Methodenartikel

Bewertung der Aushärtung von Klebstoffsystemen durch rheologische und thermische Prüfung

DOI:

10.3791/61468

⸱

3. Juli 2020

 ,  ,  ,  ,  , 
1Escola Politécnica Superior, Universidade da Coruña

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Es wird eine experimentelle Methodik vorgeschlagen, die auf thermischen und rheologischen Messungen basiert, um den Aushärtungsprozess von Klebstoffen zu charakterisieren, um nützliche Informationen für die industrielle Klebstoffauswahl zu erhalten.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Analyse der thermischen Prozesse im Zusammenhang mit der Aushärtung von Klebstoffen und die Untersuchung des mechanischen Verhaltens nach der Aushärtung, bieten wichtige Informationen, um die beste Option für jede spezifische Anwendung zu wählen. Die vorgeschlagene Methode für die Härtungscharakterisierung, die auf thermischer Analyse und Rheologie basiert, wird durch den Vergleich von drei kommerziellen Klebstoffen beschrieben. Die hier verwendeten experimentellen Techniken sind Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) und Rheology. TGA liefert Informationen über die thermische Stabilität und den Füllstoffgehalt, DSC ermöglicht die Auswertung einiger thermischer Ereignisse im Zusammenhang mit der Aushärtungsreaktion und thermischen Veränderungen des ausgehärteten Materials bei Temperaturänderungen. Die Rheologie ergänzt die Information der thermischen Transformationen aus mechanischer Sicht. So kann die Aushärtungsreaktion durch den elastischen Modul (hauptsächlich den Speichermodul), den Phasenwinkel und den Spalt verfolgt werden. Darüber hinaus wird auch gezeigt, dass DSC zwar nichts nützt, um die Aushärtung feuchtigkeitshärtender Klebstoffe zu untersuchen, es aber eine sehr bequeme Methode ist, den Niedertemperatur-Glasübergang amorpher Systeme zu bewerten.

Einleitung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Heutzutage steigt die Nachfrage nach Klebstoffen. Die heutige Industrie verlangt, dass Klebstoffe immer vielfältigere Eigenschaften haben, die an die wachsende Vielfalt möglicher neuer Anwendungen angepasst sind. Es macht die Auswahl der am besten geeigneten Option für jeden spezifischen Fall zu einer schwierigen Aufgabe. Daher würde die Erstellung einer Standardmethodik, um die Klebstoffe nach ihren Eigenschaften zu charakterisieren, den Auswahlprozess erleichtern. Die Analyse des Klebstoffs während des Aushärtungsprozesses und die endgültigen Eigenschaften des ausgehärteten Systems sind entscheidend, um zu entscheiden, ob ein Klebstoff für eine bestimmte Anwendung gültig ist oder nicht.

Zwei der am häufigsten verwendeten experimentellen Techniken zur Untersuchung des Verhaltens von Klebstoffen sind Differential Scanning Calorimetry (DSC) und Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Rheologische Messungen und thermogravimetrische Tests sind ebenfalls weit verbreitet. Durch sie können die Glasübergangstemperatur (Tg) und die Restwärme der Aushärtung, die mit dem Heilungsgrad1,2zusammenhängen, bestimmt werden.

TGA liefert Informationen über die thermische Stabilität der Klebstoffe3,4, was sehr nützlich ist, um weitere Prozessbedingungen zu schaffen, auf der anderen Seite ermöglichen rheologische Messungen die Bestimmung der Gelzeit des Klebstoffs, die Analyse der aushärtenden Schrumpfung und die Definition der viskoelastischen Eigenschaften einer ausgehärteten Probe5,6,7, während die DSC-Technik die Messung der Restwärme der Aushärtung und die Unterscheidung zwischen einem oder mehreren thermischen Prozessen ermöglicht, die gleichzeitig während der Aushärtung8,9stattfinden können. Daher liefert die Kombination von DSC-, TGA- und rheologischen Methoden detaillierte und zuverlässige Informationen, um eine vollständige Charakterisierung von Klebstoffen zu entwickeln.

