Herstellung und Visualisierung von Kapillarbrücken in Schlitzporengeometrie

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, Kapillarbrücken in einer Spaltgeometrie zu bilden und abzubilden. Dies wird erreicht, indem zunächst lange erhabene PDMS-Pillar-Substrate mithilfe standardmäßiger photolithographischer Formen hergestellt werden. Im zweiten Schritt erfolgt die Funktionalisierung der Pillar-Oberseiten, um mittels Imprint-Transfer-Lithographie und selbstassemblierenden Monolagen einen Benetzungsunterschied zwischen der Oberseite und den Seitenflächen zu erzeugen.

Anschließend werden die beiden Säulen einander zugewandt in einer Vier-Achsen-Mikrostufen-Vorrichtung platziert. Die translatorischen und rotatorischen Freiheitsgrade ermöglichen es dem Untersucher, die beiden einander gegenüberliegenden Säulen exakt auszurichten und den Abstand zwischen den Säulen während des Experiments zu steuern. Der letzte Schritt besteht darin, Flüssigkeit zwischen die beiden erhöhten Säulen zu geben und die resultierende Kapillarbrücke mit der CCD-Kamera abzubilden.

Da sich die Höhe des Schlitzgusses geändert hat, wird letztendlich die Veränderung der Morphologie der Flüssigkeitsbrücke genutzt, um zu zeigen, dass der Laplace-Druck der Flüssigkeitsbrücke sein Vorzeichen von anziehend auf abstoßend wechselt, wenn die Höhe des Schlitzgusses zunimmt. Obwohl diese Methode Einblicke in das Verständnis der Eigenschaften teilweise fixierter Benetzungseffekte ermöglicht, kann sie auch auf Probleme wie das Design von Flip-Chips, die Ölgewinnung aus porösen Materialien und biomimetische Adhäsion angewandt werden.

Bevor Sie mit diesem Verfahren beginnen, reinigen Sie eine vier Zoll große Siliziumscheibe mit Piha-Lösung, gefolgt von der Beschichtung mit Spinco SU 8 2002 auf der Oberfläche des Wassers für 40 Sekunden bei 500 U/min. Danach tragen Sie Spinco SU 8 20 50 mittels eines zweistufigen Spin-Beschichtungsprogramms auf die Wafer auf: 40 Sekunden bei 500 U/min, gefolgt von einer Minute bei 1500 U/min. Sobald die spinbeschichtete Wafer getrocknet ist, legen Sie eine Transparentmaske darüber, platzieren Sie sie unter eine UV-Lampe und belichten Sie sie 30 Sekunden lang mit 200 Watt.

Nach dem Trocknen des Wafers auf einer 95 °C heißen Heizplatte wird dieser in die SU-8-Entwicklerlösung gegeben und leicht gerührt, bis das gesamte nicht belichtete SU-8 entfernt ist. Danach spült man den Wafer 30 Sekunden lang mit einem Strom aus Isopropanol und trocknet ihn mit Stickstoff ab. Anschließend mischt man in einem Becher gründlich ein Gemisch im Massenverhältnis 10:1 aus PDMS Sylgard 184 Base und Härter mithilfe eines Einwegrührstabes. Entgasen Sie das PDMS in einer Vakuumkammer, bis alle Blasen verschwunden sind.

Nachdem die achtgefertigte SU-Form in eine große vier Zoll große Kunststoffwanne gegeben wurde, gießen Sie die PDMS-Mischung darüber. Nach dem Entgasen der Form und der PDMS-Mischung stellen Sie die gesamte Wanne für mindestens zwei Stunden in einen Ofen bei 75 Grad Celsius. Sobald die Probe auf Raumtemperatur abgekühlt ist, schneiden Sie die Wanne vom PDMS und das PDMS vom Siliziumwafer mit einer Rasierklinge ab.

Schneiden Sie dann den PDMS-Bereich mit den Säulen aus dem Blockmaterial aus und lagern Sie ihn in einer sauberen Petrischale. Nachdem 20 Nanometer Gold direkt auf einen sauberen Siliziumwafer aufgedampft wurden, diesen in einen Plasma-Reaktor geben und mit Sauerstoffplasma bei einem Druck von 300 Militorr und einer Leistung von 50 Watt 10 Minuten lang reinigen. Danach den Wafer in eine Pyrex-Petrischale geben, die mit 200-prozentigem Ethanol gefüllt ist, und mindestens 10 Minuten darin belassen.

