Name: Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-16T14:15:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von Silizium-Nanopartikeln durch mikrowellenunterstützte Säurekatalyse mit kontrollierter Größenregulierung. Diese Methode ermöglicht reproduzierbare Herstellung von Nanopartikeln zwischen 30 und 250 nm.

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Die Finanzierung wurde von der Defense Threat Reduction Agency, Physical Science and Technology Division, Protection and Hazard Mitigation technical area bereitgestellt. Diese Forschung wurde zum Teil durch eine Berufung in das Postgraduate Research Participation Program am Air Force Research Laboratory unterstützt, das vom Oak Ridge Institute for Science and Education (ORISE) im Rahmen einer behördenübergreifenden Vereinbarung zwischen dem US-Energieministerium und dem Air Force Research Laboratory, Materials and Manufacturing Directorate, Airbase Technologies Division (AFRL/RXQ) verwaltet wird.

1. Vorbereitung und Berechnungen
<ol>
	<li>Bereiten Sie 1 mM HCl-Lösung mit konzentrierter Salzsäure (37 %) und Wasser 
	Hinweis: Beim Umgang mit konzentrierten Säuren ist immer Vorsicht geboten. Konzentrierte Säure sollte immer dem Wasser zugesetzt werden, niemals Wasser zu konzentrierter Säure.</li>
	<li>Bestimmen Sie die gewünschte Konzentration von TMOS, einem Siloxanvorläufer, für die Mikrowellenreaktion. Für verfahrenstechnische Demonstrationen wird eine TMOS-Konzentration von 25 mM verwendet.</li>
</ol>
2. Hydrolyse von TMOS und Herstellung der Reaktionslösung
<ol>
	<li>Für eine 25 mM Reaktionslösung von TMOS in Aceton besorgen Sie sich ein konisches 50-ml-Kunststoffröhrchen, TMOS, und die vorbereitete 1 mM HCl-Lösung.</li>
	<li>Geben Sie mit einer Mikropipette 850 μl der 1 mM HCl-Lösung in das konische Kunststoffröhrchen.</li>
	<li>Geben Sie mit einer Mikropipette 150 μl TMOS in das konische Kunststoffröhrchen, das die 850 μl 1 mM HCl enthält.</li>
	<li>Beachten Sie, dass die Mischung aus TMOS und Säure ursprünglich nicht mischbar ist, was zu zwei klaren farblosen Schichten führt.</li>
	<li>Vortex die Lösung. Ein schneller Ausbruch führt dazu, dass die Lösung leicht trüb und blassweiß wird. Wenn Sie die Lösung erneut vortexen, erhalten Sie eine klare, farblose Lösung. Die Gesamtwirbelzeit beträgt ~10 Sekunden. Zu diesem Zeitpunkt wird das TMOS hydrolysiert und liegt in Form von Kieselsäure vor.</li>
	<li>Geben Sie Aceton in das konische Kunststoffröhrchen mit der Kieselsäurelösung und verdünnen Sie es auf ein Gesamtvolumen von 40 ml. Stellen Sie sicher, dass die Lösung richtig gemischt wird, indem Sie die Lösung nach dem Verdünnen der Lösung mit Aceton vortexen.</li>
</ol>
Hinweis: Vor dem Erhitzen in der Mikrowelle ist die Kieselsäure-/Acetonlösung mehrere Stunden lang stabil. Kieselsäurekondensation wurde in ähnlichen vorbereiteten Lösungen, die mehrere Wochen lang ohne Anzeichen von Kondensation stabil waren, nicht beobachtet. Für beste Ergebnisse sollten jedoch Reaktionslösungen am Tag der Vorbereitung verwendet werden, um reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten.
3. Mikrowellenmethode auf Mikrowellenreaktor erstellen
<ol>
	<li>Erstellen Sie in der bereitgestellten Software eine Mikrowellenmethode für die SiO2 NP-Bildung. Typische Reaktionsparameter sind: Leistung = 300 W, Temperatur = 125 °C und Zeit = 60 Sekunden. Mit einem externen Laptop können die Temperatur-, Druck- und Leistungsprofile gespeichert, dargestellt und mit zukünftigen Experimenten verglichen werden, wie in Abbildung 1 gezeigt.</li>
</ol>
4. Mikrowellengestützte Synthese von SiO2-Nanopartikeln
