Wir beschreiben eine Methode zur Bildung von Gashydrat auf seelischen Wassertröpfchen, um die Auswirkungen verschiedener Inhibitoren, Promotoren und Substrate auf die Morphologie des Hydratkristalls zu untersuchen.
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Methodenartikel
Wir beschreiben eine Methode zur Bildung von Gashydrat auf seelischen Wassertröpfchen, um die Auswirkungen verschiedener Inhibitoren, Promotoren und Substrate auf die Morphologie des Hydratkristalls zu untersuchen.
Diese Arbeit beschreibt eine Methode zur Bildung von Methanhydrathüllen auf Wassertröpfchen. Darüber hinaus liefert es Blaupausen für eine Druckzelle mit einer Nennleistung von 10 MPa Arbeitsdruck, die eine Stufe für sessile Tröpfchen, ein Saphirfenster zur Visualisierung sowie Temperatur- und Druckmessumformer enthält. Eine Druckpumpe, die an eine Methangasflasche angeschlossen ist, wird verwendet, um die Zelle auf 5 MPa unter Druck zu setzen. Das Kühlsystem ist ein 10-Gallonen-Tank (37,85 l), der eine 50% ige Ethanollösung enthält, die über Ethylenglykol durch Kupferspulen gekühlt wird. Dieser Aufbau ermöglicht die Beobachtung der Temperaturänderung, die mit der Hydratbildung und -dissoziation während der Abkühlung bzw. Druckentlastung verbunden ist, sowie die Visualisierung und Fotografie der morphologischen Veränderungen des Tröpfchens. Mit dieser Methode wurde eine schnelle Hydrathüllenbildung bei ~-6 °C bis -9 °C beobachtet. Während der Druckentlastung wurde ein Temperaturabfall von 0,2 °C bis 0,5 °C an der Druck/Temperatur-Stabilitätskurve (P/T) aufgrund der exothermen Hydratdissoziation beobachtet, was durch die visuelle Beobachtung des Schmelzens zu Beginn des Temperaturabfalls bestätigt wurde. Der "Memory-Effekt" wurde nach der Druckberuhigung auf 5 MPa von 2 MPa beobachtet. Dieses experimentelle Design ermöglicht die Überwachung von Druck, Temperatur und Morphologie des Tröpfchens im Laufe der Zeit, was es zu einer geeigneten Methode macht, um verschiedene Additive und Substrate auf Hydratmorphologie zu testen.
Gashydrate sind Käfige aus wasserstoffgebundenen Wassermolekülen, die Gastgasmoleküle über Van-der-Waals-Wechselwirkungen einfangen. Methanhydrate bilden sich unter Hochdruck- und Tieftemperaturbedingungen, die in der Natur im unterirdischen Sediment entlang der Kontinentalränder, unter arktischem Permafrost und auf anderen planetaren Körpern im Sonnensystem vorkommen1. Gashydrate speichern mehrere tausend Gigatonnen Kohlenstoff, mit wichtigen Auswirkungen auf Klima und Energie2. Gashydrate können auch in der Erdgasindustrie gefährlich sein, da in Gaspipelines günstige Bedingungen für Hydrate auftreten, die die Rohre verstopfen können, was zu tödlichen Explosionen und Ölverschmutzungen führen kann3.
Aufgrund der Schwierigkeit, Gashydrate in situzu untersuchen, werden häufig Laborexperimente eingesetzt, um die Hydrateigenschaften und den Einfluss von Inhibitoren und Substraten zu charakterisieren4. Diese Laborexperimente werden durchgeführt, indem Gashydrat bei erhöhtem Druck in Zellen verschiedener Formen und Größen gezüchtet wird. Bemühungen zur Verhinderung der Gashydratbildung in Gaspipelines haben zur Entdeckung mehrerer chemischer und biologischer Gashydratinhibitoren geführt, darunter Frostschutzproteine (AFPs), Tenside, Aminosäuren und Polyvinylpyrrolidon (PVP)5,6. Um die Auswirkungen dieser Verbindungen auf die Gashydrateigenschaften zu bestimmen, wurden in diesen Experimenten verschiedene Gefäßdesigns verwendet, darunter Autoklaven, Kristallisatoren, Rührreaktoren und Schaukelzellen, die Volumina von 0,2 bis 106 Kubikzentimetern unterstützen4.
