Anwendung von Spannung in der dynamischen Lichtstreuung Partikelgrößenanalyse

Summary

Hier wird ein Protokoll zur Anwendung von Spannung auf die Lösung bei dynamischen Lichtstreuungspartikelgrößenmessungen vorgestellt, mit der Absicht, die Auswirkungen von Spannungs- und Temperaturänderungen auf die Polymeraggregation zu untersuchen.

Abstract

Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine gängige Methode zur Charakterisierung der Größenverteilung von Polymeren, Proteinen und anderen Nano- und Mikropartikeln. Moderne Instrumentierung ermöglicht die Messung der Partikelgröße in Abhängigkeit von Zeit und/oder Temperatur, aber derzeit gibt es keine einfache Methode für die Durchführung von DLS-Partikelgrößenverteilungsmessungen in Gegenwart von angelegter Spannung. Die Möglichkeit, solche Messungen durchzuführen, wäre bei der Entwicklung von elektroaktiven, reizempfindlichen Polymeren für Anwendungen wie Sensorik, Softrobotik und Energiespeicherung nützlich. Hier wird eine Technik mit angelegter Spannung gekoppelt mit DLS und einer Temperaturrampe zur Beobachtung von Veränderungen der Aggregation und Partikelgröße in thermoresponsiven Polymeren mit und ohne elektroaktive Monomere vorgestellt. Die in diesen Experimenten beobachteten Veränderungen des Aggregationsverhaltens waren nur durch die kombinierte Anwendung von Spannungs- und Temperaturregelung möglich. Um diese Ergebnisse zu erhalten, wurde ein Potentiostat an eine modifizierte Küvette angeschlossen, um Spannung auf eine Lösung anzuwenden. Veränderungen der Polymerpartikelgröße wurden mit DLS in Gegenwart konstanter Spannung überwacht. Gleichzeitig wurden aktuelle Daten erstellt, die mit Partikelgrößendaten verglichen werden konnten, um die Beziehung zwischen Strom- und Partikelverhalten zu verstehen. Das Polymerpoly(N-Isopropylacrylamid) (pNIPAM) diente als Testpolymer für diese Technik, da die Reaktion von pNIPAM auf die Temperatur gut untersucht ist. Veränderungen im aggregationsverhalten der niedrigeren kritischen Lösungstemperatur (LCST) von pNIPAM und Poly(N-Isopropylacrylamid)-Block-poly(Ferrocenylmethylmethacrylat), einem elektrochemisch aktiven Block-Copolymer, in Gegenwart von angelegter Spannung werden beobachtet. Das Verständnis der Mechanismen hinter solchen Veränderungen wird wichtig sein, wenn man versucht, reversible Polymerstrukturen in Gegenwart von angelegter Spannung zu erreichen.

Introduction

Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist eine Technik zur Bestimmung der Partikelgröße durch die Verwendung zufälliger Veränderungen in der Intensität des Lichts, das durch Lösung¹gestreut wird. DLS ist in der Lage, die Aggregation von Polymeren durch Die Bestimmung der Partikelgröße zu messen. Für dieses Experiment wurde DLS mit kontrollierten Temperaturänderungen gekoppelt, um zu beobachten, wann ein Polymer Aggregate, die auf eine Überschreitung der niedrigeren kritischen Lösungstemperatur (LCST)^2,3hindeuten. Unterhalb des LCST gibt es eine homogene Flüssigphase; über dem LCST wird das Pol....

Protocol

1. Beispiel Polymerpräparate

1. pNIPAM-Polymersynthese
   HINWEIS: Dieses Präparat erzeugt 10 ml 1 g/L Lösung, was für 3-4 Experimente ausreicht.
   1. Bereiten Sie das Schlenk-Liniengerät vor. Stellen Sie sicher, dass der Kaltfalle Dewar Kolben mit einer Gülle aus Trockeneis und Aceton gefüllt ist, oder wenn eine mechanische Kältefalle verwendet wird, stellen Sie sicher, dass die Falle eine angemessene Temperatur erreicht hat.
   2. In einem 50 ml Rundbodenkolben 0,566 g N-Isopropylacrylamid (NIPAM)-Monomer, 0,016 g reversible Additionsfragmentierungs-Verteilmittel (RAFT) (Phthalimidomethylbutyltrithiocarbonat), 0,0008 g 2,2-Az....

Results

Die Echtzeit-Dateiausgabe jedes Durchlaufs im Temperaturrampe wird als Tabelle dargestellt, wie in Abbildung 3dargestellt. Jeder Datensatz kann unabhängig ausgewählt werden, um die Volumengröße (Abbildung 4) und den Korrelationskoeffizienten (Abbildung 5) anzuzeigen. Die Verteilung der Volumenpartikelgröße (PSD) ist die genaueste Daten, um die Gesamtverteilung und lcST zu interpretieren, aber die Qua.......

Discussion

Das Anwenden von Spannung auf pNIPAM- oder p(NIPAM-b-FMMA)-Lösungen veränderte das Polymeraggregationsverhalten als Reaktion auf die Temperatur. Bei beiden Materialien blieb die Volumengröße der Polymere auch bei der Kühlung der Lösungen unterhalb ihres LCST hoch, wenn eine angelegte Spannung vorhanden war. Dies war ein unerwartetes Ergebnis, da die Versuche ohne Spannung zeigten, dass die Polymere zu ihren ursprünglichen Größen zurückkehrten. Diese Experimente lassen den Schluss zu, dass die Polymeraggregation .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
N-Isopropylacrylamid	Tokyo Chemical Industry CO., Ltd	I0401-500G
1,4-Dioxan	Alfa Aesar	39118
2,2"-Azobis(2-methylpropionitril)	SIGMA-ALDRICH	441090-100G
Küvette	Malvern	DTS0012
Dynamische Lichtstreuung	Malvern	Zetasizer NanoZS
Ferrocenylmethylmethacrylat	ASTATECH	FD13136-1G
Phthalimidomethylbutyltrithiocarbonat	SIGMA-ALDRICH	777072-1G
Potentiostat	Gamry	Referenz 600