Es gibt eine Reihe von Studien von Klebstoffen, wo DSC und TGA zusammen angewendet werden10,11,12. Es gibt auch einige Studien, die den DSC mit rheologischen Messungen13,14,15ergänzen. Es gibt jedoch kein standardisiertes Protokoll, um den Vergleich von Klebstoffen systematisch anzugehen. Dieser Vergleich würde alle besser die richtigen Klebstoffe in verschiedenen Kontexten wählen. In dieser Arbeit wird eine experimentelle Methodik für eine Charakterisierung des Härtungsprozesses durch die kombinierte Verwendung der thermischen Analyse und Rheologie vorgeschlagen. Die Anwendung dieser Techniken als Ensemble ermöglicht es, Informationen über das Haftverhalten während und nach dem Aushärtungsprozess zu sammeln, auch die thermische Stabilität und die Tg des Materials16.

Die vorgeschlagene Methodik, die die drei Techniken DSC, TGA und Rheologie einbezieht, wird in dieser Arbeit am Beispiel von drei kommerziellen Klebstoffen beschrieben. Einer der Klebstoffe, im Folgenden S2c genannt, ist ein Zweikomponenten-Klebstoff: Komponente A enthält Tetrahydrofurfurylmethacrylat und Komponente B enthält Benzoylperoxid. Die Komponente B wirkt als Initiator der Aushärtungsreaktion, indem sie das Öffnen der Tetrahydrofurfuryl-Methacrylatringe verursacht. Durch einen freien Radikalpolymerisationsmechanismus reagiert die C=C-Bindung des Monomers mit dem wachsenden Radikal, um eine Kette mit Tetrahydrofurfuryl-Seitengruppen17zu bilden. Die anderen Klebstoffe, T1c und T2c, sind die Ein- und Zweikomponentenausführungen aus dem gleichen Handelshaus eines modifizierten Silanpolymerklebers. Der Aushärtungsprozess beginnt mit der Hydrolyse der Silangruppe18, die durch Umgebungsfeuchtigkeit (wie im Fall von T1c) oder durch Zugabe einer zweiten Komponente (wie im Fall von T2c) eingeleitet werden kann.

Bezüglich der Anwendungsbereiche dieser drei verschiedenen Systeme: Der Klebstoff S2c wurde entwickelt, um in einigen Fällen Schweißen, Nieten, Clinching und andere mechanische Befestigungstechniken zu ersetzen, und er eignet sich für die hochfeste Befestigung von verdeckten Verbindungen auf verschiedenen Arten von Substraten, einschließlich Decklacken, Kunststoffen, Glas usw. Die Klebstoffe T1c und T2c werden zur elastischen Verklebung von Metallen und Kunststoffen eingesetzt: in der Caravan-Fertigung, in der Eisenbahnfahrzeugindustrie oder im Schiffbau.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Protokoll

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Überprüfung der Aushärtungsbedingungen des Herstellers