<ol>
	<li>Besorgen Sie sich ein 10-ml-Mikrowellen-Reaktionsfläschchen, einen Rührstab und einen Schnappverschluss.</li>
	<li>Geben Sie den Rührstab in die Durchstechflasche und geben Sie mit einer Mikropipette 5 ml der Kieselsäure/Aceton-Reaktionslösung in die Mikrowellendurchstechflasche. Ein Reaktionsvolumen von 5 ml sollte verwendet werden, um ausreichend Kopfraum für die Druckerzeugung durch überhitztes Aceton bereitzustellen.</li>
	<li>Setzen Sie die Schnappkappe auf eine 10-ml-Durchstechflasche. Stellen Sie sicher, dass die Kappe richtig auf dem Fläschchen sitzt, um den Verlust von Lösungsmittel bei Überhitzung zu reduzieren.</li>
	<li>Stellen Sie das Fläschchen in den Mikrowellenreaktor.</li>
	<li>Drücken Sie die Starttaste am Laptop, um den Vorgang zum Erhitzen der Mikrowelle zu starten. Achten Sie auf die richtige Platzierung der Druckkopfeinheit. Beachten Sie, dass die richtigen Einstellungen für die Mikrowellenleistung korrekt sind, sobald die Reaktion beginnt: korrekte Leistungseinstellung, Erhöhung der Reaktionstemperatur und Erzeugung des Reaktionsdrucks. Wenn die Reaktionszeit abgelaufen ist, kühlt Druckluft die Reaktion schnell ab.</li>
	<li>Nehmen Sie das Reaktionsfläschchen nach dem Abkühlen aus dem Mikrowellenreaktor.</li>
</ol>
Hinweis: Typischerweise wurde für eine 5-ml-Reaktion eine gemessene Umwandlung von ~40-50% berichtet19 bei der Herstellung von SiO2 NPs durch diese mikrowellenunterstützten Methoden.
5. DLS-Größenanalyse von Reaktionslösungen
<ol>
	<li>Besorgen Sie sich eine Einwegküvette aus Polystyrol.</li>
	<li>900 μl destilliertes Wasser in die Küvette geben.</li>
	<li>100 μl SiO2 NP enthaltende Reaktionslösung werden in die Küvette mit dem Wasser gegeben und gemischt.</li>
	<li>Richten Sie Verfahren für Partikelmessungen ein, indem Sie der DLS-Analysesoftware folgen, und analysieren Sie die Lösung auf Partikelgröße.</li>
</ol>
6. SiO2 NP-Bereinigungsverfahren
<ol>
	<li>1 mlSiO2 NP-Reaktionslösung wird in ein Eppendorf-Röhrchen gegeben.</li>
	<li>Zentrifugieren Sie bei 15,7 k x g für 30-60 min, je nach Partikeldurchmesser.</li>
	<li>Überschüssige Lösung vorsichtig aus SiO2 NP Pellet dekantieren.</li>
	<li>Fügen Sie 1 ml frisches Aceton hinzu und resuspendieren SieSiO2 NP, indem Sie es für 5-10 Minuten in ein Ultraschallbad legen.</li>
	<li>Wiederholen Sie den Vorgang (zentrifugieren, dekantieren, resuspendieren) noch zweimal, um die restliche Kieselsäure ausreichend zu entfernen.</li>
</ol>
7. Vorbereitung von REM-Proben
<ol>
	<li>Reinigen Sie die hochglanzpolierten einkristallinen Siliziumwafer vor der Verwendung ca. 30 Minuten lang in einem Ultraschallbad.</li>
	<li>Die Siliziumwafer werden nach der Entnahme aus dem Ultraschallbad 1 Stunde lang in Piranha-Lösung (3:1 Konz. H2SO4:30 % H2O2) bei einer Temperatur von 80 °C gelegt. Die Silikonwafer mit destilliertem Wasser waschen und trocknen. 
	Hinweis: Beim Umgang mit konzentrierten Säuren, insbesondere Piranha-Lösung, ist Vorsicht geboten.</li>
	<li>Gießen Sie saubere oder nicht saubere Lösungen von SiO2 NP auf den sauber vorbereiteten Siliziumwafer.</li>
	<li>Legen Sie die vorbereiteten Proben auf einen Siliziumwafer in das zylindrische Rohr des Sputtersystems.</li>
	<li>Vakuumieren Sie das zylindrische Rohr des Sputtersystems auf 40 mTorr.</li>
	<li>Das zylindrische Rohr des Sputtersystems wird mit Argongas gespült, bis ein Druck von ca. 200 mTorr erreicht ist.</li>
	<li>Verringern Sie den Druck auf 80 mTorr und legen Sie eine Spannung von 15 mA an und halten Sie ihn konstant. Sputtern Sie Platin auf vorbereiteten Proben für 60 Sekunden.</li>
</ol>

