Simultane Synthese von einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen und Graphen in einem magnetisch-enhanced Arc Plasma

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments besteht darin, einwandige Kohlenstoffnanoröhren und Graphen im Lichtbogenverfahren herzustellen. Gleichzeitig wird dies erreicht, indem zunächst zwei Lichtbogelektroden, eine Anode und eine Kathode, vorbereitet werden. Die Anode wird hergestellt und mit einem spezifischen Verhältnis von Kohlenstoff, Nickel und Yttrium von 94,8 zu 4,2 zu 1 gefertigt, während die Kathode aus einer reinen Kohlenstoffstange besteht.

Dann werden numerische Simulationen, die die Verteilung des Magnetfelds und der Teilchenspezies darstellen, verwendet, um detaillierte Informationen über den Syntheseort bereitzustellen. Anschließend werden der Magnet und das Molybdänblech, das als Substrat fungiert, gemäß den Simulationsresultaten angebracht und die Lichtbogenentladung zwischen den Elektroden wird eingeleitet. Ein Plasmastrahl wird gebildet und setzt einwandige Kohlenstoffnanoröhren sowie Graphen auf der Oberfläche des Molybdänblechs ab.

Am Ende zeigt dieses Verfahren aufgrund der Transmissionselektronen- und Rasterelektronenmikroskopie, Elektronenbeugungsmuster sowie Raman-Spektren hochreine einwandige Kohlenstoffnanoröhren und Graphen. Die visuelle Darstellung dieses Prozesses ist entscheidend, da es sich, wie Sie wissen, um einen äußerst komplexen, mehrstufigen Prozess handelt. Insbesondere im Fall der Verwendung eines inhomogenen Magnetfeldes im Zusammenhang mit einem plasmabasierten Syntheseverfahren bietet er im Vergleich zu chemisch basierten Verfahren zahlreiche Vorteile. Insbesondere erfordert er keine chemische Abgasentsorgung, ist somit umweltfreundlich und besitzt darüber hinaus ein erhebliches Potenzial für die großtechnische Entwicklung.

Der Hauptvorteil dieser Technik im Vergleich zu bestehenden Methoden wie der chemischen Abscheidung liegt darin, dass sie als einzelner Nanoröhren- und mehrschichtiger dünner Film in einem einfachen Schritt mittels Lichtbogendurchbruch erzeugt werden kann. Dieses Experiment demonstriert im Wesentlichen die Methodik, wie die Steuerung eines Lichtbogens mittels externer Magnetfelder zur Synthese verschiedener Typen von Nanostrukturen, wie Nanoröhren oder Graphen, eingesetzt werden kann. Die Konzeption dieser Technik basiert auf großen Kräften in magnetisch verstärkten Lichtbögen.

Außerdem ist die numerische Simulation der Verteilung des Magnetfelds und der Spezies entscheidend, um das Wachstum von Nanopartikeln zu verstehen. Zum Herstellen der Anoden mischen Sie Nickelpulver und Atriumspulver im Molverhältnis von 4,2 zu 1 als Katalysatorpulver; vermischen Sie das Katalysatorpulver gründlich mit Graphitpulver, um ein Verhältnis von 94,8 zu 4,2 zu 1 von Kohlenstoff zu Nickel zu Atrium zu erhalten, welches das optimale Verhältnis zur Synthese einwandiger Kohlenstoffnanoröhren darstellt; füllen Sie das gemischte Pulver fest in einen hohlen Graphitstab ein. Bringen Sie einen Kathodenstab und den gefüllten Anodenstab in der zylindrischen Kammer an.

Stellen Sie den Abstand zwischen Kathode und Anode auf etwa drei Millimeter ein. Zum Einrichten des Substrats platzieren Sie einen OID-Permanentmagneten innerhalb der Kammer, etwa 25 Millimeter entfernt von der Achse zwischen den Elektroden. In dieser Konfiguration beträgt der Abstand des Elektrodenzwischenraums etwa 75 Millimeter vom unteren Ende des Permanentmagneten.

Schneiden Sie ein mitteldickes Blatt mit einer Dicke von 0,3 Millimeter mithilfe eines Ultraschallzersetzers unter Verwendung von Aceton und Ethanol in ein Rechteck von 25 Millimeter mal 100 Millimeter. Entfernen Sie die Oberflächenkontamination 30 Minuten lang mit 50 % Schallamplitude, einer Ausgangsleistung von 150 Watt und einer Frequenz von 40 Kilohertz. Befestigen Sie das MA-Liptum-Blatt an einer Seite des Permanentmagneten und richten Sie diese Seite auf die Elektroden aus.

Messen Sie mithilfe eines Gauß-Meters das Magnetfeld im Elektrodenspalt. Halten Sie das durchschnittliche Magnetfeld zwischen den Elektroden bei etwa 0,06 Tesla. Um das Lichtbogenplasma zu zünden.

Pumpen Sie die zylindrische Kammer auf einen Druck von weniger als 0,1 Tor Vakuum herunter und füllen Sie sie anschließend mit Helium auf 500 Tor. Schließen Sie die Lichtbogenelektroden an eine Gleichstrom-Schweißstromquelle an und stellen Sie die Stromquelle auf einen Lichtbogenstrom von etwa 75 Ampere ein. Notieren Sie die Echtzeitwerte des Lichtbogens, des Stroms, der Lichtbogenspannung und des Kammerdrucks für die nachträgliche experimentelle Analyse.

