Dieser Artikel stellt ein Protokoll für die Synthese von bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle durch chemischen Bad Ablagerung. Zwei Experimente beschrieben: man unterstützt durch UV-Licht im Vergleich zu einem ohne UV-Licht.
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Methodenartikel
Die Wirkung der UV-Strahlung auf die chemischen Bad Ablagerung von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristallen und der nachfolgenden CdS Obtention
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
In diesem Werk Lichteffekte zur Vorbereitung des bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle beleuchtet mit Ultraviolett (UV) bei einer Wellenlänge von 367 nm mit chemischen Bad Ablagerung Technik vergleichsweise untersucht werden. Zwei Experimente werden durchgeführt, um einen Vergleich zu machen: ohne UV-Licht und die andere mit Hilfe von UV-Licht. Unter gleichen Bedingungen, bei einer Temperatur von 343 K und mit einem pH-Wert von 3,2 werden beide Experimente durchgeführt. Die Vorläufersubstanzen sind Cadmium Chlorid (CdCl2) und Thioharnstoff [CS (NH2)2], die in 50 mL entionisiertem Wasser mit einem sauren pH-Wert aufgelöst werden. In diesem Experiment wird die Interaktion der elektromagnetischen Strahlung im Moment gesucht, die die chemische Reaktion erfolgt. Die Ergebnisse belegen die Existenz einer Interaktion zwischen die Kristalle und das UV-Licht; die UV-Licht-Hilfe bewirkt eine nadelförmige Form Kristall Wucherungen. Auch das Endprodukt erhalten ist Cadmium Sulfide und zeigt keine deutlich Unterschied, wenn mit oder ohne den Einsatz von UV-Licht synthetisiert.
Einleitung
Ein wichtiger Bereich der Forschung ist die einzelnen Kristalle; Ihr Wachstum richtet sich an verschiedene Anwendungen. Diese können verwendet werden, als nicht-linearen optischen Materialien angewendet in den Bereichen Lasertechnik, im Bereich der Optoelektronik und für die Speicherung von Informationen1, die eine Gelegenheit für ihre Untersuchung bietet. Bis(Thiourea) Cadmium chlorid ist ein Metall-organischen Material und kann aus zwei Vorstufen synthetisiert werden Thioharnstoff und Cadmium Chlorid, gehorchen die folgende chemische Formel: 2 (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. dieses Metall-organischen Materials unter verschiedenen Reaktionsbedingungen wie Temperatur und pH-Wert, aber nie mit Hilfe von ultraviolettem (UV) Licht vorbereitet worden.
Der Einfluss des pH-Wertes auf die Struktur des Kristalls ist berichtet worden; bei einem pH-Wert < 6 ist es möglich, die Bildung von Einkristalle zu erhalten. Diese sind wiederum abhängig von der pH-Bereich geändert. Im Abstand von 6 bis 4 ist es möglich, sechseckige Strukturen für zu erhalten, wenn pH < 4 ist, ergibt sich eine orthorhombic Kristallstruktur,2. Die Ionen-Dissoziation wird gefördert durch den sauren pH-Wert Cd2 + und Cl– da es Cadmium-Hydroxid-Bildung [Cd(OH)2] verhindert. Dies stabilisiert das Cadmium: eine Cadmium-Atom verbindet sich mit zwei Schwefel-freie Radikale und zwei Chlor-.
Hier die Synthese erfolgt mit Hilfe der chemischen Bad Ablagerung Technik (CBD), Steuerung der unterschiedlichen Bedingungen, die zum Zeitpunkt der chemischen Reaktion3eingreifen. Im CBD, die Faktoren, die die chemische Reaktion sind die folgenden: die Temperatur der Lösung, die Vorläufer-Ionen den pH-Wert der Lösung, die Anzahl der Reagenzien und Agitation Geschwindigkeit, um nur einige zu nennen. Auf der anderen Seite wird die gegenüber Technik verwendet hier photochemische Bad Ablagerung (PCBD) bezeichnet, weil sie UV-Licht-Unterstützung verwendet. Es gab Berichte in denen UV-Licht-Hilfe verwendet wurde, um Filme von CuSX4,5, ZnS-6, CdS7und InS8, unter anderem zu synthetisieren. Bakumatsu und Gunasekaran9 vorhanden in ihrer Arbeit, die Sulfat-Lösungen haben einen Absorptionskante fast 300 nm. Aufgrund dieser Aufnahme wird ultravioletter Strahlung angewendet, woraus sich eine ähnliche Emissionsbereich der absorbierten Lösungen.