<ol><li>Stober, W., Fink, A., Bohn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONTROLLED+GROWTH+OF+MONODISPERSE+SILICA+SPHERES+IN+MICRON+SIZE+RANGE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE.</a> J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).</li>
<li>Chiang, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Particle+Size+and+Structural+Properties+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+Using+the+Taguchi+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).</li>
<li>Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+preparation+of+highly+monodisperse+small+silica+spheres+%2815+to+%3E+200+nm%29+suitable+for+colloidal+templating+and+formation+of+ordered+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays.</a> Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).</li>
<li>Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+silica+nanoparticles+in+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of silica nanoparticles in microemulsions.</a> Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).</li>
<li>El Hawi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+Nanoparticles+Grown+and+Stabilized+in+Organic+Nonalcoholic+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media.</a> Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).</li>
<li>Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+via+Controlled+Hydrolysis+and+Condensation+of+Silicon+Alkoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide.</a> Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).</li>
<li>Yu, Q. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Synthesis+of+Hollow+Silica+Spheres+under+Acidic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions.</a> Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).</li>
<li>Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+formation+of+monodisperse+colloidal+silica+particles+through+the+hydrolysis+and+condensation+of+tetraethylorthosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).</li>
<li>Caddick, S., Fitzmaurice, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+enhanced+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron%22%5BJournal%5D)">Microwave enhanced synthesis.</a> Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).</li>
<li>Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-Assisted+Synthesis+of+Colloidal+Inorganic+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).</li>
<li>Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nanoporous materials.</a> ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).</li>
<li>Lovingood, D. D., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Induced+In-Situ+Active+Ion+Etching+of+Growing%5BTitle%5D)+AND+%22InP+Nanocrystals.+Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing.</a> InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Synthetic+Route+for+Highly+Emissive+TOP%2FTOP-S+Passivated+CdS+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots.</a> Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+CdSe+and+CdTe+nanocrystals+in+nonabsorbing+alkanes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Microwave+Absorption+by+Trioctyl+Phosphine+Selenide%3A+Does+It+Play+a+Role+in+Producing+Multiple+Sized+Quantum+Dots+in+a+Single+Reaction%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction?</a> Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).</li>
<li>Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-enhanced+reaction+rates+for+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).</li>
<li>Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+microwave+heating+in+modern+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Controlled microwave heating in modern organic synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).</li>
<li>Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+assisted+synthesis+-+a+critical+technology+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Microwave assisted synthesis - a critical technology overview.</a> Green Chem. 6, 128-141 (2004).</li>
<li>Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Microwave-Assisted+Growth+of+Silica+Nanoparticles+under+Acid+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).</li>
<li>Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+size+optimisation+of+silica+nanoparticles+using+statistical+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses.</a> Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).</li>
<li>Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MCM-41+using+microwave+heating+with+ethylene+glycol%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Today%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol.</a> Catal. Today. 44, 301-308 (1998).</li>
<li>Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+nanoparticles+obtained+by+microwave+assisted+sol-gel+process%3A+multivariate+analysis+of+the+size+and+conversion+dependence%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).</li>
<li>Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HYDROLYSIS+AND+CONDENSATION+OF+SILICATES+-+EFFECTS+ON+STRUCTURE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE.</a> J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).</li>
<li>Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanosize+silica+in+a+nonionic+water-in-oil+microemulsion%3A+Effects+of+the+water%2Fsurfactant+molar+ratio+and+ammonia+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration.</a> J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).</li>
<li>Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+and+properties+of+nanocrystals+of+different+shapes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes.</a> Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).</li>
<li>Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIler%2C+RK+%22The+Chemistry+of+Silica+-+Solubility%2C+Polymerization%2C+Colloid+and+Surface+Properties+and+Biochemistry%22">The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry</a>. , Plenum Press. (1979).</li>
<li>Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((29Si+NMR+study+of+the+initial+stage+of+the+sol-gel+process+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).</li>
<li>Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+stable+low-density+silica+aerogels%2C+containing+luminescent+ZnS+capped+CdSe+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots.</a> Adv. Mater. 18, 1965(2006).</li>
<li>Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+Efficient+Solid-State+White-Light-Emitting+Phosphor+with+a+High+Scotopic%2FPhotopic+Ratio+Fabricated+from+Fused+CdSe-Silica+Nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites.</a> Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).</li>
<li>Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+under+glass%3A+The+versatile+chemistry+of+silica+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures.</a> ACS Nano. 2, 179-183 (2008).</li>
<li>Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Silica+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Biocompatibility+and+Drug+Delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery.</a> Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).</li>
<li>Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+colloids%3A+building+blocks+for+a+new+generation+of+structured+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials.</a> J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).</li>
<li>Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+on+Silica+Coating+of+Nanoparticles+and+Related+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials.</a> Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).</li>
</ol>

Wir haben nichts offenzulegen.

