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Radiofrequenz das Magnetron-Sputtern GdBa2Cu3O7δ/ La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme auf SrTiO3 (STO) Einkristall Substraten

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DOI:

10.3791/58069

12. April 2019

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur LSMO Nanopartikeln wachsen und (Gd) BCO Filme auf (001) SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate durch Radiofrequenz (RF)-Sputtern.

Zusammenfassung

Hier zeigen wir ein Verfahren zur Beschichtung ferromagnetischen La0,67Sr0,33MnO-3 (LSMO)-Nanopartikeln auf (001) SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate durch Radiofrequenz (RF) das Magnetron-Sputtern. LSMO Nanopartikel wurden mit Durchmessern von 10 bis 20 nm und Höhen zwischen 20 und 50 nm abgelagert. Zur gleichen Zeit (Gd) Ba2Cu3O7δ ((Gd) BCO) Filme auf beiden fabriziert wurden ungeschmückt und LSMO Nanopartikel dekoriert STO Substrate mit RF-Magnetron-Sputtern. Dieser Bericht beschreibt auch die Eigenschaften der GdBa2Cu3O7δ/ La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme Strukturen (z. B. kristalline Phase, Morphologie chemische Zusammensetzung); Magnetisierung, Magneto-Transport und supraleitende Transporteigenschaften wurden auch ausgewertet.

Einleitung

Die Loch-dotierten Manganite La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) haben einzigartige Eigenschaften, wie z. B. Breitband-Lücken, Hälfte-metallische Ferromagnetismus und verstrickt elektronische Staaten, die außergewöhnliche Möglichkeiten für Potenzial bieten Spintronik Anwendungen1,2,3,4. Derzeit versuchen viele Forscher zu nutzen die einzigartigen Eigenschaften des LSMO Wirbel Bewegung für Hochtemperatur supraleitenden (HTS) Filme, wie z. B. (RE) Ba2Cu3O7bewohnen δ Filme (REBCO, RE = Rare – Erdelement)5,6,7,8,9,10,11,12. Nano Dekoration der Substratoberflächen mit ferromagnetische Nanopartikel bieten gut definierten Sites zur Induktion magnetischer pinning-Zentren der erwarteten Dichte13,14. Die Fähigkeit, die Dichte und die Geometrie der Nanopartikel auf stark strukturierte Oberflächen, wie z. B. auf Einkristall Substrate und stark strukturierte Metallsubstrate Steuern ist jedoch sehr schwierig. Am häufigsten Nanopartikel synthetisiert und auf Oberflächen, die mit Metall organische Zersetzung Methoden15beschichtet und pulsed Laser Deposition Methoden16,17. Obwohl Puls Laser Deposition Methoden Nanoteilchen beschichtet auf verschiedenen Substraten liefern können, ist es schwierig, große Fläche homogen Nanopartikel Ablagerung zu realisieren. Metall organische Zersetzung Methoden sind für großflächige Abscheidung von Nanopartikeln. Die Nanopartikel sind jedoch oft nicht gleichmäßig und leicht beschädigt durch kleinen körperlichen Belastungen.

Unter diesen Techniken hat RF-Magnetron-Sputtern viele Vorteile. Sputtern hat eine hohe Abschmelzleistung, niedrige Kosten, und ein Mangel an giftigen Emissionen. Außerdem ist es einfach erweiterbar auf groß angelegte Bereich Substrate18,19. Diese Methode bietet Einzelschritt Bildung von La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) Nanopartikel und Nanopartikel lassen sich leicht auf-Einkristall Substrate abgeschieden werden. RF Magnetron-Sputtern kann großflächige Nanopartikel gleichmäßig auf den unterschiedlichsten Untergründen, unabhängig von der Oberflächenbeschaffenheit und Rauheit der Oberfläche20erstellen. Die Partikel Kontrolle erreicht werden durch Sputtern Zeit einstellen. Homogenität erreicht werden durch Ziel-Substrat Abstand einstellen. Der Nachteil der RF-Magnetron-Sputtern ist die niedrigere Wachstumsrate für einige Oxide21. Bei diesem Ansatz Ziel Atome (oder Moleküle) sind aus dem Ziel durch Argon-Ionen zerstäubt und dann Nanopartikel auf Substraten in der Dampf-Phase22hinterlegt sind. Nanopartikel-Bildung erfolgt auf dem Substrat in einem einzigen Schritt23. Diese Methode gilt für alle Materialien wie supraleitende Dünnschicht, Widerstand Film, Halbleiter-Film, ferromagnetischen Dünnschicht etc. jedoch bis dato Berichte über Protokolle für die Hinterlegung ferromagnetischen theoretisch Nanopartikel sind sehr selten.