Eine weitere Eigenschaft von bis(thiourea) Cadmium chlorid ist deren Abbau beim Erhitzen. Es stellt eine anfängliche Zersetzung bei Temperaturen von 512 K und mehr, bilden Kadmium-Sulfid (CdS). Die Abbau-Reaktion ist wie folgt: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CdS + HNCS + NH3 + NH4SCN. Dieser Abbau erzeugt Thiocyanuric Säure und verschiedenen Thiocyanate10,11. Auch waren einige Effekte, die durch die UV-Strahlung verursacht in der Forschungsgruppe untersucht12. Zuletzt, in diesem Werk eine vergleichende Synthese-Verfahren für bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle beschrieben, sowie die Auswirkungen von UV-Licht.
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Protokoll
Achtung: Die in diesem Protokoll verwendeten Chemikalien sind giftig und karzinogen; Damit werden die Sicherheitsempfehlungen und Verfahren sorgfältig befolgt. Geeignete Schutzausrüstung tragen und alle relevanten Materialien Sicherheitsdatenblatt (MSDS) zu konsultieren.
(1) Synthese von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid
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Vorbereitung der Vorläufer-Lösung
- 1 L Becher mit ständiger Bewegung Gießen Sie 500 mL entionisiertem Wasser; Fügen Sie 0,3 mL Salzsäure bei 36,5 % Konzentration, um sicherzustellen, dass der pH-Wert der Lösung so nah wie möglich an 3, mit dem pH-Meter ist.
Achtung: um zu vermeiden, keine Gesundheit Effekte, die diese Aktion in einer Dampfhaube werden dringend empfohlen. - Gießen Sie 50 mL der Vorläufer-Lösung vorbereitet, wie in Schritt 1.1.1 in jeweils zwei Bechergläser 100 mL angegeben (im folgenden werden diese Becher Namen A und B).
Hinweis: Zwei Experimente (A und B, abhängig von den Becher verwendet) werden gleichzeitig durchgeführt. Nur B Experiment wird UV-Licht ausgesetzt werden.
- 1 L Becher mit ständiger Bewegung Gießen Sie 500 mL entionisiertem Wasser; Fügen Sie 0,3 mL Salzsäure bei 36,5 % Konzentration, um sicherzustellen, dass der pH-Wert der Lösung so nah wie möglich an 3, mit dem pH-Meter ist.
- Wiegen Sie 2,29 g CdCl2 für jeden Becher (A und B).
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube wie das verwendete Material als gefährlich erkannt wird. Cadmium ist hochgiftig und identifizierten als krebserregend beim Einatmen; Es muss sorgfältig behandelt werden. - Wiegen Sie 1,33 g CS (NH2)2 für jeden Becher (A und B).
Achtung: Führen Sie diese Aktion innerhalb der Dunstabzugshaube wie das verwendete Material gefährlich und ungesund ist. Thioharnstoff ist sehr giftig beim Einatmen und sorgfältig behandelt werden müssen. - Jeder Becher (A und B) 2,29 g CdCl2 und 1,33 g CS (NH2)2 hinzufügen, enthält 50 mL der Lösung Vorläufer.
2. vergleichende Synthese von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid
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Versuchsanordnung ohne UV-Licht (A).
- Stellen Sie den Becher (A) auf die mitreißenden Heizplatte und Erhitzen Sie die Platte auf eine Moderate Geschwindigkeit rühren bis 343 K. Set.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Halten Sie die Lösung in den Becher (A) mäßig rühren für 2 h auf dem Teller bei 343 K.
- Stellen Sie den Becher (A) auf die mitreißenden Heizplatte und Erhitzen Sie die Platte auf eine Moderate Geschwindigkeit rühren bis 343 K. Set.
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Versuchsanordnung mit UV-Licht (B).
- Stellen Sie den Becher B auf dem Teller und Erhitzen Sie es bis 343 K. Satz der Rührgeschwindigkeit auf einem moderaten Niveau und der UV-Lichtquelle einschalten.
Hinweis: Die Versuchsanordnung ist in Abbildung 1dargestellt.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Halten Sie die Temperatur und mitreißenden Bedingungen wie unter Punkt 2.2.1 für 2 h beschrieben.
- Stellen Sie den Becher B auf dem Teller und Erhitzen Sie es bis 343 K. Satz der Rührgeschwindigkeit auf einem moderaten Niveau und der UV-Lichtquelle einschalten.
3. Erhalt Bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle
- 2 Glas-Trichtern mit Filterpapier zu montieren (Nr. 40, Ø = 125 mm), jeweils über eine 100 mL volumetrischen Kolben, für A und b. Die Kristallbildung in diesem Stadium zu vermeiden; lassen Sie die Lösung Abkühlen nicht vor filtern.
- Filtern Sie die Lösungen A und B durch das Papier, jeweils in ihrer eigenen 100 mL Flasche.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Lassen Sie beide Lösungen innerhalb der volumetrischen Kolben auf Raumtemperatur abkühlen.
Hinweis: Die Kristalle beginnen zu wachsen in den ersten Minuten innerhalb der volumetrischen Kolben. - Bereiten Sie die filternde Baugruppe wieder (Schritt 3.1) mit einem neuen Filter-Papier.