Die in diesem Manuskript beschriebenen mikrowellengestützten Verfahren sind gegenüber herkömmlichen Erhitzungsmethoden vorteilhaft, da SiO2-NPs genau, präzise und schnell synthetisiert werden können. Diefolgenden Kriterien sollten befolgt werden, um mögliche Probleme im Zusammenhang mit der Bildung von SiO2-NPs durch diese mikrowellenassoziierten Techniken zu beseitigen: 1) Verwendung eines Katalysators wie 1 mM HCl, 2) Die Hydrolyse des TMOS sollte vor der Zugabe von Aceton abgeschlossen sein, 3) V...

Siliziumdioxid-Nanopartikel (SiO2 NPs) wurden zuerst von Stöber1 synthetisiert und sind durch Modifikationen2-7 zur bevorzugten Methode für die SiO2 NPs Synthese geworden. Typischerweise werden Stöber-Reaktionen durch alkalische Bedingungen katalysiert, unter denen Kieselsole gebildet werden. Säurekatalysierte Reaktionen werden aufgrund der größeren Schwierigkeit der Hydrolyse des Siloxanvorläufers seltener eingesetzt als alkalisch-katalysierte Reaktionen. Im Gegensatz zu alkalischen katalysierten Reaktionen bilden säurekatalysierte Reaktionen bevorzugt Kieselgele.8
Mikrowellengestützte chemische Reaktionen sind eine aufstrebende Technik in der wissenschaftlichen Gemeinschaft und in der Literatur aufgrund der damit verbundenen Vorteile der Techniken9-18. Insbesondere hat sich gezeigt, dass mikrowellengestützte Techniken bei der Synthese von Nanomaterialien, bei denen die Förderung spontaner Keimbildungsereignisse erwünscht ist, vorteilhaft sind. Mikrowellenbedingungen sind vorteilhaft, da Mikrowellenreaktoren schnell kontrollierte Leistung an die Reaktionabgeben 10. Bis vor kurzem19 wurde die Synthese vonSiO2 NP mit Mikrowellenreaktoren mit begrenztem Erfolg eingesetzt, hauptsächlich aufgrund von Problemen mit der Reproduzierbarkeit20-22.
Die Details und Verfahrensmethoden, die in der Literatur oft über die Synthese von Nanomaterialien berichtet werden, neigen oft dazu, obskur zu sein und werden manchmal als "Kunstform" angesehen. Die Kombination von mikrowellengestützten Synthesetechniken und Nanomaterialsynthese kann das Thema noch weiter verschlimmern. Der Zweck dieses Manuskripts ist es, Forscher bei der Synthese von Nanomaterialien durch mikrowellengestützte Techniken anzuleiten, die mit diesen Techniken verbundene Unklarheit zu beseitigen und auf häufige Fehler im Zusammenhang mit diesen Techniken hinzuweisen.
In einer chemischen Mikrowellenreaktion ist jede Molekülspezies, die einen permanenten Dipol enthält, in der Lage, das elektromagnetische (EM) Feld zu wechselwirken und zu stören. Diese Spezies sind nicht nur auf die Reagenzien und Lösungsmittel beschränkt, die innerhalb der Reaktion verwendet werden, sondern können jede Substanz sein, die in das EM-Feld eingebracht wird, z. B. Glasfläschchen, Salze und ionische Flüssigkeiten.
Die Fähigkeit einer bestimmten Substanz, EM-Energie effektiv in Wärme umzuwandeln, ist definiert als der Verlustfaktor eines Materials oder einer δ. Lösungsmittel werden üblicherweise nach ihrem Verlustfaktor klassifiziert, wobei Werte für Hellbraun δ > 0,5, 0,1 > Hellbraun δ > 0,5 als mittel und Hellbraun δ < 0,1 als niedrig gelten. Diese Verlustfaktorwerte beziehen sich auf die Fähigkeit eines bestimmten Lösungsmittels, Mikrowellenenergie zu koppeln oder zu absorbieren und diese Energie in Wärme umzuwandeln. Thermische Energie wird durch molekulare Reibung von Spezies erzeugt, die versuchen, sich an das oszillierende EM-Feld anzupassen. Wenn Lösungsmittel mit hohen Tan-δ-Werten innerhalb einer Reaktion verwendet werden, dominiert das Lösungsmittel die Mikrowellenabsorptionsereignisse und maskiert den Vorläufer oder die Reagenzien, was zu einer Erwärmung des Volumens führt, da das Lösungsmittel stark an das EM-Feld koppelt.
Typischerweise werden polare Lösungsmittel in derSiO2 NP-Synthese verwendet, um die Löslichkeit der Reagenzien sicherzustellen und für die Abgabe labiler Protonen23. Gängige Lösungsmittel, die bei SiO2-NP-Synthesen verwendet werden, sind alkoholische Lösungsmittel wie Ethanol, Methanol oder 2-Propanol. Diese Lösungsmittel haben alle hohe Tan-δ-Werte (0,941, 0,799 bzw. 0,659 für Ethanol, 2-Propanol bzw. Methanol), was sie zu einer schlechten Lösungsmittelwahl für mikrowellenunterstützte chemische Reaktionen von SiO2-NPs macht, da sie effizient mit dem EM-Feld koppeln. Wir sind davon überzeugt, dass mikrowellengestützte Reaktionen am effektivsten sind, wenn lösemittelarme δ in Kombination mit polaren molekularen Vorläufern in synthetischen Reaktionen verwendet werden. Diese Umstände ermöglichen es den molekularen Vorläufern, mit dem EM-Feld zu koppeln und eine molekulare Erwärmung zu bewirken, während das Lösungsmittel nur minimal interagiert. Für mikrowellengestützte Reaktionen wird in diesem Manuskript Aceton als Alternative zu den häufig verwendeten alkoholischen Lösungsmitteln verwendet, die mit der SiO2-NPs-Synthese assoziiert sind. Aceton gilt als Lösungsmittel mit niedrigem Verlustfaktor (tan δ = 0,054), das die Lösungsmittelwechselwirkungen innerhalb des EM-Feldes begrenzt und eine selektive Mikrowellenabsorption mit den Reaktanten ermöglicht, die Kieselsäurekondensationsreaktionen meditieren.
In diesem Manuskript beschreiben wir die Verfahren, die mit der mikrowellengestützten Synthese von SiO2 NPs verbunden sind, die genau, präzise und schnell sind. DasSiO2 NP-Wachstum wird durch eine effektive Kopplung des Vorläufers mit dem EM-Feld erreicht, während das Lösungsmittel eine minimale Rolle bei der Erwärmung spielt. Die Hydrolyse des Siloxan-Vorläufers wird durch den Einsatz von Salzsäure erreicht, was zu langsameren Hydrolyseraten führt und weitere Kondensationsreaktionen begrenzt. Alkalisch-katalysierte Reaktionen haben viel schnellere Reaktionsgeschwindigkeiten und können Wachstumsprozesse erschweren, wenn sie mit mikrowellengestützten Techniken verwendet werden. Die resultierenden SiO2-NPs, die mit diesen Techniken synthetisiert werden, reichen von Durchmessern von 30 nm bis zu Durchmessern von mehr als 250 nm. Die SiO2-NP-Größe wird durch Variation der Vorläuferkonzentration und der Expositionszeit gegenüber der Mikrowellenstrahlung gesteuert.

