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Bestimmung von NO_X in Autoabgasen mittels UV/Vis-Spektroskopie

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Determination Of NO_x in Automobile Exhaust Using UV-VIS Spectroscopy

1.3: Using GIS to Investigate Urban Forestry

1.15: Analysis of Earthworm Populations in Soil

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09:54 min

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April 30, 2023

Overview

Quelle: Labors von Margaret Workman und Kimberly Frye – Depaul University

In der Troposphäre wird Ozon natürlich gebildet, wenn Sonnenlicht spaltet sich Stickstoffdioxid (Nr.₂):

NO₂ + Sonnenlicht → NO + O

O + O₂ → O₃

Ozon (O₃) kann weitergehen, um mit Stickstoffmonoxid (NO), Stickstoffdioxid (Nr.₂) und Sauerstoff bilden zu reagieren:

NO + O₃ → NO₂ + O₂

Dadurch NO Netto-Gewinn von Ozon (O₃). Jedoch wurden mit der anthropogenen Produktion von Ozon bilden Vorstufen (NO, NO₂und flüchtige organische Verbindungen) durch die Verbrennung fossiler Brennstoffe, erhöhte Werte von Ozon in der Troposphäre gefunden. Kfz-Auspuff ist eine bedeutende Quelle für diese Ozon bilden Vorstufen: NO, NO₂und flüchtige organische Verbindungen (VOC). Zum Beispiel bilden mobile Quellen fast 60 % NO + NO₂ -Emissionen.

Bei den hohen Temperaturen im Brennraum ein Auto gefunden reagieren Stickstoff und Sauerstoff aus der Luft zu Stickstoffmonoxid (NO) und Stickstoffdioxid (Nr.₂):

N_2(g) + O₂ _(g)→ 2 NO_(g)

2 NO_(g) + O_2(g)→ 2 NO_2(g)

Stickstoffmonoxid (NO) emittiert in den Autoabgasen ist allmählich zu Stickstoffdioxid (Nr.₂) in der Luft oxidiert. Diese Mischung aus NO und NO₂ wird oft als NO_Xbezeichnet. Wenn NO_X mit flüchtigen organischen Verbindungen in der Atmosphäre in Gegenwart von Sonnenlicht reagiert, vereinfacht troposphärisches Ozon Formen, wie in diesem gesehen chemische Reaktion:

NO_X + VOC + Sonnenlicht → O₃ andere Produkte

Diese giftige Mischung der Luftverschmutzung, die Aldehyde, Peroxyacetyl Nitrat, Ozon, VOC und NO_Xenthalten kann, nennt man photochemischer Smog. Ozon ist der größte Bestandteil von photochemischer Smog. Diese Smog findet sich in allen modernen Städten, aber es findet sich vor allem in Städten mit sonnigen, warmen, trockenen Klima und eine große Zahl von Kraftfahrzeugen. Die gelb-braune Farbe der Smog in der Luft liegt teilweise an der Stickstoffdioxid vorhanden, da dieses Gas sichtbares Licht in der Nähe von 400 absorbiert nm (Abbildung 1).

Kurzfristig NO₂ -Exposition (30 min bis 1 Tag), respiratorische Nebenwirkungen bei gesunden Menschen und erhöhte respiratorische Symptome bei Menschen mit Asthma führt. NO_X reagiert mit Ammoniak und andere Verbindungen zur Form Partikel. Diese kleinen Partikel können in die Lunge eindringen und Atembeschwerden, einschließlich Emphysem und Bronchitis verursachen. Personen, die verbringen viel Zeit auf der Straße oder Leben in der Nähe einer Straße, erleben deutlich höhere Exposition gegenüber Nr.₂.

Aufgrund der Auswirkungen auf menschliche Gesundheit und die Umwelt, die US Environmental Protection Agency (EPA) hat NO₂ als Schadstoff Kriterien klassifiziert und setzt das Primärnormal bei 100 ppb (98. Perzentil der täglichen Höchstkonzentrationen 1-h, gemittelt über 3 Jahre) und 53 ppb (Jahresmittel). Wenn man bedenkt, dass etwa 1/3 der NO_x -Emissionen in den USA on-Road Fahrzeuge entfallen, sind Automobile-Emissionen daher durch den Clean Air Act geregelt. Die amerikanische Umweltbehörde EPA gegründet Abgasnormen, die Automobilhersteller befolgen müssen, wenn Autos zu produzieren. Stufe 2-Abgasnormen sind zurzeit so eingestellt, dass Hersteller Flotte Durchschnitt NO_x -Emissionen von nicht mehr als 0,07 g/Meile haben müssen.