Nachdem der Wafer aus der Schale entfernt wurde, spülen Sie ihn mit Ethanol ab und trocknen ihn mit Stickstoff. Anschließend wird eine zuvor hergestellte MPTS-Toluol-Lösung mittels Schleuderbeschichtung mit 500 U/min für 30 Sekunden auf den Wafer aufgetragen, gefolgt von 2.750 U/min für eine Minute. Sobald der Wafer gespült und getrocknet ist, legen Sie ihn in eine Pyrex-Petri-Schale, die ausreichend 16 Millimolarer Salzsäurelösung enthält, um den Wafer vollständig zu bedecken.

Nach mindestens fünf Minuten Eintauchen das Wafer aus der Lösung nehmen und mit Stickstoff abblasen. Danach die PDMS-Säulen in die Plasma-Kammer geben und Sauerstoff-Plasma bei einem Druck von 300 Milour und einer Leistung von 50 Watt für 30 Sekunden durchführen. Nach dem Entnehmen der PDMS-Substrate aus dem Plasma-Reaktor die Rückseite jeder Probe durch leichtes Andrücken auf einen sauberen Objektträger haften lassen.

Drehen Sie die mit Glas verstärkten PDMS-Substrate um und drücken Sie die Säulen auf die mit MPTS funktionalisierten Goldfilme. Nachdem ein mäßiger Druck ausgeübt wurde, platzieren Sie ein Gewicht von etwa 100 Gramm auf dem Objektträger, um einen formgenauen Kontakt sicherzustellen. Nach mindestens 12 Stunden trennen Sie jedes PDMS-Substrat vom Wafer mithilfe einer scharfen Rasierklinge. Falls das PDMS-Substrat festhängt, überprüfen Sie mit einem optischen Mikroskop, ob der Goldfilm Risse aufweist oder ob Teile entlang der Säule fehlen.

Als Nächstes tauchen Sie das PDMS-Substrat in eine zuvor hergestellte einmillimolare MHA-Dimethylsulfoxidlösung für mindestens 24 Stunden ein. Nach dem Spülen mit entionisiertem Wasser und dem Trocknen stellen Sie das PDMS-Substrat unter Verwendung von zwei Stützsubstraten in eine Vakuumkammer mit einem Druck von weniger als 100 mbar bei 25 °C für mindestens 12 Stunden.

Platzieren Sie eine Probe in der oberen und eine in der unteren Halterung der Vier-Achsen-Mikrostufenanordnung. Sichern Sie die Substrate mit den seitlichen Spannschrauben. Bauen Sie nun das Gerät zusammen, indem Sie die obere Substrathalterung so an der Grundplatte befestigen, dass sich das obere Substrat ungefähr über dem unteren Substrat befindet.

Verringern Sie den Abstand zwischen den beiden gegenüberliegenden Säulen mithilfe der X-, Y- und Drehknöpfe auf etwa einen Millimeter. Auf der unteren Substratstufe. Richten Sie die Goldstreifen der beiden Substrate so aus, dass sie parallel zueinander liegen.

Danach positionieren Sie die Kamera so, dass sie entlang der Länge der PDMS-Säule blickt, indem Sie die Live-Kameraansicht auf dem Computerbildschirm verwenden; passen Sie anschließend die Position des unteren Substrats an, sodass die Säulen parallel zueinander stehen. Danach bewegen Sie die Kamera zur gegenüberliegenden Seite der Vorrichtung und wiederholen die beiden vorherigen Schritte. Verringern Sie mithilfe der Live-Kameraansicht den Abstand zwischen den beiden Säulen, bis die obere Säule die untere Säule berührt.

Nullen Sie dann die digitale Mikrostufe und erhöhen Sie die Porenhöhe auf etwa 200 Mikrometer. Befestigen Sie eine Spritze, die eine 80 %ige Glycerin-Wasser-Lösung enthält, an der XY-, Z-Translationsstufe für Spritzen mit der mechanischen Klemme. Stellen Sie dann die Mikrometerschrauben an der Spritzenpositionierstufe so ein, dass die Nadel mit 30 Gauge in den Schlitzguss passt.