<table><tbody><tr><td>Tetramethylorthosilikat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472</td><td></td></tr><tr><td>Salzsäure, 37%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>435570</td><td></td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Fisher</td><td>A949SK</td><td></td></tr><tr><td>Schwefelsäure</td><td>EMD Millipore</td><td>SX1244</td><td></td></tr><tr><td>Wasserstoffperoxid, 30%</td><td>EMD Millipore</td><td>HX0635</td><td></td></tr><tr><td>Mikrowellenreaktor</td><td>entdecken CEM</td><td></td><td></td></tr><tr><td>10 ml Borosilikat-Reaktionsfläschchen</td><td>CEM</td><td>908035</td><td></td></tr><tr><td>10 ml Schnappverschluss</td><td>CEM</td><td>909210</td><td></td></tr><tr><td>3 mm Rührstab</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-65</td><td></td></tr><tr><td>Hochglanzpolierte Siliziumwafer</td><td>Broker</td><td>SP064483</td><td></td></tr><tr><td>S4800 SEM</td><td>Hitachi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zetasizer Nano90</td><td>Malvern</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Küvette aus Polystyrol, (10 mm x 10 mm x 45 mm)</td><td>Sarstedt</td><td>67.754</td><td></td></tr><tr><td>5415D Zentrifuge</td><td>Eppendorf</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hummer 6.2 Sputteranlage</td><td>Anatech</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

herstellung von silica-nanopartikeln durch mikrowellen-unterstützte säure-katalyse

