Harvesting Solar Energy mittels Charge-Trennung Nanokristalle und ihre Solids

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung von photoaktiven Nanokristallen und Nano-Chrystal-Filmen. Dies wird erreicht, indem zunächst die Zinkselenid-Elektronendonorkomponente hergestellt wird. Der zweite Schritt besteht darin, Zinkselenid mit der elektronischen Zepterkomponente Cadmiumsulfid zu überwachsen.

Als nächstes wird der Metallkatalysator auf das ächzende Zinkselenid-Cadmiumsulfid-Donorakzeptor-Nanopartikel abgeschieden, das die Synthese von photoaktiven Filmen aus Halbleiter-Nanokristallen ermöglicht. Bestehend aus Bleisulfid-Nano-Krystal-Arrays, die in eine Cadmiumsulfid-Matrix eingebettet sind, wird dann schließlich die Photoaktivität sowohl von isoliertem Zinkselenid, Cadmiumsulfid, Platin-Nanokristallen als auch von Bleisulfid-Cadmiumsulfid-Schichten demonstriert. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden besteht also darin, dass sie eine direkte anorganische Kopplung des Lichtabsorbers und des Katalysators ermöglicht.

Wir glauben, dass diese Methode einen Beitrag zur laufenden Forschung auf dem Gebiet der Photokatalyse leisten kann. Obwohl die hergestellten Materialien in erster Linie für die Wasserstoffproduktion entwickelt wurden, können sie auch für andere katalytische Funktionen wie die Reduzierung organischer Schadstoffe oder die Wasserspaltung eingesetzt werden. Unsere Nanopartikel sind so konzipiert, dass sie eine schnelle Umwandlung von absorbiertem Sonnenlicht in nutzbare chemische oder elektrische Energie ermöglichen.

Folglich erstrecken sich die Auswirkungen dieser Technik auf die Entwicklung sowohl photokatalytischer als auch photophotovoltaischer Materialien. Im Allgemeinen werden Personen, die mit dieser Methode vertraut sind, Schwierigkeiten haben, diese Strukturen zu synthetisieren. Zu Beginn der Synthese wird die ODA in einen Dreihalskolben mit einem magnetischen Rührstab gegeben.

In einem separaten Kolben Selen und TOP vermischen. Geben Sie einen magnetischen Rührstab in den Kolben. Das Gemisch aus TOP und Selen sollte 30 Minuten lang unter Vakuum entgast werden.

Dann das Gemisch unter Argonnenströmung mit breitem Glasauspuff stellen. Nachdem Sie die ODA auf 300 Grad Celsius erhitzt haben, injizieren Sie das Selengemisch und injizieren Sie dann schnell eine 10%ige Lösung von Dathylzink in Hexan oder Toluol. Reagieren Sie bei 265 Grad Celsius für etwa vier bis fünf Minuten oder bis sich die Anregungsabsorptionsspitze auf eine gewünschte Wellenlänge verschiebt.

Nehmen Sie zu diesem Zeitpunkt den Kolben aus der Heizhaube. Sobald die Temperatur des Reaktionskolbens auf etwa 60 Grad Celsius sinkt, werden fünf Milliliter warmes Chloroform und 12 Milliliter warmes Methanol zugegeben. Die Reaktion wird auf zwei 15-Milliliter-Zentrifugenröhrchen aufgeteilt, die nach fünfminütiger Zentrifugation mit Methanol aufgefüllt werden, die flüssige Phase rot abgießen, das gefällte Nanokristall in Chloroform auflösen und für das Wachstum der Cadmiumsulfidstäbe wiederholen.

Kombinieren Sie die vorgemessenen Mengen von Topo O-D-P-A-H-P-A und Cadmiumoxid. In einem Dreihalskolben. Fügen Sie einen magnetischen Rührstab hinzu, um ihn in einen separaten Kolben mit einem magnetischen Rührstab zu mischen.

Kombinieren Sie vordosierte Mengen Schwefel und TOP Entgasen Sie die Cadmiumoxidlösung für 45 Minuten bei 150 Grad Celsius. Währenddessen entgasen Sie die TOP-Lösung für 45 Minuten bei 120 Grad Celsius. Nach der Entgasung sowohl die Cadmiumoxidlösung als auch die TOP-Lösung zugeben.

Unter Argonnenströmung mit breiten Glasabzügen die Cadmiumoxidlösung auf 380 Grad Celsius erhitzen, bis das Cadmiumoxid aufgelöst ist und die Lösung klar und farblos ist. Erhitzen Sie die Schwefellösung auf 120 Grad Celsius, bis sich der Schwefel aufgelöst hat und das Gemisch ebenfalls klar und farblos ist. Als nächstes geben Sie ein Fünftel des Zinkselenids aus dem vorherigen Abschnitt in die Schwefellösung.