  1. Härten Sie die Klebstoffprobe nach den Empfehlungen des Herstellers aus und bewerten Sie sie dann durch einen TGA- und einen DSC-Test. Zeichnen Sie die spezifischen Aushärtungsbedingungen auf.
  2. TGA-Test der ausgehärteten Probe
    1. Führen Sie thermogravimetrische Tests in einer TGA oder in einer gleichzeitigen DSC+TGA-Ausrüstung (SDT) durch.
    2. Führen Sie einen thermogravimetrischen Test der ausgehärteten Probe im Anschluss an die nächsten Schritte durch, um den anorganischen Füllstoffgehalt und die Temperatur zu bestimmen, bei der das Material zu abbauen beginnt. Überschreiten Sie diese Temperatur in weiteren Tests nicht.
    3. Öffnen Sie den Lufthahn. Schalten Sie das SDT-Gerät (oder TGA) ein. Öffnen Sie die SDT-Steuerungssoftware.
    4. Öffnen Sie den Ofen des SDT und legen Sie zwei leere Kapseln: eine ist die Referenzkapsel und die andere enthält die Probe.
    5. Schließen Sie den Ofen und drücken Sie die untere Tare.
    6. Öffnen Sie den Ofen und legen Sie eine Probengröße von 10-20 mg in die Probenkapsel.
    7. Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.
    8. Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur und klicken Sie auf Editor. Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Stellen Sie die Rampe auf 10 oder 20 °C/min bis 900 °C fest. Klicken Sie auf OK.
    9. Öffnen Sie die Registerkarte Notes. Wählen Sie Luft als Spülgas und stellen Sie einen Durchfluss von 100 ml/min. Klicken Sie auf Bewerben.
      HINWEIS: Der TGA-Test hat zwei Ziele: 1) zur Bestimmung des anorganischen Füllstoffgehalts und 2) zur Bestimmung der Temperatur, bei der das Material zu abbauen beginnt. Für das erste Ziel muss der Test in luftatmosphäre durchgeführt werden. Für die zweite stellt eine Luftatmosphäre die häufigste Situation bei normalem Gebrauch dar.
    10. Schließen Sie den Ofen.
    11. Starten Sie das Experiment.
  3. DSC-Test der ausgehärteten Probe
    1. Führen Sie die DSC-Tests auf einem Standard-DSC oder an einem modulierten Temperatur-DSC(MTDSC)-Gerät, das im Standardmodus arbeitet, Aluminiumtiegel durch. Führen Sie einen DSC-Test der ausgehärteten Probe nach den nächsten Schritten durch, um die folgenden Parameter zu untersuchen: die Tg des Materials, eine mögliche Resthärtung und dieTg-∞ der Probe.
    2. Öffnen Sie den Stickstoffhahn. Schalten Sie das DSC-Gerät ein. Öffnen Sie die Steuerungssoftware des DSC-Instruments.
    3. Klicken Sie auf | Event-| Auf. Klicken Sie dann auf die Registerkarte Tool | Instrumenteneinstellungen, wählen Sie DSC und stellen Sie eine Standby-Temperatur von 30 °C.
    4. Klicken Sie auf Übernehmen. Klicken Sie auf die Registerkarte | Gehen Sie zu Standby-Temperatur und warten Sie mindestens 45 min, bevor Sie mit einem Experiment beginnen.
    5. Öffnen Sie die Registerkarte Zusammenfassung. Klicken Sie auf Modus und wählen Sie Standard.
    6. Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Testen und wählen Sie Benutzerdefiniert. Klicken Sie auf Editor.
    7. Ziehen Sie ein Equilibrate-Segment, das die Temperatur angibt, mit der das Experiment gestartet werden soll (diese Temperatur sollte relativ niedrig sein, z. B. -80 oder -60 °C).
    8. Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 °C/min und die Endtemperatur in das Befehlseditorfenster ein. Die Endtemperatur wird vorläufig gewählt, um eine vollständige Aushärtung zu ermöglichen, und muss niedriger sein als die Abbautemperatur, die aus dem vorherigen TGA-Test gewonnen wurde.
      HINWEIS: Diese empfohlenen Heizraten werden als Ausgangspunkt vorgeschlagen, der in den meisten Fällen wahrscheinlich gut funktionieren wird. Diese Heizraten können jedoch geändert werden, um die Empfindlichkeit oder Auflösung zu verbessern.
    9. Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. In ähnlicher Weise führen Sie im vorherigen Schritt eine Abkühlrate von 10 oder 20 °C/min auf eine Temperatur vor, die vorläufig unter dem Glasübergang liegt.
    10. Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Führen Sie eine Heizrate von 10 oder 20 °C/min auf eine Temperatur ein, die leicht unter der Abbautemperatur liegt.
    11. Öffnen Sie die Registerkarte Notes. Wählen Sie Stickstoff als Durchflussgas und stellen Sie einen Durchfluss von 50 ml/min. Klicken Sie auf Anwenden.
    12. Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.
    13. Klicken Sie auf | Deckel | Öffnen. Legen Sie eine Referenzpfanne und eine Pfanne mit einer Probe von 10-20 mg Gewicht in die DSC-Zelle.
    14. Starten Sie das Experiment, indem Sie auf Startklicken.

