Methodenartikel

Anwendung eines Kupplungsmittels zur Verbesserung der dielektrischen Eigenschaften polymerbasierter Nanokompositen

DOI:

10.3791/60916

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19. September 2020

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1Taiyuan University of Science and Technology, 2Heavy Machinery Engineering Research Center of the Ministry of Education, 3Laboratory of Magnetic and Electric Functional Materials and Applications, The Key Laboratory of Shanxi Province, 4Beijing Institute of Aerospace System Engineering, 5Department of Electrical and Information Engineering, Sichuan College of Architectural Technology

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Hier zeigen wir ein einfaches und kostengünstiges Lösungsgussverfahren, um die Kompatibilität zwischen dem Füllstoff und der Matrix3 polymerbasierter Nanokompositen mit oberflächenmodifizierten BaTiO 3-Füllstoffen zu verbessern, die die Energiedichte der Verbundwerkstoffe effektiv erhöhen können.

Zusammenfassung

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In dieser Arbeit wurde ein einfaches, kostengünstiges und weit verbreitetes Verfahren entwickelt, um die Kompatibilität zwischen den Keramikfüllstoffen und der Polymermatrix zu verbessern, indem 3-Aminopropyltriethoxysilan (KH550) als Kopplungsmittel während des Herstellungsprozesses von BaTiO 3-P(VDF-CTFE) Nanokompositen durch Lösungsguss hinzugefügt wurde.3 Die Ergebnisse zeigen, dass die Verwendung von KH550 die Oberfläche von keramischen Nanofillern verändern kann; Daher wurde eine gute Benetzbarkeit an der Keramik-Polymer-Schnittstelle erreicht und die verbesserten Energiespeicherleistungen durch eine geeignete Menge des Kupplungsmittels erreicht. Mit dieser Methode können flexible Verbundwerkstoffe zubereitet werden, was für die Herstellung von Hochleistungsfilmkondensatoren sehr wünschenswert ist. Bei Verwendung eines übermäßigen Kopplungsmittels kann das nicht angeschlossene Kupplungsmittel an komplexen Reaktionen teilnehmen, was zu einer Abnahme der Dielektrizitätskonstante und einer Zunahme des Dielektrizitätsverlustes führt.

Einleitung

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Die in elektrischen Energiespeichern eingesetzten Dielektrika sind hauptsächlich durch zwei wichtige Parameter gekennzeichnet: die Dielektrizitätskonstante (sr) und die Abbaufestigkeit (Eb)1,2,3. Im Allgemeinen weisen organische Materialien wie Polypropylen (PP) ein hohes E b (ca.r 102 MV/m) und ein niedriges E (meist <5)4,5,6 auf, während anorganische Materialien, insbesondere Ferroelektriker wie BaTiO3,ein hohes E (103-104) und ein niedriges Eb (ca. 100 MV/m)6,7,8aufweisen.r In einigen Anwendungen sind Flexibilität und die Fähigkeit, hohen mechanischen Stößen standzuhalten, auch für die Herstellung von dielektrischen Kondensatorenwichtig 4. Daher ist es wichtig, Methoden zur Herstellung von polymerbasierten dielektrischen Verbundwerkstoffen zu entwickeln, insbesondere für die Entwicklung kostengünstiger Methoden zur Herstellung von Hochleistungs-Nanokompositen mit hoher Leistungund Eb9,10,11,12,13,14,15,16,17,18. Zu diesem Zweck sind Zubereitungsverfahren auf Basis ferroelektrischer Polymermatrizen wie dem polaren Polymer PVDFr und seinen korrelierten Copolymeren aufgrund ihrer höheren R (10)4,19,20weithin anerkannt. In diesen Nanokompositen, Partikel mit hohen e r, vor allem ferroelektrische Keramik, wurden weit verbreitet als Füllstoffe6,20,21,22,23,24,25.

Bei der Entwicklung von Verfahren zur Herstellung von Keram-Polymer-Verbundwerkstoffen besteht die allgemeine Sorge, dass die dielektrischen Eigenschaften durch die Verteilung der Füllstoffe signifikant beeinflusst werden können26. Die Homogenität von dielektrischen Verbundwerkstoffen wird nicht nur durch die Aufbereitungsmethoden bestimmt, sondern auch durch die Benetzbarkeit zwischen Matrix und Füllstoffen27. Es wurde durch viele Studien bewiesen, dass die Ungleichmäßigkeit von Keramik-Polymer-Verbundwerkstoffen durch physikalische Prozesse wie Spin-Coating28,29 und Heißpressung19,26eliminiert werden kann. Keiner dieser beiden Prozesse ändert jedoch die Oberflächenverbindung zwischen Füllstoffen und Matrizen. daher sind die mit diesen Methoden hergestellten Verbundwerkstoffe noch in der Verbesserung der Erzeugnisse rund Eb19,27beschränkt. Darüber hinaus sind aus Fertigungssicht unbequeme Prozesse für viele Anwendungen unerwünscht, da sie zu viel komplexeren Fertigungsprozessen führen können28,29. In dieser Hinsicht ist eine einfache und wirksame Methode erforderlich.

