Diese Methode zur zweistufigen Pyrolyse online gekoppelt mit der Gaschromatographie mit massenspektrometrischer Erkennung und Datenauswertung kann zur Mehrkomponenten-Analyse von Tattoo-Farben und zur Diskriminierung von gefälschten Produkten eingesetzt werden.
Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.
Methodenartikel
Eine zweistufte Pyrolysis-Gas-Chromatographie-Methode mit Massenspektrometrische Erkennung zur Identifizierung von Tattoo-Ink-Inhaltsstoffen und gefälschten Produkten
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Tattoo-Farben sind komplexe Zutatenmischungen. Jeder von ihnen besitzt verschiedene chemische Eigenschaften, die bei der chemischen Analyse angesprochen werden müssen. Bei dieser Methode zur zweistufigen Pyrolyse werden online gekoppelte Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Py-GC-MS) flüchtige Verbindungen während eines ersten Desorptionslaufs analysiert. Im zweiten Anlauf wird die gleiche getrocknete Probe für die Analyse von nicht-flüchtigen Verbindungen wie Pigmenten und Polymeren pyrolysiert. Diese lassen sich anhand ihrer spezifischen Zersetzungsmuster erkennen. Zusätzlich kann diese Methode verwendet werden, um Original von gefälschten Farben zu unterscheiden. Zur Beschleunigung der Stoffidentifikation werden einfache Screening-Methoden zur Datenauswertung mit den durchschnittlichen Massenspektren und selbstgefertigten Pyrolyse-Bibliotheken eingesetzt. Mit Hilfe spezialisierter Auswertungssoftware für pyrolyse GS-MS-Daten kann ein schneller und zuverlässiger Vergleich des vollständigen Chromatogramms erreicht werden. Da GC-MS als Trenntechnik eingesetzt wird, beschränkt sich die Methode auf flüchtige Stoffe bei der Desorption und nach der Pyrolyse der Probe. Das Verfahren kann für ein schnelles Substanzscreening in Marktkontrolluntersuchungen angewendet werden, da es keine Probenvorbereitungsschritte erfordert.
Einleitung
Tätowierfarben sind komplexe Mischungen, die aus Pigmenten, Lösungsmitteln, Bindemitteln, Tensiden, Verdickungsmitteln und manchmal auchKonservierungsstoffen 1 bestehen. Die zunehmende Popularität der Tätowierung in den letzten Jahrzehnten hat dazu geführt, dass es eine Gesetzgebung zur Bekämpfung der Sicherheit von Tattoo-Tintenfarben in ganz Europa gegeben hat. In den meisten Fällen sind farbspedende Pigmente und ihre Verunreinigungen eingeschränkt und sollten daher durch staatliche Labormarktuntersuchungen überwacht werden, um deren Einhaltung des Gesetzes zu kontrollieren.
Mit dem hier beschriebenen Ansatz der On....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Protokoll
1. Tattoo-Farbenvorbereitung und Probenmontage
- Verwenden Sie ein 25-mm-Hohlglas-Pyrolyse-Rohr als Probenhalter und Quarzwolle für die Probenvorbereitung.
- Das Pyrolyseröhröhrchen mit den spezialisierten Pinzetten für Pyrolyseröhren (zur Dekontamination backen) abnehmen und die nötige Menge Quarzwolle mit spitzer Pinzette in die Röhre geben.
- An jeder Seite des Pyrolyse-Rohls zwei Stahlstäbe (zur Dekontamination backen) zwei Stahlstäbe (für die Dekontamination backen) geben und die Wolle zu einem 1 – 2 mm dicken Stopper verdichten. Der Stopper muss im unteren Drittel des Pyrolyse-Rohs positioniert werden, um eine ausreichende Erwärmung währen....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Ergebnisse
Die Methode beinhaltet für jede Probe einen zweistufigen chromatographischen Ansatz (Abbildung 1). Im ersten Durchlauf wird die Probe im Injektorsystem bei 90 ° C getrocknet, bevor flüchtige Verbindungen auf die Säule übertragen werden. Da der Trocknungsprozess in den meisten Fällen unvollständig ist, werden Restlösemittel und flüchtige Verbindungen übertragen und analysiert. Im zweiten Anlauf wird die zuvor getrocknete Probe anschließend pyrolysiert, um die .......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Diskussion
Py-GC-MS ist ein nützliches Screening-Verfahren für eine breite Palette von Stoffen in Tattoo-Tinten, die auch für die Analyse anderer Produkte verwendet werden können. Im Vergleich zu anderen Methoden kann py-GC-MS mit nur minimaler Probenvorbereitung durchgeführt werden. GC-MS-Geräte sind in den meisten analytischen Labors im Vergleich zu spezielleren Methoden wie MALDI-ToF-MS und EDX zu finden.