Verringern Sie die Höhe des Schlitzgusses, sodass die Ober- und Unterseite nach der langsamen Abgabe der Flüssigkeit aus der Spritze in den Schlitzguss sanft die Nadel berühren. Verwenden Sie die Mikrometerschrauben an der Spritzenpositionierplattform, um die Nadel aus dem Schlitzguss zu entfernen. Die Versuchsanordnung kann in vier Hauptteile unterteilt werden.

Die obere Substratstufe, die untere Substratstufe, die Syringen-X-Y- und Z-Verfahreinheit sowie die Kameraoptik und der Kamerahalter. Weitere Einzelheiten zur Versuchsanordnung finden sich im Textprotokoll. Bei der Übertragung des Goldes auf das PDMS-Substrat ist es wichtig, das PDMS-Gerät vorsichtig und gleichmäßig vom Siliziumwafer zu trennen. Hier ist ein Mikroskopbild einer PDMS-Säule mit Gold nach einer erfolgreichen Übertragung abgebildet.

Hier ist ein Bild, das überschüssige Goldfolie zeigt, die aufgrund einer schlechten Übertragung vom Wafer auf die Säule übergegangen ist. Um die Übertragung des Goldfilms zu erleichtern, kann ein scharfes Sicherheitsrasiermesser verwendet werden, um vorsichtig eine Kante der PDMS-Säule vom Siliziumwafer abzuheben. Zusätzlich sollte das PDMS-Substrat in einer Richtung senkrecht zur Oberfläche des Wafers gezogen werden, um zu verhindern, dass weitere Goldfolie an der Kante des Substrats haften bleibt. Dargestellt.

Hier ist ein Bild zu sehen, das zeigt, wie Risse in der Goldschicht nach der Übertragung entstehen können, wenn das PDMS-Substrat erheblichen Scher- oder Biegebelastungen ausgesetzt wird. Nach Abschluss des Herstellungsprozesses ist es wichtig, die Qualität der MHA-Monoschicht durch die Bestimmung des Wasser-Luft-Kontaktwinkels zu überprüfen. Gezeigt ist hier ein Wassertropfen auf einem Gold-PDMS-Substrat nach der Funktionalisierung mit MHA.

Der geringe Kontaktwinkel auf dem PDMS zeigt an, dass der Prozess erfolgreich war. Die Einlage zeigt einen Wassertropfen auf einer der erhabenen Säulen nach Abschluss des Verfahrens. Der Kontaktwinkel von 140 Grad zeigt, dass die Kombination aus physikalischen und chemischen Heterogenitäten bewirkt, dass der Tropfen an den Seiten der Säulen fixiert wird.

Nachdem die Substrate hergestellt und in die Mikrostufenhalter eingebaut wurden, können die Kanäle mit Hilfe der XY-, Z-Translationsstufe für die Spritze gefüllt werden. Hier ist eine gefüllte Spaltöffnung abgebildet, wobei die Perspektive senkrecht zur Breite der dargestellten Säule verläuft. Dies ist eine Ansicht, die orthogonal zur ersten Abbildung steht und senkrecht zur Länge der Spaltöffnung verläuft. Der Vorgang des Kanalfüllens aus derselben Perspektive wie im zweiten Bild wird hier gezeigt; während des Füllvorgangs ist es entscheidend, die Flüssigkeit langsam aus der Spritze abzugeben.

Langsam kann die Kraft plötzlich hoher Durchflussraten die Flüssigkeit von der Oberseite des Pfostens nach unten drücken, wodurch sie sich auf den hydrophoben PDMS-Bereichen ausbreitet. Falls dies geschieht, müssen die Substrate gereinigt und getrocknet werden, und der Befüllungsprozess muss wiederholt werden. Nachdem Sie dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man PDMS-Pfosten herstellt.

Funktionalisieren Sie sie mit selbstassemblierenden Monolagern und richten Sie sie aus, um Kapillarbrücken zu bilden. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Piran äußerst gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie eine funktionierende Abzugshaube erforderlich sind. Sicherheitsschutzbrille ist ein Gesichtsschutz.

Bei der Durchführung dieses Verfahrens sollten ein Laborkittel und vollständige Neoprenhandschuhe getragen werden.