Optische Materialographie Teil 1: Probenvorbereitung
Quelle: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
Die Abbildung mikroskopischer Strukt…
- Die in diesem Video untersuchte Probe ist eine Metallmutter. Schneiden Sie zunächst die Probe normal auf die Reifenebene mit einer linearen Präzisionssäge, um unbeschädigte mikrostrukturelle Merkmale für die spätere Betrachtung zu isolieren.
- Montieren Sie das Exemplar mit der zu bebildernden Seite nach unten auf einer Montagepresse. Sie müssen natürlich sicherstellen, dass die Probe klein genug ist, um sowohl seitlich als auch vertikal in die Druckhöhle der Presse zu passen.
- Füllen Sie das restliche Volumen der Montagepressenhöhle mit Bakelit, einem duroplastischen Harz.
- Drücken Sie die Probe und verwenden Sie die vorgeschriebene Wärme, den Druck und die Dauer, die für Bakelit oder andere duroplastische Montagematerialien, die Sie möglicherweise verwenden, vorgeschrieben sind.
- In den nächsten Schritten mit sequenziell feineren Poliermedien polieren, beginnend mit einem groben Körnungspapier (z.B. 600 und 1200 Körnungspapier, bei dem die Schleifpartikel 25,8 bzw. 15,3 m betragen), gefolgt von feineren Poliersuspensionen (z.B. 1 und 0,01 m Aluminiumoxid Partikel). Diese grob-zu-feinen Polierschritte sollten auf rotierenden Polierrädern durchgeführt werden.
- Zwischen jedem Schritt sollte die Probe um 900 gedreht werden, um ein richtungsweise gleichmäßiges Polieren zu erhalten und so zu unterscheiden, dass die Kratzer aus dem vorherigen Schritt von dem aktuellen unterscheiden können.
- Die Probe sollte auf einem optischen Mikroskop überprüft werden, ob die Kratzer auf der Probenoberfläche, die bei jedem Schritt im Zeitplan hinterlassen wurden, durch jeden nachfolgenden Schritt (Abbildung 1a-d) entfernt werden, mit dem Ziel, keine beobachtbaren Kratzer bei der höchsten Vergrößerung des optischen Mikroskops nach dem letzten Polierschritt Abbildung 1dzu hinterlassen. Tabelle 1 zeigt ein Beispiel für einen Polierplan, der verwendet werden kann.
- Im letzten Probenvorbereitungsschritt eine 2% Nitallösung (2% Volumen konzentrierte Salpetersäure in Ethanol) vorbereiten und das polierte Gesicht in die Lösung für ca. 20 Sekunden tauchen. Spülen Sie die Probe mit Ethanol, bevor Sie die Auswirkungen des Ätzens auf ein Mikroskop beobachten. Der Ätzschritt wird wiederholt, bis beurteilt wird, dass ein ausreichender Kontrast in der beobachteten granulaten Struktur vorhanden ist. Die Ätzzeit (und die Anzahl der Iterationen) ist daher etwas flexibel und hängt vom subjektiven Urteil des Materialographen ab.
HINWEIS: Beim Abrieb ist darauf zu achten, dass konstanter Druck und Richtung der Radbewegung konstant bleiben. Wenn die Körnungsgröße geändert wird, wird die Probe ebenfalls gedreht, um die neu eingeführten Kratzer von denen zu unterscheiden, die im vorherigen Schritt eingeführt wurden.
| Schritt | Medien | Streugut | Zeit (min) | Geschwindigkeit (rpm) | Kommentare |
| 1 | Sic | 600 | 2 Min. * | 120 | Drehen Sie 90° vor Schritt 2 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 Min. * | 120 | Drehen Sie 90° vor Schritt 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 m | 2 Min. * | 120 | Drehen Sie 90° vor Schritt 4 |
| 4 | Al2O3 | 0,05 m | 2 Min. * | 120 | * oder bis Kratzer aus dem vorherigen Schritt entfernt werden |
Tabelle 1. Polierplan für die Probe.
Die Materialographie ist eine Methode zur mikroskopischen Strukturabbildung und Analyse von Feststoffen. Insbesondere untersucht die Materialographie qualitativ die Porosität im Material, die Größen- und Formverteilung der Körner und den Grad der Isotropie der Mikrostrukturen.
Eine solche detaillierte Analyse erfordert eine gezielte Probenvorbereitung von Feststoffen. Dieses Video veranschaulicht die vier Hauptschritte, die zur Vorbereitung einer Probe durchgeführt wurden, vier optische materialographische Analysen.
Die Materialographie wird zur Charakterisierung von Feststoffen eingesetzt. Mit dieser Methode können sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchgeführt werden. In diesem Video konzentrieren wir uns auf die qualitativen Informationen, die für einen Feststoff erhalten werden. In der Materialographie kann die Probe entweder mit Licht oder mit einem Elektronenstrahl untersucht werden. Je nach Wahl des Sondierungswerkzeugs muss die Probe auf unterschiedliche Weise vorbereitet werden. Wir zeigen hier die Prinzipien der Probenvorbereitung für die optische Materialographie von Feststoffen mit ähnlicher Härte wie Stahl. Diese Probenvorbereitung erfolgt in vier Hauptschritten: Schneiden, Einbetten, Polieren und Ätzen. Schauen wir uns jeden dieser Schritte im Detail an.
