Methodenartikel

Herstellung eines lösungsgesteuerten einteiligen Transistors auf Indium-Zinnoxid-Basis, der eine empfindliche Biosensorik ermöglicht

DOI:

10.3791/68755

⸱

29. August 2025

 , 
1Department of Materials Engineering, School of Engineering, The University of Tokyo

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Dieses Protokoll beschreibt die Herstellung eines einteiligen ionenempfindlichen Feldeffekttransistors (ISFET) auf Indium-Zinnoxid (ITO)-Basis, der unter Verwendung eines kurzen und einfachen Prozesses (z. B. pH-Sensor) als lösungsgesteuerter FET-Sensor (z. B. pH-Sensor) konstruiert werden kann. Dieser einteilige ITO-ISFET kann auch in der Biosensorik eingesetzt werden.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

In diesem Bericht wird ein einfaches und schnelles Verfahren zur Herstellung eines lösungsgesteuerten, einteiligen ionenempfindlichen Feldeffekttransistors (ISFET) (ITO-ISFET) auf Basis von Indiumzinnoxid (ITO) für die Biosensorik vorgestellt. Obwohl ITO ein leitfähiges Oxid ist, weist es bei einer Verarmungsschichtdicke von etwa 20 nm oder weniger halbleitende Eigenschaften auf, wodurch es als Kanal eines pH-empfindlichen, lösungsgesteuerten ISFET geeignet ist. Insbesondere durch das Ätzen des Mittelteils einer leitfähigen ITO-Einzeldünnschicht mit einer sauren Lösung, um sie ultradünn zu machen, kann ein einteiliger ITO-ISFET mit einem halbleitenden Kanal hergestellt werden. Quelle, Drain-Elektroden und Kanal sind vollständig und ohne Schnittstellen integriert. Die Oberfläche des ITO-Kanals wird dann mit einer Referenzelektrode in Probenlösungen getränkt, so dass sie als lösungsgesteuerter ISFET fungieren kann. Auf diese Weise kann der einteilige ITO-ISFET einfach und schnell hergestellt werden, indem nur Sputtern gefolgt von Ätzen durch eine Fotolithographie-Technik verwendet wird, wobei die Probenlösung praktischerweise als Gate dient.

Einleitung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Für die Detektion von Ionen in biologischen Umgebungen wurde ein lösungsgesteuerter ionenempfindlicher Feldeffekttransistor (ISFET) vorgeschlagen1. In dieser Vorrichtung induziert eine Elektrolytlösung das Grenzflächenpotential zwischen der Lösung und dem Gate-Isolator anstelle eines Metallgates in einem Metalloxid-Halbleiter (MOS)-Transistor, obwohl es unerlässlich ist, eine Referenzelektrode in der Lösung zu verwenden. Ein Gate-Isolator besteht hauptsächlich aus Oxid- oder Nitridmembranen wie Ta2O5, Al2O3, SiO2 und Si3N4; daher erreichen Hydroxylgruppen an der Oxid- oder Nitridoberfläche in einer Lösung durch Protonierung (−OH + H+figure-introduction-1−OH2+) und Deprotonierung (−OH figure-introduction-2−O- + H+) den Gleichgewichtszustand mit Wasserstoffionen, da die Änderung des pH-Wertes aus der Änderung der Oberflächenladung auf der Grundlage des Prinzips des Feldeffekts 2,3 detektiert wird (Ergänzende Abbildung 1). Aus diesem Grund wird der ursprüngliche ISFET-Sensor immer noch als pH-Sensor verwendet. Solche ISFET-Sensoren haben meist ein Siliziumsubstrat, aber in letzter Zeit wurden verschiedene halbleitende Materialien auf pH-empfindliche ISFET-Sensoren angewendet, bei denen der Gate-Isolator oder die Kanaloberfläche in Kontakt mit der Elektrolytlösung von funktionellen Gruppen wie Hydroxygruppen, Carboxygruppen und Aminogruppen 4,5,6,7,8,9 bedeckt sein muss.