Starten Sie die Videoaufnahme des Lichtbogens von rechts und aus dem vorderen Sichtfenster gleichzeitig mit zwei Digitalkameras. Führen Sie den Lichtbogen 15 Sekunden lang durch. Kühlen Sie die Kammer mindestens 20 Minuten lang durch natürliche Konvektion ab.

Wenn die Synthese abgeschlossen ist, verwenden Sie eine Pinzette, um das Ablagerungsfläckchen von der Oberfläche des Meum-Blattes abzulösen, auf die der Lichtbogenplasmajet gerichtet war. Sammeln Sie eine weitere Probe aus dem schwarzen Kragen der Kathode. Untersuchen Sie die Morphologie beider Seiten des Ablagerungsfläckchens im Rasterelektronenmikroskop bei einer Beschleunigungsspannung von 30 Kilovolt.

Um Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie-Sono­dispergierung vorzubereiten, sonifizieren Sie eine in Methanol dispergierte Lösung einwandiger Kohlenstoffnanoröhren 60 Minuten lang. Verwenden Sie dazu einen Ultraschall-Dispergierer mit 50 % Sonifizieramplitude, geben Sie dann die Suspension tropfenweise auf, gießen Sie sie aus und beobachten Sie die Morphologie des Films mithilfe eines Transmissionselektronenmikroskops bei einer Spannung von 100 Kilovolt, nachdem das Methanol verdunstet ist. Für die gewünschte Position in der Probe kann das Elektronenbeugungsmuster mit einer CCD-Kamera und einer Kamerakammerlänge von 50 Zentimetern aufgenommen werden. Untersuchen Sie die TEM-Aufnahmen der synthetisierten Strukturen.

Beobachten Sie das Elektronenbeugungsmuster der gezeigten Probe. Hier sind gleichzeitig aufgenommene Videobilder aus den rechten und vorderen Sichtfenstern der Kammer bei einer Elektrodenabstandshöhe von 75 Millimetern. Diese Bilder veranschaulichen eine signifikante Störung der Lichtbogen-Plumasäule in Gegenwart eines externen Magnetfelds.

Diese Bilder zeigen die typische Morphologie von einwandigen Kohlenstoffnanoröhren und Katalysatorpartikeln, die am Farbton der Kathode ohne Magnetfeld und mit einem Magnetfeld von B gleich 0,06 Tesla im TEM gesammelt wurden. Nanoröhren, die ohne Magnetfeld gesammelt wurden, bilden Bündel mit größerem Durchmesser und größere Einzeldurchmesser, was mit der Raman-Spektrumanalyse übereinstimmt.

Das Magnetfeld führte außerdem zu einer reineren Sammlung von Nanoröhren im Vergleich zur Sammlung ohne Magnetfeld. Hier ist ein Ramanspektrum von Proben im Bereich von 100 bis 3.100 cm⁻¹, aufgenommen mit einem Magnetfeld. Der Einschub zeigt Proben ohne Magnetfeld im Bereich der Frequenzen des radialen Atemmodus.

Das Verhältnis der Intensität des 2D-Peaks zur Intensität des G-Peaks wird verwendet, um die Dicke der Graphenschichten abzuschätzen. Dieses Spektrum ergibt einen Intensitätswert von etwa eins, was darauf hinweist, dass die Anzahl der Graphenschichten etwa zwei beträgt. Diese Animation zeigt den Bereich des Nanostrukturwachstums sowie die Anzahldichte von Kohlenstoff, Nickel und Atrium bei einem Lichtbogenstrom von 60 Ampere.

Beachten Sie, dass die Dichten von Kohlenstoff, Nickel und Atrium, die auf der rechten, linken und vertikalen Ebene dargestellt sind, in derselben Region nach der Entwicklung koexistieren. Diese Technik wird Forschern den Weg ebnen, an der magnetisch gesteuerten Synthese sowohl von einwandigen Nanoröhren als auch von Kohlenstoffmaterialien zu arbeiten, bei der sowohl Eigenschaften einzelner Nanoröhren wie Gitter und Durchmesser gesteuert werden können. Bei Graphen kann zudem die Anzahl der Schichten kontrolliert werden.

Der Hauptvorteil dieser Technik im Vergleich zur chemisch basierten Synthese liegt darin, dass keine chemischen Abgase benötigt werden und sie daher von Natur aus umweltfreundlich ist. Wenn man sie einmal beherrscht, kann sie bei ordnungsgemäßer Durchführung innerhalb von 30 Minuten durchgeführt werden. Es ist wichtig zu beachten, dass die Ausrichtung des Plasmastrahls in Richtung des Substrats für den gesamten Syntheseprozess von großer Bedeutung ist.

Der erste Plasmastrahl liefert eine Kohlenstoffart auf das Substrat, die zur Synthese eines Produkts erforderlich ist, und der zweite Plasmastrahl liefert einen Wärmestrom an das Substrat, der günstige Temperaturbedingungen für die Synthese von Graphen schafft. Im Anschluss an dieses Verfahren können weitere Methoden wie das Bewegen des Substrats durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen wie die Kontrollierbarkeit der Foliendicke zu beantworten.