2. DSC-Analyse einer frischen Probe

  1. Bereiten Sie eine frische Probe des Klebstoffs nach den vom Hersteller empfohlenen Verhältnissen und Verfahren vor und unterziehen Sie ihn sofort den folgenden Tests.
  2. Rampenhärtungstest
    1. Führen Sie einen Heiz-Kühl-Heiztest durch, wie unten angegeben, um die aushärtende Enthalpie des Klebstoffs, den endgültigen Glasübergang beim Erhitzen, zu erhalten und den Temperaturbereich festzulegen, in dem der Aushärtungsprozess beginnt.
    2. Öffnen Sie die Registerkarte Zusammenfassung. Klicken Sie auf Modus und wählen Sie Standard.
    3. Klicken Sie auf die Registerkarte Tool | Instrumenteneinstellungen, wählen Sie DSC und stellen Sie eine Standby-Temperatur von 10 °C. Klicken Sie auf Übernehmen. Klicken Sie auf die Registerkarte | Gehen Sie zu Standby-Temperatur,
    4. Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Testen und wählen Sie Benutzerdefiniert. Klicken Sie auf Editor. Ziehen Sie den Segmenttyp Equilibrate bei -80 °C auf den Editor-Bildschirm. Ziehen Sie das Segment Ramp und stellen Sie 10 oder 20 °C/min auf (eine Temperatur leicht unter der Abbautemperatur aus dem TGA-Test erhalten).
    5. Setzen Sie das Segment Equilibrate bei -80 °C ein. Ziehen Sie dann das Segment Ramp, stellen Sie 10 oder 20 °C/min auf (die gleiche Temperatur wie zuvor). Klicken Sie auf Ok.
    6. Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.
    7. Klicken Sie auf | Deckel | Öffnen. Legen Sie eine Referenzpfanne und eine Pfanne mit der frisch zubereiteten Probe von 10-20 mg Gewicht in den Ofen.
    8. Starten Sie das Experiment.
  3. Isothermaler Aushärtungstest
    1. Unter Berücksichtigung der DSC-Plot der Aushärtung in Rampe, wählen Sie mehrere Temperaturen zu Beginn des Exotherm, um die isotherme Experimente durchzuführen.
      HINWEIS: Die isotherme Experimente ermöglichen es, den maximalen Heilungsgrad zu bewerten, der bei jeder Temperatur erreicht werden kann.
    2. Öffnen Sie die Registerkarte Zusammenfassung. Klicken Sie auf Modus und wählen Sie Standard.
    3. Öffnen Sie die Registerkarte Prozedur, klicken Sie auf Testen, und wählen Sie Benutzerdefiniertaus. Klicken Sie auf Editor. Ziehen Sie den Segmenttyp Ramp auf den Editor-Bildschirm. Bringen Sie eine Temperatur von 20 °C/min in die gewählte isotherme Temperatur ein.
    4. Führen Sie ein Isothermal-Segment für die Zeit ein, die ausreicht, um die Heilung bei dieser Temperatur abzuschließen. Es ist z.B. möglich, 300 min zu erstellen, aber der Test kann gestoppt werden, wenn die Wärmestromkurve flach ist.
    5. Führen Sie ein Befehlssegment Equilibrate bei 0 °Cein. Fügen Sie ein Rampensegment hinzu, legen Sie eine Heizrate zwischen 2 und 20 °C/min (im Beispiel wurde 2,5 °C/min gewählt) auf die maximale Temperatur ein, die aus dem TGA-Test gewählt wurde, um die thermische Stabilität des Klebstoffs nicht zu beeinträchtigen.
    6. Ziehen Sie das Ende des Zyklussegments markieren in das Editorfenster. Fügen Sie ein weiteres Equilibrate-Segment ein, diesmal mit einer Temperatur von -80 °C. Fügen Sie ein weiteres Rampensegment mit einer Heizrate zwischen 2 und 20 °C/min (im Beispiel wurde 2,5 °C/min gewählt) auf die zuvor angegebene Temperatur ein. Klicken Sie auf Ok.
      HINWEIS: Es wird eine Reihe von Heizpreisen vorgeschlagen. Wahrscheinlich funktionieren die meisten von ihnen richtig und je nach Art des Aushärtungsprozesses, vor allem seiner Kinetik, und der erforderlichen Empfindlichkeit und Auflösung könnten einige dieser Heizraten besser sein. Wenn die Bewertung zu Vergleichszwecken erfolgt, sollten für jedes untersuchte Klebstoffsystem die gleichen Bedingungen verwendet werden. Um die Zeit vom Mischen der Komponenten bis zum Beginn der isothermen Experimente zu minimieren, sollte die Temperatur der DSC-Zelle vor dem Mischen beider Komponenten auf eine Temperatur unter der isothermen Temperatur eingestellt werden.
    7. Klicken Sie auf die Registerkarte Tool | Instrumenteneinstellungen, wählen Sie DSC und legen Sie eine Temperatur fest, die niedriger als die Isothermentemperatur des Experiments ist. Klicken Sie auf Übernehmen. Klicken Sie auf die Registerkarte | Gehen Sie zu Standby-Temperatur.
    8. Füllen Sie die Informationen zum Beispiel auf der Registerkarte Zusammenfassungaus.
    9. Klicken Sie auf | Deckel | Öffnen. Legen Sie eine Referenzwanne und eine Pfanne mit der Probe von 10-20 mg Gewicht in den Ofen.
    10. Starten Sie das Experiment.