Geben Sie 2,0 Milliliter TOP in die Cadmiumlösung und lassen Sie die Temperatur auf 380 Grad Celsius zurückgehen. Injizieren Sie dann die Schwefel-Nanokristalllösung in die Cadmiumlösung, um Stäbchen wachsen zu lassen. Stellen Sie sicher, dass die Lösung über 345 Grad Celsius bleibt.

Lassen Sie die Nanostäbchen sechs bis neun Minuten lang wachsen, nachdem die Injektion eingeleitet wurde. Entfernen Sie nach dem Wachstum des Nanostäbchens den Kolben aus der Heizhaube. Je länger die Lösung auf dem Herd bleibt, desto länger wachsen die Stäbchen.

Zu diesem Zeitpunkt sollte das Produkt grün und hochviskos sein. Fügen Sie Chloroform hinzu, um das Produkt zu verflüssigen, und teilen Sie es in zwei Fläschchen auf. Fügen Sie als nächstes Ethanol hinzu und zentrifugieren Sie, um die Nanokristalle nach der Zentrifugation auszufällen.

Gießen Sie die flüssige Phase ab und lösen Sie die ausgefällten Nanokristalle rot in Chloroform auf. Fahren Sie fort, eine Platinspitze auf ein Ende des Nanostabs wachsen zu lassen, wie im schriftlichen Protokoll beschrieben. Nach dem Wachstum der Platinspitzenausfällung und roten Auflösung der Nanokristalle, wie dort angewiesen, um die Herstellung der Zinkzelle und der Cadmiumsulfid-Donorakzeptor-Nanopartikel abzuschließen.

Hydrophobe Ölsäure-Liganden werden gegen hydrophile MUA-Liganden ausgetauscht. Dadurch kann eine Struktur in Wasser suspendiert werden, was ihren Einsatz bei der Wasserstoffproduktion erleichtert. Die Einzelheiten zu diesem Vorgehen sind auch im schriftlichen Manuskript zu finden.

Die Herstellung von photoaktiven Schichten aus Halbleiter-Nanokristallen beginnt mit der Synthese von Bleisulfid-Nanokristallen und dem Wachstum der Cadmiumsulfid-Hülle. Wie in dem schriftlichen Manuskript zu diesem Video beschrieben, besteht der nächste Schritt darin, das FTO-codierte Glas von Hand mit Reinigungsmittel zu waschen und mit entionisiertem Wasser zu spülen. Das Glas wird in aufeinanderfolgenden Bädern mit Methanol, Aceton und Isopropanol jeweils fünf Minuten lang beschallt, nachdem es unter Argonnenströmung getrocknet wurde.

Legen Sie das Glas in ein Bad aus 75 Millimolar Titantetrachlorid in entionisiertem Wasser und erhitzen Sie es 30 Minuten lang bei 70 Grad Celsius. Trocknen Sie das Glas nach dem Spülen mit entionisiertem Wasser mit Argonnenwasser. Anschließend erhitzen Sie das Glas eine Stunde lang an der Luft auf 450 Grad Celsius.

Sobald das Glas auf Raumtemperatur abgekühlt ist, geben Sie drei Tropfen Titandioxid, das in Terpal gelöst wurde, auf die Mitte der FTO-Seite der vorbehandelten Objektträger, nachdem Sie sich sechs Sekunden lang bei 700 U/min und dann eine Minute lang gedreht haben. Bei 2000 U/min wird die Folie bei 450 Grad Celsius an der Luft abgeschoben, bis der Film braun wird und sich dann lichtet. Alle Schritte der Schleuderbeschichtung werden in einem Argonnen-Handschuhfach durchgeführt, wobei das in den vorherigen Schritten vorbereitete Titandioxid hergestellt wird und der Objektträger sich mit 3000 U/min dreht. Zu Beginn wird ein Tropfen nach dem anderen der zuvor vorbereiteten Bleisulfid-Cadmiumsulfid-Nanokristalle auf den rotierenden Objektträger gegeben, und dann trocknen gelassen. Geben Sie anschließend 10 Tropfen einer MPA-Methanollösung auf den Objektträger und lassen Sie ihn einige Sekunden lang drehen.

Die Oberfläche trocknet nicht vollständig. Waschen Sie die Oberfläche mit Methanol, indem Sie 10 Tropfen auf den Objektträger geben. Waschen Sie es dann erneut mit Oktan auf die gleiche Weise.

Wiederholen Sie diese Schritte für jede weitere Schicht der Folie. Nach jeder dritten Schicht knien Sie die Folie 15 Minuten lang bei 150 Grad Celsius, bis die Folie die gewünschte Dicke erreicht hat. Bereiten Sie eine Lösung von Cadmiumacetat in Methanol in einem ausreichend großen Becherglas vor und tauchen Sie die Probe vollständig ein.

