Methodenartikel

Skalierbare Synthesen von Graphenoxid und reduziertem Graphenoxid mittels Kaskadendesign-Oxidation und hochbasischen Reduktionsreaktionen

DOI:

10.3791/68313

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3. Juli 2025

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1Faculty of Materials Science and Technology, VNUHCM University of Science, 2Vietnam National University, Ho Chi Minh City (VNUHCM), 3Multifunctional Materials Laboratory, VNUHCM University of Science

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Der Artikel stellt die Protokolle eines Kaskadendesign-Oxidationsprozesses und einer hochbasischen Reduktionsreaktion für die innovative, skalierbare Umwandlung von Graphit in mehrschichtiges Graphitoxidpulver, Graphenoxid-Nanoblätter, supramolekulares reduziertes Graphenoxid-Hydrogel und reduzierte Graphenoxid-Nanomaterialien vor.

Zusammenfassung

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Die vorliegende Arbeit beschreibt die skalierbaren synthetischen Methoden der Oxidations- und Reduktionsreaktionen zur Herstellung von Graphenoxid und reduzierten Graphenoxid-Nanomaterialien. Das Kaskadendesign der Mn(VII)-basierten Oxidationsreaktion wird angewendet, um Graphit in mehrschichtiges Graphitoxidpulver umzuwandeln, den Vorläufer von einschichtigen Graphenoxid-Nanoblättern. Da exotherme Wärme, relevante chemische Verhältnisse und kombinative Strategien genutzt werden, spart der Kaskadendesignprozess erhebliche Mengen an Heizenergie, chemischen Reagenzien und Synthesezeit. In der nächsten Stufe wird die hydratisierte Mehrschichtstruktur aus Graphitoxid mit Unterstützung der Beschallung in Wasser exfoliert. Graphenoxid-Nanoblätter werden unter Verwendung einer hochbasischen Ammoniaklösung bei einem pH-Wert von >11 und einer Temperatur von 90 °C elektrostatisch stabilisiert und chemisch reduziert. Alkalische Ammoniumhydroxidlösung gilt als umweltfreundliches und kostengünstiges chemisches Mittel zur Synthese von reduzierten Graphenoxid-Nanoblättern, die in einer Hydrogelstruktur zusammengesetzt sind. Hydratisierte reduzierte Graphenoxid-Nanoblätter im supramolekularen Hydrogel können mit Ultraschall exfoliert werden, um homogene wässrige Dispersionen herzustellen. Das allgemeine Protokoll der Oxidations-Reduktions-Reaktionen synthetisiert sequentiell Graphitoxidpulver, Graphenoxid-Nanoblatt, reduziertes Graphenoxid-Hydrogel und reduziertes Graphenoxid-Nanoblatt für verschiedene wissenschaftliche Forschung und multidisziplinäre Anwendungen. Die prospektive Entwicklung des synthetischen Ansatzes vom Labormaßstab bis zur industriellen Produktion ist vorgesehen, um das Potenzial auszuschöpfen.

Einleitung

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Graphen-basierte Materialien haben ein großes Potenzial, viele Anwendungen und Branchen zu revolutionieren, darunter Wasserreinigung, Polymer-Nanokomposite, Farben, Beschichtungen, Tinten, Superkondensatoren, Lithium-Ionen-Batterien, Solarzellen, Brennstoffzellen und künstliche Photosynthese1. Heute werden graphenbasierte Materialien aus verschiedenen Rohstoffen synthetisiert, wie z. B. natürlichem/künstlichem Graphit, Biokohlenstoffen und Kohlenwasserstoff-/Wasserstoffgasen. Zu den Methoden für die großtechnische Herstellung von Materialien auf Graphenbasis gehören das Flüssigphasenpeeling von Graphit, Oxidati....

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Protokoll

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1. Skalierbare Produktion von Graphitoxid mittels Kaskadendesign-Oxidationsreaktion

  1. Vorbereitung von drei Bechern mit Graphit/H2SO4 Suspension
    1. 5,0 g Graphitpulver in ein 50-ml-Becherglas geben. 50 ml 97%ige Schwefelsäure (H2SO4) in das Becherglas geben. Weitere zwei Bechergläser mit Suspension Graphit/H2SO4 werden auf die gleiche Weise vorbereitet.
      ACHTUNG: Konzentrierte Schwefelsäure 97 % ist eine stark ätzende Chemikalie, die bei Kontakt mit organischen Substanzen schwere Verbrennungen verursachen kann.
    2. Die drei Gra....

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Ergebnisse

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Die experimentellen Schemata des Kaskadendesigns, der Oxidationsreaktion und der hochbasischen Reduktionsreaktion sind in Abbildung 1 dargestellt. Wie bereits beschrieben, umfasst die Graphitoxidationsreaktion zwei Hauptkaskadenschritte 3,8. Im Protokoll wurde nach den Schritten 1.1 und 1.2 Schritt 1.3 implementiert (Abbildung 1A). Der Anstieg der Mischungstemperatur von Raumtemperatur auf etwa 48-52 °C .......

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Diskussion

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Im Bereich der GrO-Synthese wurden Oxidationsmethoden mit Hummers-Reagenzien (KMnO4, H2SO4, H2O und H2O2) weltweit bei GrO-Produktionen im Labor- und Industriemaßstab angewendet, was auf die grundlegende chemische Verfügbarkeit und einfache Oxidationsprozessezurückzuführen ist 1,3,5,7. Seit den 1.......

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Offenlegungen

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Die Autoren erklären, dass ihnen keine konkurrierenden finanziellen Interessen oder persönlichen Beziehungen bekannt sind, die die in diesem Artikel berichtete Arbeit beeinflusst haben könnten.

Danksagungen

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Die Autoren danken für die experimentelle Unterstützung des Fundamental Materials Science Laboratory und des Multifunctional Materials Laboratory, Faculty of Materials Science and Technology, University of Science, Vietnam National University Ho-Chi-Minh-Stadt, und für die analytische Unterstützung des Central Laboratory of Analysis, University of Science, Vietnam National University Ho-Chi-Minh-Stadt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Ammoniaklösung 25% - 28%Xilong Wissenschaftliches Unternehmen1336-21-6
Graphit-PulverShanghai Zhanyun Chemieunternehmen7782-42-5
Salzsäure 36%Xilong Wissenschaftliches Unternehmen7647-01-0
Wasserstoffperoxid-Lösung 30%Xilong Wissenschaftliches Unternehmen7722-84-1
Kaliumpermanganat 99,5%Duc Giang Chemiekonzern7722-64-7
Schwefelsäure 97%Xilong Chemieunternehmen7664-93-9

Referenzen

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  1. Zhu, Y., Ji, H., Cheng, H. M., Ruoff, R. S. Mass production and industrial applications of graphene materials. Natl Sci Rev. 5, 90-101 (2018).
  2. Kauling, A. P., et al. The Worldwide Graphene Flake Production. Adv Mater. 30 (44), 1803784(2018).
  3. Le, H. N., et al.....

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Schlagwörter

BasisreduktionsreaktionGraphitoxid PulverExfoliation durch BeschallungAmmoniakreduktionRasterelektronenmikroskopieenergiedispersive SpektroskopieHydrogel Assemblierung

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