One way Hersteller erfüllen diese Norm ist die Verwendung von Katalysatoren auf ihre Autos. Dieses Gerät befindet sich zwischen dem Motor und dem Endrohr. Der Abgasstrom des Katalysators durchläuft und Katalysator ausgesetzt ist. Ein Reduktionskatalysator Platin und Rhodium wird verwendet, um die NO-_X -Konzentration im Abgas zu reduzieren. Wenn einer NO oder NO₂ -Molekül im Abgas Katalysator wendet, ist das Stickstoffatom schnappte sich das Molekül und hielt sich an durch den Katalysator. Der Sauerstoff wird freigegeben und O₂bildet. Das Stickstoffatom am Katalysator bindet mit einem anderen Stickstoffatom statt auf dem Katalysator, Form N₂.

Katalysatoren haben stark die NO_x aus Autoabgasen – bis zu 80 % Rabatt, Emissionen beim ordnungsgemäß durchführen. Sie funktioniert jedoch nur, wenn sie eine relativ hohe Temperatur erreicht haben. Daher ist bei einem Kaltstart eines Autos des Katalysators praktisch NO_Xentfernen. Es ist nicht bis der Katalysator erreicht höheren Temperaturen, dass sie effektiv die NO-_X aus dem Abgasstrom entfernt. Katalysatoren funktionieren nicht für Diesel-Pkw aufgrund der mageren Bedingungen, unter denen sie arbeiten. Darüber hinaus wird der Schwefel im Dieselkraftstoff auch den Katalysator deaktiviert. Nr._X in Diesel-Motoren werden vor allem durch das Gas Abgasrückführung (AGR) Auslassventil, das kühlt die Temperatur der Verbrennungsgase reduziert. Diesel-Pkw emittieren demzufolge in der Regel mehr NO_X als Benzinautos.

Abbildung 1: Charakteristische Färbung für Smog in Kalifornien in der Beige Cloud bank hinter der Golden Gate Brücke. Die braune Färbung resultiert aus der NO_X in photochemischem Smog.

Principles

In diesem Experiment werden die Konzentration von NO_X in den Abgasstrom der verschiedenen Marken der automobilen zweimal gemessen (nach dem Einschalten und nach 10 min), die Möglichkeit der Auto-Katalysator, NO_X aus dem Auspuff entfernen zu studieren. Der Katalysator erfordert eine hohe Temperatur um wirksam zu sein. Die Messung der Abgase beim Start des Autos stellt daher, die Menge an NO_x in den Auspuff ohne Katalysator arbeiten. Es ist die Messung des Abgases nach 10 min den NO_X im Abgas nach dem Katalysator darstellt.

NO-_X -Konzentration wird durch Diazotierung von Sulfanilic Säure farbmetrisch bestimmt und anschließende Reaktion mit N-(1-naphthyl)-Ethylenediamine und Messung der Farbintensität der daraus resultierenden Azo Dye-Molekül mit einem UV-VIS Spektralphotometer eingestellt auf 550 nm.

In Lösung durchlaufen NO und NO₂ die folgenden Reaktionen auf Nr.₂^–bilden:

2 NO₃^–_(Aq) + H₂O_(l) → 2 H⁺_(Aq) + NO_2(g) und NO₂^–_(Aq)

4NO_(g) + O_2(g)+ 2 H₂O_(l) → 4 Nr₂^–_(Aq) + 4 H⁺_(Aq)

Zwar die erwartete Verhältnis zwischen Nr.₂ und Nr.₂^– 2:1 bezogen auf die erste Gleichung, die zuvor aufgeführten, wurde es empirisch zu bestimmen, zu 1.39:1.

Wenn die Lösung Sulfanilic Säure und N-(1-naphthyl)-Ethylenediamine hinzugefügt werden, entwickelt sich ein pinkfarbenes Molekül (Abbildung 2).

Die Konzentration dieses rosafarbenen Moleküls ist direkt proportional zur Konzentration des NO-_X in der Lösung. Die Konzentration des Moleküls Azo Farbstoff wird gemessen mit einer UV-VIS Spektralphotometer setzen bei 550 nm.