Hier zeigen wir die Ablagerung von GdBa2Cu3O7δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme auf SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate durch RF Magnetron-Sputtern Methode. Dabei werden zwei Arten von Targetmaterialien, GdBa2Cu3O7δ und La0,67Sr0,33MnO3 Ziel verwendet. SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate wurden mit GdBa2Cu3O7δFilme und GdBa2Cu3O7δ/La0,67Sr beschichtet. 0,33 MnO3 quasi-Bilayer Filme.

In diesem Protokoll sind GdBa2Cu3O7δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme mit RF-Magnetron-Sputtern auf STO (001) Substraten hinterlegt. Der Ziel-Durchmesser beträgt 60 mm und der Abstand zwischen dem Ziel und Substrate ist ca. 10 cm. Die Heizungen sind Birnen 1 cm oberhalb der Substrate zu positionieren. Die Höchsttemperatur liegt 850° C in diesem System. In diesem System gibt es 5 verschiedene Substrate. RF-Magnetron Sputtern GdBa2Cu3O7δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme besteht aus zwei Schritten, die der Vorbereitung der Substrate und die RF-magnetron Sputterprozess. Ein Bild von der Sputteranlage zeigt Abbildung S1.

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Protokoll

(1) Substrat und Ziel-Vorbereitung

Hinweis: Dieser Abschnitt beschreibt die Vorbereitung der Sputter Deposition Kammer und die Einkristall-SrTiO-3 (STO)-Substrate.

  1. Verwenden Sie 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) Einkristall Substrate während der RF-Magnetron Sputtern Prozess.
  2. Nacheinander reinigen Sie die Substrate in Isopropanol und deionisiertes Wasser für 10 min bei Raumtemperatur im Ultraschallbad. Dann trocknen Sie die Substrate mit Stickstoff, die für gleichmäßige Bedeckung des Substrats und Einhaltung von guter Film ist.
  3. Montieren Sie (001) STO-Substrate in die Substrat-Halter mit Silberstaub leitfähigen Kleber. Laden Sie diese in die Vakuumkammer.
  4. Montieren Sie das LSMO-Ziel in der Magnetron-Injektion-Pistole, und dann zusammensetzen Sie die Pistole wieder. Testen Sie den Widerstand mit einem Ohmmeter, um einen Kurzschluss zwischen dem Magnetron und den umliegenden Schild zu vermeiden. Schließen Sie die Vakuumkammer geschlossen ist und die Pumpe nach unten.
  5. Sobald das Vakuum niedriger als 1 x 10-4 Pa ist, erhitzen Sie die Substrate auf 850 ° C mit einer Heizrate von 15 ° C/min. Satz der Ziel-Substrat-Abstand bis 8 cm.
  6. Stellen Sie den Massenstrom Regler 10 Sccm o und 5 Sccm Ar als Gasstrom zu arbeiten. Verwenden Sie Ar / O mixed Gas, O kationischen Verhältnis (3) für La0,67Sr0,33MnO3 Material während des Wachstums zu halten.
  7. Vor der Ablagerung Pre-sputter-das LSMO-Ziel für 20 min bei 30 W. High Kraft zu führen in das Ziel Risse und mit low-Power führt zu mehr Zeit für eine saubere Oberfläche, so wir 20 min für 30 w wählen.

2. LSMO Nanopartikel Deposition

Hinweis: Dieser Abschnitt beschreibt die Ablagerung von LSMO Nanopartikel durch RF-Magnetron-Sputtern.

  1. Zu einem Kammerdruck von 25 Pa, justieren Sie die Molekularpumpe Schiene Ventil. Ob die sofortige Wert größer als 25 immer ist Pa, drehen Sie ihn gegen den Uhrzeigersinn; Wenn es kleiner als 25Pa immer, drehen Sie im Uhrzeigersinn. Fortgesetzt, bis der Druck auf einen stabilen Wert gelegt hat.
  2. Überprüfen Sie, dass die Substrattemperatur bei 850 ° C bleibt und stabil ist.
  3. Erhöhen Sie die Leistung des Magnetrons von 30 bis 80 W. warten 10 min, bis sich das Plasma stabilisiert hat.
  4. Der Verschluss geöffnet und LSMO auf das beheizte Substrat zu hinterlegen.
    Hinweis: Wir haben Sputter Zeiten von 5, 10, 30 und 60 s für vier Proben.
  5. Schließen Sie den Auslöser. Schalten Sie macht das Magnetron. Schließen Sie das Gasventil und Heizleistung abgeschaltet.
  6. Die Proben auf Raumtemperatur abkühlen. Ungewöhnlich, dauert dies mindestens zwei Stunden in diesem System. Entlüften der Kammer mit trockenem Stickstoff, öffnen Sie sie und entfernen Sie die Proben.

