Name: Millifluidics für Chemische Synthese und Zeitaufgelöste mechanistische Studien (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 55 s
Description: Erfahren Sie die Hochdurchsatz-Synthese von Nanomaterialien mit Millifluidik-Systemen. Diese Methode ermöglicht zeitaufgelöste mechanistische Studien und kontinuierliche Flusskatalyse für effiziente chemische Reaktionen.

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Diese Arbeit wird als Teil des Zentrums für Atomic Level-Catalyst-Design-, Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences unter Preis Nummer DE-SC0001058 unterstützt und finanziert auch von Vorstand unterstützt Regents unter Zuschüsse Verleihungsnummer LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH und LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. MRCAT Operationen werden von der Abteilung Energie-und den MRCAT Mitgliedsinstitutionen unterstützt. Die Verwendung der Advanced Photon Source in ANL wird durch das US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357 unterstützt. Finanzielle Unterstützung für JTM wurde als Teil des Instituts für Atom-effiziente chemische Transformationen (IACT), einem Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences zur Verfügung gestellt.

Millifluidics Set-up: Kaufen Sie einen millifluidic Chip (von Polyesterterephthalat Polymer) aus Microplumbers Microsciences LLC, die Serpentinen-Kanäle mit Abmessungen von 2 mm (W) x 0,15 mm (H) x 220 mm (L). Verwenden FEP-Schlauch mit den Abmessungen von 0,25 mm ID, 1/16 in OD, zum Verbinden des Chips mit der Pumpe. Zwei unterschiedliche Pumpen für die zwei verschiedenen Experimenten. Verwendung P-Pumpe für das erste Experiment (Kupfer-Nanopartikel) und dem millifluidic Einrichtung für das zweite Experiment (Goldnanopartikel). Um das Problem der Gasblasen in den Kanälen zu minimieren, frisch zubereitete NaBH 4-Lösung wurde offen gelassen, um für ~ 10-15 min stehen vor dem Pumpen in den Chip, so dass die Gasblasen aus der Lösung entweichen. Dieser Schritt wurde für unsere Experimente folgten. 1. Synthese von Ultra-kleine Kupfer-Nano-Clustern (UCNCs) <ol><li> Chemikalien benötigt: Erhalten Kupfer (II) nitrate Hydrat, Natriumborhydrid, Natriumhydroxid-Pellets und O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) ethyl]-O&#39;-Methylpolyethylenglykol (MW = 5.000) [MPEG] und sämtliche Chemikalien ohne weitere Reinigung. Verwenden Nanopure-Wasser (18,2 MOhm-cm) für das Experiment. </li><li> Mit P-Pumpe unter Stickstoffdruck für das Experiment geregelt. Testen der Pumpen mit Wasser als Lösungsmittel bei unterschiedlichen Drücken vor dem Experiment mit den entsprechenden Strömungsraten (ml / h) zu korrelieren. Spülen des Reaktors und Rohr millifluidic mit entionisiertem Wasser vor dem Beginn des Experiments. </li><li> Lösen Sie 174 mg (0,95 mmol) Kupfer (II)-Nitrat und 610 mg (0.122 mmol) O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) ethyl]-O&#39;-Methylpolyethylenglykol in 28 ml Nanopure-Wasser und halten sie in eine Ampulle mit einem Eingangskanal verbunden werden </li><li> Halten Sie eine andere Lösung von 111 mg (2,93 mmol) Natriumborhydrid und 102 mg (2,78 mmol) Natriumhydroxid in 28 ml (pH ~ 13) in einem anderen Fläschchen und verbinden Sie es mit demanderen Eingangskanal. </li><li> Fluss beide Lösungen gleichzeitig in der millifluidic Reaktor bei unterschiedlichen Flussraten (siehe unten) und sammeln die resultierende UCNCs am Ausgang in Glasfläschchen. Spülen Sie die Lösung mit Stickstoff und speichern Sie es unter Stickstoff. </li><li> Arbeiten die Pumpen unter verschiedenen konstanten Drücken von 50 mbar (6,81 ml / h), 100 mbar (14.31 ml / h), 200 mbar (32,7 ml / h) und 300 mbar (51,4 ml / h) bei Raumtemperatur für die Synthese von UCNCs bei unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten. </li></ol> Während der Synthese wurde unter Verwendung der millifluidic Anordnung mit P-Pumpe gezeigt, es kann auch mit dem Handgerät von millifluidic Millifluidica geführt werden. 