1. übertragen von Objekten in das Handschuhfach
2. Übertragung von Objekten von der Glovebox
3. Chemikalien und Geräte
4. Lösungsmittel
5. Entsorgung
6. Allgemeine Tipps zur
Robert M Rioux, Ajay Sathe, Regina Chen, Pennsylvania State University, University Park, PA
eine Glovebox ist ein isoliertes Gehäuse, das inerten Atmo…
1. übertragen von Objekten in das Handschuhfach
2. Übertragung von Objekten von der Glovebox
3. Chemikalien und Geräte
4. Lösungsmittel
5. Entsorgung
6. Allgemeine Tipps zur
Eine Handschuhbox ist ein wichtiges Gerät, das in Forschungslabors und in der Industrie verwendet wird, um mit luft- und wasserempfindlichen Verbindungen sowie radioaktiven und biogefährlichen Stoffen zu arbeiten.
Ein Handschuhfach bietet eine isolierte und geschlossene Umgebung mit einer inerten Atmosphäre.
Die Handschuhe werden für die Arbeit mit den Chemikalien und Instrumenten im Inneren der Box verwendet, was den Umgang mit sehr empfindlichen Materialien ermöglicht, was mit einer Schlenk-Anlage nicht immer möglich ist.
In diesem Video wird veranschaulicht, wie eine Handschuhbox funktioniert und wie Sie den Einsatz von Chemikalien, Lösungsmitteln und Abfällen in der Box sicher handhaben.
Die inerte Atmosphäre in einem Handschuhfach wird durch ein geschlossenes Umlaufsystem mit einem Gebläse, einer Rohrleitung und einem Gasreinigungssystem hergestellt. Der Reiniger sorgt dafür, dass der Wasser- und Sauerstoffgehalt unter 1 ppm gehalten wird, indem er die Atmosphäre zirkuliert. Der im Reiniger vorhandene kupferhaltige Katalysator wandelt Sauerstoff in Kupferoxid um. Während Molekularsiebe verwendet werden, um die Wassermoleküle aufzunehmen und zu entfernen.
Darüber hinaus sorgen Vakuumpumpen und Schutzgas dafür, dass beim Einleiten von Chemikalien oder Instrumenten durch die Vorkammer in die Handschuhbox keine Verunreinigungen eingetragen werden.
Um Materialien und Gegenstände in das Handschuhfach einzuführen, prüfen Sie zunächst, ob beide Türen des Vorraums geschlossen sind. Füllen Sie die Kammer mit Stickstoff, indem Sie das Ventil zum Befüllen drehen, wenn die Kammer zunächst unter Vakuum steht.
Öffnen Sie die Außentür und befördern Sie den gewünschten Gegenstand in die Kammer, wobei Sie darauf achten, dass Sie das Tablett so tief wie möglich schieben, um das Handschuhfach leichter von innen erreichen zu können. Schließen Sie dann vorsichtig die äußere Vorkammertür und drehen Sie das Ventil, um zu evakuieren.
Warten Sie, bis der Druck ein akzeptables Vakuumniveau erreicht hat, und drehen Sie dann das Ventil, um es nachzufüllen, damit die Kammer mit Stickstoff auf den normalen Atmosphärendruck gespült wird.
Tragen Sie Baumwoll- oder Nitrilhandschuhe und steigen Sie langsam in die Handschuhe des Handschuhfachs ein. Seien Sie vorsichtig, wenn Sie die Hände in die Handschuhe einführen, da eine zu plötzliche Bewegung zu einer schnellen Druckänderung führen kann, die zu einem Luftaustritt von außen in der Box durch eventuelle Mikroporen führt. Tragen Sie außerdem Nitrilhandschuhe über den Handschuhfachhandschuhen, um sie vor Lösungsmitteln und Chemikalien zu schützen.
Öffnen Sie nun die Innentür zum Handschuhfach und entnehmen Sie die Gegenstände aus dem Vorraum und legen Sie sie an einem sicheren Ort in das Handschuhfach, dann schließen Sie die Tür umgehend.