UV-VIS-Spektroskopie beruht auf der Messung der Absorption (A) von Lösungen, die in einem durchsichtigen Behälter der Breite b (in cm) statt. Die Konzentration der absorbierenden Spezies ist direkt proportional zu der Extinktion, wie in der folgenden Gleichung:

A = b c

wo ist die molare Aufnahmefähigkeit. Diese Gleichung ist bekannt als Gesetz des Bieres. Die molare Aufnahmefähigkeit ist ein Maß dafür wie stark ein Stoff absorbiert Licht bei einer bestimmten Wellenlänge und ist eine Konstante für einen bestimmten Stoff.

Um die Extinktion einer Lösung zu messen, ein Strahl von Licht mit Intensität I_o richtet sich an die Lösung in einer Küvette (Abbildung 3). Die Intensität des Strahls eingeben (ich_o) und der aufstrebenden Strahl (I) werden gemessen, und die Extinktion wird berechnet, indem:

Abbildung 2. Ein Rosé-farbene-Molekül, das entsteht, wenn die Lösung Sulfanilic Säure und N-(1-naphthyl)-Ethylenediamine hinzugefügt werden.

Abbildung 3. Ein Lichtstrahl mit Intensität Io darauf abzielen, die Lösung in einer Küvette.

Procedure

1. Vorbereitung der Stammlösung Nitrit (Nr.₂^–)

1,500 g NaNO₂ wiegen Sie ab und verleihen Sie eine volumetrische 1-L-Flasche.
Bis zur Markierung mit Nanopure Wasser verdünnen. (Überprüfen Sie das destillierte Wasser aus dem Wasserhahn – es kann genügend Nitrit um die Messungen stören.) Dadurch entsteht ein 1.000 µg NO₂^–-/mL-Stammlösung.
Um 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung, NO_{2 –}/mL-Lösung 1 mL von 1.000 µg einnehmen und auf 200 mL in einem volumetrischen Kolben verdünnen.

2. Vorbereitung des NO_X -Indikator-Lösung

Wasserfreie Sulfanilic Säure 5,0 g wiegen Sie ab und in eine volumetrische 1-L-Flasche.
500 mL Nanopure Wasser hinzugeben.
140 mL Eisessig hinzugeben.
Rühren Sie die Lösung mit einer rühren, bis die Sulfanilic Säure auflöst. Dies dauert ca. 30 Minuten.
N-(1-naphthyl)-Ethylenediamine Dihydrochloride 0,020 g wiegen Sie ab und fügen Sie in den volumetrischen Kolben.
Bis zur Markierung mit Nanopure Wasser verdünnen.
Übertragen auf eine dunkle Flasche (um Photodecomposition zu verhindern) und Stöpsel fest (um Reaktion mit Luft zu vermeiden).

3. Vorbereitung des Kalibrierstandards

1,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,2 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
2,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,4 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
3,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,6 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
4,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,8 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
5,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 1,0 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.

4. Erstellung der Standardkurve

Mit einem UV-VIS Spektralphotometer, setzen Sie das Instrument Extinktion zu lesen.
Legen Sie die Wellenlänge auf 550 nm auf das Spektrophotometer.
Verwenden die NO-_X -Indikatorlösung, Null Spektralphotometer.
Messen Sie die Absorption von 5 standard-Lösungen. Rekordwerte für die Datentabelle (Tabelle 1).

5. Auto Auspuff Probenmessung

Starten Sie die dieselbetriebene Automobile.
Mit einer 60 mL gasdichte Spritze, fügen Sie es ein paar Zoll in das Endrohr. Vermeiden Sie Verbrennungen und Dämpfe atmen Sie nicht ein. Ansaugen und Auspuff zweimal, um die Spritze Zustand zu vertreiben.
Ziehen Sie die Indikatorlösung NO_X 25 mL in die Spritze. Alle Luft aus der Spritze ohne Verschütten die Indikatorlösung zu vertreiben.
Ziehen Sie 35 mL Auspuff in die Spritze, ziehen den Kolben, um die 60 mL-Markierung.
Kappe der Spritze. Schütteln Sie die Lösung in der Spritze für 2 min. Abdeckung der Spritze mit Alu-Folie.
Die Lufttemperatur in den Auspuff zu messen, wenn die Proben zu sammeln.
Wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.6 mit einem Benzin-Automobil. Diese Schritte können so oft wie gewünscht, mit verschiedenen Modellen von Automobilen wiederholt werden.
Wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.6 Nachdem die Automobile gelaufen haben mindestens 10 Minuten.
Warten Sie 45 min um die Farbe vor der Messung der Extinktion der Lösung zu entwickeln, zu ermöglichen.
Nach 45 min sind, das Gas aus der Spritze zu vertreiben, setzen Sie die Lösung in einer Küvette und messen die Extinktion mit dem Spektralphotometer setzen bei 550 nm. Rekordwerte für die Datentabelle (Tabelle 1).