2. Zeitaufgelöste In-situ-Kinetische Untersuchungen an Gold-Nanopartikel-Formation <ol><li> Chemikalien benötigt: Erhalten Chlorwasserstoffsäure (HAuCl4 3H 2 O.) Meso-2 ,3-Dimercaptobernsteinsäure (DMSA) und Natriumborhydrid &amp; #160, und nutzen Sie alle Chemikalien ohne weitere Reinigung. Verwenden Nanopure-Wasser (18,2 MOhm-cm) für das Experiment. </li><li> Verwenden Sie hohe Präzision, voll automatisiert, pulsationsfreier Spritzenpumpen, um die Flüssigkeiten innerhalb des Chips fließen. Testen Sie die Pumpen mit Wasser als Lösungsmittel bei unterschiedlichen Flussraten vor dem Versuch, die erforderliche Durchflussrate zu optimieren. </li><li> Standardlösungen von (i) HAuCl 4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) und (ii) DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) mit 50 mg Natriumhydroxid (pH 12) in nanoreinem Wasser. </li><li> Führen Sie die beiden Lösungen durch zwei separate Spritzen in die millifluidic Chip mit einer konstanten Flussrate von 10 ml / h über das automatische Pumpe. </li><li> Paar der millifluidic Chip an den Synchrotron-Strahllinie mit einem Metall-Bühne, die den Zugang zu Bewegung in XYZ-Richtung hat und sammeln die XAS Daten auf verschiedenen Zonen auf dem Chip als die Lösungen durch den Chip gepumpt. </li></ol> Während die &lt;em&gt; in-situ-Analyse wurde unter Verwendung der millifluidic Anordnung mit P-Pumpe gezeigt ist, kann auch mit einem Hand millifluidic Vorrichtung durchgeführt werden. 3. Continuous Flow Gold-Katalyse Dieses Verfahren wurde unter Verwendung eines Hand-millifluidic Vorrichtung gezeigt. <ol><li> Chemikalien benötigt: Erhalten Chlorwasserstoffsäure (HAuCl4 3H 2 O.), Meso-2 ,3-Dimercaptobernsteinsäure (DMSA), Natriumborhydrid, 4-Nitrophenol, 4-Aminophenol und nutzen Sie alle Chemikalien ohne weitere Reinigung. Verwenden Nanopure-Wasser (18,2 MOhm-cm) für das Experiment. </li><li> Katalysator-Herstellung:. Bereiten Standardlösungen von HAuCl4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) und NaBH 4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) in Nanopure Wasser. </li><li> Nehmen Sie je 10 ml HAuCl4 DMSA und Lösungen in zwei Fläschchen und fließen them innerhalb des Chips mit dem Hand millifluidic Vorrichtung mit einer gleichförmigen Fließgeschwindigkeit von 12 ml / h für 45 min. </li><li> Fluss 10 mmol NaBH 4 innerhalb des Chips bei 12 ml / h Durchflussmenge für 15 min, um die Au (I) zu reduzieren Au (0). </li><li> Schließlich, waschen Sie die Chips mit Nanopure-Wasser für 30 min bei der gleichen Flussrate vor Durchführung der Katalyseexperimente. </li><li> Katalysereaktion: Durchführen der chemischen Umwandlungsreaktion (Reduktion) von 4-Nitrophenol (NP-4) in 4-Aminophenol (4-AP) in der Gold-Katalysator (oben hergestellt) beschichtet millifluidic Kanal wie unten angegeben. </li><li> 15 ml der 9 x 10 -5 mol Lösung von 4-NP mit 3,3 ml 0,65 mol NaBH 4-Lösung von 4-Nitrophenolat-Ionen-(4-NPI) bilden. </li><li> Passieren die resultierende Lösung über die Gold-Katalysator im Chip bei einer konstanten Fließgeschwindigkeit von 5 ml / h, um die katalytische Aktivität zu bewerten abgeschieden. Analyse des UV-Vis-Spektren der gesammelten Produkte im Wellenlängenbereich von 250-500 nm die Umwandlung von 4-NP bestätigen. </li><li> Abschätzung der katalytischen Aktivität der Reaktion durch den Erhalt der Kalibrierungskurve von 4-NPI. Kalibrierungskurve durch Auftragen der experimentell beobachteten Absorptionsintensität (I) von 4-NPI auf verschiedenen Standardkonzentrationen gewonnen werden. Die Peakhöhen (bei ​​399 nm) für die UV-Vis-Absorptions-Kurven stellen die Absorption Intensitätswerte (I) und nach der Bier-Lambert Gesetz, würde jede Änderung in der Spitzenhöhenwert entsprechende Änderung in seiner Konzentration zu zeigen. Daher schätzen die katalytische Aktivität durch Differenz in Anfangs-und Endkonzentrationen der Reaktionspartner aus der Eichkurve. Wenn beispielsweise die Peakhöhe ist 1 Einheit (Fig. 6) entspricht einer katalytischen Umwandlung von 90% (bezogen auf die Eichkurve). </li></ol>

<ol><li>Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Microfluidic Synthesis of Nanomaterials.</a> Small. 4 (6), 698-711 (2008).</li>
<li>Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets%3A+a+sea+of+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Microdroplets: a sea of applications.</a> Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).</li>
<li>Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+in+Droplets+in+Microfluidic+Channels%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Reactions in Droplets in Microfluidic Channels.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).</li>