Die hier und in früheren Studien 7 , 8 , 9,10,11,12verwendete sessile Tröpfchenmethode beinhaltet die Bildung eines Gashydratfilms aufeinem sessilen Wassertröpfchen in einer Druckzelle. Diese Behälter bestehen aus Edelstahl und Saphir, um Drücke von bis zu 10-20 MPa aufzunehmen. Die Zelle ist mit einer Methangasflasche verbunden. Zwei dieser Studien verwendeten die Tröpfchenmethode, um AFPs als Gashydratinhibitoren im Vergleich zu kommerziellen kinetischen Hydratinhibitoren (KHIs) wie PVP7zu testen,11. Bruusgard et al.7 konzentrierten sich auf den morphologischen Einfluss von Inhibitoren und fanden heraus, dass Tröpfchen, die Typ-I-AFPs enthalten, bei hohen Antriebskräften eine glattere, glasige Oberfläche haben als die dendritische Tröpfchenoberfläche ohne Inhibitoren.
Udegbunam et al.11 verwendeten eine Methode, die entwickelt wurde, um KHIs in einer früheren Studie10zu bewerten, die die Analyse der Morphologie / Wachstumsmechanismen, der Hydrate-Flüssigkeit-Dampf-Gleichgewichtstemperatur / -druck und der Kinetik als Funktion der Temperatur ermöglicht. Jung et al. untersuchten den CH4-CO2-Ersatz durch Überfluten der Zelle mitCO2 nach Bildung einer CH4-Hydrathülle 8. Chen et al. beobachteten, wie Ostwald reifte, als sich dieHydrathülle bildet 9. Espinoza et al. untersuchtenCO2-Hydrathüllen auf verschiedenen mineralischen Substraten12. Die Tröpfchenmethode ist eine relativ einfache und kostengünstige Methode, um die morphologische Wirkung verschiedener Verbindungen und Substrate auf Gashydrate zu bestimmen und erfordert aufgrund des geringen Volumens geringe Mengen an Additiven. Dieses Papier beschreibt ein Verfahren zur Bildung solcher Hydrathüllen auf einem Wassertropfen unter Verwendung einer Edelstahlzelle mit einem Saphirfenster zur Visualisierung, bewertet mit einem Arbeitsdruck von bis zu 10 MPa.
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1. Entwerfen, validieren und bearbeiten Sie die Druckzelle.
2. Montieren Sie die Druckzelle (Abbildung 1).
3. Montieren Sie das Gerät in einem großen Abzug (Abbildung 2).
HINWEIS: Da Methan unter Druck ein brennbares Gas ist, halten Sie alle methanbezogenen Schläuche und Behälter von Hitze, Funken, offener Flamme und heißen Oberflächen fern. Stellen Sie alle Geräte in einem gut belüfteten Bereich auf (z. B. einem Abzug). Tragen Sie eine Schutzbrille und einen Laborkittel an, bevor Sie mit Methangas arbeiten.
4. Dichtheitsprüfung der Druckzelle mit Wasser.
HINWEIS: Um sicherzustellen, dass alle Verbindungen ordnungsgemäß abgedichtet wurden, testen Sie die Druckzelle jederzeit mit Wasser, wenn die Zelle wieder zusammengebaut wurde, insbesondere nach dem Trennen der NPT-Schrauben. Dies ist nach dem Entfernen des Saphirfensters oder des oberen Ventils nicht erforderlich. Wasser ist unter Druck sicherer als Gas.