Probe	Extinktion
0,2 µg NO₂^–/mL standard
0,4 µg NO₂^–/mL standard
0,6 µg NO₂^–/mL standard
0,8 µg NO₂^–/mL standard
1,0 µg NO₂^–/mL standard
Diesel Auto Auspuff (beim Start)
Diesel Auto Auspuff (nach 10 min laufen)
Benzin Auto Auspuff (beim Start)
Benzin Auto Auspuff (nach 10 min laufen)

Tabelle 1. Leere Datentabelle auf Rekordwerte der Absorption.

Eine Mischung aus Stickstoffmonoxid und Stickstoffdioxid wird in der Regel NO_Xgenannt. Als Nebenprodukt in Kfz Auspuff gefunden kann NO_X schädlich für die Umwelt, Bildung von bodennahem Ozon schädlich sein.

Bei hohen Temperaturen im Brennraum eines Motors können Stickstoff und Sauerstoff aus der Luft reagieren zu Stickstoffmonoxid und Stickstoffdioxid. In Gegenwart von Sonnenlicht NO_X reagiert mit flüchtigen organischen Verbindungen in der Atmosphäre, Ozon und andere Produkte zu bilden. Bodennahes Ozon ist ein Gesundheitsrisiko, Lunge und Augenreizung unter anderen Beschwerden verursachen und es ist ein wichtiger Bestandteil der photochemischer Smog.

Dieses Video wird die Prinzipien hinter NO_x- und troposphärisches Ozon zu veranschaulichen, Produktion, wie Indikator Lösungen herzustellen und wie Sie messen und quantifizieren NO_X -Produktion von Kfz-Abgasen.

Auf der Straße Autos entfallen rund ein Drittel der NO_x -Emissionen in den USA, und Emissionen sind streng durch den Clean Air Act geregelt. Katalysatoren, gelegen zwischen Motor und Auspuff, ein Auto kann NO_X -Konzentration im Abgas deutlich reduzieren, aber diese hohe Temperaturen funktionieren also nur NO_X verringern wird, nachdem ein Auto lange genug, um den Konverter warm gelaufen ist, erfordern.

Aufgrund dieser Unterschiede in der Fähigkeit von Katalysatoren, NO_X bei unterschiedlichen Temperaturen zu entfernen werden NO_X -Emissionen in der Regel beim Fahrzeug starten, und nach 10 min Laufzeit gelesen. Dies ermöglicht eine Quantifizierung der NO_X Emission produziert durch das Auto und auch einen Hinweis auf die Möglichkeit des Katalysators, die NO-_Xzu entfernen.

Wenn eine Lösung mit Sulfanilic Säure und Naphthyl-Ethylenediamine NO_X hinzugefügt wird, bildet die resultierende Reaktion ein rosa farbigen Azo Dye-Molekül. Die Intensität von diesem pink ist direkt proportional zur Konzentration des NO_X in die Lösung und kann mit einem UV-VIS Spektralphotometer, die eine Quantifizierung der Höhe der NO_x beim Plotten gegen Normen in einer Kalibrationskurve gemessen werden.

Nun, da wir NO_X -Entstehung kennen, schauen Sie wie NO_X -Produktion von Automobilen in einer experimentellen Umgebung quantifiziert werden kann.

Zunächst das Experiment, Lösungen, die mit der Nr._X reagieren, sollte vorbereitet sein. Zur Vorbereitung der Nitrit-Stammlösung zunächst 1,5 g Natriumnitrit Abwiegen und eine volumetrische 1-L-Flasche hinzufügen. Die 1 L-Markierung auf der Flasche Nitrit-freies Wasser hinzufügen. Dadurch entsteht eine Stammlösung von 1.000 μg Nitrit pro mL. Beschriften Sie diese Stammlösung entsprechend. Um eine funktionierende Lösung von 5 μg Nitrit pro Milliliter zu machen, nehmen Sie eine frische Flasche und fügen Sie 1 mL der Stammlösung. Auf 200 mL verdünnen.