Ein solcher lösungsgesteuerter ISFET, dessen Gate-Isolator oder Kanaloberfläche mit biologisch oder chemisch aktiven Rezeptoren modifiziert ist, wurde auf tragbare Biosensoren angewendet, die in einige elektronische Geräte eingebaut werden können 10,11,12. Dieser biologisch gekoppelte Gate-FET (Kanal), oft auch Bio-FET genannt, muss eine quantitative und selektive Biosensorik realisieren, indem er Ladungen von Biomolekülen oder Ionen nachweist, die in Körperflüssigkeiten enthalten sind. Darüber hinaus wurden in letzter Zeit verschiedene niedrigdimensionale Materialien verwendet, um die Empfindlichkeit von Bio-FETs zu erhöhen, wie z. B.MoS 2,WSe 213,14, Graphen15,16 und Si-Nanodrähte17,18. Die Komplexität, die mit der Struktur und den Herstellungsprozessen verbunden ist, hat jedoch die weit verbreitete Verwendung von niedrigdimensionalen Bio-FETs behindert, da sie in der Regel unterschiedliche Materialien für den Kanal, die Source-/Drain-Elektroden und die Gate-Isolierfolie erfordern.

Unsere früheren Arbeiten haben gezeigt, dass eine einteilige Folie aus Indiumzinnoxid (ITO) als zweidimensionaler (2D)-ähnlicher Bio-FET funktionieren kann, basierend auf der Tatsache, dass ITO, ein leitfähiges Oxid, halbleitend wird, wenn seine Dicke nur ~20 nm 19,20,21,22 beträgt. Durch Ätzen des mittleren Teils einer leitfähigen ITO-Einzeldünnschicht mit einer sauren Lösung, um sie ultradünn zu machen, was die Herstellung des einteiligen ITO mit einem halbleitenden Kanal ermöglicht, können die Source- und Drain-Elektroden sowie der Kanal ohne jegliche Grenzflächen vollständig integriert werden21,22. Anschließend wird die Oberfläche des ITO-Kanals mit einer Referenzelektrode in Probenlösungen getränkt und so als lösungsgesteuerter ITO-ISFET funktionalisiert. Der lösungsgesteuerte einteilige ITO-ISFET weist im Vergleich zu einem herkömmlichen lösungsgesteuerten ISFET auf Siliziumbasis eine steilere unterschwellige Steigung (SS) auf, die hauptsächlich auf den direkten Kontakt der ITO-Kanaloberfläche mit einer Probenlösung zurückzuführen ist (Ergänzende Abbildung 1B). Dies bedeutet, dass eine relativ große elektrische Doppelschichtkapazität an der Schnittstelle zwischen ITO-Kanal und Lösung als dominierender Faktor wirkt, der SS 19,20,21,22 bestimmt. Darüber hinaus zeigt der lösungsgesteuerte einteilige ITO-ISFET eine pH-Empfindlichkeit in Übereinstimmung mit einer chemisch-thermodynamischen Beziehung (d. h. der Nernst-Gleichung)4,19,21. Die Oberfläche des ITO-Kanals, die mit einer wässrigen Lösung in Kontakt steht, weist praktischerweise Hydroxygruppen auf, die in Abhängigkeit vom pH-Wert einen Gleichgewichtszustand mit Wasserstoffionen mit positiven Ladungen aufrechterhalten, und zwar in der gleichen Weise wie andere Oxid- oder Nitridmembranen 2,3. Darüber hinaus war es durch die Funktionalisierung des lösungsgesteuerten einteiligen ITO-ISFET möglich, Biomoleküle wie Viren und DNA-Moleküle zu detektieren20,22.

Dieser Artikel beschreibt eine einfache und schnelle Möglichkeit, einen lösungsgesteuerten, einteiligen ITO-ISFET für die Biosensorik herzustellen. Insbesondere werden für die Herstellung einfach Photolithographie- und Ätzverfahren angewandt, und dann wird der Oberfläche des ITO-Kanals mit einer Referenzelektrode eine Elektrolytlösung zugesetzt; Das heißt, eine Probenlösung dient als Lösungsanschnittelektrode. Daher funktioniert der lösungsgesteuerte einteilige ITO-ISFET als pH-Sensor, der durch den Herstellungsprozess erhalten wird, der nur einen halben Tag dauert.

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Protokoll

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Die in dieser Studie verwendeten Reagenzien und Geräte sind in der Materialtabelle aufgeführt.