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<li>Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets+in+microfluidics%3A+an+evolving+platform+for+discoveries+in+chemistry+and+biology%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).</li>
<li>Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+recent+advances+in+the+design+and+the+use+of+miniaturized+droplet-based+continuous+process%3A+Applications+in+chemistry+and+high-pressure+microflows%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows.</a> Lab Chip. 11, 779(2011).</li>
<li>Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developing+Millifluidic+Platform+for+Synthesis+of+Ultra-small+Nanoclusters+%28UNCs%29%3A+Ultra-small+Copper+Nanoclusters+%28UCNCs%29+as+a+Case+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study.</a> Small. 8 (5), 688-698 (2012).</li>
<li>Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+in+a+Millifluidic+Reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor.</a> Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).</li>
<li>Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geometric+Optimization+of+Liquid-Liquid+Slug+Flow+in+a+Flow-focusing+Millifluidic+Device+for+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials.</a> Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).</li>
<li>Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+wet+chemical+synthesis+of+Co+nanoparticles+in+a+microreactor+system%3A+A+time-resolved+investigation+by+X-ray+absorption+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+A%22%5BJournal%5D)">The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).</li>
<li>Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Millifluidics+for+Time-resolved+Mapping+of+the+Growth+of+Gold+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
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<li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+on+Methods+to+Deposit+Catalysts+on+Structured+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+A+Gen%22%5BJournal%5D)">Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces.</a> Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).</li>
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<li>Abahmane, L., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-nanoparticle-catalyzed+synthesis+of+propargylamines%3A+the+traditional+A3-multicomponent+reaction+performed+as+a+two-step+flow+process%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process.</a> Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Catalyzed+Pyridine+Synthesis+using+Montmorillionite+and+Nanoparticle-Impregnated+Alumina+in+a+Continuous+Micro+Flow+System%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Technol%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System.</a> Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+polypyridine+derivatives+using+alumina+supported+gold+nanoparticles+under+micro+continuous+flow+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions.</a> Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).</li>
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<li>Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidics+in+Inorganic+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microfluidics in Inorganic Chemistry.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).</li>
<li>Jiang, D., Walter, M., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Sulfide+Nanoclusters%3A+A+Unique+Core-In-Cage+Structure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure.</a> Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).</li>
<li>Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+of+4-nitrophenol+to+4-aminophenol+over+Au+nanoparticles+deposited+on+PMMA%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A+Chem%22%5BJournal%5D)">Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA.</a> J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).</li>
<li>Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lab-on-a-chip+devices+for+gold+nanoparticle+synthesis+and+their+role+as+a+catalyst+support+for+continuous+flow+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
<li>Shahbazali, E., Hessel, V., Noël, T., Wang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+nanoparticles+made+in+flow+and+their+catalytic+applications+in+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
</ol>

Alle Autoren außer CSSR Kumar erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren. C. SSR Kumar ist der Gründer der Firma Millifluidica LLC.