Der allererste Schritt ist das Schneiden von Proben. Bei Proben mit erwarteten isotropen Mikrostrukturen, d.h. gleichmäßig verteilten Mikrostrukturen, ist die Ausrichtung des Schnitts willkürlich, aber für andere Fälle, die als anisotrope Proben bezeichnet werden, sollte der Schnittvektor entsprechend bestimmten Richtungen oder Ebenen der Probe ausgerichtet sein. Im zweiten Schritt wird die Schneidprobe auf eine Stütze montiert. Das Festmaterial wird an einem heiß verdichteten duroplastischen Material wie einem Harz oder einem Epoxidharz fixiert, um ein gepresstes Granulat zu bilden. Der dritte Schritt ist das Polieren der Probe. Es wird in mehreren aufeinanderfolgenden Schritten durchgeführt, von der Grobpolitur bis zur feineren und feineren Politur. Die Idee ist, mikrostrukturelle Merkmale freizulegen und gleichzeitig Kratzer auf der Oberfläche der Probe zu entfernen, die aus dem vorherigen Polierschritt zurückgeblieben sind.
Die Probe ist dann bereit für den letzten Schritt, das Ätzen. Dabei handelt es sich um eine chemische Exposition der Probe gegenüber einer Säure. Einige Korngrenzen des Feststoffs weisen mehr atomare Defekte auf und werden daher stärker von der sauren Lösung beeinflusst. Dies hat den Effekt, dass in der montierten Probe geschnitzt wird. Folglich verstärkt dieser Schritt den Kontrast zwischen den Körnern, der durch die optische Mikroskopie sichtbar wird. Nachdem Sie nun die Prinzipien hinter der Probenvorbereitung für die optische Materialographie verstanden haben, sehen wir uns an, wie die wichtigsten Schritte des Verfahrens im Labor durchgeführt werden.
Bei der in diesem Beispiel verwendeten Probe handelt es sich um eine Metallmutter. Die Probenvorbereitung wird in vier Hauptschritten wie folgt demonstriert: Schneiden Sie zunächst mit einer linearen Präzisionssäge die Probe senkrecht zur Umfangsebene. Stellen Sie zweitens sicher, dass die Probe in den Werkzeughohlraum der Presse passt. Montieren Sie die Probe mit der abzubildenden Seite nach unten in den Hohlraum auf der Einbettpresse. Füllen Sie dann das restliche Volumen des Einbettpressenhohlraums mit Bakelit.
Ermitteln Sie die vorgeschriebene Hitze, den Druck und die Dauer für Bakelit und drücken Sie die Probe entsprechend. Beachten Sie, dass andere duroplastische Einbettmaterialien für andere Arten von Proben verwendet werden können. Der dritte Schritt ist das Polieren der Probe. Beginnen Sie mit einem groben Papier der Körnung 600. Betätigen Sie die rotierenden Polierscheiben zwei Minuten lang mit einer Drehzahl von 120 U/min, um die Probe zu polieren. Verwenden Sie dann ein optisches Mikroskop, um die Kratzer auf der Probenoberfläche zu überprüfen. Drehen Sie nun die Probe um 90 Grad aus der ersten Polierposition und wiederholen Sie das Polieren mit einem Papier der Körnung 1.200. Achten Sie darauf, den Druck und die Richtung der Radbewegung konstant zu halten.
Prüfen Sie die Probenoberfläche mit dem Lichtmikroskop. Die zuvor identifizierten Kratzer sollten entfernt und neue identifiziert werden. Drehen Sie die Probe erneut um 90 Grad und polieren Sie die Probe mit feineren Poliersuspensionen aus einem Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln und überprüfen Sie erneut mit dem Mikroskop die Kratzer auf der Probenoberfläche. Die Sequenz wird wiederholt, diesmal mit 0,05 Mikrometer Aluminiumoxidpartikeln. Im letzten Polierschritt mit der höchsten Vergrößerung des optischen Mikroskops.
Es sollten keine Kratzer auf der Probenoberfläche erkennbar sein. Der letzte Schritt ist die Probenätzung. Bereiten Sie zunächst eine 2%ige Nitallösung her, indem Sie konzentrierte Salpetersäure mit 2 Vol.-% in Ethanol mischen. Tauchen Sie die polierte Oberfläche der Probe etwa 20 Sekunden lang in die Lösung. Spülen Sie die Probe mit Ethanol ab und betrachten Sie dann die geätzte Oberfläche am Mikroskop. Wiederholen Sie diese Ätz- und Spülschritte, bis ein ausreichender Kontrast in der körnigen Struktur zu beobachten ist.
Die optische Materialographie ist eine sehr nützliche Technik zur Charakterisierung von Feststoffen für verschiedene Anwendungen. Beispielsweise werden Ringkerne häufig in elektronischen Anwendungen verwendet, um elektromagnetische Störungen zu regulieren. Diese Kerne werden wirtschaftlich durch Verdichten von Eisenpulver hergestellt. Sowohl die Porosität als auch die Korngröße des Kernmaterials beeinflussen die elektromagnetischen Eigenschaften der Induktivität und können durch optische Materialographie beurteilt werden.
Porusmaterialien werden aufgrund ihrer Durchlässigkeit für die Herstellung von synthetischen Membranen verwendet. Die optische Materialographie wird eingesetzt, um die Hohlraumstruktur des 2D-Querschnitts des Membranmaterials zu analysieren und in der Folge die Porositätsqualität der Membran zu beurteilen.
Sie haben gerade die Einführung von Jove in die Probenvorbereitung für die optische Materialographie gesehen. Sie sollten nun die vier Schritte Probenvorbereitung, Schneiden, Einbetten, Polieren und Ätzen verstehen und wissen, wie wichtig diese für eine qualitative Analyse von Materialmikrostrukturen sind.
Danke fürs Zuschauen.
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.