Bestimmung von NO_X in Autoabgasen mittels UV/Vis-Spektroskopie

1. Vorbereitung der Stammlösung Nitrit (Nr.₂^–)

1. 1,500 g NaNO₂ wiegen Sie ab und verleihen Sie eine volumetrische 1-L-Flasche.
2. Bis zur Markierung mit Nanopure Wasser verdünnen. (Überprüfen Sie das destillierte Wasser aus dem Wasserhahn – es kann genügend Nitrit um die Messungen stören.) Dadurch entsteht ein 1.000 µg NO₂^–-/mL-Stammlösung.
3. Um 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung, NO_{2 -}/mL-Lösung 1 mL von 1.000 µg einnehmen und auf 200 mL in einem volumetrischen Kolben verdünnen.

2. Vorbereitung des NO_X -Indikator-Lösung

1. Wasserfreie Sulfanilic Säure 5,0 g wiegen Sie ab und in eine volumetrische 1-L-Flasche.
2. 500 mL Nanopure Wasser hinzugeben.
3. 140 mL Eisessig hinzugeben.
4. Rühren Sie die Lösung mit einer rühren, bis die Sulfanilic Säure auflöst. Dies dauert ca. 30 Minuten.
5. N-(1-naphthyl)-Ethylenediamine Dihydrochloride 0,020 g wiegen Sie ab und fügen Sie in den volumetrischen Kolben.
6. Bis zur Markierung mit Nanopure Wasser verdünnen.
7. Übertragen auf eine dunkle Flasche (um Photodecomposition zu verhindern) und Stöpsel fest (um Reaktion mit Luft zu vermeiden).

3. Vorbereitung des Kalibrierstandards

1. 1,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,2 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
2. 2,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,4 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
3. 3,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,6 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
4. 4,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 0,8 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.
5. 5,0 mL 5,0 µg NO₂^–-/mL-Lösung in eine volumetrische 25 mL-Fläschchen und mit der Nr._X Indikatorlösung bis zur Markierung verdünnen. Dies macht eine 1,0 µg NO₂^–-/mL-standard-Lösung.

4. Erstellung der Standardkurve

1. Mit einem UV-VIS Spektralphotometer, setzen Sie das Instrument Extinktion zu lesen.
2. Legen Sie die Wellenlänge auf 550 nm auf das Spektrophotometer.
3. Verwenden die NO-_X -Indikatorlösung, Null Spektralphotometer.
4. Messen Sie die Absorption von 5 standard-Lösungen. Rekordwerte für die Datentabelle (Tabelle 1).

5. Auto Auspuff Probenmessung

1. Starten Sie die dieselbetriebene Automobile.
2. Mit einer 60 mL gasdichte Spritze, fügen Sie es ein paar Zoll in das Endrohr. Vermeiden Sie Verbrennungen und Dämpfe atmen Sie nicht ein. Ansaugen und Auspuff zweimal, um die Spritze Zustand zu vertreiben.
3. Ziehen Sie die Indikatorlösung NO_X 25 mL in die Spritze. Alle Luft aus der Spritze ohne Verschütten die Indikatorlösung zu vertreiben.
4. Ziehen Sie 35 mL Auspuff in die Spritze, ziehen den Kolben, um die 60 mL-Markierung.
5. Kappe der Spritze. Schütteln Sie die Lösung in der Spritze für 2 min. Abdeckung der Spritze mit Alu-Folie.
6. Die Lufttemperatur in den Auspuff zu messen, wenn die Proben zu sammeln.
7. Wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.6 mit einem Benzin-Automobil. Diese Schritte können so oft wie gewünscht, mit verschiedenen Modellen von Automobilen wiederholt werden.
8. Wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.6 Nachdem die Automobile gelaufen haben mindestens 10 Minuten.
9. Warten Sie 45 min um die Farbe vor der Messung der Extinktion der Lösung zu entwickeln, zu ermöglichen.
10. Nach 45 min sind, das Gas aus der Spritze zu vertreiben, setzen Sie die Lösung in einer Küvette und messen die Extinktion mit dem Spektralphotometer setzen bei 550 nm. Rekordwerte für die Datentabelle (Tabelle 1).

Probe	Extinktion
0,2 µg NO2–/mL standard
0,4 µg NO2–/mL standard
0,6 µg NO2–/mL standard
0,8 µg NO2–/mL standard
1,0 µg NO2–/mL standard
Diesel Auto Auspuff (beim Start)
Diesel Auto Auspuff (nach 10 min laufen)
Benzin Auto Auspuff (beim Start)
Benzin Auto Auspuff (nach 10 min laufen)

Tabelle 1. Leere Datentabelle auf Rekordwerte der Absorption.