5. Bilden Sie eine Methanhydrathülle auf der Tröpfchenoberfläche.
6. Analysieren Sie die Daten.
7. Warten Sie die Ausrüstung.
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Mit dieser Methode kann eine Gashydrathülle auf einem Tröpfchen visuell durch ein Saphirfenster der Druckzelle und über Temperatur- und Druckaufnehmer überwacht werden. Um die Hydrathülle nach dem Druck auf 5 MPa zu keimen, kann Trockeneis an der Oberseite der Druckzelle hinzugefügt werden, um einen thermischen Schock zu induzieren, der eine schnelle Hydratkristallisation auslöst. Es gibt einen deutlichen morphologischen Unterschied bei der Trockeneis-erzwungenen Hydrathüllenbildung. Der Wassertropfen ging von einer glat...
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Wir haben eine Methode entwickelt, um Methanhydrathüllen auf sessilen Wassertröpfchen sicher zu bilden und teilen diese Methode, um eine Druckzelle mit einer Nennleistung von 10 MPa-Arbeitsdruck sowie die Druck- und Kühlsysteme zu bearbeiten und zu montieren. Die Druckzelle ist mit einer Stufe für das Tröpfchen ausgestattet, die eingebettete Thermoelemente enthält, einem Saphirfenster zur Visualisierung des Tröpfchens und einem Druckmessumformer, der an der Oberseite der Zelle befestigt ist. Das Kühlsystem umfasst gekühl...
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Es gibt keine konkurrierenden finanziellen Interessen.
NASA Exobiology Grant 80NSSC19K0477 finanzierte diese Forschung. Wir danken William Waite und Nicolas Espinoza für die wertvollen Gespräche.
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| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| CAMERA AND LAPTOP | |||
| Gehäuse | Nikon | D7200 | Name im Protokoll: Kamera |
| Camera Control Pro 2 Software | Nikon | Name im Protokoll: Kamera-Software | |
| Laptop HP | Pavilion | hp-pavilion-laptop-14-ce0068st | Muss PC mit viel Speicherplatz (~ 1 TB) sein Name im Protokoll: Laptop |
| Makrofotografie Objektiv | Nikon | AF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED Objektivname | im Protokoll: objektiv |
| VERBRAUCHSMATERIALIEN | |||
| deionisiertes Wasser | Name im Protokoll: DI-Wasser | ||
| Trockeneis | VWR oder Lebensmittelgeschäft | Kaufen kurz vor der Keimbildung Name im Protokoll: Trockeneis | |
| Ethanol | Name im Protokoll: | ||
| Ethanol Ethylenglykol | Name im Protokoll: Ethylenglykol | ||
| COOLING SYSTEM | |||
| 1/2 Zoll Außendurchmesser x 3/8 Zoll ID x 25 Fuß Polyethylenschlauch | Everbilt | Modell # 301844 | Zum Zirkulieren von Kühlmittel vom Kühler zu den Kupferschlangen im Aquarium Name im Protokoll: 3/8" (Innendurchmesser) Kunststoffschlauch |
| Umlaufkühler | Polyscience | Name im Protokoll: Kühler | |
| Wirtschaftliche Rohrisolierung aus flexiblem Polyethylenschaum | McMaster-Carr | 4530K162 | 3/4" dicke Wand; 1/2" Innendurchmesser; R-Wert 3; 6' lang Name im Protokoll: Isolierung von Schaumrohren |