-O-Methylpolyethylenglykol (MW = 5.000) [MPEG] - UCNCs die durch die Reduktionsreaktion von Kupfernitrat mit Natriumborhydrid in Gegenwart von polymeren Verkappungsmittel O-[(3-Mercaptopropionylamino) ethyl-2] gebildet wird. Die Reaktion wurde in der millifluidic Chip-Reaktor bei unterschiedlichen Flussraten, wie 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h und 51,4 ml / h, um die Wirkung von Flussraten auf die gebildeten UCNCs studieren durchgeführt. Die jeweiligen Verweilzeiten für die oben genannten Durchflussraten sind 47.4...

Lab-on-a-Chip (LOC)-Geräte für die chemische Synthese haben signifikanten Vorteil in Bezug auf die erhöhte Masse-und Wärmetransport, überlegene Reaktionskontrolle, hoher Durchsatz und sicherere Arbeitsumgebung 1 demonstriert. Diese Geräte lassen sich grob in Fluidik-Chip basiert und nonchip Fluidikvorrichtungen klassifiziert werden. Unter den Chip-basierte Fluidik, ist gut untersucht und Mikrofluidik ein Thema in der Literatur 2-5 gut abgedeckt. Nonchip basierend LOC-Systeme verwenden Rohrreaktoren 6. Üblicherweise werden mikrofluidische Systeme für präzise Kontrolle und Manipulation von Flüssigkeiten, die geometrisch Submillimeter-Skala eingeschränkt verwendet werden. Wir haben vor kurzem wurde das Konzept der Chip-basierten millifluidics, die für die Manipulation von Flüssigkeiten in Kanälen im Millimeterbereich verwendet werden kann (entweder Breite oder Tiefe oder beide der Kanäle mindestens einen Millimeter groß) 7-9. Darüber hinaus sind die Chips millifluidic relativ leicht herzustellen welle, die ähnliche Kontrolle über die Durchflussraten und Manipulation von Reagenzien. Diese Chips könnten auch bei höheren Flussraten betrieben werden, die Schaffung kleiner Aufenthaltszeiten, damit, mit der Möglichkeit für Scale-up der kontrollierten Synthese von Nanopartikeln mit enger Größenverteilung. Als Beispiel haben wir kürzlich gezeigt, die Synthese von ultrakleinen Kupfernanocluster und dadurch mit ihnen in situ Röntgenabsorptionsspektroskopie sowie TEM. Fähigkeit, kleine Verweilzeiten innerhalb millifluidic Kanäle in Verbindung mit der Verwendung von MPEG, die sehr effizient zweizähnigen PEGylierten Stabilisierungsmittel für die Bildung von stabilen Kolloiden Kupfernanocluster 7 erhalten. Neben der Synthese von Chemikalien und Nanomaterialien könnten die millifluidics bieten, auf höhere Volumen und die Konzentration an der Sondenbereich, eine Plattform, die synthetische verallgemeinerte und effizient für die zeitaufgelöste kinetische Studien und Ebenfalls möglich istves besseres Signal-Rausch-Verhältnis als mikrofluidische Systeme 7,10. Wir zeigen die Verwendung von millifluidic Chip als Beispiel für die zeitaufgelöste Analyse des Wachstums von Gold-Nanostrukturen aus der Lösung unter Verwendung von in situ XAS mit einer Zeitauflösung so klein wie 5 ms 11. Auch die Mehrheit der Mikroreaktoren bisher für die Katalyse-Anwendungen entwickelt werden, basierend auf Silizium 12,13. Ihre teure Herstellung neben geringen Mengen erzeugt macht sie für große Fertigungs ungeeignet. Die zwei allgemeine Verfahren für die Beschichtung der Kanäle mit Nanokatalysatoren - chemische und physikalische, die oft als Silizium-Beschichtungsverfahren bezeichnet werden, sind derzeit in der Mode 14,15. Zusätzlich zu teuren Mikroherstellung, ein Verstopfen der Kanäle macht Mikroreaktor Katalyse für Großserienfertigung ungeeignet. Obwohl Mikroreaktoren für die heterogene Katalyse in der Mikro kontinuierlichen Durchflussverfahren earli verwendeter 16-18, die Fähigkeit, die Richtung zu steuern, und die Morphologie der eingebettete nanostrukturierte Goldkatalysatoren im kontinuierlichen Strömungskanäle wurde nie erforscht. Wir haben kürzlich eine Technik zur Beschichtung der