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Mikrowellengestützte Synthesetechniken wurden verwendet, um schnell und reproduzierbar Siliziumdioxid-Nanopartikelsole unter Verwendung eines Säurekatalysators mit Nanopartikeldurchmessern von 30-250 nm herzustellen, indem die Reaktionsbedingungen variiert wurden. Durch die Auswahl eines mikrowellenkompatiblen Lösungsmittels, eines Kieselsäurevorläufers, eines Katalysators und einer Mikrowellenbestrahlungszeit waren diese mikrowellengestützten Verfahren in der Lage, die zuvor berichteten Mängel zu überwinden, die mit der Synthese von Siliziumdioxid-Nanopartikeln unter Verwendung von Mikrowellenreaktoren verbunden sind. Der Siloxan-Vorläufer wurde mit dem sauren Katalysator HCl hydrolysiert. Aceton, ein niedrig gebräuntes δ Lösungsmittel, vermittelt die Kondensationsreaktionen und hat eine minimale Wechselwirkung mit dem elektromagnetischen Feld. Kondensationsreaktionen beginnen, wenn der Kieselsäurevorläufer mit der Mikrowellenstrahlung koppelt, was zur Bildung von Siliziumdioxid-Nanopartikelsol führt. Die Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch dynamische Lichtstreudaten und Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert, die zeigen, dass die Morphologie und Größe der Materialien von den Reaktionsbedingungen abhängt. Mikrowellengestützte Reaktionen erzeugen Kieselsäure-Nanopartikel mit aufgerauten, texturierten Oberflächen, die untypisch für Kieselsole sind, die mit Stöbers Methoden hergestellt werden und glatte Oberflächen aufweisen.

In Abbildung 1 sind Temperatur-, Druck- und Mikrowellenleistungsverläufe für eine repräsentative mikrowellenunterstützte Reaktion von SiO2-NPs dargestellt. Das Mikrowellenreaktionsdiagramm ist in drei Abschnitte unterteilt – Aufheizen, Reaktion und Abkühlen. Bei dieser repräsentativen SiO2-NP-Reaktion werden eine Reaktionstemperatur von 125 °C und eine Reaktionszeit von 60 Sekunden verwendet. Während der Aufheizphase wird die Leistung auf maximal 300 W (oder nahe der Maximalleistung...

Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch Säurekatalyse eines Siloxan-Vorläufers und mikrowellengestützte Synthesetechniken hergestellt, was zu einem kontrollierten Wachstum von Nanomaterialien mit einem Durchmesser von 30-250 nm führte. Die Wachstumsdynamik kann durch Variation der anfänglichen Kieselsäurekonzentration, des Reaktionszeitpunkts und der Reaktionstemperatur gesteuert werden.