Drehen Sie bei geschlossenen Türen das Ventil auf Vakuum, was die Standardposition der Vorkammer ist, wenn sie nicht verwendet wird.
Beschriften und lagern Sie alle synthetisierten Chemikalien an einem geeigneten Ort in der Handschuhbox. Entfernen Sie alle anderen Gegenstände, sobald Sie fertig sind, und reinigen Sie den Bereich.
Stellen Sie vor dem Transfer immer sicher, dass alle Chemikalien und Behälter ordnungsgemäß verschlossen sind. Stellen Sie sicher, dass die Vorkammer mit Stickstoff gefüllt ist, bevor Sie Ihre Materialien auswerfen. Wenn Sie sich nicht sicher sind, wiederholen Sie den Evakuierungs- und Spülzyklus dreimal.
Öffne die innere Tür, lege die Gegenstände in den Vorraum und schließe die Tür. Öffne dann die Außentür und entferne deine Gegenstände. Schließen Sie die Tür, drehen Sie das Ventil, um es zu evakuieren, und belassen Sie es in diesem Standardzustand.
Die Aufrechterhaltung der inerten Atmosphäre des Handschuhfachs ist für eine sichere Arbeitsumgebung unerlässlich. Daher muss ein spezieller Umgang mit Chemikalien, Lösungsmitteln und Geräten sichergestellt werden.
Achten Sie darauf, immer nur trockene Gegenstände und Reagenzien in das Handschuhfach zu geben, um die inerte Atmosphäre und den niedrigen Sauerstoff- und Wassergehalt aufrechtzuerhalten.
Chemikalien, einschließlich Lösungsmittel, müssen trocken und sauerstoffarm sein. Verwenden Sie eine neue Flasche mit der gewünschten Chemikalie, um Chemikalien zu vermeiden, die eine höhere Menge an Schadstoffen enthalten, die aus der Luft aufgenommen werden.
Bestimmte flüchtige Chemikalien wie Thiole, Amine oder Halogene können den Katalysator vergiften und ihn weniger effizient machen. Verwenden Sie daher für solche Verbindungen nach Möglichkeit eine Schlenk-Linie. Schalten Sie das Gebläse aus, wenn ein Handschuhfach verwendet werden muss, um eine Katalysatorvergiftung zu minimieren.
Vermeiden Sie außerdem das Einbringen von wässrigen Lösungen und Alkoholen in die Handschuhbox, um einen niedrigen Wasser- und Sauerstoffgehalt aufrechtzuerhalten.
Verwenden Sie nur die erforderliche Menge an Reagenzien und geben Sie niemals volle Reagenzienflaschen in die Handschuhbox, es sei denn, diese Reagenzien werden dauerhaft in der Box aufbewahrt. Fläschchen können für den Transfer von Feststoffen und nichtflüchtigen Flüssigkeiten in der Glovebox verwendet werden.
Alle Reagenzien müssen den Evakuierungs- und Spülzyklus durchlaufen, daher wickeln Sie die Oberseite der Fläschchen mit Labortüchern ein und sichern Sie sie mit einem Gummiband.
Darüber hinaus müssen Glasgefäße vor dem Einsetzen in die Vorkammer evakuiert werden, um Explosionen aufgrund des Druckunterschieds zu vermeiden. Und scharfe Gegenstände wie Nadeln und Rasierklingen sollten mit besonderer Vorsicht behandelt werden, um zu vermeiden, dass die Handschuhe des Handschuhfachs durchstochen werden.
Sobald sie sich im Handschuhfach befinden, sollten Lösungsmittel- und Chemikalienflaschen immer verschlossen und zur Lagerung an den entsprechenden Ort zurückgestellt werden. Verschüttetes muss umgehend abgewischt und Absorptionsmittel wie Labortücher entfernt werden, um Schäden an den Handschuhen durch Dämpfe zu vermeiden.