Um die NO-_X -Indikatorlösung vorzubereiten, zuerst wiegen Sie 5 g wasserfreies Sulfanilic Säure ab, und verleihen Sie eine volumetrische 1-L-Flasche. Die gleiche Flasche fügen Sie 500 mL von Nitrit freiem Wasser, dann 140 mL Glazial-Essigsäure hinzu. Schwenken Sie die Lösung, bis die Sulfanilic Säure auflöst.

Als nächstes wiegen Sie 20 mg Naphthyl-Ethylenediamine und fügen Sie es in den Kolben. Zu guter Letzt füllen Sie die Küvette in die 1-L-Zeile mit Nitrit kostenlos Wasser. Übertragen Sie die Lösung in eine dunkle Flasche zu verhindern Photodecomposition, Stöpsel fest und entsprechend beschriften.

Um eine Standardkurve zu generieren, Kalibrierstandards erstellt werden müssen. Erstens eine volumetrische 25-mL-Flasche 1 mL 5.0-μg-Nitrit-Stammlösung umgesetzt und mit der Nr._X Indikatorlösung zur Kalibrierung Marke verdünnen. Dies macht eine 0,2 μg Nr.₂-/mL-standard-Lösung.

Als nächstes bereiten 0,4, 0,6, 0,8 und 1 μg Nr.₂-/mL-standard-Lösungen durch Zugabe von 2, 3, 4 und 5 mL Nitrit Lösungen zu trennen 25-mL-Fläschchen, und NO_X -Indikatorlösung jeweils bis zur Markierung einfüllen.

Mit einem UV-VIS Spektralphotometer, setzen Sie das Instrument Extinktion zu lesen. Als nächstes legen Sie die Wellenlänge auf 550 Nanometer. Eine saubere Spektralphotometer-Sample-Zelle die Indikatorlösung NO_X hinzu, und verwenden Sie diese Option auf Null Spektralphotometer. Schließlich messen Sie die Absorption von den fünf standard-Lösungen, und zeichnen Sie die Werte.

Um die Messwerte zu beginnen, starten Sie die dieselbetriebene Automobile. Nehmen Sie eine gasdichte 60 mL-Spritze, und fügen Sie es ein paar Zoll in das Endrohr, kümmert sich um Verbrennungen zu vermeiden oder Einatmen der Dämpfe. Ansaugen und Auspuff zweimal, um die Spritze Zustand zu vertreiben.

Als nächstes ziehen Sie die Indikatorlösung NO_X 25 mL in die Spritze. Alle Luft aus der Spritze ohne Verschütten die Indikatorlösung zu vertreiben. Schließlich ziehen 35 mL von Abgasen in die Spritze, ziehen den Kolben, um die 60 mL-Markierung, dann zurückziehen und Kappe der Spritze.

Schütteln Sie die Lösung in die Spritze von hand für 2 min. Abdeckung der Spritze mit Alu-Folie. Zu guter Letzt messen Sie die Lufttemperatur an der Probe-Endrohr. Wiederholen Sie die Blutentnahme mit eine benzinbetriebene Automobile und andere Modell oder Design des Automobils gewünscht.

Wiederholen Sie den Versuch, nachdem die Fahrzeuge mindestens 10 min gelaufen haben. Sobald alle Proben gesammelt haben, warten Sie 45 min um Farbe zu entwickeln. Zu guter Letzt vertreiben Sie das Gas aus dem Spritzen zu, und Indikator Beispiellösungen in einzelnen Küvetten. Messen Sie die Absorption mit dem Spektralphotometer bei 550 nm und Datensatz festlegen der Werte.

Stellen Sie mit Hilfe der Extinktion Messungen von standard-Lösungen, ein Grundstück von Extinktion gegen Konzentration von Nitrit. Die Best-fit Linie der Daten zu bestimmen. Mit diesem Best-fit Linie, berechnen Sie die Konzentration von Nitrit in jeder Testlösung. Dieser Wert kann dann für Stickstoffdioxid im Abgas umgewandelt werden.

Die Konzentration von Stickstoffdioxid berechnet stellt eigentlich alle NO-_X in den Auspuff Probe dar. Das PpmV oder Teile pro million nach Volumen zur μg/L Umkehr ist abhängig von Temperatur und Druck, bei dem die Proben entnommen wurden.

Autos sind nicht die einzige Quelle für NO_X. Überwachung der Produktions ist wichtig in den unterschiedlichsten Bereichen.