| Kunststoffschläuche | verwenden alle Schläuche, die für den Anschluss an die Fluggesellschaft im Labor geeignet sind und lang genug sind, um von der Verbindung der Fluggesellschaft bis zur Vorderseite des Aquariums zu gelangen | ||
| DATALOGGER | |||
| Armature Multiplexer-Modul für 34970A/ 34972A, 20-Kanal | Keysight Technologies | 34901A | Name im Protokoll: Datenlogger Mehrkanal |
| Benchvue oder Benchlink Software | Benchvue oder Benchlink | Name im Protokoll: Temperaturmessumformer Software | |
| Datenerfassungs-/Schalteinheit. GPIB, RS232 | Keysight Technologies | 34970A | Name im Protokoll: Datenlogger |
| USB/GPIB-Schnittstelle | Keysight Technologies | 82357B | Name im Protokoll: Datenlogger USB |
| Datenlogger Mehrkanal | |||
| Schott Fostec -Llc 20510 Ace Fiber Optic Light Source | Schott Fostec | A20500 | 3115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4.5 W Name im Protokoll: Lichtquelle Einheit |
| Schott Fostec Lichtquellenführer - Einzelbündel | Schott Fostec | A08031.40 | Name im Protokoll: Glasfaser-Lichtquellenkabel |
| METHANGAS- UND REGLER | |||
| 1/4 OD Zoll x 20 ft. Kupfer Soft Refrigeration Coil | Everbilt | Modell # D 04020PS | Zur Druckbeaufschlagung der ISCO-Druckpumpe. Für die Kühlmittelzirkulation wird ein zusätzliches Paket benötigt, wie unten aufgeführt. Name im Protokoll: Hochdruck 1/4" Kupferrohr |
| Methanflaschenregler | Airgas | Y11N114G350-AG | Name im Protokoll: Methanflaschenregler |
| Methangasflasche | Airgas | ME UHP300 | Name im Protokoll: Methangasflasche |
| DRUCKPUMPE | |||
| /4 Zoll flexibler Schlauch, ~ 3 ft. | Anschluss an den Pumpeneinlass für die Dichtheitsprüfung Name im Protokoll: 1/4 " flexibler Schlauch | ||
| 260D Spritzenpumpe mit Controller | Teledyne Instruments Inc. | 67-1240-520 | Name im Protokoll: Druckpumpensteuerung |
| − Ethernet/USB | Teledyne Instruments Inc. | 62-1240-114 | Erwerben Sie diese Option, wenn Sie Labview auf einem Computer installieren und die Druckpumpe fernsteuern möchten. Das haben wir nicht getan. |
| Nahtloses 316 Edelstahlrohr mit glatter Bohrung, 1/4" Außendurchmesser, 0,035" Wandstärke, 1 Fuß lang (x5) | McMaster-Carr | 89785K824 | Name im Protokoll: 1/4" Rohr |
| Nahtloses 316 Edelstahlrohr mit glatter Bohrung, 1/8" Außendurchmesser, 0,02" Wandstärke, 1 Fuß lang (x4) | McMaster-Carr | 89785K811 | Name im Protokoll: 1/8" Rohr |
| Swagelok-Rohrverschraubung aus Edelstahl, Reduzierverschraubung, 1/4 Zoll. x 1/8 Zoll Rohr AD (x4) | Swagelok | SS-400-6-2 | Name im Protokoll: 1/8" auf 1/4" Adapter |
| PRESSURE CELL | |||
| 316 Edelstahl-Muttern- und Aderendhülsensatz (1 Mutter/1 vordere Ferrule/1 hintere Aderendhülse) für 1/4 Zoll. Rohrverschraubung (20) | Swagelok | SS-400-NFSET | Wird bei Bedarf für die Montage von Anschlüssen verwendet Name im Protokoll: Aderendhülsensatz |
| 316L Edelstahl-Wellschlauch (FM), 1/4 Zoll, 316L Edelstahlgeflecht, 1/4 Zoll. Rohradapter, 60 Zoll (1,5 m) Länge | Swagelok | SS-FM4TA4TA4-60 | Verbindet die Druckpumpe mit der Druckzelle Name im Protokoll: 1/4" geflochtener flexibler Schlauch aus Edelstahl |