Die Datenauswertung von Pyrogrammen kann eine Herausforderung sein, da die Liste der möglichen In.......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Offenlegungen
Die Autoren haben nichts zu offenbaren.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde durch das intramurale Forschungsprojekt (SFP #1323-103) am Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR) unterstützt.
....Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| 99,999% Helium-Trägergas | Air Liquide, Dü sseldorf, | ||
| inert XL MSD mit dreiachsigen Detektoren | Agilent Technologies, Waldbronn, | ||
| Gaschromatograph | Agilent Technologies, Waldbronn, | Deutschland-AMDIS | |
| software (Version 2.7) | The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA- | kann für die GC/MS-Peak-Integration verwendet werden, z.B. für die Übertragung an die Pyrogramm-Auswertesoftware | |
| Cold Injection System (CIS) | Gerstel, Mü hlheim, Deutschland | - | |
| Quelle für Elektroneneinwirkung (EI) | Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland | - | |
| Enhanced ChemStation (E02.02.1431) | Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland | - | wird zur Erzeugung von Average Mass Spektra (AMS) verwendet, kann für die Peak-Integration und die Suche in Standard-GC/MS-Bibliotheken verwendet |
| werden J& W HP-5MS GC Säule, 30 m, 0,25 mm, 0,25 & Mikro; m, 5975T Säulen-Ringkernbaugruppe | Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland | 29091S-433LTM | |
| MassHunter Software | Agilent Technologies, Waldbronn, Deutschland | - | keine Version angegeben, kann für GC/MS-Peak-Integration und Standard-GC/MS-Bibliothekssuche verwendet werden |
| Mikrokapillarrohr Drummond Microcaps, Volume 2 & micro; L | Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA | P1549-1PAK | |
| MS ChromSearch (Version 4.0.0.11) | Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockhö vel, auf Deutschland | spezialisierte Pyrogramm-Auswertungssoftware | |
| NIST MS Search Program (MS Search Version 2.0g) | Das National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA | - | wird für die Generierung von MS- und AMS-Bibliotheken und die entsprechende Substanzsuche mit selbstgemachten und kommerziellen Bibliotheken verwendet |
| NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (Datenversion: NIST v11) | Das National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA | verwendete kommerzielle Massenspektralbibliothek | |
| Polystyrol (durchschnittlich Mw ~192.000) | Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA | 430102-1KG | |
| Pyrolyseröhren, Röhrentyp - Quarzglas - Länge 25 mm; 100 Einheiten | Gerstel, Mü hlheim, Deutschland | 018131-100-00 | |
| Pyrolysemodul für TDU | Gerstel, Mü hlheim, | Deutschland-Quarzwolle | |
| Gerstel, Mü hlheim, Deutschland | 009970-076-00 | ||
| Stahlstäbe | Gerstel, Mü hlheim, | Deutschland-Thermische | |
| Desorptionsanlage (TDU 2) | Gerstel, Mü hlheim, | Deutschland-Transporter | |
| Gerstel, Mü hlheim, Deutschland | 018276-010-00 | ||
| Pinzette für Pyrolyserohre | Gerstel, Mü hlheim, Deutschland | 009970-074-00 | |
| Zebron Z-Guard Hi-Temp Vorsäule, GC Cap. Säule 10 m x 0,25 mm, Ea | Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Deutschland | 7CG-G000-00-GH0 |
Referenzen
- Dirks, M. Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. Serup, J., Kluger, N., Bäumler, W. , Karger. 118-127 (2015).
- Engel, E., et al. Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments fr....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Nachdrucke und Genehmigungen