3. Rheologische Analyse

  1. Führen Sie die rheologischen Tests auf einem Rheometer mit einer 25 mm parallelen Plattengeometrie durch.
  2. Logarithmischen Dehnungsfegegenstest
    1. Führen Sie einen explorativen logarithmischen Dehnungsfegertest nach den folgenden Schritten durch, um die Dehnungsamplitude einzurichten, die bei der Aushärtung des Klebstoffs im Rheometer verwendet werden soll. Führen Sie den Test mit einer neuen Probe (vor der Aushärtung) durch.
    2. Öffnen Sie den Lufthahn. Schalten Sie das Rheometergerät ein. Öffnen Sie die Rheometer-Steuerungssoftware.
    3. Platzieren Sie die spezifische Geometrie auf dem Rheometer.
    4. Klicken Sie auf Zero Gap.
    5. Klicken Sie auf die Registerkarte Geometrie. Wählen Sie die spezifische Geometrie aus.
    6. Öffnen Sie die Registerkarte Experiment.
    7. Füllen Sie die Informationen über das Beispiel auf der Registerkarte Beispiel.
    8. Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie Oscillation Amplitude. Dieses Experiment kann bei Raumtemperatur (die tatsächliche Temperatur wird mit Anmerkungen) und mit einer Frequenz von 1 Hz und einem logarithmischen Sweep von 10-3 bis 100% der Dehnung durchgeführt werden.
      ANMERKUNG: Um eine Probe des Zweikomponentensystems vorzubereiten, wiegen Sie Komponenten bei Raumtemperatur, etwa 20 °C auf die vom Hersteller empfohlenen Proportionen. Mischen Sie dann beide Komponenten.
    9. Legen Sie die Probe auf die Bodenplatte mit der oberen Platte etwa 40 mm von der unteren Platte getrennt. Senken Sie die obere Platte, bis ein Spalt von ca. 2 mm zwischen beiden Platten beobachtet wird. Schneiden Sie den überschüssigen Klebstoff ab.
    10. Starten Sie das Experiment.
  3. Isothermaler Mehrfrequenz-Härtungstest
    HINWEIS: Dieser Test zeigt, ob es eine Gelation gibt oder nicht, und im Falle einer Gelation liefert er die Gelationszeit. Darüber hinaus können die Kontraktion und die Entwicklung von G' und G'' entlang des Härtungsprozesses beobachtet werden.
    1. Befolgen Sie das nachfolgende Verfahren, um die Aushärtung des Klebstoffs zu überwachen.
    2. Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie Konditionierungsoptionen. Richten Sie die Modekomprimierung, Axialkraft 0 N und Empfindlichkeit von 0,1 N ein. Klicken Sie auf Advance und legen Sie eine Lücke-Änderungsgrenze von 2000 m in Auf- und Abwärtsrichtung fest.
    3. Fügen Sie einen neuen Schritt eines oszillatorischen Zeitsweeps ein. Dieses Experiment kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden (die tatsächliche Temperatur wird kommentiert), die Dauer des Tests in Abhängigkeit von der geschätzten Aushärtungszeit basierend auf dem Datenblatt des Klebstoffs und dem Prozentsatz der Dehnung, der aus dem Ergebnis des vorherigen logarithmischen Dehnungsfegertests ausgewählt wird. Wählen Sie Diskret und legen Sie dann die Frequenzen 1, 3 und 10 Hz für alle Samples fest.
    4. Entfernen Sie das vorherige Beispiel, machen Sie den Zero Gap, und platzieren Sie ein neues Beispiel. Fahren Sie dann wie in Schritt 3.2.9 fort.
    5. Starten Sie das Experiment.
      HINWEIS: Entfernen Sie die Probe am Ende des Experiments nicht. Es wird im nächsten Experiment verwendet werden.
  4. Drehmoment-Sweep-Test
