Nanokristalline Legierungen und Nanokorngrößenstabilität
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File the high rinity low oxygen content bulk materials (Fe, Cr und Hf targets) in der Handschuhbox mit einer hubzianten mechanischen Ablagemaschine, um die Sauerstoffkontamination in den Startpulvern zu minimieren.
Das Pulvergemisch für eine bestimmte Legierung (Fe14Cr4Hf wt.% in dieser Studie) in eine Edelstahl-Durchstechflasche zusammen mit 440C Edelstahl-Fräskugeln(Abb. 1) laden Die Durchmesser der Fräskugeln sind 6,4 und 7,9 mm und das Pulver-Gewicht-Verhältnis der Kugel 10:1. Die versiegelte Durchstechflasche muss unter Schutzatmosphäre im Handschuhkasten aufbewahrt werden.
Führen Sie hochenergetisches Kugelfräsen für 20 Stunden mit SPEX 8000M Hochenergiekugelmühlen(Abb. 2).
Anneal fräste der Ball Fe14Cr4Hf für 60 min bei Temperaturen zwischen 500°C und 1200°C, bei Schritten von 100°C.
Messen Sie die Nanokorngröße mit Hilfe des Röntgendiffraktometers und der Scherrer-Gleichung. Es sollten Analysen für gefräste und geglühte Proben durchgeführt werden. Die Korngröße kann unter der Annahme berechnet werden, dass Lorentzian-Spitzenprofile für die vier intensivsten Spitzen nach Abzug der instrumentalen Verbreiterung liegen. Hierfür sollten die folgenden Schritte befolgt werden:
Führen Sie XRD für die wärmebehandelten Proben aus.
Messen Sie die Breite der Spitzen bei der halben maximalen Höhe.
Setzen Sie die Daten in die Gleichung 1 ein, und berechnen Sie die Korngröße.
Diese Schritte sollten bei allen Temperaturen wiederholt werden.
Führen Sie mehrere Glühbehandlungen und Röntgenanalysen bei jeder der von Interesse sindden Glühtemperaturen durch, um eine genaue Korngröße zu ermitteln und die Reproduzierbarkeit zu gewährleisten.
Verwenden Sie eine 5 mm Matrize und Stanze mit hydraulischer Presse (3 Tonnen), um das Pulver für die mikroskopische Analyse zu pressen.
Belastungsprobe im Transmission Electron Microscope (TEM), um die Korngröße und Nanopartikelbildungen zu sehen.
Vergleichen Sie die Korngrößen, die aus TEM-Mikroskop und Röntgenbeugung mit ähnlichem Pulver mit Sauerstoffkontamination resultieren.
Abbildung 1: Durchstechflasche aus Edelstahl mit zwei verschiedenen Kugelgrößen.