Probenvorbereitung für die analytische Charakterisierung

1. machen eine Lösung aus einem soliden

1. Wählen Sie das richtige Glas Lösung zu machen.
2. Reinigen Sie die Gläser gründlich über ein Säurebad von 1 % HCl oder Druckaufschluss₃ zusammen mit Seife, um eventuelle Verunreinigungen zu entfernen (Sicherheitshinweis: mit einer starken Säure zu verwenden, Handschuhe, Schutzbrille und anderer geeigneter persönlicher Schutzausrüstung).
3. Das Glas mehrmals mit destilliertem Wasser abspülen. In einem Ofen bei Bedarf trocken.
4. Eine Lösung aus einer soliden, Masse, die richtige Menge an festen zu machen.
5. Setzen Sie der Feststoff in der volumetrischen Kolben und füllen Sie dann etwa ¾ voll mit Lösungsmittel.
6. Wirbel um die Solid vollständig zu lösen, vor dem Befüllen des volumetrischen Kolbens vollständig.
7. Füllen Sie den volumetrischen Kolben in die Zeile. Der Meniskus sollte nur die Füllung Linie berühren. Dann invertieren der Küvette mehrmals mit der Kappe auf weitere Mischung bei Bedarf.

2. machen eine Lösung aus einer Flüssigkeit

1. Wählen Sie das richtige Glas Lösung zu machen. Um eine Flüssigkeit mit einer Transferpipette liefern zu können, füllen Sie die Pipette in die Zeile, die mit einer Pipette Glühbirne.
2. Lassen Sie die Flüssigkeit in den volumetrischen Kolben für die Herstellung der Lösung. Die letzten Tropfen nicht ausblasen.
3. Füllen Sie den volumetrischen Kolben in die Zeile, so der Meniskus die Linie berührt. Mischen Sie die Lösung durch invertieren mehrmals.

3. Filtern

1. Legen Sie für eine Flasche Filtereinstellungen ein Stück Filterpapier auf dem fritted Glasfilter.
2. Ein Filter-Fläschchen fritted Glasfilter zuordnen.
3. Befestigen Sie ein Vakuum an den Arm des Kolbens Filter. Eine Falle kann auch verwendet werden, um zu verhindern, dass keine Flüssigkeit ins Vakuum.
4. Schalten Sie das Vakuum und gießen Sie die Probe durch das Filterpapier.
5. Filter bis trockenes Pulver übrig ist. Weiterhin die Probe in einem Ofen trocknen ggf. ein trockenen Niederschlag.
6. Um Filter Spritze, hinzu kommt die Probe eine saubere Spritze mit einem Luer-Lock-Ende.
7. Schrauben Sie die Spritze Filter in Luer-Lock. Drücken Sie den Kolben der Spritze und sammeln Sie die Flüssigkeit nach dem Filter zu.
8. Für einen Spin Filter vorher spülen Sie den Filter mit Puffer oder Reinstwasser.
9. Die Spin-Filter zu einem Microcentrifuge Schlauch einsetzen.
10. Laden Sie die Probe auf den Filter und Röhrchen Sie die.
11. Habe das Rohr in eine Zentrifuge, achten Sie darauf, es mit einem anderen Gefäß auf der anderen Seite und Zentrifuge für 10 – 30 min, abhängig von der Art der Spin Filter richtig auszugleichen.
12. Entfernen Sie den Filter und die Flüssigkeit im unteren Bereich ist die gefilterte Lösung.
13. Wenn die Probe nicht durch die Membran gehen – wie ein großes Protein – es bleibt an der Spitze des Filters. In diesem Fall drehen Sie den Filter um, steckte es in einen neuen Schlauch und wieder drehen. Dies erzeugt eine konzentrierte Probe.

(4) Maskierung und chelatisierenden

1. Stellen Sie für Maskierung und chelatisierenden den pH-Wert auf einen geeigneten Wert abhängig von der Bildungskonstanten von der Maskierung-Agent und der Chelatbildner.
2. Die Lösung der Maskierung Agent hinzu und lassen Sie es für mindestens 10 min mit der Metall-Ionen Wahl reagieren.
3. Fügen Sie der Komplexbildner Reagenz. Für EDTA es bildet in der Regel eine 1:1-komplexe mit Metall-Ionen, so fügen Sie so viele Muttermale EDTA als Metall, das chelated sein wird.
4. Nach Chelat demask durch Hinzufügen einer Chemikalie, die mit den maskierten Metall-Ionen reagieren wird. Die maskierte Substanz kann dann erholt durch Fällung oder analysiert.