Methodenartikel

Bewertung der Aushärtung von Klebstoffsystemen durch rheologische und thermische Prüfung

DOI:

10.3791/61468

3. Juli 2020

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Es wird eine experimentelle Methodik vorgeschlagen, die auf thermischen und rheologischen Messungen basiert, um den Aushärtungsprozess von Klebstoffen zu charakterisieren, um nützliche Informationen für die industrielle Klebstoffauswahl zu erhalten.

Zusammenfassung

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Die Analyse der thermischen Prozesse im Zusammenhang mit der Aushärtung von Klebstoffen und die Untersuchung des mechanischen Verhaltens nach der Aushärtung, bieten wichtige Informationen, um die beste Option für jede spezifische Anwendung zu wählen. Die vorgeschlagene Methode für die Härtungscharakterisierung, die auf thermischer Analyse und Rheologie basiert, wird durch den Vergleich von drei kommerziellen Klebstoffen beschrieben. Die hier verwendeten experimentellen Techniken sind Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) und Rheology. TGA liefert Informationen über die thermische Stabilität und den Füllstoffgehalt, DSC ermöglicht die Auswertung einiger thermischer Ereignisse im Zusammenhang mit der Aushärtungsreaktion und thermischen Veränderungen des ausgehärteten Materials bei Temperaturänderungen. Die Rheologie ergänzt die Information der thermischen Transformationen aus mechanischer Sicht. So kann die Aushärtungsreaktion durch den elastischen Modul (hauptsächlich den Speichermodul), den Phasenwinkel und den Spalt verfolgt werden. Darüber hinaus wird auch gezeigt, dass DSC zwar nichts nützt, um die Aushärtung feuchtigkeitshärtender Klebstoffe zu untersuchen, es aber eine sehr bequeme Methode ist, den Niedertemperatur-Glasübergang amorpher Systeme zu bewerten.

Einleitung

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Heutzutage steigt die Nachfrage nach Klebstoffen. Die heutige Industrie verlangt, dass Klebstoffe immer vielfältigere Eigenschaften haben, die an die wachsende Vielfalt möglicher neuer Anwendungen angepasst sind. Es macht die Auswahl der am besten geeigneten Option für jeden spezifischen Fall zu einer schwierigen Aufgabe. Daher würde die Erstellung einer Standardmethodik, um die Klebstoffe nach ihren Eigenschaften zu charakterisieren, den Auswahlprozess erleichtern. Die Analyse des Klebstoffs während des Aushärtungsprozesses und die endgültigen Eigenschaften des ausgehärteten Systems sind entscheidend, um zu entscheiden, ob ein Klebstoff für eine bestimmte Anwendung g....

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Protokoll

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1. Überprüfung der Aushärtungsbedingungen des Herstellers

  1. Härten Sie die Klebstoffprobe nach den Empfehlungen des Herstellers aus und bewerten Sie sie dann durch einen TGA- und einen DSC-Test. Zeichnen Sie die spezifischen Aushärtungsbedingungen auf.
  2. TGA-Test der ausgehärteten Probe
    1. Führen Sie thermogravimetrische Tests in einer TGA oder in einer gleichzeitigen DSC+TGA-Ausrüstung (SDT) durch.
    2. Führen Sie einen thermogravimetrischen Test der ausgehärteten Probe im Anschluss an die nächsten Schritte durch, um den anorganischen Füllstoffgehalt und die Temperatur zu bestimmen, bei der das Material zu abbauen beginnt. Überschreiten Sie....

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Ergebnisse

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Um die Anwendung des vorgeschlagenen Verfahrens zu zeigen, werden drei Klebstoffsysteme verwendet (Materialtabelle):

  • S2c, ein Zweikomponentensystem.
  • T1c, ein einkomponentigtes Silan-modifiziertes Polymer, dessen Aushärtungsreaktion durch Feuchtigkeit ausgelöst wird.
  • T2c, ein Zweikomponentensystem. Es ist auch ein Silan-modifiziertes Polymer, aber die zweite Komponente zielt darauf ab, die Aushärtungsrate ein wenig unabhängiger vom Feuchtigkeitsgehalt der Luft zu machen.

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Diskussion

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Ein vorläufiger TGA-Test jedes Klebstoffs ist immer ein grundlegender Schritt, da er Informationen über den Temperaturbereich gibt, in dem das Material stabil ist. Diese Informationen sind von entscheidender Bedeutung, um weitere Experimente richtig durchzuführen. Darüber hinaus kann TGA auch über den Füllstoffinhalt informieren, der sehr aufschlussreich sein kann, um zu verstehen, dass Speicher- und Verlustmodul nicht entlang der Kur kreuzen kann.

Auf der anderen Seite erlaubt DSC, die Heilun.......

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts zu verraten.

Danksagungen

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Diese Forschung wurde teilweise vom spanischen Ministerium für Wissenschaft und Innovation [Grant MTM2014-52876-R], [MTM2017-82724-R] und von Xunta de Galicia (Unidad Mixta de Investigacion UDC-Navantia [IN853B-2018/02]) unterstützt. Wir danken TA Instruments für das Bild, das das Schema des verwendeten Rheometers zeigt. Dieses Bild ist in der Tabelle der Materialien des Artikels enthalten. Wir möchten auch dem Journal of Thermal Analysis and Calorimetry für seine Erlaubnis danken, einige Daten aus der Referenz [16] zu verwenden, und dem Centro de Investigaciones Cientéficas Avanzadas (CICA) für die Nutzung seiner Einric....

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
2960 SDTTA InstrumentsSimultanes DSC/TGA-Gerät: Wird zur Durchführung thermogravimetrischer Tests verwendet.
Discovery HR-2TA InstrumentsRheometer zur Durchführung rheologischer Tests.
MDSC Q2000TA InstrumentsDynamisches Differenzkalorimeter mit optionaler Temperaturmodulation. Wird verwendet, um DSC- und MDSC-Tests durchzuführen.
Sikafast 5211NTSikaS2c: ein Zweikomponenten-System von Sika. Es basiert auf Tetrahydrofurfurylmethacrylat und enthält ein ethoxyliertes aromatisches Amin.
Die zweite Komponente enthält Benzoylperoxid als Initiator für die Vernetzungsreaktion.
Teroson MS 939 FRHenkelT1c: hergestellt von Henkel, ein einkomponentiges sylilmodifiziertes Polymer, dessen Aushärtungsreaktion durch Feuchtigkeit ausgelöst wird.
Teroson MS 9399HenkelT2c: ein Zweikomponenten-System von Henkel. Es handelt sich ebenfalls um ein sylilmodifiziertes Polymer, aber die zweite Komponente zielt darauf ab, die Aushärtungsgeschwindigkeit etwas unabhängiger vom Feuchtigkeitsgehalt der Luft zu machen.
TRIOSTA InstrumentsSteuerungssoftware für das Rheometer. Version 4.4.0.41651

Referenzen

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  1. Zhang, Y., Adams, R. D., da Silva, L. F. M. Effects of Curing Cycle and Thermal History on the Glass Transition Temperature of Adhesives. The Journal of Adhesion. 90 (4), 327-345 (2014).
  2. Wisanrakkit, G., Gillham, J. K.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Schlagwörter

Adhesive CuringThermal AnalysisRheologyThermogravimetric AnalysisDifferential Scanning CalorimetryIsothermal Curing TestLogarithmic Strain SweepTorque Sweep TestGlass TransitionGelation Time

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