1. Herstellung eines einteiligen ITO-ISFET (Abbildung 1A)

  1. Strukturierung von OFPR-800
    1. Waschen Sie das Glassubstrat (12 mm × 24 mm) durch Beschallung in Aceton, Methanol und Wasser für jeweils 5 Minuten. Anschließend trocknen Sie den Untergrund mit einem N2-Gasgebläse und backen ihn anschließend bei 110 °C auf einer heißen Platte länger als 5 min, um den Untergrund vollständig zu trocknen.
    2. Beschichten Sie das Glassubstrat mit einer OFPR-800-Schicht bei 500 U/min für 5 s und 3000 U/min für 30 s. Überprüfen Sie die Gleichmäßigkeit der Beschichtung.
    3. Den Untergrund bei 110 °C auf einer heißen Platte 5 min vorbacken. Kühlen Sie dann das Substrat auf Raumtemperatur ab.
    4. Legen Sie die Fotomaskenfolie auf die mit Fotolack beschichtete Seite des Substrats und fixieren Sie sie mit Klebeband (Ergänzende Abbildung 2A).
    5. Setzen Sie das Substrat 40 s lang in einem Fotolithographiegerät UV (200 W) aus.
      HINWEIS: Die Belichtungszeit hängt von der verwendeten Ausrüstung ab und basiert auf der erforderlichen Dosis an Fotolack.
    6. Nehmen Sie das Substrat aus dem Fotolithografiegerät und entfernen Sie die Fotomaske.
    7. Entwickeln Sie den Fotolack in NMD-3 für 1 min und stellen Sie sicher, dass der Fotolack ein scharfes Muster bildet. Waschen Sie dann das Substrat, indem Sie es in Wasser tauchen.
    8. Trocknen Sie den Untergrund durch Einblasen von N2 -Gas. Anschließend das Substrat auf einer Herdplatte bei 110 °C 5 min nachbacken.
  2. Absetzung von ITO
    1. Fixieren Sie das Substrat mit Klebeband auf einem Substrathalter und führen Sie es in die Vakuumkammer einer Sputtermaschine ein.
    2. Pumpen Sie die Sputterkammer unter 10-3 Pa ab.
    3. Abscheidung von ITO (In2O3 90 Gew.-% und SnO2 10 Gew.-%) bis zu einer Dicke von ~100 nm durch Radiofrequenz-Sputtern bei 4 nm/min unter Ar-Gas (0,2 Pa) ohne Erhitzen.
  3. Strukturierung von SU-8 (Abbildung 1B)
    1. Heben Sie den Fotolack durch Beschallung mit Aceton, Methanol und Wasser für jeweils 5 Minuten ab. Stellen Sie sicher, dass keine kleinen ITO-Fragmente auf den Substraten verbleiben. Wenn die Verschmutzung schwerwiegend erscheint, wischen Sie mit einem sauberen Wischer ab und reinigen Sie den Untergrund erneut durch Ultraschall.
    2. Blasen Sie den Untergrund mit einem N2 Gasgebläse. Anschließend das Substrat bei 110 °C auf einer heißen Platte backen, um das Substrat vollständig zu trocknen.
    3. Das Glassubstrat wird mit einer SU-8 3005-Schicht bei 500 U/min für 5 s und 6000 U/min für 30 s geschleudert. Überprüfen Sie die Gleichmäßigkeit der Beschichtung.
    4. Den Untergrund bei 95 °C auf einer heißen Platte 5 min vorbacken und anschließend auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
    5. Legen Sie die Fotomaskenfolie auf das mit Fotolack beschichtete Substrat und fixieren Sie sie mit Klebeband (Ergänzende Abbildung 2B).
    6. Setzen Sie das Substrat 7 s lang UV (200 W) aus. Nehmen Sie dann das Substrat aus dem Fotolithografiegerät und entfernen Sie die Fotomaske.
    7. Das Substrat bei 65 °C für 2 min und 95 °C für 5 min nachbacken.
    8. Entwickeln Sie den Fotolack im SU-8 Entwickler für 3 min unter starkem Rühren. Waschen Sie dann das Substrat 1 Minute lang in 2-Propanol. Stellen Sie sicher, dass der Fotolack vollständig entwickelt ist.
    9. Trocknen Sie den Untergrund durch Einblasen von N2 -Gas.
  4. Bildung eines halbleitenden ITO-Kanals durch Ätzen (Abbildung 1C)
    1. Bereiten Sie 0,1 M Salzsäure (HCl) vor.
    2. Schließen Sie die Source- und Drain-Elektroden, wie in Abbildung 1B gezeigt, an einen Halbleiterparameteranalysator an.
    3. Wählen Sie die Registerkarte Klassischer Test und dann I /V-t Sampling aus.
    4. Legen Sie ein Sampling-Intervall auf 0,5 s fest.
    5. Legen Sie eine Spannung von 1 V zwischen der Quell- und der Drain-Elektrode an und bestimmen Sie den Anfangsstrom (IDS0).
    6. Geben Sie einen Tropfen der vorbereiteten HCl-Lösung (30 μl) auf den freiliegenden ITO-Kanalbereich. Stellen Sie sicher, dass der Tropfen den Kanalbereich vollständig abdeckt.
    7. Überwachen Sie die Änderung der Leitfähigkeit, indem Sie den Strom zwischen der Quell- und der Drain-Elektrode überwachen. Setzen Sie das Ätzen fort, bis der Strom auf 10 % des Anfangs IDS0 abnimmt.
    8. Spülen Sie den ITO-Kanal sofort mit entionisiertem Wasser, um das Ätzen zu stoppen, sobald das Ätzstromverhältnis 10 % des anfänglichen IDS0 erreicht, um die Dicke des ITO-Kanals (~10-20 nm) zu steuern. Dabei handelt es sich um einen einteiligen Transistor ohne Schnittstellen zwischen den Source-, Kanal- und Drain-Elektroden.
    9. Blasen Sie vorsichtig N2 -Gas, um den einteiligen Transistor mit einem N2 -Gasgebläse zu trocknen.
    10. Lagern Sie die Geräte bis zur Messung in einem Vakuumexsikkator.

