 9に示すようは、メソッド (E × WS/d)41、石英集合体の圧力の関数として novaculite を広げるピークを使用して決定されます。プロットされた値は ([101] 結晶面の反射に対応する回折ピークである) [101] ピークのみから計算される、他のピークが同様の結果を得られることに留意。Novaculite ピーク事実上ないの拡大表示、したがって差応力のささやかな量だけを蓄積してきたその novaculite を反映します。その一方で、石英集合体は、軸方向と横方向の両方に非常に大きな差応力を示しています。また、軸方向よりも横方向の差応力の 2 倍の量があります。つまり、負荷応力方程式の原動力であるので、横方向は軸方向と比較して有意に高い負荷」を支援しています。拡大法41、上記のピークを用いて差応力 (「微視的」) がローカル粒度と粒子の相互作用を反映し、、サンプル形状影響を受けないことに注意してください。このような利点は、ストレス ('マクロ応力') 格子間隔35を使用して計算上有益です。
前述したように、比較的低い圧力で回折ピーク非対称的に拡大し始めた石英集合体の。圧力が高まり、このような非対称性はますますより重要になります。効果的に、ピーク形状の進化ダイヤモンド粉末冷間圧縮40の下で報告する偉大な類似性を示しています。高強度粒状穀物の残りの部分はある特定の方向で比較的少数の負荷、または任意のレート サポート下部垂直応力をサポートしながら、穀物の部分に大きな負荷をサポートできます。図 8に示すように、顕著な特徴は、両方の低エネルギー側集計ピーク シフト大きなシフトを基準にして非常に小さい量によって軸方向と横方向の石英は高エネルギー側の観察です。これは両方の方向でストレスのない粒のままのことのかなりの量を意味します。これは、粒に囲まれたこの実験で最も高い圧力でも、ゼロの圧力を支えるボイドの表面積の少なくとも一部とのかなりの数がある場合のみに発生します。
図 1: セルの円筒の軸に垂直なサンプルのアセンブリを介して水平方向の白色 x 線ビームを投影します。X 線の回折ビームの強度を判断するには、1 つだけでなく、ですが、0 °、22.5 °、45 °、67.5 °、90 °、112.5 °、135 °、157.5 °、180 °、270 ° の方位角の角度で固定円に沿って分散 10 検出器の配列 (1、5、9、および 10 の器だけは、示されるこの図での我々 の分析の基になる器である)。これらの探知器は、さまざまな方向の応力がどのように変化の定量化を許可します。この図は、バーンと張2バーン3、および張らから変更されています。6この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 試料調製します。回転ツール回転ワークステーション パッケージのセットアップを用いた掘削ドリル出版物として (、) コア掘削。(b) 表面は、研削治具 (ドリル穴の金属シリンダー) のコア試料の端面の研削。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: D DIA セル組立部品とセル ・ アセンブリの概略図。個々 のコンポーネントと D DIA セル ・ アセンブリの (、) A セット: 細胞アセンブリ キューブ (6.18 mm の端の長さ)、ホウ素亜硝酸スリーブ、2 つのアルミナ棒 (直径 1.5 mm、高さ 1.46 mm)、2 つのアルミナ リングと 2 つの黒鉛リング。注: スケールの 25 セント硬貨。(b) A 細胞アセンブリ キューブ内の模式図。タンタル箔が青い色に表示されることに注意してください。"U"の形、細胞成分を分離する別の 2 つの線形部分に折り 1 枚で構成されています。この図は、張らから変更されています。6この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: サンプル 6 BM B ハッチで 250 トン油圧プレス内で 2 つのくさびガイド ブロックで同時に内側に押し込まれアンビルの中心に配置アセンブリ。(、)、サンプルのアセンブリは、油圧プレスによる加圧くさびガイド ブロックによる同時にアンビルによって圧縮されます。安全ラッチが削除された後に出版物のギャップを埋めるため、スペーサーが挿入されます。(b) 回路図側アセンブリのビュー、キューブ状サンプル (グレーのシェード付き)、ダイヤモンド焼結体と 2 炭化タングステン (上部/底部) アンビル 4 つ、x 線透過のセットで圧縮する所にあるを示しています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: ポンプ モーター コント ローラー モジュール、商用ソフトウェア パッケージ、および計測器制御やデータ集録と 6 BM B のエンド ステーションの撮影のためのコードのレイアウト圧縮実験では、まず、アンビルとマスコミとの間の大きなギャップを埋めるにポンプ モーター コント ローラー モジュールを使用します。油圧ポンプを使用して制御するためのソフトウェア インターフェイスに切り替えます。両方は、カメラで撮影したレントゲン写真を視覚的に観察することによって支援することができます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6:「サム-85 プレス荷重制御」ウィンドウ [のスクリーン ショット]。ソフトウェア インターフェイスへの切り替え後、「サム-85 プレス負荷制御」ウィンドウで 50 トンにターゲットの負荷を設定します。