Der Einfluss des Rückflussverhältnisses auf die Effizienz der Tray-Destillation

Die TDU wird von einem Computerinterface eine verteilte Steuerung betrieben. Die Schnittstelle ist vollständig grafische. Die Spalte enthält 6 Tabletts, eine totale Kondensator und eine partielle Reboiler (Anhang A). Die Mischung in das Futter Reservoir enthalten ist, und das Futter besteht nominell aus Methanol (~ 50 wt.%), Isopropanol (~ 30 wt.%) und Wasser (~ 20 wt.%).

1. Startmodus Total Reflux

1. Schalten Sie das Kühlwasser. Wenn der Reboiler Flüssigkeitsstand zu niedrig ist, um es hinzuzufügen Sie Feed; Wenn zu hoch, verwenden Sie die Böden Pumpe Vorlagebehälter Flüssigkeit wieder.
2. Aktivieren Sie die wichtigsten Reboiler Heizung aus der Schnittstelle und die Streifen-Heizungen mit dem Schalter am Gerät oben rechts. Setzen des Reboiler Temperaturreglers im Handbuch (Mann), geben Sie ihm eine Leistung (OP) von mindestens 60 %, dann warten, bis der obenliegenden Dampf zu kondensieren und die Reflux-Trommel zu füllen, wie auf der Oberfläche zu sehen. Die Reflux preheater macht startet mit der Reboiler Heizung.
3. Wenn der Reflux Trommel 50 % erreicht, legte der Reflux-Regler im AUTO, geben Sie ihm einen Sollwert (SP) von 20 %, und die Reflux-Pumpe einschalten.
4. Sobald Sie einen Reflux-Fluss auf dem Controller zu messen, schrittweise Verringerung den Sollwert in Schritten von einem Prozent alle paar Sekunden, bis die Reflux-Durchflussmenge 12-13 % der Spanne beträgt (Spannweite = die Gesamtreichweite des Senders).
5. Setzen Sie den Rücklauf vorheizen Controller im AUTO, und geben Sie ihm einen Sollwert von ~ 65 ° C oder einen anderen geeigneten Wert in der Nähe von der Temperatur der das obere Fach.
6. Warten Sie, bis der Reflux Trommel Ebene, mindestens 50 % zu erreichen, vor der Einstellung manuell der Reflux-Rate durch eine Änderung des Sollwertes auf der Reflux-Regler wie nötig, um eine konstante Reflux Trommel 25-75 % bereitstellen.
7. Wenn alle Flüsse, Ebenen, Temperaturen und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind und verändern nicht deutlich über 2 min, wurde Steady-State erreicht.

2. Übergang zu endlichen Reflux-Modus

1. Der feed-Regler auf AUTO gestellt und ihm einen Sollwert, ~ 120 cm3/min entspricht.
2. Schalten Sie die Förderpumpe und ernähren Sie Vorwärmer zu. Setzen Sie den Feed vorheizen Controller im AUTO und geben ihm einen Sollwert von ~ 65 ° C oder andere Temperatur nahe der Zufuhrbehälter-Temperatur.
3. Der Reflux-Rate-Regler in AUTO und geben Sie ihm einen Sollwert von ~ 80 % der gesamten Rückfluß Fall als Ausgangspunkt.
4. Mit dem Abzug Destillat Produkt beginnen (Durchflussregler, anpassen > 0 Fluss) auf ein Niveau von 25-75 % in der Reflux Trommel halten. Der Destillat-Regler in AUTO und einstellen Sie seinen Sollwert, es sei denn, andere Anweisungen zur manuellen Steuerung speziell nennen. Versuchen Sie 3 verschiedene Rückfluß Verhältnis etwa 1: (z.B. 0.8, 1.2, 1.6), aber halten Sie die Boilup Rate konstant zu, durch die Hitze Pflicht auf einen Wert, der Destillat Strömung gibt konstant zu halten.
5. Aberkennung der Start Produkt Böden (Durchflussregler, anpassen > 0 Strömung) weiterhin ein konstantes Niveau von 60-80 % in der Reboiler. Setzen Sie der Böden-Regler im AUTO, schalten Sie die Pumpe Böden und einstellen Sie seinen Sollwert, es sei denn, andere Anweisungen zur manuellen Steuerung speziell nennen. Beide Produkte sollten wieder in den feed Reservoir fließen.
6. Wenn alle Ströme, Ebenen, Temperaturen und Kompositionen in der Nähe ihrer Sollwerte sind, ist die Steady-State erreicht worden. Flow Controller muss möglicherweise angepasst werden; sich erinnern, F = B + D (feed = Böden + Destillat auf einer molaren Basis und das Destillat wird meist Methanol).
7. Ein paar mL Volumen Proben von Futtermitteln, Böden und Destillat zur gleichen Zeit zu sammeln (siehe Abbildung 3, Anhang A). Um den Feed zu sammeln, legen Sie eine Pipette durch den oberen Anschluss des Vorlagebehälter. Nur ein Satz von Proben pro Steady-State ist erforderlich. Es ist auch möglich, Flüssigkeit aus jedem Fach über den Septum-Anschluss mit gebogene Nadel Spritzen tun dies nur als einer der stabilen Staaten probieren.

3. Einrichten der Gaschromatograph

Die Gas-Ghromatograph (GC) wird durch die Hersteller Software betrieben. Die Spalte ist Porapak Q, 1/8" Durchmesser und 2 ft lang.

1. Wählen Sie die Methode und Steuerelement Fenster. Wählen Sie Methode auf das Symbol gefüllt Menüleiste und wählen Sie den Startpunkt. M-Methode.
2. Drücken Sie auf der Vorderseite des GC die Front Inlet-Taste. Der Druck sollte 4,5 psi eingestellt werden.
3. Einspritzen einer 0,1 Mikroliter-Probe (gleiche Volumen jedes Mal) und drücken Sie die Schaltfläche "Start" auf der GC-Frontplatte. Die Software zeigt "Ausführen" im Gange / Datenerfassung, mit der verstrichenen Zeit zählen.
4. Ergebnisse erscheinen in einem Bericht auf der Software-Bildschirm nach ca. 3 min in Form eines Diagramms mit GC Gipfeln. Blättern Sie in dem Bericht um den Bereich % Ergebnisse zu sehen.

4. Herunterfahren der Destillationskolonne

1. Schalten Sie alle drei Heizungen, die Böden-Pumpe und die Förderpumpe.
2. Alle Controller mit Ausnahme der Reflux-Volumenstrom in Mann und ihre Ausgänge (OP) auf 0 % gesetzt.
3. Der Reflux-Rate-Regler in Mann und seine OP auf 20 % gesetzt.
4. Schalten Sie die Reflux-Pumpe-Überschreibung und lassen Sie die Reflux-Pumpe auf, bis die Reflux Trommel leer ist.
5. Sobald die Reflux Trommel leer ist, nehmen Sie die Reflux-Pumpe-Überschreibung, schalten Sie die Pumpe Reflux setzen der Reflux-Rate-Regler im Menschen und seine OP auf 0 % gesetzt.
6. Lassen Sie das Kühlwasser auf, bis alle sechs Fach Temperaturen unter 60 ° C, und schalten Sie ihn dann aus.