Dann bereiten Sie eine Lösung aus Natriumsulfid ohne Hydrat in Methanol vor, ebenfalls in einem Becherglas, das groß genug ist, um die Probe vollständig einzutauchen. Tauchen Sie die Probe eine Minute lang in das Cadmiumbad und spülen Sie sie mit Methanol ab. Tauchen Sie die Probe dann eine Minute lang in das Schwefelbad und spülen Sie sie mit Methanol aus.

Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis die Poren gefüllt sind, in der Regel vier- bis achtmal. Dann kniest man die Probe bei 150 Grad Celsius für 15 Minuten unter Argon. Nach Abschluss der Herstellung der Nanopartikelfilme ist der photovoltaische Effekt mit einer Spannung von etwa 500 Millivolt bei einer Sonneneinstrahlung von 1,5 ausgeprägt.

Luftmassen. Die Entwicklung der Absorptions- und Emissionsspektren von Zink-, Selenid-, Cadmiumsulfid- und Platin-Nanokristallen. Während jedes Schritts der Synthese wird hier gezeigt.

Absorptionspeaks werden bei etwa 350 Nanometern und 450 Nanometern exprimiert, die für Cadmiumsulfid, ex cyonische Übergänge, charakteristisch sind. Zu diesem Zeitpunkt zeigt der Nanokristall vor allem den Beginn eines Fluoreszenzpeaks bei etwa 550 Nanometern an. Dieses Fluoreszenzmerkmal ist das Ergebnis eines admissiven exzyklischen Zerfalls über die Zinkselenid-Cadmiumsulfid-Grenzfläche.

Diese Interdomänenfluoreszenz vom Typ zwei wird dann durch das Wachstum der Platinspitze aufgrund der schnellen Injektion des delokalisierten Elektrons in die Metalleinheit gelöscht. Diese ultraschnelle Ladungstrennung ermöglicht die Nutzung des Elektrons für die photokatalytische Reduktion von Wasser. Hydrophile MUA-Liganden werden dann hinzugefügt, um die Entfernung des Lochs aus der Zinkseleniddomäne zu erleichtern.

Erhöhung der Stabilität durch Hemmung der Oxidation des Halbleiterkerns, wodurch eine nachhaltige Produktion von solarem Wasserstoff ermöglicht wird. Infolge des Hole Scavenging werden die organischen Liganden anfällig für Photodegradation, was jedoch einfach durch die Zugabe frischer Liganden gemildert werden kann. Die Einführung hydrophiler Liganden macht also nicht nur das Wasser des Nanokristalls löslich, sondern passt auch die Energetik des Systems an, um die Nanostruktur auf Kosten der kostengünstigen, leicht austauschbaren organischen Tenside zu schützen.

Hier ist eine transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme des Kerns und der Hülle von Bleisulfid-Cadmiumsulfid-Nanokristallen zu sehen, die zeigt, dass das Cadmiumsulfid gleichmäßig um den Bleisulfidkern herum infiltriert. Es zeigt sich, dass der Feststoff der Nanokristalle relativ porenfrei ist. In diesem Rasterelektronenmikroskop-Bild, das den Querschnitt eines Geräts zeigt, ist ein Ergebnis des Schalenwachstums, das beobachtbar ist, eine Blauverschiebung sowohl der Absorptions- als auch der Emissionspeaks.

Diese Verschiebung wird darauf zurückgeführt, dass der Bleisulfidkern schrumpft, wenn die Cadmiumionen weiter in den Kern eindringen. Ein starker Anstieg der Emission ist auch aufgrund des verstärkten Quanteneinschlusses durch die Cadmiumsulfidhülle zu beobachten. Die Cadmiumsulfidschicht erhöht nicht nur die Emission, sie schützt auch den Kern.

Die Cadmiumsulfidschicht erhöht die thermische Stabilität des Feststoffs auf bis zu fast 200 Grad Celsius, etwa 50 Grad Celsius höher als ein Bleisulfid. Nanokristalle, die nur fest sind. Bei diesem Verfahren ist es wichtig, das Wachstum der Kristalle in der Zinkselenidkernsynthese genau zu überwachen.

Stellen Sie außerdem sicher, dass die Temperatur bei der Synthese von Zink-Selenid-CAD-Sulfidstäbchen nicht unter 345 Grad Celsius fällt. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie verstehen, wie man fotoaktive Materialien sowohl in Lösung als auch in Form von dünnen Filmen erstellt. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Chemikalien wie TMS und Schwermetallen äußerst gefährlich sein kann und dass bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen wie eine angemessene Belüftung und die Verwendung von Schutzausrüstung getroffen werden sollten.