(3) GdBa2Cu3O7−δ Film Deposition

  1. Die GdBa2Cu3O7−δZiel in der Magnetron-Waffe montieren, dann die Pistole wieder zusammensetzen. Keine (Gd) BCO-Filme, mit Schritten ähnlich wie Schritte 1,4-2,8 zu hinterlegen. Verwenden Sie ähnliche Abscheidungsbedingungen (Gd) BCO Filme für die LSMO-Nanopartikel, mit Ausnahme der Sputter Zeit die 30 min sein sollten. Danach das Wachstum wird vorbei sein, und als nächstes wird die Post-glühen.
  2. Abnahme der Temperatur der Probe bis 500° C. Öffnen Sie dann das Gasventil für Sauerstoff ein Kammerdruck von 75.000 PA halten die Proben bei dieser Temperatur für eine Stunde geben.
    Hinweis: Die Temperatur für 500 ° C und ein Kammerdruck von 75.000 Pa sind für einheitlich LSMO Nanopartikel zu erreichen.
  3. Die Proben auf Raumtemperatur abkühlen. Entlüften der Kammer mit trockenem Stickstoff, öffnen Sie sie und entfernen Sie die Proben.

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Ergebnisse

Die Dicke (Gd) BCO Filme auf beiden nackten und LSMO dekoriert STO Substrat wurde 500nm, die von einer Oberfläche Profilometer gemessen wurde. Die Schichtdicke wurde durch Sputtern Zeit kontrolliert. Abbildung 1a b zeigt das AFM-Bild LSMO Nanopartikel (Sputter-Zeit von 10 s) auf 1,0 x 1,0 cm Einkristall STO Substraten zu beweisen, dass die LSMO-Nanopartikel, die einheitlich auf STO Substraten angebaut. Die Oberfläche und die Rauheit der Filme...

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Diskussion

Hier haben wir gezeigt, dass diese Methode zur LSMO-ferromagnetische Nanopartikel gleichmäßige Verteilung auf SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate vorzubereiten. (Gd) BCO Filme können auch auf beiden nackten abgeschieden werden und LSMO dekoriert STO Substrat. Mit einer entsprechenden Anpassung hinterlegten Parameter, z. B. Wachstum Temperaturen und Ziel-Substrat Distanz sollte diese Methode für hinterlegte verschiedene magnetische und nichtmagnetische Partikel oder Schichten, z. B. CeO2, YSZ (nützlic...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde unterstützt durch die National Natural Science Foundation of China (Nr. 51502168; No.11504227) und der Shanghai Municipal Natural Science Foundation (No.16ZR1413600). Die Autoren danken dankbar die instrumentale Analyse Center von Shanghai Jiao Tong Universität und Ma-Tek analytische-Labor für kompetente technische Unterstützung.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Sputter-AbscheidungssystemShenyang wissenschaftliche Instrumente Limited by Share LtdMaßgeschneidertes
SrTiO3 EinkristallsubstratHefei Ke Kristallmaterialtechnologie Co., LtdEinseitig epipolierte(001) Ausrichtung
La0.67Sr0.33MnO3 SputtertargetHefei Ke Kristallmaterial technology Co., LtdMaßgeschneiderte
GdBa2Cu3O7δ SputtertargetHefei Ke crystal material technology Co., LtdMaßgeschneidertesmit 60 mm Durchmesser
Brü kerDimension Icon
RöntgendiffraktometerBrü kerD8 Entdecken Messsystem
für physikalische EigenschaftenQuantum DesignPPMS 9
Rasterkraftmikroskop

Referenzen

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Schlagwörter

GdBa2Cu3O7 delta SchichtenLa067Sr033MnO3 NanopartikelSrTiO3 SubstrateAbscheidung von OxidschichtenNanopartikelwachstumsupraleitende EigenschaftenMagnetisierungshysteresekritische StromdichteAFM Imaging

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