Zigarettenrauch enthält in der Regel eine höhere Konzentration von NO_X als von Automotoren, abgegeben. Typische Werte für NO_X in Zigarettenrauch reichen von 500-800 ppm, verglichen mit 21-48 ppm für Emissionen aus einem Benziner oder rund 500 ppm für ein Dieselfahrzeug. Dies kann in einer Vielzahl von persönlichen gesundheitlichen Problemen, einschließlich Entzündung von Nase und Rachen, Infektionen der Atemwege, Bronchitis oder Blockierung der Übertragung von Sauerstoff im Blut führen. NO_X -Ebenen im Zigarettenrauch können auch quantifiziert werden, mit den Methoden in diesem Video gezeigt.

Nitrifizierenden Bakterien befinden sich in Boden und Wasser, und spielen eine wichtige Rolle im Stickstoffkreislauf, Ammoniak, Nitrit oxidierende und dann Nitrat. Wie mit Abgasen und Zigarettenrauch, NO_X Ebenen im Boden können auch untersucht und farbmetrisch quantifiziert.

Nitrate und Nitrite können auch in messbaren Mengen in Lebensmitteln gefunden werden. Für gehärtete Lebensmittel können Nitrate und Nitrite als Konservierungsmittel, am häufigsten in Fleisch und Fleischerzeugnissen hinzugefügt werden. Diese haben antimikrobielle sowie Farbe-Befestigung und Erhaltung Aktionen und eine erhebliche indirekte positive Wirkung auf Geschmack. Jedoch kann zu hoher Nitrit-Inhalte zu medizinischen Komplikationen einschließlich Säuglings Methämoglobinämie führen oder verkürzte Haltbarkeit Ihrer Produkte durch Effekte wie Nitrit brennen verursachen. Nitrit-Inhalt im ausgehärteten Lebensmittel sollten daher engmaschig überwacht werden, und dies kann mit einer modifizierten Version des kolorimetrischen Tests erfolgen.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Bestimmung der NO_Xbeobachtet. Sie sollten jetzt verstehen, wie NO_X in Automotoren gebildet wird, wie Sie NO_X -Indikator-Lösungen zu formulieren und wie Sie messen und quantifizieren NO_X von Fahrzeug-Abgase.

Danke fürs Zuschauen!

Results

Tabelle 2 enthält ein Beispiel für richtige Ergebnisse. Mit Hilfe der Extinktion Messungen von standard-Lösungen, werden ein Grundstück von Extinktion vs. Konzentration von₂^–vorgenommen (Abbildung 4). Dann kann die am besten passende Linie der Daten ermittelt werden. Mit der Best-fit Linie der Standardkurve, kann die Konzentration von NO₂^– in jeder unbekannten Lösung (µg/mL) berechnet werden. Dieser Wert kann die Konzentration von Nr.₂ in der Auspuff gasförmigen Probe unter Verwendung der folgenden Gleichung konvertiert werden:

Basierend auf die ausgeglichene Gleichung NO₂ H₂O zuvor gesehen 2 Mol NO₂1 Mol, die NO₂^– -Verhältnis zu erwarten ist. In empirischen Experimenten wurde festgestellt näher ein 1.39:1 Verhältnis sein. Das Volumen der Lösung verwendet wurde 25 mL. Das Volumen der Gasprobe war 35 mL.

Die Konzentration von NO₂ berechnet repräsentiert tatsächlich alle NO-_X in der Abgas-Probe (Tabelle 3). Die Formel für die Umrechnung zwischen PpmV und µg/L hängt von der Temperatur und Druck, bei denen die Proben entnommen wurden. Die Umwandlung Gleichung lautet:

Wo R = allgemeine Gaskonstante = 0.08206 atm· L/Mol· K, P = atmosphärischer Druck in atm, T = Temperatur in K und MW = Molekulargewicht von NO_X (als Nr.₂) = 46.01 g/Mol. Daher

Es ist wichtig, Eingang T in K und P in atm.

Probe	Extinktion
0,2 µg NO₂^–/mL standard	0,22
0,4 µg NO₂^–/mL standard	0,43
0,6 µg NO₂^–/mL standard	0,60
0,8 µg NO₂^–/mL standard	0.79
1,0 µg NO₂^–/mL standard	1.05
Diesel Auto Auspuff (beim Start)	1.03
Diesel Auto Auspuff (nach 10 min laufen)	1.03
Benzin Auto Auspuff (beim Start)	0.10
Benzin Auto Auspuff (nach 10 min laufen)	0,04

Tabelle 2. Datentabelle mit repräsentativen Ergebnisse der Absorption.