millifluidic Kanäle mit Au-Katalysatoren, mit Nanoabmessungen und Morphologie (Fig. 5) 11 gesteuert wird, zur Durchführung der Katalyse industriell wichtiger chemischer Reaktionen. Als Beispiel haben wir Umwandlung von 4-Nitrophenol in 4-Aminophenol durch die nanostrukturierte Gold innerhalb der Kanäle beschichtet millifluidic katalysierte gezeigt. Bedenkt man, dass ein einzelner Reaktor millifluidic Chip Flussraten von 50-60 ml / h, 7 Hochdurchsatz und kontrollierte Synthese von Chemikalien produzieren, ist entweder durch kontinuierlichen Betrieb oder die parallele Verarbeitung möglich. Um über die Möglichkeiten die millifluidics bieten, mit wie oben beschrieben, einige Beispiele zu nutzen, wir zeigen auch, eine benutzerfreundlichemillifluidic Gerät, das portabel ist und hat die alle erforderlichen Komponenten wie Chips millifluidic, Verteiler, Stromregler, Pumpen und elektrischen Verbindungen integriert. Eine solche millifluidic Gerät, wie in der 7 gezeigt, ist jetzt von der Firma Millifluidica LLC ( <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). Das Manuskript ist auch Protokolle mit dem Hand millifluidic Vorrichtung, wie unten beschrieben, für die kontrollierte Synthese von Nanomaterialien, zeitaufgelöste Analyse von Reaktionsmechanismen und kontinuierlichen Katalyse.

<table><tbody><tr><td>Kupfer(II)-nitrathydrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13778-31-9</td><td>99,999 % rein</td></tr><tr><td>O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O&prime;-methylpolyethylenglykol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401916-61-8</td><td>MW=5.000</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O (Chloraurensäure)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>27988-77-8</td><td>99,999% rein</td></tr><tr><td>Meso-2,3-Dimercaptobernsteinsäure (DMSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>304-55-2</td><td>~98% rein</td></tr><tr><td>4-Nitrophenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>100-02-7</td><td>spektrophotometrische Qualität</td></tr><tr><td>4-Aminophenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-30-8</td><td>>99% rein (HPLC-Qualität)</td></tr><tr><td>Natriumborhydrid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td>98% reine</td></tr><tr><td>Natriumhydroxid-Pellets</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td>99,99 % rein</td></tr><tr><td colspan="4">EQUIPMENT</td></tr><tr><td>Millifluidic Chips</td><td>Microplumbers Microsciences LLC</td><td>SDC-01</td><td>Hergestellt aus Polyesterterephthalat-Polymer</td></tr><tr><td>Druckpumpe</td><td>Mitos P-Pumpe, Dolomit</td><td>3200016</td><td></td></tr><tr><td>automatisierte Spritzenpumpe</td><td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td><td></td><td>Spritzenpumpe neMESYS</td></tr><tr><td>UV-3600 UV-VIS-NIR-Spektralphotometer</td><td>Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tragbares Millifluidikgerät</td><td>Millifluidica</td><td>SCMD-1008</td><td>Abbildung 7</td></tr></tbody></table>

millifluidics für chemische synthese und zeitaufgelöste mechanistische studien

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Verfahren unter Verwendung millifluidic Vorrichtungen für die chemische Synthese und zeitaufgelöste mechanistische Studien, indem drei Beispielen beschrieben. In der ersten wird die Synthese von ultrakleinen Kupfernanocluster beschrieben. Das zweite Beispiel stellt ihre Nützlichkeit für die Untersuchung der zeitaufgelösten Kinetik von chemischen Reaktionen durch Analyse unter Verwendung von Gold-Nanopartikel-Bildung in situ Röntgenabsorptionsspektroskopie. Das letzte Beispiel zeigt, kontinuierlichen Fluss Katalyse von Reaktionen innerhalb millifluidic Kanal mit nanostrukturierten Katalysator beschichtet.

