Optische Materialographie Teil 1: Probenvorbereitung

Die Materialographie ist eine Methode zur mikroskopischen Strukturabbildung und Analyse von Feststoffen. Insbesondere untersucht die Materialographie qualitativ die Porosität im Material, die Größen- und Formverteilung der Körner und den Grad der Isotropie der Mikrostrukturen.

Eine solche detaillierte Analyse erfordert eine gezielte Probenvorbereitung von Feststoffen. Dieses Video veranschaulicht die vier Hauptschritte, die zur Vorbereitung einer Probe durchgeführt wurden, vier optische materialographische Analysen.

Die Materialographie wird zur Charakterisierung von Feststoffen eingesetzt. Mit dieser Methode können sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchgeführt werden. In diesem Video konzentrieren wir uns auf die qualitativen Informationen, die für einen Feststoff erhalten werden. In der Materialographie kann die Probe entweder mit Licht oder mit einem Elektronenstrahl untersucht werden. Je nach Wahl des Sondierungswerkzeugs muss die Probe auf unterschiedliche Weise vorbereitet werden. Wir zeigen hier die Prinzipien der Probenvorbereitung für die optische Materialographie von Feststoffen mit ähnlicher Härte wie Stahl. Diese Probenvorbereitung erfolgt in vier Hauptschritten: Schneiden, Einbetten, Polieren und Ätzen. Schauen wir uns jeden dieser Schritte im Detail an.

Der allererste Schritt ist das Schneiden von Proben. Bei Proben mit erwarteten isotropen Mikrostrukturen, d.h. gleichmäßig verteilten Mikrostrukturen, ist die Ausrichtung des Schnitts willkürlich, aber für andere Fälle, die als anisotrope Proben bezeichnet werden, sollte der Schnittvektor entsprechend bestimmten Richtungen oder Ebenen der Probe ausgerichtet sein. Im zweiten Schritt wird die Schneidprobe auf eine Stütze montiert. Das Festmaterial wird an einem heiß verdichteten duroplastischen Material wie einem Harz oder einem Epoxidharz fixiert, um ein gepresstes Granulat zu bilden. Der dritte Schritt ist das Polieren der Probe. Es wird in mehreren aufeinanderfolgenden Schritten durchgeführt, von der Grobpolitur bis zur feineren und feineren Politur. Die Idee ist, mikrostrukturelle Merkmale freizulegen und gleichzeitig Kratzer auf der Oberfläche der Probe zu entfernen, die aus dem vorherigen Polierschritt zurückgeblieben sind.

Die Probe ist dann bereit für den letzten Schritt, das Ätzen. Dabei handelt es sich um eine chemische Exposition der Probe gegenüber einer Säure. Einige Korngrenzen des Feststoffs weisen mehr atomare Defekte auf und werden daher stärker von der sauren Lösung beeinflusst. Dies hat den Effekt, dass in der montierten Probe geschnitzt wird. Folglich verstärkt dieser Schritt den Kontrast zwischen den Körnern, der durch die optische Mikroskopie sichtbar wird. Nachdem Sie nun die Prinzipien hinter der Probenvorbereitung für die optische Materialographie verstanden haben, sehen wir uns an, wie die wichtigsten Schritte des Verfahrens im Labor durchgeführt werden.

Bei der in diesem Beispiel verwendeten Probe handelt es sich um eine Metallmutter. Die Probenvorbereitung wird in vier Hauptschritten wie folgt demonstriert: Schneiden Sie zunächst mit einer linearen Präzisionssäge die Probe senkrecht zur Umfangsebene. Stellen Sie zweitens sicher, dass die Probe in den Werkzeughohlraum der Presse passt. Montieren Sie die Probe mit der abzubildenden Seite nach unten in den Hohlraum auf der Einbettpresse. Füllen Sie dann das restliche Volumen des Einbettpressenhohlraums mit Bakelit.

Ermitteln Sie die vorgeschriebene Hitze, den Druck und die Dauer für Bakelit und drücken Sie die Probe entsprechend. Beachten Sie, dass andere duroplastische Einbettmaterialien für andere Arten von Proben verwendet werden können. Der dritte Schritt ist das Polieren der Probe. Beginnen Sie mit einem groben Papier der Körnung 600. Betätigen Sie die rotierenden Polierscheiben zwei Minuten lang mit einer Drehzahl von 120 U/min, um die Probe zu polieren. Verwenden Sie dann ein optisches Mikroskop, um die Kratzer auf der Probenoberfläche zu überprüfen. Drehen Sie nun die Probe um 90 Grad aus der ersten Polierposition und wiederholen Sie das Polieren mit einem Papier der Körnung 1.200. Achten Sie darauf, den Druck und die Richtung der Radbewegung konstant zu halten.

Prüfen Sie die Probenoberfläche mit dem Lichtmikroskop. Die zuvor identifizierten Kratzer sollten entfernt und neue identifiziert werden. Drehen Sie die Probe erneut um 90 Grad und polieren Sie die Probe mit feineren Poliersuspensionen aus einem Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln und überprüfen Sie erneut mit dem Mikroskop die Kratzer auf der Probenoberfläche. Die Sequenz wird wiederholt, diesmal mit 0,05 Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln. Im letzten Polierschritt mit der höchsten Vergrößerung des optischen Mikroskops.

Es sollten keine Kratzer auf der Probenoberfläche erkennbar sein. Der letzte Schritt ist die Probenätzung. Bereiten Sie zunächst eine 2%ige Nitallösung her, indem Sie konzentrierte Salpetersäure mit 2 Vol.-% in Ethanol mischen. Tauchen Sie die polierte Oberfläche der Probe etwa 20 Sekunden lang in die Lösung. Spülen Sie die Probe mit Ethanol ab und betrachten Sie dann die geätzte Oberfläche am Mikroskop. Wiederholen Sie diese Ätz- und Spülschritte, bis ein ausreichender Kontrast in der körnigen Struktur zu beobachten ist.

Die optische Materialographie ist eine sehr nützliche Technik zur Charakterisierung von Feststoffen für verschiedene Anwendungen. Beispielsweise werden Ringkerne häufig in elektronischen Anwendungen verwendet, um elektromagnetische Störungen zu regulieren. Diese Kerne werden wirtschaftlich durch Verdichten von Eisenpulver hergestellt. Sowohl die Porosität als auch die Korngröße des Kernmaterials beeinflussen die elektromagnetischen Eigenschaften der Induktivität und können durch optische Materialographie beurteilt werden.

Porusmaterialien werden aufgrund ihrer Durchlässigkeit für die Herstellung von synthetischen Membranen verwendet. Die optische Materialographie wird eingesetzt, um die Hohlraumstruktur des 2D-Querschnitts des Membranmaterials zu analysieren und in der Folge die Porositätsqualität der Membran zu beurteilen.

Sie haben gerade die Einführung von Jove in die Probenvorbereitung für die optische Materialographie gesehen. Sie sollten nun die vier Schritte Probenvorbereitung, Schneiden, Einbetten, Polieren und Ätzen verstehen und wissen, wie wichtig diese für eine qualitative Analyse von Materialmikrostrukturen sind.

Danke fürs Zuschauen.