Derzeit basiert die effektivste Methode zur Verbesserung der Verträglichkeit von Keramik-Polymer-Nanokompositen auf der Behandlung von keramischen Nanopartikeln, die die Oberflächenchemie zwischen Füllstoffen und Matrizen30,31ändert. Jüngste Studien haben gezeigt, dass Kopplungsmittel leicht auf keramischen Nanopartikeln beschichtet werden können und effektiv die Benetzbarkeit zwischen Füllstoffen und Matrizen verändern können, ohne den Gießprozess32,33,34,35,36zu beeinflussen. Für die Oberflächenmodifikation ist allgemein anerkannt, daß für jedes Verbundsystem eine geeignete Menge an Kupplungsmittel vorhanden ist, was einer maximalen Erhöhung der Energiespeicherdichte37entspricht; überschüssiges Kupplungsmittel in Verbundwerkstoffen kann zu einem Leistungsrückgang der Produkte36,37,38führen. Bei dielektrischen Verbundwerkstoffen, die nanogroße Keramikfüllstoffe verwenden, wird spekuliert, dass die Wirksamkeit des Kopplungsmittels hauptsächlich von der Oberfläche der Füllstoffe abhängt. Die kritische Menge, die in jedem nanogroßen System verwendet werden soll, muss jedoch noch ermittelt werden. Kurz gesagt, weitere Forschung ist erforderlich, um Kupplungsmittel zu verwenden, um einfache Verfahren für die Herstellung von Keramen-Polymer-Nanokompositen zu entwickeln.

In dieser Arbeit wurde BaTiO3 (BT), das am weitesten untersuchte ferroelektrische Material mit hoher Dielektrizitätskonstante, als Füllstoff verwendet, und das P(VDF-CTFE) 91/9 mol% Copolymer (VC91) wurde als Polymermatrix für die Herstellung von Keramik-Polymer-Verbundwerkstoffen verwendet. Um die Oberfläche der BT-Nanofüller zu verändern, wurde das handelsübliche 3-Aminopropyltriethoxysilan (KH550) gekauft und als Kopplungsmittel verwendet. Die kritische Menge des Nanokompositsystems wurde durch eine Reihe von Experimenten bestimmt. Eine einfache, kostengünstige und weit verbreitete Methode zur Verbesserung der Energiedichte von nanoskastelligen Verbundsystemen wird demonstriert.

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Protokoll

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1. Oberflächenmodifikation von BT-Füllstoffen

  1. Bereiten Sie 20 ml KH550-Lösung (1 Gew.-/ KH550 in 95 Gew.-Ethanol-Wasser-Lösungsmittel) und Ultraschall für 15 min vor.
  2. Wiegen Sie BT-Nanopartikel (d. h. den Füllstoff) bzw. KH550, so dass Füllstoffe mit 1, 2, 3, 4, 5 Gew. des Kupplungsmittels beschichtet werden können. Behandeln Sie 1 g BT-Nanopartikel in 1,057, 2.114, 3.171, 4.228 und 5,285 ml KH550-Lösung durch 30 min Ultraschall.
  3. Das Wasser-Ethanol-Lösungsmittel aus dem Gemisch bei 80 °C für 5 h und dann bei 120 °C für 12 h im Vakuumofen verdampfen.
  4. Verwenden Sie die trockenen BT-Nanopartikel als oberflächenmodifizierte Füllstoffe, um BT-VC91-Nanokompositen zu zuzubereiten.

2. Herstellung von BT-VC91-Nanokompositen

  1. 0,3 g VC91-Pulver in 10 ml N,N-Dimethylformamid (DMF) bei Raumtemperatur durch magnetisches Rühren für 8 h auflösen, um eine homogene VC91-DMF-Lösung zu erhalten.
  2. Fügen Sie 0,0542, 0,1145, 0,1819, 0,2578, 0,3437 und 0,4419 g BT-Nanopartikel in 10 ml VC91-DMF-Lösung hinzu, um einen endgültigen BT-Prozentsatz von 5, 10, 15, 20, 25 und 30 Vol% in den Nanokompositen zu erhalten. Mischen Sie BT-Nanopartikel durch magnetisches Rühren für 12 h und Ultraschall für 30 min zu einer homogenen BT-VC91-DMF Suspension.
    HINWEIS: Es werden sowohl die unveränderten BT- als auch die BT-Nanopartikel verwendet, die mit dem Kupplungsmittel beschichtet sind.
  3. Gießen Sie die Aufhängung, indem Sie den BT-VC91-DMF gleichmäßig auf ein vorgewärmtes 75 mm x 25 mm Glassubstrat (3 ml pro Substrat) gießen. Halten Sie die Glassubstrate mit Aufhängungen im Ofen bei 70 °C für 8 h, um das DMF-Lösungsmittel zu Verbundfolien zu verdampfen.
  4. Lassen Sie die Verbundwerkstoffe von Glassubstraten mit einer scharfen Pinzette freistehende BT-VC91-Folien ab. Die Folien auf einem vorgeheizten staubfreien Papier bei 160 °C in luftiger Luft für 12 h anneal.