2. Elektrische Messungen des einteiligen ITO-ISFET

  1. Aufbau des elektrischen Messsystems
    1. Verbinden Sie die Source- und Drain-Elektroden des einteiligen Transistors über eine Prüfvorrichtung mit dem Halbleiter-Parameteranalysator.
    2. Platzieren Sie einen Silikon-O-Ring um die Oberfläche des ITO-Kanals als Vertiefung, in die eine Probe eingebracht wird.
    3. Geben Sie vorsichtig 30 μl Phosphatpuffer (PB, pH 7,41) oder andere Standard-pH-Pufferlösungen (pHs 4,01, 6,86, 7,41 und 9,18) in den Silikon-O-Ring, um einen direkten Kontakt zwischen der Lösung und der Oberfläche des ITO-Kanals zu gewährleisten. Diese Lösung dient als Gate-Elektrolyt.
    4. Eine Ag/AgCl-Referenzelektrode wird in eine gesättigte KCl-Lösung eingeführt, die über eine Salzbrücke mit dem Gate-Elektrolyten verbunden ist.
    5. Verbinden Sie die Ag/AgCl-Referenzelektrode mit dem Halbleiterparameteranalysator, der als Gate-Elektrode fungiert.
    6. Schalten Sie den B1500A ein, starten Sie die EasyEXPART-Software und öffnen Sie dann Workspace.
  2. IDS-V GS Übertragungseigenschaften
    1. Wählen Sie die Registerkarte Klassischer Test und dann I/V-Sweep aus.
    2. Verbinden Sie die Quellenelektrode mit der Masse.
    3. Stellen Sie den Parameter so ein, dass eine konstante Drain-Spannung (VDS) von 1 V angewendet wird.
      HINWEIS: Das Potential jeder Elektrode sollte -1 V - 1 V betragen, um eine Elektrolyse von Wasser zu vermeiden.
    4. Stellen Sie den Sweep-Bereich der Gate-Spannungen (VGS) auf -0,8 V - +0,8 V und die Sweep-Rate auf ca. 50 mV/s ein.
      HINWEIS: Die Sweep-Rate kann gesteuert werden, indem die "Anzahl der Schritte" auf 141 und die "Verzögerung" auf 10 ms und der "A/D-Wandler" auf HR ADC im SPS-Modus eingestellt wird (Faktor: 2).
    5. Legen Sie die Anzahl der Iterationen auf 10 Zyklen fest, und verwenden Sie die Daten aus dem letzten Zyklus für die Analyse. Gleichzeitig wird der Leckstrom zwischen der Quell- und der Gate-Elektrode (IGS) erhalten.
    6. Starten Sie die Messung.
      HINWEIS: Alle Messdaten werden automatisch auf der Registerkarte "Ergebnisse" gespeichert.
  3. IDS-V DS Übertragungseigenschaften
    1. Wählen Sie auf der Registerkarte "Anwendungstest" die Kategorie "CMOS" und dann den Id-VD-Modus aus
    2. Stellen Sie VGS so ein, dass es sequenziell von 0 V auf 0,8 V in Intervallen von 0,1 V wechselt.
    3. Stellen Sie VDS für jeden VGS so ein, dass er in Intervallen von 0,01 V auf 1 V sweept.
    4. Starten Sie die Messung.
  4. Follow-up-Schritte
    1. Entfernen Sie den O-Ring und spülen Sie die Kanaloberfläche mit entionisiertem Wasser ab. Trocknen Sie dann das einteilige ITO-Gerät, indem Sie N2 -Gas blasen.
    2. Bewahren Sie das Gerät in einem Vakuumexsikkator auf.