    1. Nach Dem Ende der Aushärtungsprüfung fahren Sie mit dem Drehmoment-Sweep-Test in den folgenden Schritten fort, um den linearen viskoelastischen Bereich für das zuvor ausgehärtete Material zu ermitteln.
      HINWEIS: Die Erweiterung von LVR kann entweder durch Anwendung von Dehnungsfegetests, meist in gesteuerten Dehnungsrheometern, oder durch Drehmoment- oder Spannungs-Sweep-Test, meist im rheometer mit kontrollierter Spannung, bestimmt werden. In einigen Rheometern können jedoch beide Methoden verwendet werden.
    2. Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie die Oszillationsamplitude. Dieses Experiment kann bei Raumtemperatur (die tatsächliche Temperatur wird mit Anmerkungen) durchgeführt werden, mit einer Frequenz von 1 Hz und einem logarithmischen Sweep von 10 bis 10000 Nm Drehmoment.
      HINWEIS: Verwenden Sie dieselbe Probe, die aus dem vorherigen Experiment im Instrument verbleibt.
    3. Starten Sie das Experiment.
      HINWEIS: Entfernen Sie die Probe am Ende des Experiments nicht. Es wird im nächsten Experiment verwendet werden.
  5. Temperatur-Scan-Test
    1. Führen Sie einen Temperaturscantest gemäß den folgenden Schritten durch, um sicherzustellen, dass die Aushärtung abgeschlossen ist.
    2. Klicken Sie auf die Registerkarte Prozedur. Wählen Sie TemperaturRamp. Initiieren Sie das Experiment von der Raumtemperatur aus, stellen Sie eine Rampenrate von 1 °C/min fest, die eine gleichmäßige Temperaturverteilung in die Probe gewährleistet, ohne zu viel Zeit in Die Probe zu verbrauchen, eine Frequenz von 1 Hz und eine gegebene Drehmomentamplitude, die aus dem vorherigen Torque Sweep-Test ausgewählt wurde.
      HINWEIS: Verwenden Sie dieselbe Probe, die aus dem vorherigen Experiment im Instrument verbleibt.
    3. Schließen Sie den Ofen des Rheometers. Öffnen Sie den Lufthahn des Ofens.
    4. Starten Sie das Experiment.
      HINWEIS: Wenn das nächste Experiment erforderlich ist, entfernen Sie die Probe am Ende des Experiments nicht. In diesem Fall würde es für das nächste Experiment verwendet werden.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Ergebnisse

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Um die Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens zu zeigen, werden drei Klebstoffsysteme verwendet (Materialtabelle):

  • S2c, ein Zweikomponentensystem.
  • T1c, ein einkomponentigtes Silan-modifiziertes Polymer, dessen Aushärtungsreaktion durch Feuchtigkeit ausgelöst wird.
  • T2c, ein Zweikomponentensystem. Es ist auch ein Silan-modifiziertes Polymer, aber die zweite Komponente zielt darauf ab, die Aushärtungsrate ein wenig unabhängiger vom Feuchtigkeitsgehalt der Luft zu machen.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Diskussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ein vorläufiger TGA-Test jedes Klebstoffs ist immer ein grundlegender Schritt, da er Informationen über den Temperaturbereich gibt, in dem das Material stabil ist. Diese Informationen sind von entscheidender Bedeutung, um weitere Experimente richtig durchzuführen. Darüber hinaus kann TGA auch über den Füllstoffinhalt informieren, der sehr aufschlussreich sein kann, um zu verstehen, dass Speicher- und Verlustmodul nicht entlang der Kur kreuzen kann.