Abbildung 4. Eine Standardkurve Grundstück der Extinktion vs. Konzentration von NO₂^–.

Fahrzeug	NO_X -Konzentration (ppm)
Diesel-Pkw (beim Start)	500
Diesel-Pkw (nach 10 Minuten laufen)	500
Benziner (beim Start)	48
Benzinauto (nach 10 Minuten laufen)	21

Tabelle 3. NO_X -Konzentration (ppm) pro Fahrzeug.

Applications and Summary

Die Messung von Nitrit mit der modifizierten Saltzman Reaktion ist sehr üblich und nützlich in vielen verschiedenen Bereichen. Wie beschrieben, kann die Methode verwendet werden, um NO_X -Konzentrationen in Luftproben – Autoauspuff, Laborräume, Luftqualität in Städten usw. zu messen. Darüber hinaus kann diese Methode verwendet werden, um NO_X im Zigarettenrauch zu überwachen. Das Verfahren wäre dieses Experiment sehr ähnlich, außer statt Autoabgasen in die Spritze, Zigarettenrauch angesaugt werden würde. Oft gibt es eine höhere Konzentration an NO_x Zigarette Rauch als er aus dem Auspuff von Automobilen, die dazu neigt, die viele überraschen. Typische Werte für NO_X in Zigarettenrauch reichen von 500-800 ppm.

Diese Methode kann auch verwendet werden, testen Sie die Ebenen von Nitrat in Anwesenheit von Nitrifikation Bakterien produziert. Nitrifikation Bakterien befinden sich in Boden und Wasser und spielen eine wichtige Rolle im Stickstoffkreislauf – Oxidation von Ammoniak zu Nitrit und dann Nitrat. Das Nitrat in der Probe wird zunächst durch das Enzym-Nitrat-Reduktase zu Nitrit umgewandelt. Dann wird das Nitrit mit der modifizierten Saltzman Reaktion gemessen. Zu guter Letzt kann diese Methode zur Bestimmung der Konzentration von Nitraten und Nitriten in Lebensmitteln verwendet werden. Nitrite und Nitrate werden hauptsächlich zu Fleisch und Fleischerzeugnissen zu bewahren Lebensmitteln zugesetzt. Ein typischer Wert für Nitrit in Wurstwaren ist etwa 125 µg/mL.

Transcript

A mixture of nitric oxide and nitrogen dioxide is generally referred to as NOx. As a by-product found in automobile exhaust, NOx can be harmful to the environment, forming damaging tropospheric ozone.

At high temperatures in the combustion chamber of an engine, nitrogen and oxygen from the air can react to form nitric oxide and nitrogen dioxide. In the presence of sunlight, NOx reacts with volatile organic compounds in the atmosphere to form ozone and other products. Tropospheric ozone is a health risk, potentially causing lung and eye irritation amongst other complaints, and it is a major component of photochemical smog.

This video will illustrate the principles behind NOx and tropospheric ozone production, how to fabricate indicator solutions, and how to measure and quantify NOx production from automobile exhausts.

On-road automobiles account for approximately one-third of NOx emissions in the US, and emissions are strictly regulated through the Clean Air Act. Catalytic converters, located between a car’s engine and tailpipe, can reduce NOx concentration in the exhaust significantly, but these require high temperatures to function, so will only reduce NOx after an automobile has been running long enough to warm the converter.

Because of this difference in the ability of catalytic converters to remove NOx at different temperatures, NOx emissions are typically read upon vehicle start up, and after running for 10 min. This gives a quantification of the NOx emission produced by the automobile, and also an indication of the ability of the catalytic converter to remove the NOx.

When NOx is added to a solution containing sulfanilic acid and naphthyl-ethylenediamine, the resultant reaction forms a pink colored azo dye molecule. The intensity of this pink is directly proportional to the concentration of NOx in the solution, and can be measured using a UV-VIS spectrophotometer to give a quantification of the amount of NOx when plotted against standards in a calibration curve.

Now that we are familiar with the process of NOx formation, let’s look at how NOx production by automobiles can be quantified in an experimental setting.

To begin the experiment, detection solutions that will react with the NOx should be prepared. To prepare the nitrite stock solution, first weigh out 1.5 g of sodium nitrite and add it to a 1-L volumetric flask. Add nitrite-free water to the 1 L mark on the flask. This produces a stock solution of 1,000 μg nitrite per mL. Label this stock solution appropriately. To make a working solution of 5 μg nitrite per milliliter, take a fresh flask and add 1 mL of the stock solution. Dilute to 200 mL.