| ABAQUS | ABAQUS FEA | Name im Protokoll: Simulationssoftware | |
| Abriebfeste Dämpfungsscheibe für 7/8" Schraubengröße, 0,875" ID, 2,25" AD, Packungen mit 10 (x1) | McMaster-Carr | 90131A107 | Name im Protokoll: 2,25" Gummischeibe |
| Abriebfeste Dichtungsscheibe, Aramidgewebe/Buna-N Gummi, 3/8" Schraubengröße, 0,625" OD, Packungen mit 10 (x1) | McMaster-Carr | 93303A105 | Verwendet für Beleuchtungsanschluss |
| Acrylplatte | Weiß 2447 / WRT31 Extrudiertes Papiermaskiert (durchscheinend 55% (0,118 x 12 x 12) | Interstate Plastics | ACRW7EPSH Maschine: | Einen Kreis aus Acryl in die innere Kammer der Druckzelle passen, der als Hintergrund für die Bildgebung dient Name im Protokoll: Acrylscheibe |
| AutoCAD | AutoCAD | Name im Protokoll: Konstruktionssoftware | |
| Conax passend | Conax Technologies | 311401-011 | TG(PTM2/)-24-A6-T, OPTIONAL 1/4" NPT Name im Protokoll: Druckdichtungsanschluss |
| Hochpräzise ölgefüllte Druckmessumformer/-messumformer für allgemeine industrielle Anwendungen (x2) | Omega Engineering, Inc. | PX409-3.5KGUSBH | Kaufen Sie zwei, damit es ein Backup gibt. Name im Protokoll: Druckmessumformer |
| HOCHDRUCKKAMMER TEILE | Widerristwerkzeug-, Werkzeug- und Fertigungsunternehmen | Bearbeitung von Druckzellenteilen, wie in CAD-Zeichnungen aufgeführt (Abbildung S1) Name im Protokoll: Teil B = Unterlegscheibe aus rostfreiem Stahl | |
| Hochfeste Innensechskantschraube aus Edelstahl 316, M5 x 0,80 mm Gewinde, 14 mm lang (x20) | McMaster-Carr | 90037A119 | Wird für die Beleuchtung |
| Hochfeste Innensechskantschraube aus Edelstahl 316, M8 x 1,25 mm Gewinde, 25 mm lang (x20) | McMaster-Carr | 90037A133 | Name im Protokoll: M8 Edelstahlschrauben |
| Ölbeständiger harter Buna-N O-Ring, 3/32 Bruchbreite, Strichnummer 120, Packung mit 50 (x1) | McMaster-Carr | 5308T178 | Name im Protokoll: 1" O-Ring |
| Ölbeständiger harter Buna-N O-Ring, 3/32 Bruchbreite, Strichnummer 128, Packung mit 50 (x1) | McMaster-Carr | 5308T186 | Name im Protokoll: 1,5" O-Ring |
| Omega Inc. Druckmessumformer-Software | Omega Engineering, Inc. | Name im Protokoll: Software für Druckmessumformer | |
| Polycarbonat-Scheibe McMaster-Carr | 8571K31 | Aufgeführt in CAD-Zeichnungen für den Beleuchtungsanschluss, Abb. S1 Teil E | |
| Saphirfenster (x3) | Guild Optical Associates, Inc. | Optisches Saphirfenster, C-Plane Durchmesser: 1.811" ±. 005" Dicke: .590" ±. 005" Oberflächenqualität: 60/40 Kanten geschliffen und Sicherheitsabgeschrägt | Kaufen Sie drei, damit es zwei Backups gibt. Name im Protokoll: Saphirfenster |
| Massives Thermoelement Draht FEP Isolierung und Mantel, Typ K, 24 Gauge, 50 Fuß Länge (x1) | McMaster-Carr | 3870K32 | Name im Protokoll: Thermoelemente |
| Edelstahl Integriertes Motorhaubennadelventil, 0,37 PS, 1/4 Zoll Swagelok Rohrverschraubung, Regulierspindel (x4) | Swagelok | SS-1RS4 | Zwei werden auch für die Druckpumpe verwendet. Name im Protokoll: 1/4" Nadelventile |
