n- Butyllithium Titration

1. Vorbereitung des Titriermittel

1. Fügen Sie in eine Flamme getrocknet Rundboden-Kolben ausgestattet mit Stir Bar unter N₂Diphenylacetic Säure (250 mg, 1.18 Mmol) und wasserfreies THF (5 mL).

2. Titration von n- BuLi

1. Berechnen Sie die ungefähre Menge an n- BuLi-Lösung (Hexanes) benötigt, um die Diphenylacetic Säure zu verbrauchen. Mit einer Spritze langsam hinzufügeneine Lösung von n- BuLi tropfenweise. Das Reaktionsgemisch wird vorübergehend Vergilben und eine farblose Lösung mit jedem zurückfallen.
2. Fügen Sie der Lösung von n- BuLi tropfenweise bis das Reaktionsgemisch eine dunkelgelbe Farbe bleiben weiterhin. Dies wird der Endpunkt der Reaktion sein.
3. Wiederholen Sie die Titration 3 X zu einem durchschnittlichen Volumen von n- BuLi verwendet.

3. Berechnung des Molarity

1. Die Maulwürfe von n- BuLi in der Titration verwendeten entsprechen die Maulwürfe der Diphenylacetic Säure in der Reaktion verwendet. Da die Maulwürfe von Diphenylacetic Säure ist bekannt, die Berechnung der Konzentration von n- BuLi ist durch folgende Gleichung gegeben: Mmol Diphenylacetic Säure/mL n- BuLi = Molarity n- BuLi-Lösung.

(4) Zugabe von n- BuLi, Benzaldehyd (Abbildung 2)

1. Hinzufügen einer Flamme getrocknet Rundboden-Kolben ausgestattet mit Stir Bar unter N₂, wasserfreies THF (30 mL) und Benzaldehyd (3 Mmol, 1 Äquiv). Abkühlen der Lösung auf −78 ° C.
2. Hinzufügen von n- BuLi (1.1 Äquiv) und lassen Sie die warme Reaktion auf Raumtemperatur.
3. Fügen Sie gesättigte NH₄Cl (AQ, 10 mL), um die Reaktion zu stillen und die wässrige Schicht mit Diethylether (2 x 25 mL) zu extrahieren.
4. Waschen Sie die kombinierten organischen Schichten mit Wasser (2 x 15 mL) und Sole (1 x 20 mL).
5. Trocken mit Na₂SO₄, filtern, und konzentrieren sich die kombinierten organischen Schichten unter vermindertem Druck, das Produkt zu leisten.

Abbildung 2. Zugabe von n - BuLi, Benzaldehyd.