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, die Schritte zur Synthese von Silizium-Nanopartikeln mithilfe mikrowellenunterstützter Techniken unter Verwendung von Säurekatalysatoren zu demonstrieren. Dies wird erreicht, indem zunächst geeignete mikrowellenkompatible Vorläufer und Lösungsmittel ausgewählt werden, die in der Reaktion verwendet werden sollen, und die Vorläuferlösung unter Verwendung von TE Os Salzsäure und Aceton hergestellt wird. Die hergestellte Vorläuferlösung wird anschließend mittels Mikrowellenbestrahlung behandelt, um Silizium-Nanopartikel zu erhalten, die in der Acetonlösung dispergiert sind. Schließlich werden dynamische Lichtstreuung und Rasterelektronenmikroskopie verwendet, um die hergestellten Nanomaterialien hinsichtlich repräsentativer Unterschiede in Größe und Morphologie zu charakterisieren. Der Hauptvorteil dieser Methode gegenüber bestehenden Verfahren liegt darin, dass Silizium-Nanopartikel-SOS mithilfe von mikrowellenunterstützten Techniken unter Verwendung eines Säurekatalysators schnell und reproduzierbar synthetisiert werden können, wobei die Durchmesser der Nanopartikel einfach durch Variation der Reaktionsbedingungen von 30 bis 250 Nanometer reichen können. Für eine 25 Millimolar-Reaktionslösung aus TEOS und Aceton geben Sie 850 Mikroliter der eingesetzten einmillimolaren Salzsäurelösung mithilfe einer Mikropipette in ein 50-Milliliter-Kunststoffkonischgefäß, gefolgt von 150 Mikrolitern TEOS, die anschließend zum Gefäß hinzugefügt werden.Beobachten Sie, dass die Mischung aus TEOS und Säure anfangs zulässig ist und zwei klare, farblose Schichten ergibt. Vortexen Sie die Lösung. Ein kurzer Impuls bewirkt, dass die Lösung leicht trüb wird und sich ein blassweißes Wirbeln zeigt.Die Lösung ergibt erneut eine klare, farblose Lösung. Die gesamte Vortex-Zeit beträgt etwa 10 Sekunden. An diesem Punkt ist das TEOS hydrolysiert und liegt in Form von Kieselsäure vor. Geben Sie Aceton zu dem Kunststoffkegelrohr, das die Kieselsäurelösung enthält, und verdünnen Sie auf ein Gesamtvolumen von 40 Milliliter.Stellen Sie eine ordnungsgemäße Durchmischung sicher, indem Sie die Lösung vortexen. Nach der Verdünnung der Lösung mit Aceton erstellen Sie eine Mikrowellenmethode in der bereitgestellten Software zur Bildung von Siliziumdioxid-Nanopartikeln. Typische Reaktionsparameter umfassen eine Leistung von 300 Watt, eine Temperatur von 125 Grad Celsius und eine Zeitdauer von 60 Sekunden.Unter Verwendung eines externen Laptops können die Temperatur-, Druck- und Leistungsprofile gespeichert, grafisch dargestellt und mit zukünftigen Experimenten verglichen werden. Geben Sie einen Rührstab in ein 10-Milliliter-Mikrowellen-Reaktionsgefäß und pipettieren Sie mithilfe einer Mikropipette 5 Milliliter der kieselsauren Aceton-Reaktionslösung in das Mikrowellengefäß. Ein Reaktionsvolumen von 5 Milliliter sollte verwendet werden, um einen ausreichenden Freiraum zu schaffen, der der Druckentwicklung durch überhitztes Aceton Rechnung trägt.Setzen Sie die Schraubkappe auf ein 10-Milliliter-Gefäß und stellen Sie sicher, dass die Kappe korrekt auf dem Gefäß sitzt, um Lösungsmittelverluste zu vermindern. Bringen Sie das Gefäß bei Überhitzung in den Mikrowellenreaktor und drücken Sie die Starttaste auf dem Laptop, um das Mikrowellen-Heizverfahren zu starten. Achten Sie auf die korrekte Positionierung der Druckkopfeinheit.Stellen Sie sicher, dass die richtigen Mikrowellenleistungseinstellungen gewählt sind. Sobald die Reaktion beginnt, steigen Temperatur und Reaktionsdruck. Wenn die Reaktionszeit abgelaufen ist, wird Druckluft die Reaktion schnell abkühlen.Entfernen Sie das Reaktionsröhrchen nach dem Abkühlen aus dem Mikrowellenreaktor. Für die Größenanalyse mittels dynamischer Lichtstreuung (DLS) geben Sie 900 Mikroliter destilliertes Wasser in eine Einweg-Küvette aus Polystyrol. Geben Sie 100 Mikroliter der Reaktionslösung, die Siliziumdioxid-Nanopartikel enthält, zu der Küvette mit Wasser hinzu und mischen Sie die Lösung. Richten Sie die Messabläufe für die Partikelanalyse gemäß der Software des DLS-Analysators ein und analysieren Sie die Lösung hinsichtlich der Partikelgröße, um das Reinigungsverfahren durchzuführen.Reinigen Sie die Siliziumdioxid-Nanopartikel, indem Sie ein Milliliter der Reaktionslösung in ein Eppendorfgefäß geben und 30 Minuten bis eine Stunde zentrifugieren, abhängig vom Partikeldurchmesser. Gießen Sie vorsichtig die überschüssige Lösung vom Pellet der Siliziumdioxid-Nanopartikel ab. Geben Sie ein Milliliter frisches Aceton hinzu und resuspendieren Sie die Nanopartikel, indem Sie sie fünf bis 10 Minuten in ein Ultraschallbad stellen.Wiederholen Sie dieses Verfahren noch zweimal, um eine ausreichende Entfernung von restlicher Kieselsäure für die Rasterelektronenmikroskopie oder REM zu gewährleisten. Reinigen Sie die hochpolierten einkristallinen Siliciumwafer und geben Sie sie zusammen mit einem Ultraschallbad etwa 30 Minuten vor der Verwendung vor. Geben Sie