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Die richtige Probenvorbereitung ist ein wichtiger erster Schritt bei allen Arten von chemischen Analysen.
Eine geeignete Probenvorbereitung ist unerlässlich, um das Fehlerpotenzial zu verringern. Fehler können auf verschiedene Weise gemildert werden: von der Auswahl der richtigen Glaswaren bis hin zur Beachtung signifikanter Zahlen in Berechnungen.
Bei vielen Analysegeräten muss zunächst eine einheitliche Lösung der interessierenden Probe hergestellt werden. Der Prozess der Auflösung ? wo sich ein gelöster Stoff in einem Lösungsmittel auflöst ? Ermöglicht die Bildung einer homogenen Lösung, die dann zur Verwendung in einer oder mehreren Analysen entnommen werden kann.
Die gelöste Probe erfordert jedoch oft zusätzliche Vorbereitungsschritte, bevor sie für die Analyse bereit ist. Diese Techniken wie Filtration, Extraktion oder Chelatbildung können auch vor der Analyse durchgeführt werden.
In diesem Video werden einige wichtige Schritte zur ordnungsgemäßen Probenvorbereitung für die spätere Verwendung von Chemikalien gezeigt.
Fehler können entweder als systematisch oder zufällig klassifiziert werden. Zufällige Fehler sind mit unerwarteten Änderungen verbunden, z. B. mit Umgebungsbedingungen wie Wind.
Systematische Fehler sind mit dem Bias des Experimentators oder des Instruments verbunden. Diese Fehler bei der Probenvorbereitung können vermieden werden, indem sichergestellt wird, dass sowohl das Verfahren als auch die Geräte ? wie z.B. eine Waage oder Pipette ? richtig verwendet werden.
Bei der Herstellung einer Probenlösung ist die Wahl des Lösungsmittels wichtig und kann auf den Anforderungen des verwendeten Instruments basieren. Einige Instrumente benötigen wässrige Lösungsmittel, während andere organische Lösungsmittel benötigen. Es ist notwendig, dass sich die Probe in der ausgewählten Flüssigkeit auflöst. Die Löslichkeit ist ein Faktor der intermolekularen Wechselwirkungen des Analyten mit dem Lösungsmittel und kann oft durch Ändern der Art des Lösungsmittels, der Temperatur oder des pH-Werts manipuliert werden.
Eine Probenlösung muss eine genaue Konzentration aufweisen. Zur Herstellung der Lösung wird die feste Probe auf einer Analysenwaage anstelle einer Standard-Topladerwaage gewogen, um die Genauigkeit zu verbessern. Wenn die feste Probe hygroskopisch ist und Feuchtigkeit enthält, muss sie vor dem Wiegen möglicherweise in einem Ofen oder Exsikkator getrocknet werden.
Wenn es sich um eine flüssige Probe handelt, kann sie nach Gewicht oder Volumen gemessen werden. Achten Sie bei der Verwendung von Volumenmessungen darauf, einen Messkolben zu verwenden, da bei der Verwendung anderer Messgläser, wie z. B. eines volumetrischen Zylinders mit großen Graduierungen, Fehler auftreten können. Alternativ kann auch eine volumetrische Glaspipette verwendet werden. Diese sind in der Regel so kalibriert, dass sie ein genaues Volumen liefern, wobei der letzte Tropfen in der Pipette verbleibt.
Zur Herstellung der Lösung wird die genau abgemessene Probe in einem Messkolben gelöst. Verwenden Sie zunächst weniger als das endgültige Volumen des Lösungsmittels, um die Probe aufzulösen. Nach dem Mischen vorsichtig zusätzliches Lösungsmittel hinzufügen, um die Lösung auf ihr endgültiges Volumen zu bringen.
Nach dem Auflösen des größten Teils der Probe in das Lösungsmittel können noch Feststoffe vorhanden sein, die vor der Analyse entfernt werden müssen. Diese unerwünschten Feststoffe können durch Filtration entfernt werden, um eine Beschädigung des Instruments zu vermeiden.
In einigen Fällen muss ein gelöstes Metall an eine andere Verbindung gebunden werden ? Werden Sie als Chelatbildner bezeichnet? um entdeckt zu werden. Dieser Prozess wird als Chelatbildung bezeichnet. Wenn auch unerwünschte Spezies an den Chelatbildner binden, müssen sie maskiert werden.
Dies geschieht durch Zugabe eines Maskierungsmittels, das die Chelatbildung bestimmter Metalle hemmt. Dadurch wird verhindert, dass die unerwünschten Metalle erkannt werden. Anschließend kann eine Demaskierung der störenden Verbindungen durchgeführt werden, um die Metallionen freizusetzen und ihre Analyse zu ermöglichen.
Nachdem nun die Grundlagen der Probenvorbereitung skizziert wurden, werfen wir einen Blick darauf, wie sie im Labor durchgeführt wird.
Wählen Sie zunächst einen Messkolben in geeigneter Größe aus.
Der Messkolben und der Stopfen werden in 1%iger Salzsäure eingeweicht, um adsorbierte Kationen zu entfernen. Entfernen Sie den Kolben und den Stopfen, nachdem Sie ihn über Nacht eingeweicht haben.