- Filtern Sie die Lösungen mit den Kristallen durch das Filterpapier in separaten Volumetrische Fläschchen.
Achtung: Führen Sie diese Aktion in der Dunstabzugshaube. - Übertragen Sie die Kristalle auf dem Filterpapier auf die jeweiligen Uhrglas.
Hinweis: an dieser Stelle gibt es 2 Uhrengläser, 1 a und 1 B. - Bestätigen Sie das Vorhandensein von bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristalle von Pulver Röntgendiffraktion (XRD) und Raman-Spektroskopie, wie in Trujillo Et Al. berichtet 12.
4. Kalzinierung der Kristalle, CdS zu erhalten
- Legen Sie die Kristalle erhalten im Schritt 3,7 in 2 verschiedene Tiegel, 1 für A und 1 B.
- Heizen Sie einen elektrischen Laborofen vor und stabilisieren Sie die Temperatur bei 773 K oder höher.
- Legen Sie die Tiegel Schritt 4.1 im vorgeheizten Ofen.
Achtung: Die freigesetzten Dämpfe während der Kalzinierung sind giftig. Stellen Sie sicher, dass der Ofen in einer Dampfhaube wegen der giftigen Dämpfe ist, dass es erschöpft sein werden. - Lassen Sie den Material Stand im Inneren des Ofens für 1 h bei 773 K. Dann schalten Sie den Ofen und lassen Sie auf Raumtemperatur abkühlen. Danach nehmen Sie die Tiegel aus dem Ofen.
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Ergebnisse
Die UV-Vis-Diffusion Reflexion Absorptionsspektren in beiden Vorläufer-Lösungen, A und B zeigen die Existenz einer bis(thiourea) Cadmium Chlorid Komplex – CdCl2-(CS (NH2)2)2. Dies wird durch eine breite Absorptionsbande im Bereich von 250-500 nm in Abbildung 2 cbelegt. Wiederum ist Abbildung 2 c die Kombination der wichtigsten absorptionsbanden isolierten CdCl2 und CS (NH
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Diskussion
Die Diskussion in diesem Abschnitt vorgestellt konzentriert sich nur auf das Protokoll und nicht auf die Ergebnisse bereits in die repräsentativen Ergebnisse gezeigt.
Eines der wichtigsten Teile des Protokolls ist die Vorbereitung der Vorläufer-Lösung. Es ist von grundlegender Bedeutung zu einem sauren pH-Wert um die Cd(OH)-2 -Bildung zu vermeiden. Wenn der pH-Wert nicht sauer ist, führt es zu die direkte Bildung von CdS durch Thioharnstoff Dissoziation und die Cd(OH)-2 -...
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Offenlegungen
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Danksagungen
L.e. Trujillo und f.j. Willars Rodríguez danken CONACYT für ihre Stipendien. E.A. Chavez-Urbiola Dank CONACYT für das Programm "Catedras CONACYT". Autoren erkennen auch die technische Unterstützung von C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, j.e. Urbina Alvárez und A. Jiménez Nieto.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Reagenzien | |||
| Cadmiumchlorid Anh. ACS, 99,4 % | Fermont | PQ24291 | Hochgiftiges |
| Thioharnstoff, technische Qualität, 99,9 % | Reasol | R5913 | Giftige |
| Salzsäure, 36,5 – 38,0 % | J.T.Baker | MFCD00011324 | Hochkorrosives |
| flüssigesMaterial | |||
| Filterpapier | Whatman | 1440 125 | 40, aschefrei, Kreise, 125 mm |
| Becher | Kimax | 1400 | 100 mL |
| Messkolben | Kimax | 28012-100 | Klasse A 100 mL |
| Glastrichter | Kimax | 28980-150 | Additionstrichter, langer Stiel, 60°; Winkel, breite Oberseite. Typ I, Klasse B. |
| Uhrenbrille | Pyrex | 9985-150 | Corning, 150 mm |
| Tiegel | Fisherbrand | FB-965-D | High-Form Porzellan |
| Equipment | |||
| Furnace | Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. | 1010 | |
| Abzug | Fisher Alders, S.A. de C.V. | F1124 | |
| Lichtschutz | Philips | PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC | |
| pH-Messgerät | OAKTON | WD-35419-10 | |
| Heizplatte mit Magnetrührer | Cole-Parmer | JZ-04660-75 |
Referenzen
- Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride. Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).
- Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex. Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).
- Ushasree, P. M., Jayavel, R. Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals. Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).
- Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films. Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).
- Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique. Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).
- Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions. Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).
- Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique. Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).
- Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique. Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).
- Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide. Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).
- Rama, G., Jeevanandam, P. Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents. Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).
- Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).
- Trujillo, L. E., et al. Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence. Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).
- Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route. Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).
- Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals. Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).
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