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Ergebnisse

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Abbildung 2A zeigt die während des Ätzens gemessene Stromänderung (IDS0). IDS0 blieb etwa 800 s nach Beginn des Ätzens nahezu konstant. Mit weiterem Ätzen begann IDS0 rapide abzunehmen. Dies deutet darauf hin, dass die Dicke der ITO-Schicht abnahm, was der Dicke der Verarmungsschicht in der ITO-Schicht19 entsprach; Dabei begannen die Elektronen als Träger im Kanal durch das Oberflächenpotential beeinflusst zu...

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Diskussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Gemäß dem obigen Protokoll kann der einteilige ITO-ISFET durch einen kurzen und einfachen Prozess (ca. einen halben Tag) als lösungsgesteuerter FET-Sensor (z. B. pH-Sensor) hergestellt werden. ITO weist halbleitende Eigenschaften bei einer Verarmungsschichtdicke von etwa 20 nm oder weniger auf, wodurch es als Kanal eines pH-empfindlichen lösungsgesteuerten ISFET geeignet ist.

Durch Ätzen des Mittelteils einer leitfähigen ITO-Einzeldünnschicht mit einer sauren ...

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Offenlegungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren haben keine Interessenkonflikte anzugeben.

Danksagungen

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Diese Forschung wurde von MERIT, dem WINGS-Programm und der Universität Tokio unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
1M HClFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.083-01095
2-PropanolFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.166-04831
AcetonFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.019-00353
Ag-DrahtDie Nilaco Corp.Nr. AG-401385
AgarFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.010-15815
Pufferlösung Standard (Phosphat pH Standard Equimolal Solution) pH6,86 (25 Grad C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.025-03195
Pufferlösung Standard (Phthalat pH Standard Lösung) pH4,01 (25 Grad C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.028-03185
Pufferlösung Standard (Tetraborat pH Standard Lösung) pH9,18 (25 Grad C)FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.028-03205
Carbon-KlebebandNisshin-EM7321
Elektrochemischer AnalysatorBAS-Instrument618 E
FilmmaskeUnnoGiken Co., Ltd.maßgearbeitet
KochplatteAls One Corp.ND-1
MethanolFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.137-01823
Micro DeckglasMatsunami Glass Ind., Ltd12&mal; 24 Nr.5für Glassubstrat
MikropipetteEppendorf SE3123000055
NMD-3Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.NMD-3
OFPR-800Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.OFPR-800
Phosphat-pH-StandardlösungFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.166-17445
Photolithographie-MaschineNeutronix QuintelPhL Q-2001CT
Pottasium-ChrolideFUJIFILM Wako Pure Chemicals Corp.163-03545
Parameter-Analysator für HalbleiterbauelementeScheinwerferB1500ASoftwere Verion: Rev 5 und 6
Halbleiterbauelement-Parameteranalysator Quell-MesseinheitenScheinwerferNr. B1517Afür Quelle, Abfluss und Tor   
Prüfvorrichtung für den Parameteranalysator für HalbleiterbauelementeScheinwerferB1500A Opt A5F
Silicononce O-RingMasuokaTokyo Co., Ltd.P-5
Schleuder-CoaterMIKASA Co., LtdMS-A100
SputtermaschineULVAC Inc.maßgearbeitet
SU-8 3005Nippon Kayaku Co., Ltd.SU8-3005
SU-8 EntwicklerNippon Kayaku Co., Ltd.SU-8 Entwickler
UltraschallbadSND Co., Ltd.US-102
Weißlicht-InterferometerKEYENCE Corp.VK-X3000

Referenzen

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L sungsgesteuerter Transistorionensensitiver FETBiosensor BauelementpH MessungPhotolithographie TechnikSputterdepositionKan l tzungReferenzelektrodeUnterschwellensteigung

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