| Edelstahl-Rohrverschraubung, Sechskantnippel, 1/4 Zoll. NPT-Außengewinde (x2) | Swagelok | SS-4-HN | Wird für den Beleuchtungsanschluss |
| verwendet Swagelok-Rohrverschraubung aus Edelstahl, weibliches Abzweig-T-Stück, 1/4 Zoll. Rohr-AD x 1/4 Zoll Rohr-AD x 1/4 Zoll NPT-Innengewinde (x2) | Swagelok | SS-400-3-4TTF | Wird mit einem Druckmessumformer verwendet Name im Protokoll: Abzweig-T-Stück |
| Swagelok-Rohrverschraubung aus Edelstahl, Stecker, 1/4 Zoll Rohr-AD x 1/4 Zoll NPT-Außengewinde (x4) | Swagelok | SS-400-1-4 | Wird am oberen Anschluss und am seitlichen Anschluss verwendet, der zu Nadelventilen führt Name im Protokoll: NPT-Schrauben |
| Swagelok-Rohrverschraubung aus Edelstahl, Anschlussverbinder, 1/4 Zoll. Rohr AD (x8) | Swagelok | SS-401-PC | Verwendung als Rohrverbindungen zwischen NTP- und Ventilanschlüssen Name im Protokoll: Anschlussanschlussverschraubung |
| TANK | |||
| 1/4 OD in. x 20 ft. Kupfer Soft Refrigeration Coil | Everbilt | Modell # D 04020PS | Für zirkulierendes Kühlmittel Name im Protokoll: 1/4" Kupferrohr |
| 10 Gallonen Aquarium | Tetra | Name im Protokoll: 10 Gallonen Tank | |
| 2 oz. Waterweld | J-B Weld | Modell # 8277 | Name im Protokoll: Unterwasserdichtmittel |
| 3 Zoll x 25 Fuß Foil Backed Fiberglas Pipe Wrap Insulation | Frost King | Modell # SP42X/16 | Zum Umwickeln von Aquarium Name im Protokoll: folienbeschichtetes Fiberglas |
| 3/8 7/8 in. Edelstahl-Schlauchschelle (10er Pack) | Everbilt | Modell # 670655E | Name im Protokoll: Schneckengewinde-Schlauchschellen |
| Styropor | Name im Protokoll: Isoliermaterial | ||
| TOOLS | |||
| 1-1/8 in. Ratschen-Rohrschneider | Husky | Modell # 86-036-0111 | |
| 1/2 Zoll bis 1 Zoll Rohrschneider | Apollo | Modell # 69PTKC001 | |
| Verstellbarer Schraubenschlüssel (x2) | Stahlkern | Modell # 31899 | Benötigen Sie zwei Schraubenschlüssel mit Backe mindestens 1 |
| Inbusschlüsselsatz | Home Depot | ||
| Klebeband | Name im Protokoll: Klebeband | ||
| Flexibler Schlauch, wie eine Infusionsleitung, der auf das Ende der Kornsonde (Kanula) passt. | im Protokoll: IV Rohr | ||
| Grainger 18 Gauge Sonde | Grainger | Zum Einführen von Tröpfchen Name im Protokoll: Kanüle | |
| Hochvakuumfett | Dow Corning | Auf O-Ringe auftragen, bevor Saphir Window eingeführt wird Name im Protokoll: Vakuumfett | |
| Klein Tools Professional 90 Grad 4-in-1 Rohrbieger | Klein Tools | Modell # 89030 | Name im Protokoll: Rohrbieger |
| Snoop Flüssigkeit Leckanzeiger | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | Zur Erkennung von Lecks unter Druck, wenn Methan Name im Protokoll: Flüssigkeitsleckdetektor |
| Saugnapf | Home Depot | Zum Entfernen eng anliegender Saphirfenster Name im Protokoll: Saugnapf | |
| Teflonband | Name im Protokoll: Klempnerband | ||
| Temflex 3/4 Zoll x 60 Fuß 1700 Isolierband Schwarz | 3M | Modell # 1700-1PK-BB40 | Name im Protokoll: Isolierband |
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