die Siliciumwafer und die Piranhalösung eine Stunde lang bei einer Temperatur von 80 Grad Celsius.Nach dem Entfernen aus dem Ultraschallbad die Siliziumwafer mit destilliertem Wasser waschen und trocknen; anschließend Lösungen von Siliciumdioxid-Nanopartikeln, gereinigt oder nicht gereinigt, als Tropfen auf den sauber vorbereiteten Siliziumwafer auftragen. Die vorbereiteten Proben auf Siliziumwafern in das zylindrische Rohr des Sputtersystems geben. Das zylindrische Rohr des Sputtersystems auf 40 Milour evakuieren.Spülen Sie das zylindrische Rohr des Sputtersystems mit Argongas, bis ein Druck von etwa 200 milour erreicht ist. Verringern Sie den Druck auf 80 milour und leiten Sie 15 Milliampere Spannung ein, wobei diese konstant gehalten wird, als letzter Schritt vor dem Sputtern von Platin mittels REM auf die vorbereiteten Proben für 60 Sekunden. Temperatur-, Druck- und Mikrowellenleistungsverläufe für einen repräsentativen Fall.Hier werden Reaktionen mit Siliziumdioxid-Nanopartikeln unter Mikrowellenunterstützung vorgestellt. Der Mikrowellenreaktionsverlauf gliedert sich in drei Abschnitte: Aufheizen, Reaktion und Abkühlen. Bei dieser repräsentativen Reaktion werden eine Reaktionstemperatur von 125 Grad Celsius und eine Reaktionszeit von 60 Sekunden verwendet.Während des Anstiegs wird die Leistung auf maximal 300 Watt erhöht, damit die Reaktionstemperatur schnell erreicht werden kann, ohne die gewünschte Reaktionstemperatur zu überschreiten; dabei beginnt die Reaktion, sich unter Druck zu setzen. Sobald die Temperatur den Siedepunkt des Lösungsmittels überschreitet, nachdem die Reaktionstemperatur erreicht wurde, wird die Mikrowellenleistung verringert und die Leistung schwankt, um die eingestellte Zieltemperatur beizubehalten.Nach Ablauf der vorgesehenen Reaktionszeit wird die Leistung auf null Watt reduziert und Druckluft wird schnell über das Reaktionsgefäß geleitet, wodurch die Temperatur absinkt und das Teilchenwachstum gestoppt wird. Reaktionsgefäße, die hergestellte Siliciumdioxid-Nanopartikel enthalten, deren Größe im Durchmesser zwischen 40 und 270 Nanometern variiert, werden hier dargestellt, gemessen mittels dynamischer Lichtstreuung, und entsprechen Zeta-Durchschnitten basierend auf Intensitätsmessungen. Die Reaktionslösungen sind klar und farblos bei Dioxid-Nanopartikeln mit Teilchendurchmessern unterhalb von 125 Nanometern.Während die Lösungen bei Partikeldurchmessern größer als 125 Nanometer eine blassweiße Farbe aufweisen. Die hier dargestellten dreidimensionalen Balkendiagramme zeigen den Bereich an Größe und polydisperse Breite von Siliziumdioxid-Nanopartikeln, die mithilfe dieser mikrowellenunterstützten Methoden durch Steuerung der anfänglichen TeOS-Konzentration und der Reaktionszeit bei 125 Grad Celsius synthetisiert werden können. Die TeOS-Konzentration variiert zwischen 10 und 50 Millimolar und die Reaktionszeit zwischen null und 60 Sekunden, was zu Durchmessern von Siliziumdioxid-Nanopartikeln führt, die von 30 Nanometern bis über 275 Nanometer reichen.Rasterelektronenmikrografien von Siliziumdioxid-Nanopartikeln, die mittels mikrowellenunterstützter Synthesetechniken hergestellt wurden, werden hier gezeigt. Diese Mikrografien wurden aus Lösungen von Siliziumdioxid-Nanopartikeln angefertigt, die nicht mit den beschriebenen Reinigungsverfahren gereinigt wurden. Hier kann ein glasartiger Siliziumfilm beobachtet werden, der den gesamten hergestellten Siliziumwafer bedeckt.Bei dieser Vergr&ouml;&szlig;erung k&ouml;nnen die Siliciumdioxid-Nanopartikel nicht beobachtet werden, obwohl gro&szlig;e Risse aufgrund der Verdunstung des Acetons aus der Probenvorbereitung sichtbar sind. Hier l&auml;sst sich ein detaillierterer Blick auf den Siliciumdioxid-Film erzielen, ebenso wie auf die eingefangenen Siliciumdioxid-Nanopartikel. Der Siliciumdioxid-Film entsteht durch die unvollst&auml;ndige Umwandlung von Kiesels&auml;ure zu Siliciumdioxid-Nanopartikeln w&auml;hrend der Mikrowellenreaktion.Wie bereits erwähnt, kondensiert bei Verdunsten des Lösungsmittels die inaktive Kieselsäure und schließt dabei die Nanopartikel in den Film ein. Die hier gezeigten Siliciumdioxid-Nanopartikel wurden aus Lösungen hergestellt, bei denen die Reaktionslösung mithilfe des angegebenen Reinigungsverfahrens gereinigt wurde. Durch die Reinigung der Reaktionslösung wird der Großteil der inaktiven Kieselsäure entfernt, sodass einzelne Siliciumdioxid-Nanopartikel sichtbar gemacht werden können. Nach Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Silicium-Nanopartikel mittels mikrowellenunterstützter Techniken unter Verwendung eines Säurekatalysators synthetisiert, sowie wie die Auswahl geeigneter mikrowellenverträglicher Lösungsmittel und Vorläuferstoffe wie T os, Salzsäure und Aceton die Herstellung von Silica-Nanopartikeln erleichtert.

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Research

Forschung

JoVE Journal

Chemistry

Chemie

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