Lewis-Säure-Base-Wechselwirkungen in Ph₃P-BH₃

1. Setup der Schlenk-Linie für die Synthese von Boran Triphenylphosphine Komplex

Hinweis: Für eine detailliertere Verfahren, lesen Sie bitte die "Schlenk Linien übertragen von Lösungsmittel" Video der Serie Essentials of Organic Chemistry ). Schlenk Linie Sicherheit sollte überprüft werden, vor der Durchführung dieses Experiments. Gläser sollten für Sterne Risse vor der Verwendung überprüft werden. Darauf sollte geachtet werden, um sicherzustellen, dass O₂ ist nicht in der Schlenk Linie Falle kondensiert, wenn Flüssigkeit N₂verwenden. Bei N₂ Flüssigkeitstemperatur O₂ kondensiert und explosiv in Anwesenheit von organischen Lösungsmitteln. Wenn der Verdacht besteht, dass O₂ verdichtet worden oder eine blaue Flüssigkeit in die Kühlfalle eingehalten wird, lassen Sie die Falle unter dynamischen Vakuum kalt. Entfernen Sie die Flüssigkeit N₂ Falle nicht oder schalten Sie die Vakuumpumpe. Im Laufe der Zeit verdunstet die Flüssigkeit O₂ in die Pumpe; Es wird nur sicher sein, die Flüssigkeit N₂ Falle zu entfernen, sobald alle O₂ verdampft.

1. Schließen Sie das Überdruckventil.
2. Aktivieren Sie das N₂ Gas und die Vakuumpumpe.
3. Als die Schlenk Linie Vakuum erreicht seine Mindestdruck, bereiten die Kühlfalle mit Flüssigkeit N₂ oder Trockeneis/Aceton.
4. Montieren Sie die Kühlfalle.

2. Synthese von Boran Triphenylphosphine Komplex³

1. Eine 250 mL-Schlenk-Kolben A 5,3 g (20,3 Mmol) der Triphenylphosphine hinzu und die Kanüle Übertragung des Lösungsmittels bereiten Sie Schlenk-Kolben vor.
2. Schlenk-Kolben A per Kanüle 20 mL THF trocken/entgast hinzufügen. Rühren Sie die Lösung um die Triphenylphosphine aufzulösen.
3. Bereiten Sie einen zweite Schlenk-Kolben (B) mit 1,15 g (30,5 Mmol) NaBH₄ für die Kanüle Übertragung.
4. Beide Schlenk-Kolben A und B im Eisbad abkühlen.
5. Kanüle übertragen Sie den Inhalt von Schlenk-Kolben A in Schlenk-Kolben B.
6. Ersetzen Sie mit N₂ Überdruck die Gummiseptum auf Schlenk-Kolben B durch eine Zusatz-Trichter mit einem Gummiseptum ausgestattet.
7. Hinzugeben Sie zu den Zusatz-Trichter 8 mL trocken/entgast THF per Kanüle.
8. Entfernen Sie mit N₂ Überdruck das Septum vom oberen Rand der Tropftrichter und 2 mL Eisessig in den Zusatz-Trichter.
9. Halten Schlenk Kolben B im Eisbad, fügen Sie die THF/Glazial-Essigsäure tropfenweise über 30 min. Während der Zugabe auftreten aufschäumen. Stellen Sie sicher, dass die Reaktion kräftig rühren ist, um dies zu minimieren.
10. Ermöglichen Sie nach der Zugabe die Reaktion auf Raumtemperatur erwärmt und eine weitere Stunde köcheln.
11. Entfernen Sie den Tropftrichter und geben Sie 20 mL Wasser langsam zu.
12. Bereiten Sie eine Lösung von 2 mL Eisessig in 25 mL Wasser. Diese Mischung langsam in die Reaktion einfügen
13. Wenn Kristalle nicht spontan bilden, kühlen Sie die Reaktion im Eisbad Kristallisation zu fördern.
14. Filtern Sie das Produkt durch Absaugen durch einen fritted Trichter. Waschen Sie die resultierende solide mit 20 mL Wasser 3 Mal.
15. Lassen Sie das Produkt in der Haube zu trocknen, bevor die Probenvorbereitung für NMR-Analyse.

3. ³¹P-NMR-Analyse von Boran Triphenylphosphine Komplex

1. Eine NMR-Probe Triphenylphosphine und Boran Triphenylphosphine Komplex in CDCl₃vorbereiten.
2. Sammeln Sie eine ³¹P NMR jeder Probe (bezogen auf Phosphorsäure) zu und beobachten Sie, wie das Phosphor Signal des Triphenylphosphine auf Koordination, Boran verschiebt.