Nun verteilt und gleichmäßig große Kupfer-Nanocluster mit einer engen Größenverteilung wurden mit dem millifluidic Chip-Setup (Abb. 1a) erhalten. Die unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten für die Synthese verwendet hatte keine signifikante Wirkung auf die Größe der Cluster. Dennoch, mit Zunahme der Strömungsrate, gibt es eine beobachtbare Verbesserung der Verengung der Grßenverteilung. UCNCs mit einem besten engen Größenverteilung wurden bei einer Fließgeschwindigkeit von 32,7 ml / h erhalten. Die Größe UCNCs 32,...

Millifluidic Geräte sind für die kontrollierte Synthese von Nanomaterialien, zeitaufgelösten Analyse von Reaktionsmechanismen und kontinuierlichen Katalyse eingesetzt.

Millifluidics für Chemische Synthese und Zeitaufgelöste mechanistische Studien

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die Nützlichkeit einfacher, auf millifluidischen Lab-on-a-Chip-Geräten basierender Systeme für die Hochdurchsatzsynthese von Nanomaterialien, die zeitaufgelöste Untersuchung ihrer Bildung sowie die Demonstration einer kontinuierlichen Durchflusskatalyse zu zeigen. Dies wird erreicht, indem zunächst die Synthese von Kupfer-Nanopartikeln mithilfe eines millifluidischen Reaktors demonstriert wird. Anschließend wird die Bildung von Goldpartikeln innerhalb des millifluidischen Kanals mittels zeitaufgelöster in-situ-Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) visualisiert, um Reaktionsintermediate beobachten zu können.Im letzten Teil wird kontinuierliche Durchflusskatalyse anhand der Umsetzung von vier Nitrophenolen zu vier Aminophenolen demonstriert, während diese über goldene Nanostrukturen innerhalb des Millifluidik-Chips fließen. Letztendlich zeigen diese drei Experimente, dass einfache Millifluidik-Systeme Möglichkeiten für die Hochdurchsatz-Synthese in C2-Untersuchungen der Partikelbildung sowie für die Durchführung von kontinuierlicher Durchflusskatalyse bieten. Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden wie der traditionellen Mikrofluidik liegt darin, dass sie höhere Durchflussraten aufgrund breiterer Kanäle ermöglicht, ohne dabei die Fluideigenschaften zu beeinträchtigen.Sie ermöglichen außerdem eine einfachere Hochskalierung der Reaktionsvolumina für die Synthese im größeren Maßstab und bieten eine effektive Plattform zur Untersuchung von Reaktionen in C zwei unter Verwendung verschiedener spektroskopischer Methoden. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der durchflussbasierten Vorrichtungen zu beantworten, wie beispielsweise die Echtzeituntersuchung, die Überwachung chemischer Reaktionen, die Abbildung des Wachstums von Nanopartikeln sowie die Kinetik einer katalytischen Reaktion. Für Forscher, die mit Lab-on-a-Chip-Vorrichtungen nicht vertraut sind, mögen diese Experimente zunächst etwas kompliziert erscheinen, doch sobald sie sich eingearbeitet haben, sind sie leicht durchführbar und können problemlos auf ihre eigenen spezifischen Untersuchungen angewandt werden.Obwohl diese Experimente relativ einfach durchzuführen sind, ist es wichtig, sie zuerst visuell zu betrachten, um die Feinheiten dieser Experimente zu verstehen, insbesondere wenn Sie die Analyse in C zwei sowohl der Synthese von Nanomaterialien als auch der katalytischen Untersuchung in C zwei durchführen. Diese Reaktionen müssen sorgfältig beobachtet werden, weshalb die Visualisierung