Auf der anderen Seite erlaubt DSC, die Heilun...

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Offenlegungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Diese Forschung wurde teilweise vom spanischen Ministerium für Wissenschaft und Innovation [Grant MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] und von Xunta de Galicia (Unidad Mixta de Investigacion UDC-Navantia [IN853B-2018/02]) unterstützt. Wir danken TA Instruments für das Bild, das das Schema des verwendeten Rheometers zeigt. Dieses Bild ist in der Tabelle der Materialien des Artikels enthalten. Wir möchten auch dem Journal of Thermal Analysis and Calorimetry für seine Erlaubnis danken, einige Daten aus der Referenz [16] zu verwenden, und dem Centro de Investigaciones Cientéficas Avanzadas (CICA) für die Nutzung seiner Einrichtungen.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
2960 SDTTA InstrumentsSimultanes DSC/TGA-Gerät: Wird zur Durchführung thermogravimetrischer Tests verwendet.
Discovery HR-2TA InstrumentsRheometer zur Durchführung rheologischer Tests.
MDSC Q2000TA InstrumentsDynamisches Differenzkalorimeter mit optionaler Temperaturmodulation. Wird verwendet, um DSC- und MDSC-Tests durchzuführen.
Sikafast 5211NTSikaS2c: ein Zweikomponenten-System von Sika. Es basiert auf Tetrahydrofurfurylmethacrylat und enthält ein ethoxyliertes aromatisches Amin.
Die zweite Komponente enthält Benzoylperoxid als Initiator für die Vernetzungsreaktion.
Teroson MS 939 FRHenkelT1c: hergestellt von Henkel, ein einkomponentiges sylilmodifiziertes Polymer, dessen Aushärtungsreaktion durch Feuchtigkeit ausgelöst wird.
Teroson MS 9399HenkelT2c: ein Zweikomponenten-System von Henkel. Es handelt sich ebenfalls um ein sylilmodifiziertes Polymer, aber die zweite Komponente zielt darauf ab, die Aushärtungsgeschwindigkeit etwas unabhängiger vom Feuchtigkeitsgehalt der Luft zu machen.
TRIOSTA InstrumentsSteuerungssoftware für das Rheometer. Version 4.4.0.41651