7 (最も遅い圧縮可能) に設定速度制御 (オレンジ色で強調表示されている) の上限値で、フィードバックを有効にします。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7:「回折-イメージング-スキャン-Prosilica」ウィンドウのスクリーン ショットします。コアの目的の場所を定義することによってデータの自動収集を設定 (例えば、 X キーを押し = 20.738 mm、Y キーを押します = 4.3 mm) と集計 (例えば、 X キーを押し = 20.738 mm、Y キーを押します = 4.8 mm) 回折 (500 のプリセットの露光時間で s) とX 線イメージング。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 8: 石英集合体 (「水晶 agg") 内の固体粒子の [101] ピークの進化圧力ゼロで (赤) novaculite ピーク内結晶に対して選択した圧力 (青) ピーク。比較のため、軸 (左の列) と横 (右列) 方向 (SIO2_55 実験) の両方が表示されます。この図は、張らから変更されています。6この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 9: 差応力。差分を強調、石英集合体の内で両方の固体の粒子と圧力の関数として novaculite 内結晶の拡大方法 (E × WS/d)、ピークを使用して決定します。また、標準偏差を使って計算される誤差範囲は参照としてプロットされます。各データ ポイントは [101] 間の平均の結果と [112] ピーク。この図は、張らから変更されています。6この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
6 BM B のマルチ アンビル ・ セルを用いた x 線回折実験を行うための詳細な手順を提案します。おそらく上記のプロトコルの最も重要なまだ最も困難なステップを含む、サンプルの品質を最適化します。サンプルの質のような重要性は、ほとんどすべての岩や鉱物の変形実験に適用されます。まず、フラット、両端同時に、円筒の表面に垂直に互いに平行とする岩石コアの端面にとって重要です。アンビルを介して外力はサンプルの全体の端面をより均等に分散するようになります。端面、サンプルによって達成される円筒状サーフェスの輪郭以外は、サンプルのボリューム計算幾何学的な仮定のためも重要です。
セクション 1 のノートで強調表示されている、提案手法は確かに良い品質のサンプルを準備する唯一のプロトコルではありませんその他の機器を使用して、同様の品質を取得できますを再び強調するのに重要です。プロトコルのような柔軟性もセル組立準備 (セクション 2) に適用可能です。実際には、多数の実用的なまたは創造的な変更を適用できます。たとえば、セル ・ アセンブリ (例えばタンタル) 内の多くのコンポーネントは、低コストのような材料で置き換えることが。また、実験の目的に応じて変更が可能です。例えば、温度上昇を組み込む提案手法を拡張できます。(セクション 3) の実験の手順は、目的の仮説、パラメーター (例えば超音波伝搬44,45)、およびデータの品質 (例えば、 XRD コレクション時間) によって変更できます。一般に、実験手順は単純です。ただし、トラブルシューティングに関するメモ、成功した実験のためここで説明します。ただし、圧縮中にデータ収集を自動化するは、データ収集が目的の場所で発生していることを確認するため定期的に x 線回折データをプロットすることをお勧めします。X 線回折データの位相の変化が突然、理由については、圧縮の進行により、サンプルがずれた上向き (セクション 3.1.10)、元の場所からは離れています。サンプル自体ではなく箔またはセル ・ アセンブリの他のコンポーネントから収集した XRD を回折します。この場合、x 線回折データ収集用の新しい希望場所がそれに応じて更新必要があります (セクション 3.1.10 参照)。そうでない場合、サンプルの段階を通過されているそうです。
ここで紹介した方法の主な制限は、XRD 信号が微細結晶粒サイズとサンプルに最適です。X 線のサイズは、100 × 100 μ m2は通常フロント エンドのスリットによって制限されます。粒径が 100 μ m と同じ大きさと、回折パターンとなる単結晶回折法で、データ コレクション内の単一のピークとして表示されます: これは実験のため目的の解像度を失います。多くの自然の砕屑性堆積岩がこの狭い範囲よりも非常に大きい粒サイズであります。たとえば、砂岩、定義によっては 62.5 から 2,000 μ m に至るまで粒径: したがって、劣悪な XRD 信号のみを送信、ほか測定セルの限られたボリュームを意味そのようなサイズの代表サンプルに対応することが可能かもしれない材料。鉱物の集合体は、次のセクション 1.2 に記載されているプロトコルに試料を粉砕するだけのテスト オプション可能性があります興味のサンプルに最適な範囲 (例えばシルト) 平均粒が自然、限りなく岩石コアを掘削します。この方法で結果の XRD 信号が、最適な解決が試験材料は非凝集の集計に減り、その粒径が減少します。この議定書のもう一つの制限ですサンプルの粒にまた密接に関連します。Gerwardら、回折ピークの半値幅を使用してサンプルの微視的 (差応力) 分布を決定するには11は、合計が半値幅 (WO) はピーク拡がりひずみ、粒サイズ、および器械のための複合材料を観察したことを報告しました。