To prepare the NOx indicator solution, first weigh out 5 g of anhydrous sulfanilic acid, and add to a 1-L volumetric flask. To the same flask, add 500 mL of nitrite free water, then 140 mL of glacial acetic. Swirl the solution, until the sulfanilic acid dissolves.

Next, weigh out 20 mg of naphthyl-ethylenediamine and add it to the flask. Finally, fill the flask to the 1-L line with nitrite free water. Transfer the solution to a dark bottle to prevent photodecomposition, stopper tightly, and label appropriately.

To generate a standard curve, calibration standards need to be created. First, put 1 mL of the 5.0-μg nitrite stock solution into a 25-mL volumetric flask and dilute with the NOx indicator solution to the calibration mark. This makes a 0.2 μg NO2-/mL standard solution.

Next, prepare 0.4, 0.6, 0.8, and 1 μg NO2-/mL standard solutions by adding 2, 3, 4, and 5 mL nitrite solutions to separate 25-mL flasks, and fill each to the mark with NOx indicator solution.

Using a UV-VIS spectrophotometer, set the instrument to read absorbance. Next, set the wavelength to 550 nanometers. Add the NOx indicator solution to a clean spectrophotometer sample cell, and use this to zero the spectrophotometer. Finally, measure the absorbance of the five standard solutions, and record the values.

To begin the readings, start the diesel-powered automobile. Take a 60 mL gas-tight syringe and insert it a few inches into the tail pipe, taking care to avoid burns or inhaling fumes. Draw in and expel the exhaust twice to condition the syringe.

Next, draw 25 mL of the NOx indicator solution into the syringe. Expel any air from the syringe without spilling the indicator solution. Finally, draw 35 mL of exhaust into the syringe, pulling the plunger to the 60 mL mark, then withdraw and cap the syringe.

Shake the solution in the syringe by hand for 2 min. Cover the syringe with aluminum foil. Finally, measure the air temperature at the sample tail pipe. Repeat the sampling process with a gasoline powered automobile, and any other model or design of automobile desired.

Repeat the experiment after the vehicles have been running for at least 10 min. Once all the samples have been collected, wait 45 min to allow color to develop. Finally, expel the gas from the syringes, and place the sample indicator solutions into individual cuvettes. Measure the absorbance using the spectrophotometer set at 550 nm, and record the values.

Using the absorbance measurements of the standard solutions, make a plot of absorbance versus concentration of nitrite. Determine the best-fit line of the data. Using this best-fit line, calculate the concentration of nitrite in each test solution. This value can then be converted to nitrogen dioxide in the exhaust.

The concentration of nitrogen dioxide calculated actually represents all of the NOx in the exhaust sample. The ppmV, or parts per million by volume to μg/L conversion is dependent on the temperature and pressure at which the samples were collected.

Automobiles are not the only source of NOx. Monitoring its production is important in a wide range of fields.

Cigarette smoke often contains a higher concentration of NOx than emitted from automobile engines. Typical values for NOx in cigarette smoke range from 500-800 ppm, compared to 21-48 ppm for emissions from a gasoline car, or around 500 ppm for a diesel vehicle. This can result in a variety of personal health issues, including bronchitis, irritation of the nose and throat, respiratory infections, or blocking of oxygen transfer in the bloodstream. NOx levels in cigarette smoke can also be quantified using the methods shown in this video.

Nitrifying bacteria are found in soil and water, and play an important role in the nitrogen cycle, oxidizing ammonia to nitrite and then nitrate. As with exhaust fumes and cigarette smoke, the NOx levels in soil can also be examined and quantified colorimetrically.

Nitrates and nitrites can also be found in measureable amounts in food products. For cured foods, nitrates and nitrites may be added as a preservative, most commonly in meats and meat products. These have antimicrobial as well as color-fixing and preservation actions, and a significant indirect beneficial effect on flavor. However, too high of nitrite content can lead to medical complications including infant methemoglobinemia, or cause shortened shelf life of products due to effects like nitrite burn. Nitrite contents in cured foods therefore should be monitored closely, and this can be carried out using a modified version of the colorimetric test.

You’ve just watched JoVE’s introduction to the determination of NOx. You should now understand how NOx is formed in automobile engines, how to formulate NOx indicator solutions, and how to measure and quantify NOx from vehicle exhaust fumes.

Thanks for watching!

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Leerer Wert Problem