äußerst wichtig ist und warum wir diese visuellen Beobachtungen bereitstellen müssen. Beginnen Sie damit, einen Millifluidik-Chip wie den hier gezeigten herzustellen oder zu kaufen, mit gewundenen Kanälen, die zwei Millimeter breit, 0,15 Millimeter hoch und 220 Millimeter lang sind. Anschließend schließen Sie den Millifluidik-Chip unter Verwendung von FEP-Schlauchleitungen mit einem Innendurchmesser von 0,25 Millimetern und einem Außendurchmesser von einem Sechzehntel Zoll an eine Mitoses-P-Pumpe an.Regulieren Sie die P-Pumpe unter Stickstoffdruck, um während des Experiments einen pulsfreien Fluss zu gewährleisten. Testen Sie anschließend die Pumpen mit Wasser als Lösungsmittel, um verschiedene Drücke mit den entsprechenden Durchflussraten in Milliliter pro Stunde zu korrelieren. Nach der Kalibrierung spülen Sie den millifluidischen Reaktor und die Schläuche mit entionisiertem Wasser. Beginnen Sie das Experiment, indem Sie in einem sauberen Gefäß 174 Milligramm Kupfer(II)-nitrat und 610 Milligramm 5.000 molekulare Gewichtseinheiten eg in 28 Milliliter nano-reinem Wasser auflösen.In einem separaten Reagenzglas eine Lösung herstellen, die aus 111 Milligramm Natriumhydrid und 102 Milligramm Natriumhydroxid in 28 Milliliter nano-reinem Wasser besteht. Dadurch erhält man eine Lösung mit einem pH-Wert von etwa 13. Anschließend beide Lösungen über die P-Pumpe unter Verwendung separater Eingangskanäle mit dem mikrofluidischen Gerät verbinden.Leiten Sie beide Lösungen gleichzeitig unter Verwendung eines Drucks von 50 Millibar durch den Millifluidik-Reaktor. Dies führt zu einer kombinierten Durchflussrate von etwa 6,81 Milliliter pro Stunde. Sammeln Sie zwei bis drei Milliliter der resultierenden ultrakleinen Kupfer-Nano-Cluster am Auslass in einem Glasfläschchen.Sprühen Sie diese resultierende Lösung mit Stickstoff und lagern Sie sie ebenfalls unter Stickstoff. Wiederholen Sie diesen Vorgang unter verschiedenen konstanten Drücken von 100 Millibar, 200 Millibar und 300 Millibar bei Raumtemperatur zur Synthese ultrakleiner Kupfer-Nano-Cluster bei unterschiedlichen Durchflussraten. Bereiten Sie zunächst eine 10-Millimol-Lösung von Chloro-ORIC-Säure zu, indem Sie 118,2 Milligramm Gold hinzufügen.Drei Chlorid-Hydrat in 30 Milliliter nano-reines Wasser und eine 20-Millimol-Lösung von meso-2,3-Dimercaptosuccinat-CAPTO-SIC-Säure oder DMSA herstellen, indem 109,2 Milligramm davon zu 30 Milliliter nano-reinem Wasser gegeben werden. Anschließend 50 Milligramm Natriumhydroxid zur DMSA-Lösung hinzufügen, bis ein pH-Wert von 12 erreicht ist. Die beiden Lösungen in separate Spritzen füllen und in hochpräzise, vollautomatische pulsationsfreie Pumpen einsetzen.Verbinden Sie dann die Pumpen mithilfe von Schläuchen mit dem Millifluidik-Chip. Koppeln Sie anschließend den Millifluidik-Chip über eine Metallhalterung, die Bewegungen in X-, Y- und C-Richtung ermöglicht, an die Synchrotronstrahllinie für die Röntgenabsorptionsspektroskopie. Führen Sie die beiden Lösungen über zwei separate Spritzen mit einer konstanten Flussrate von 10 Milliliter pro Stunde in den Millifluidik-Chip ein.Verwendung der automatisierten Pumpen. Sammeln Sie Daten in den hier als Zone eins bis fünf dargestellten Bereichen, während die Lösungen durch den Chip gepumpt werden. Bereiten Sie alle Goldkatalysatorlösungen unter Verwendung von nanoreinem Wasser vor, indem