Beschriften Sie alle dafür vorgesehenen Abfallbehälter im Handschuhfach ordnungsgemäß. Flaschen für flüssige Abfälle müssen immer verschlossen und die Nadeln nach Gebrauch wieder verschlossen werden, bevor sie entsorgt werden, und im Falle eines Verschüttens sollte jegliches Reinigungsmaterial im festen Abfall entsorgt werden.
Wenn der Abfallbehälter voll ist, füllen Sie ihn aus dem Handschuhfach und entsorgen Sie den Abfall ordnungsgemäß im Laborabfall. Setzen Sie den Abfallbehälter umgehend wieder in das Handschuhfach ein.
Eine Wartung sollte durchgeführt werden, um die Langlebigkeit des Handschuhfachs zu gewährleisten. Wechseln Sie regelmäßig das Vakuumpumpenöl, 5% Wasserstoff in Stickstoff und die Heizung, um das gebildete Kupferoxid zu reduzieren.
Achten Sie außerdem darauf, dass die Kammern immer unter Vakuum stehen.
Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Arbeit mit einem Handschuhfach gesehen. Sie sollten jetzt verstehen, wie ein Handschuhfach funktioniert, wie Sie Gegenstände sicher innerhalb und außerhalb der Box transportieren und wie Sie mit Chemikalien, Lösungsmitteln und Abfällen umgehen. Danke fürs Zuschauen!
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Q1: What is the purpose of a glovebox in laboratory research?
A glovebox is an isolated enclosure that maintains an inert atmosphere for working with air- and water-sensitive compounds, radioactive materials, and biohazardous substances. The gloves allow researchers to manipulate chemicals and instruments while preserving the inert environment. This capability makes gloveboxes essential for handling very sensitive materials that cannot be safely managed with alternative equipment.
Q2: How does the gas purification system maintain an inert atmosphere inside a glovebox?
A closed circulating system uses a blower and gas purification system to maintain inert conditions. A copper-containing catalyst converts oxygen to copper oxide, while molecular sieves absorb and remove water molecules. This process keeps water and oxygen levels below 1 ppm, ensuring the atmosphere remains safe for sensitive material handling.
Q3: What is the correct procedure for transferring materials through the antechamber?
First, verify both antechamber doors are closed. Fill with nitrogen if under vacuum, open the outer door, and place objects on the tray pushed deep inside. Close the outer door, evacuate to vacuum, then refill with nitrogen to atmospheric pressure. Open the inner door, remove objects, and close it. Finally, return the valve to vacuum as the default position.
Q4: Why should volatile chemicals like thiols and amines be avoided in a glovebox?
Volatile chemicals such as thiols, amines, and halogens can poison the copper catalyst in the purification system, making it less efficient at removing oxygen and water. To prevent catalyst degradation, use a Schlenk line for these compounds when possible, or shut off the blower if the glovebox must be used to minimize poisoning effects.
Q5: What precautions should be taken when inserting hands into glovebox gloves?
Insert hands slowly into the glovebox gloves to avoid sudden pressure changes that can cause air leakage through micropores. Wear cotton or nitrile gloves underneath, then add nitrile gloves over the glovebox gloves to protect them from solvents and chemicals. Careful, deliberate movements maintain the integrity of the inert atmosphere.
Q6: How should chemical waste be managed inside a glovebox?
Label all designated waste containers clearly. Keep liquid waste bottles capped at all times and recap needles after use before disposal. Promptly wipe up spills and dispose of cleanup materials in solid waste containers. When a waste container is full, transfer it out and replace it immediately to maintain safe working conditions.
Q7: What types of materials should never be introduced into a glovebox?
Never transfer wet objects, aqueous solutions, or alcohols into a glovebox, as they compromise the inert atmosphere by increasing water and oxygen levels. Use only dry, deoxygenated chemicals from new bottles to minimize contaminants. Glass vessels must be evacuated before insertion to prevent explosions from pressure differences.
Kapitel in diesem Video
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Overview
0:51
Mechanism and Proper Use of a Glove Box
4:09
Precautions and Considerations
7:28
Summary