添字 s は、ひずみ、楽器、粒にエを指します。ひずみ (WS2) による広がりピークは観測ピーク拡がり (WO に等しい、ピーク拡がり (W私2)、楽器によるセクション 3.1.1 で得られたバック グラウンド スペクトルから知られているの減法の後 2) 粒径 (Wd2) による広がりピーク マイナス。しかし、ドナー41指摘の穀物の大部分が 100 より小さい場合を除き、nm、粒径の影響はエネルギー分散型検出器によって検出されません。したがって、走査型電子顕微鏡による死後の粒径を測定する価値があります。また、負荷の前後に x 線回折のピークの幅を比較することによっても確認する。
他の方法で上記の方法を使用する利点は、地盤内でさまざまな方向に応力を分散する方法の定量化を提供できることです。サンプル内の圧力は、局所弾性ひずみの測定として個々 の粒子の原子の格子間隔を使用して直接に測定されます。このようなアプローチは以前圧縮研究から根本的に異なるです。従来の圧縮の研究で筒状のサンプルに断面積軸力による圧縮です。応力の大きさは単に初期断面積による軸力 (ロードセルにより測定) を割ることによって見積もられます。ただし、この方法で測定した応力の大きさだけ、一括の平均値はなど、現実的に表さないどのように、ローカル応力状態の複雑な異機種混在、粒状材料の変化にする必要があります注意。
上記の提示法を用いた圧縮研究では、最終的に圧縮のプロセスについての詳細を明らかに地盤内の応力分布の定量化を成功したことができます。そのような知識は、岩石力学、地盤工学、鉱物物理学、材料科学への応用を重視。将来の方向性と岩石力学と鉱物物理学実験上のアプリケーションは、それは間隙流体システムを組み込む現在セットアップを開発して非常に有用になります。無料水浸透深さ10,24で 20 km 以上の深さまでの地殻での存在の以前の報告があります。空孔を含む試料の加圧間隙流体の存在は、地殻の深さで現実的な条件の良いシミュレーションを有効にして、したがって機械的性質、安定性のより良い予測を有効にします。さらに、最近研究29は多孔質内流れが Darcy の法則によって前に述べたように安定ではないことを示されます。これはどのように間隙流体透過地盤材料異方性、不均質な方法での調査にエキサイティングな新しい方向を開きます。また、間隙水圧を組み込むセットアップできるようになる; x 線回折を用いた水圧破砕法によるシミュレーションシェールガスの生産の現在の高められた興味に重要かつタイムリーなアプリケーション。2 D 撮影ではなく 3次元 x 線トモグラフィ画像可視化とのこれらの将来のアプリケーションを最適支援でしょう。これらの提案された将来の方向性は、国立シンクロトロンの光源 II (NSLS II) x 線電源回折 (XPD) ビームライン ブルックヘブン国立研究所 (BNL) のインストール中に新しいマルチアンビル セルのための計画の内でカプセル化されます。
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Disclosures
著者は利益相反を宣言しません。
Acknowledgments
著者が感謝する 2 つの匿名査読したいし、ゼウス上級エディター博士アリーシャ恵理子の貴重なコメントを確認します。この研究は、6 BM B アルゴンヌ国立研究所で高度な光子ソース (AP) ので行われました。鉱物物理学研究所、ストーニーブ ルック校、材料特性研究国立科学財団 (NSF) の共同契約耳耳 1661511 11-57758 地球科学 (詳しい) のコンソーシアムによってこの施設の使用になりました大学。著者は、耳 1141895、耳 1045629 耳 1361463 このプログラムのために研究資金 NSF を認めます。この研究に使用される光子の高度なソースのリソース、科学ユーザー施設米国エネルギー省 (DOE) オフィス運営アルゴンヌ国立研究所によってエネルギー省科学局契約 DEAC02 06CH11357 の下で。セル ・ アセンブリは詳しいマルチアンビル細胞アセンブリ開発プロジェクトにあります。リクエスト (scheung9@wisc.edu) の作成者にはすべてのデータ ファイルがあります。サンプルやデータは、ストーニブ ルック大学で鉱物物理学研究所でアーカイブされます。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
| MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
| Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
| Super small Diamond Core Drill - 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
| Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
| commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
| CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |
References
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