Sie eine 10 Millimol-Lösung von Chloroaurinsäure und eine 20 Millimol-Lösung von DMSA wie zuvor gezeigt ansetzen.Bereiten Sie außerdem eine 10-Millimol-Lösung von Natriumborhydrid vor, indem Sie 11,34 Milligramm davon in 30 Milliliter Wasser geben. Überführen Sie anschließend jeweils 10 Milliliter der Chloral-ORIC-Säure- und der DMSA-Lösung in zwei separate Gefäße und leiten Sie diese über ein handgeführtes mikrofluidisches Gerät mit einer gleichmäßigen Flussrate von 12 Millilitern pro Stunde 45 Minuten lang in den Chip. Danach leiten Sie die 10-Millimol-Lösung von Natriumborhydrid 15 Minuten lang mit einer Flussrate von 12 Millilitern pro Stunde in den Chip. Um Gold eins auf Gold null zu reduzieren, spülen Sie den Chip anschließend 30 Minuten lang mit nanoreinem Wasser bei einer Flussrate von 12 Millilitern pro Stunde. Danach mischen Sie 15 Milliliter einer neunmal 10 hoch minus fünf molaren Lösung von vier Nitro-APH-Phenol mit 3,3 Millilitern 0,65 molarer Natriumoralhydrid-Lösung. Um eine Lösung des vier Nitropholat-Ions zu bilden, verbinden Sie diese Mischung über die Eingangsleitungen mit der mikrofluidischen, goldbeschichteten Kammer.Lassen Sie die Lösung mit fünf Milliliter pro Stunde durch die vorbereitete Goldkatalysatorkammer fließen, um die Lösung von vier Nitrophenol zu vier Aminophenol innerhalb des beschichteten millifluidischen Kanals zu reduzieren, und sammeln Sie den Durchfluss in einem Vial. Geben Sie drei Milliliter des gesammelten Produkts in ein UV-Vis-Spektrophotometer und messen Sie den Wellenlängenbereich von 250 bis 500 Nanometer. Vergleichen Sie das resultierende Spektrum mit der ursprünglichen Mischung, um die Umwandlung von vier Nitrophenolat zu bestätigen.Als Nächstes schätzen Sie die katalytische Aktivität der Reaktion ab, indem Sie die experimentell beobachtete Absorptionsintensität des vier Nitro-Pholat-Ions bei verschiedenen Standardkonzentrationen auftragen. Die Änderung der Peakhöhe bei 399 Nanometer stellt eine entsprechende Änderung der Konzentration dar. Mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops kann der Gold-Nanopartikel-Katalysator von der Oberfläche des Millifluidik-Kanals aufgelöst werden.Eine hohe goldene Oberfläche kann mit diesem Verfahren erreicht werden. Die hier gezeigten Röntgenabsorptions-Kantenstrukturen entsprechen der Gold-L-drei-Kante in Zone drei, Zone fünf und Zone fünf. Nach 12 Stunden zeigt das Maximum das Vorhandensein des Vorläufers Chloro-Orrigsäure, die einen Gold-drei-Oxidationszustand aufweist. Wie bereits beschrieben, können UV-Vis-Spektren zur Bestimmung der Umwandlung von 4-Nitrophenol in 4-Aminophenol verwendet werden. Hier sind repräsentative Spektren von 4-Nitrophenol, 4-Nitrophenolat-Ion und 4-Aminophenol dargestellt.Die Umwandlungsrate von vier NPH-Pholat-Ionen zu vier Amphenolen in Abwesenheit des Goldkatalysators ist im Vergleich zu denselben Reaktanten mit Goldkatalysator sehr gering. Bei der Durchführung dieser Experimente ist zu beachten, dass die innerhalb der Redic-Kanäle gebildeten Nanopartikel sich ebenfalls an der Kanalgewölbeoberfläche anlagern können. Nach diesem Verfahren können weitere Methoden wie die Untersuchung katalytischer Reaktionen vor Ort angewendet werden, um zusätzliche Fragen wie die zeitaufgelöste Kinetik einer katalytischen Reaktion zu beantworten.

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