3. Charakterisierung und Messung

  1. Charakterisieren Sie die Morphologie und Homogenität von Nanokompositen mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM). Frieren Sie dazu BT-VC91-Proben in flüssigem Stickstoff ein und brechen Sie, um einen frischen Querschnitt mit einer ungefähren Größe von 5 mm x 30 m (d. h. die Keramik-Polymer-Schnittstelle) zu zeigen. Dann beschichten Sie eine Seite des Querschnitts mit einer Goldschicht mit einer Dicke von 3 bis 5 nm und charakterisieren die Verbundstruktur mit einem SEM (Tisch der Materialien).
  2. Mit einem Goldlackierer(Materialtabelle) sputtern Sie Goldschichten mit einer positiven Kreisform, einem Durchmesser von 3 mm und einer Dicke von 50 nm auf beiden Seiten des Nanokomposits, das von Schritt 2 zur Elektrode für impedanzprüfunghergestellt wird.
  3. Charakterisieren Sie die Kapazität und den dielektrischen Verlust der Nanokompositen über einen Frequenzbereich von 100 Hz bis 1 MHz mit einem Impedanzanalysator (Materialtabelle) mit der Cp-D-Funktion. Verbinden Sie bei der Prüfung Goldschichten auf beiden Seiten des Verbundfilms mit den beiden Stangen der Befestigung.
  4. Berechnen Sie die Dielektrizitätskonstante (sr) von Nanokompositen aus der Kapazität, die durch impedanzanalysator unter Verwendung des Parallelkondensatormodells erzielt wird:

    nr = dCp/-0 A0

    wobei0 = 8,85 x 10-12, A die Fläche der Goldelektroden ist, d die Dicke der Probe ist und Cp eine parallele Kapazität ist, die durch den Anschluss der Goldelektroden mit der Befestigung des Impedanzanalysators erreicht wird.
  5. Charakterisieren Sie die Abbaufestigkeit von Nanokompositen mit einem 10 kV Hochspannungslieferanten (Tabelle der Materialien). Erhöhen Sie das angewendete elektrische Feld gleichmäßig und kontinuierlich bis zum Aufteilen der einzelnen Proben.
  6. Charakterisieren Sie die polarisationselektrische (P-E) Feldhystereseschleife von Nanokompositen mit einem ferroelektrischen Tester. Zeichnen Sie die P-E-Schleifen an jedem elektrischen Feld auf und erhöhen Sie gleichzeitig das elektrische Feld kontinuierlich.

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Ergebnisse

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Die freistehenden Nanokompositfolien mit unterschiedlichen Füllstoffinhalten wurden erfolgreich wie im Protokoll beschrieben hergestellt und als xBT-VC91 gekennzeichnet, wobei x der Volumenprozentsatz von BT in den Verbundwerkstoffen ist. Die Wirkung von KH550 (Kupplungsmittel) auf die Morphologie und Mikrostruktur dieser BT-VC91-Filme wurde von SEM untersucht und in Abbildung 1dargestellt. Die SEM-Bilder von 30BT-VC91-Nanokompositen mit 1 und 5 Gew%-Kupplungsmittel sind in

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Diskussion

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Wie bereits erwähnt, könnte das durch diese Arbeit entwickelte Verfahren die Energiespeicherleistung von Keramik-Polymer-Nanokompositen erfolgreich verbessern. Um die Wirkung eines solchen Verfahrens zu optimieren, ist es wichtig, die Menge des Kupplungsmittels zu steuern, das bei der Keramik-Oberflächen-Modifikation verwendet wird. Bei keramischen Nanopartikeln mit einem Durchmesser von 200 nm wurde experimentell festgestellt, dass 2 Gew. KH550 zu einer maximalen Energiedichte führen könnte. Bei anderen Verbundsystemen ...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

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Diese Arbeit wurde von der Taiyuan University of Science and Technology Scientific Research Initial Funding (20182028), der Gründungsgründung der Provinz Shanxi (20192006), der Natural Science Foundation of Shanxi Province (201703D111003), dem Science and Technology Major Project of Shanxi Province (MC2016-01) und dem Projekt U610256 unterstützt, unterstützt von der National Natural Science Foundation of China, unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
3-Aminopropyltriethoxysilan (KH550)Sigma-Aldrich440140Flüssigkeit, Assay: 99%
95 Gew.-% Ethanol-WasserSigma-Aldrich459836Liquid, Assay: 99,5%
BaTiO3 NanopartikelUS Research NanomaterialsUS3830In einem Durchmesser von ca. 200 nm
Ferroelektrischer TesterRadiantPrecision-LC100
GlassubstrateCitoglas1639775 x 25 mm
GoldbeschichterPelcoSC-6
HochspannungslieferantTrek610D10 kV
ImpedanzanalysatorKeysight4294A
N, N DimethylformamidFisher ScientificGEN002007Liquid
P(VDF-CTFE) 91/9 mol.% Copolymer
Rasterelektronenmikroskopie (REM)JEOLJSM-7000F
VakuumschrankHeefei Kejing Materials Technology Co, LtdDZF-6020

Referenzen

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