Referenzen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives. The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).
  2. Wisanrakkit, G., Gillham, J. K. The glass transition temperature (Tg) as an index of chemical conversion for a high-Tg amine/epoxy system: Chemical and diffusion-controlled reaction kinetics. Journal of Applied Polymer Science. 41 (11-12), 2885-2929 (1990).
  3. Ji, X., Guo, M. Preparation and properties of a chitosan-lignin wood adhesive. International Journal of Adhesion and Adhesives. 82, 8-13 (2018).
  4. Aliakbari, M., Jazani, M. O., Sohrabian, M., Jouyandeh, M., Saeb, M. R. Multi-nationality epoxy adhesives on trial for future nanocomposite developments. Progress in Organic Coatings. 133, 376-386 (2019).
  5. Kozowyk, P. R. B., Poulis, J. A. A new experimental methodology for assessing adhesive properties shows that Neandertals used the most suitable material available. Journal of Human Evolution. 137, 102664(2019).
  6. Tenorio-Alfonso, A., Pizarro, M. L., Sánchez, M. C., Franco, J. M. Assessing the rheological properties and adhesion performance on different substrates of a novel green polyurethane based on castor oil and cellulose acetate: A comparison with commercial adhesives. International Journal of Adhesion and Adhesives. 82, 21-26 (2018).
  7. Presser, M., Geiss, P. L. Experimental investigation of the influence of residual stress due to curing shrinkage on the interphase formation in adhesively bonded joints. Procedia Engineering. 10, 2743-2748 (2011).
  8. McHugh, J., Fideu, P., Herrmann, A., Stark, W. Determination and review of specific heat capacity measurements during isothermal cure of an epoxy using TM-DSC and standard DSC techniques. Polymer Testing. 29 (6), 759-765 (2010).
  9. Moussa, O., Vassilopoulos, A. P., Keller, T. Experimental DSC-based method to determine glass transition temperature during curing of structural adhesives. Construction and Building Materials. 28 (1), 263-268 (2012).
  10. Yang, Q., Xian, G., Karbhari, V. M. Hygrothermal ageing of an epoxy adhesive used in FRP strengthening of concrete. Journal of Applied Polymer Science. 107 (4), 2607-2617 (2008).
  11. Campbell, R., Pickett, B., La Saponara, V., Dierdorf, D. Thermal Characterization and Flammability of Structural Epoxy Adhesive and Carbon/Epoxy Composite with Environmental and Chemical Degradation. Journal of Adhesion Science and Technology. 26, 889-910 (2012).
  12. Rahman, M. M., Kim, H. D. Synthesis and characterization of waterborne polyurethane adhesives containing different amount of ionic groups (I). Journal of Applied Polymer Science. 102 (6), 5684-5691 (2006).
  13. Vega-Baudrit, J., Navarro-Bañón, V., Vázquez, P., Martín-Martínez, J. M. Addition of nanosilicas with different silanol content to thermoplastic polyurethane adhesives. International Journal of Adhesion and Adhesives. 26 (5), 378-387 (2006).
  14. Park, Y. J., Joo, H. S., Kim, H. J., Lee, Y. K. Adhesion and rheological properties of EVA-based hot-melt adhesives. International Journal of Adhesion and Adhesives. 26 (8), 571-576 (2006).
  15. Kim, H., Kim, J., Kim, J. Effects of novel carboxylic acid-based reductants on the wetting characteristics of anisotropic conductive adhesive with low melting point alloy filler. Microelectronics Reliability. 50 (2), 258-265 (2010).
  16. Sánchez-Silva, B., et al. Thermal and rheological comparison of adhesives. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 138 (5), 3357-3366 (2019).
  17. Full, A. P., et al. Polymerization of tetrahydrofurfuryl methacrylate in three-component anionic microemulsions. Macromolecules. 25, 5157-5164 (1992).
  18. Pizzi, A., Mittal, K. L. Handbook of adhesive technology. , Marcel Dekker Inc. New York. (1992).
  19. Keenan, M. R. Autocatalytic cure kinetics from DSC measurements: Zero initial cure rate. Journal of Applied Polymer Science. 33 (5), 1725-1734 (1987).
  20. Lee, J. Y., Shim, M. J., Kim, S. W. Autocatalytic cure kinetics of natural zeolite filled epoxy composites. Materials Chemistry and Physics. 48 (1), 36-40 (1997).
  21. Hayaty, M., Beheshty, M. H., Esfandeh, M. Isothermal differential scanning calorimetry study of a glass/epoxy prepreg. Polymers for Advanced Technologies. 22 (6), 1001-1006 (2011).
  22. Lee, E. J., Park, H. J., Kim, S. M., Lee, K. Y. Effect of Azo and Peroxide Initiators on a Kinetic Study of Methyl Methacrylate Free Radical Polymerization by DSC. Macromolecular Research. 26 (4), 322-331 (2018).
  23. Chambon, F., Winter, H. H. Linear Viscoelasticity at the Gel Point of a Crosslinking PDMS with Imbalanced Stoichiometry. Journal of Rheology. 31 (8), 683-697 (1987).
  24. Winter, H. H., Chambon, F. Analysis of linear viscoelasticity of a crosslinking polymer at the gel point. Journal of Rheology. 30 (2), 367-382 (1986).
  25. Roland, C. M. Characteristic relaxation times and their invariance to thermodynamic conditions. Soft Matter. 4 (12), 2316(2008).

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Nachdrucke und Genehmigungen

Genehmigung beantragen, um den Text oder die Abbildungen dieses JoVE-Artikels zu verwenden

Genehmigung beantragen

Schlagwörter

Adhesive CuringThermal AnalysisRheologyThermogravimetric AnalysisDifferential Scanning CalorimetryIsothermal Curing TestLogarithmic Strain SweepTorque Sweep TestGlass TransitionGelation Time

Verwandte Artikel