Waschen Sie anschließend den Messkolben und den Stopfen mit Seife und entionisiertem Wasser und spülen Sie ihn gründlich aus.
Den Kolben und den Stopfen in einem Trockenofen vollständig trocknen.
Sobald der Kolben abgekühlt ist, wiegen Sie die erforderliche Probe und geben Sie sie in den Kolben. Notieren Sie die Masse der verwendeten Probe.
Etwa hinzufügen ? Das Lösungsmittelvolumen in den Kolben geben, den Stopfen aufsetzen und vorsichtig schwenken, um die Feststoffe aufzulösen.
Den Rest des Lösungsmittels wird hinzugefügt, bis der Meniskus die Kalibriermarkierung auf dem Kolben berührt. Verschließen Sie den Kolben und drehen Sie ihn mehrmals um, um ihn gründlich zu vermischen.
Um ungelöste Feststoffe zu entfernen, laden Sie die Probe in eine Spritze, setzen Sie einen Spritzenfilter auf die Spitze und drücken Sie den Kolben, um die Probe durch den Filter herauszudrücken. Die entnommene Probe ist nun vollständig aufbereitet und bereit für die Analyse.
Handelt es sich bei der zu analysierenden Probe nicht um einen Feststoff, sondern um eine Flüssigkeit, kann sie mit einer Pipette volumetrisch gemessen werden. Beginnen Sie mit einem sauberen Messkolben und einem Stopfen, geben Sie ein entsprechendes Volumen der Probe in den Kolben und notieren Sie das Volumen.
Fügen Sie das Lösungsmittel hinzu und beenden Sie die Vorbereitung der Probe, wie es bei festen Proben der Fall ist.
Wenn die gelöste Probe eine Metallchelatisierung und -maskierung erfordert, wie z. B. bei einer komplexometrischen Kalziumanalyse in Gegenwart von Eisen, stellen Sie die Probe durch Zugabe von Base auf einen geeigneten pH-Wert ein.
Fügen Sie das Cyanid-Abdeckmittel hinzu, um das Eisen vor Chelatbildung zu schützen. Lassen Sie es mindestens 10 Minuten lang reagieren.
Fügen Sie EDTA hinzu, um das Kalzium zu chelatisieren, und lassen Sie es mischen. Verwenden Sie genug, um einen 1:1-Komplex zu bilden. Die Probe ist nun bereit für die Calciumbestimmung.
Um dieselbe Probe für die Eisenanalyse zu verwenden, entmaskieren Sie das Eisen durch Zugabe von Formaldehyd und mischen Sie. Die Probe ist nun bereit für die Eisenanalyse.
Die Probenvorbereitung ist ein wichtiger Schritt in fast jedem Experiment und jeder Analysemethode, die von Chemikern verwendet wird.
Industrielles Rauchgas kann als Kohlendioxidquelle für die Kultivierung von Mikroalgen genutzt werden. Um zu verstehen, ob die Schwermetallbelastung durch das Gas ein Problem darstellt, wurden die in diesem Beispiel gezüchteten Algen auf ihren Schwermetallgehalt analysiert.
Nach der Wachstumsphase wurden die Algen durch Zentrifugation aus der Bioreaktorflüssigkeit entnommen und gefriergetrocknet, bevor mit der Probenvorbereitung begonnen wurde.
Die getrockneten Algen wurden mit Wärme, Salpetersäure und Wasserstoffperoxid verdaut, um eine homogene Lösung herzustellen, die für die chemische Analyse geeignet ist. In diesem Beispiel wurde der Gehalt an Schwermetallen in getrockneten Algen mittels induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) analysiert.
Die Technik detektierte gleichzeitig 12 Metalle in der Probe ohne Interferenz und zeigte, dass Metallverunreinigungen aus dem Rauchgas in die Algenbiomasse gelangten.
Die richtige Probenvorbereitung ist auch wichtig, wenn komplexe Materialien wie Boden mittels Atomabsorptionsspektroskopie untersucht werden.
In diesem Experiment wurde zunächst eine Probe getrockneten Bodens auf einer Analysenwaage gewogen. Anschließend wurde es mit einer Pipette in ein Aufschlussröhrchen mit 1:1 Wasser und konzentrierter Salpetersäure gegeben.
Nach mehreren Aufschlussschritten wurde die Probe filtriert, um Feststoffe zu entfernen, und dann in einem Messkolben gesammelt. Zusätzliches Wasser wurde hinzugefügt, um die Lösung für die Analyse zu verdünnen.
Lipidpolyester bilden die strukturellen Bestandteile von Teilen der Zellwände. Um diese Chemikalien mit GC-MS zu untersuchen, wurde zunächst Pflanzengewebe gesammelt und gewogen.
Nach verschiedenen Verarbeitungs- und Trocknungsschritten wurde ein 1:1-Gemisch aus Toluol und Heptan zugegeben, um die trockene Probe aufzulösen.
Das Fläschchen wurde zur Analyse in die automatische Ladeschale eines GC-MS eingesetzt.
Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Probenvorbereitung gesehen. Sie sollten nun die Grundlagen der Vorbereitung fester und flüssiger Proben für die anschließende Analyse verstehen.
Danke fürs Zuschauen!
