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DOI: 10.3791/52634-v
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Die Oberflächeneigenschaften eines Nanopartikels sind wichtig für seine Wechselwirkung mit dem umgebenden Medium. Daher kann die Oberflächenmodifikation von Kohlenstoffnanoröhren entscheidend für ihren Transport und ihre Retention durch poröse Medien sein. Hier werden Säulenexperimente im Labormaßstab eingesetzt, um den möglichen Transport und die Retention dieser Nanopartikel zu verstehen.
Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, eine Methode zur Oberflächenmodifikation von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren zu demonstrieren, zusammen mit Säulenexperimenten im Labormaßstab für den Transport, die Retention und die Remobilisierung der oberflächenmodifizierten Kohlenstoffnanoröhren. Die Funktionalisierung kommerziell erhältlicher Kohlenstoff-Nanoröhren wird durch Zugabe von carbocyclischen und hydroxylen funktionellen Gruppen an die Nanopartikeloberflächen erreicht. In einem zweiten Schritt wird eine stabile Lösung aus Kohlenstoffnanoröhren für die Strömung durch Säulenexperimente vorbereitet.
Die nächsten Säulenexperimente werden mit säuregewaschenem Quarzsand und funktionalisierten Kohlenstoffnanoröhren durchgeführt. Nachdem der Sand vorsichtig in die Säule gepackt wurde, wird die stabile Lösung der Nanoröhren injiziert, gefolgt von der Injektion der Hintergrundlösung und dann deionisiertem Wasser. Die Ergebnisse zeigen, dass der Funktionalisierungsprozess einen großen Einfluss auf die Gesamtretention von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren in den ausgewählten Sandtypen hat.
Die Demonstration dieser Methode bietet einen Leitfaden für die Oberflächenmodifikation von Kohlenstoffnanoröhren und ein Verständnis für die Auswirkungen des Transports und der Retention dieser Nanopartikel im Boden.Die visuelle Demonstration dieser Methode ist wichtig, da einige der Verfahren, wie z.B. eine Nanopartikel-Funktionalisierung, sonst möglicherweise schwer zu reproduzieren sind. Ein systematischer Ansatz Die Verwendung gut kontrollierter Laborexperimente ist unerlässlich, um verschiedene Effekte zu verstehen und zu unterscheiden.
Zum Transportverhalten von Nanopartikeln: Ein Teil des experimentellen Ablaufs wird von einem Studenten im Labor durchgeführt. In einem Abzug mit entsprechender persönlicher Schutzausrüstung werden 24 Milliliter konzentrierte Schwefelsäure und acht Milliliter Salpetersäure in ein Becherglas auf Aluminiumfolie umgefüllt. Wiegen Sie 32 Milligramm unbehandelte mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren ab und geben Sie sie in die saure Lösung.
Beschallen Sie das Nanoröhrchen-Säure-Gemisch zwei Stunden lang bei Raumtemperatur. Dann erhitzen und rühren Sie die Lösung fünf Stunden lang bei 90 Grad Celsius. Filtern Sie etwa ein Viertel der Nanoröhrensuspension durch einen 0,2 Mikrometer.
Gießen Sie die PTFE-Filtermembran mit Hilfe eines Vakuums. Bringen Sie den pH-Wert der Mischung auf über fünf, indem Sie während des Filtrationsprozesses kochendes Wasser hinzufügen. Wiederholen Sie dann den Vorgang mit einem frischen Filter, bis das gesamte Material gefiltert ist.
Sammeln Sie die Filtermembranen und legen Sie sie für ca. 24 Stunden unter Vakuum in ein Trockenmittel. Nachdem die Membranen vollständig getrocknet sind, kratzen Sie die Nanoröhren von den Membranen ab und sammeln Sie das resultierende Pulver für zukünftige Experimente. Um das poröse Medium vorzubereiten, nehmen Sie zuerst acht Milliliter 37%ige Salzsäure und fügen Sie sie zu einem Liter deionisiertem Wasser hinzu, um eine 0,1-molare Lösung in drei Portionen herzustellen.
Mische etwa ein Kilogramm Sand in die saure Lösung. Lassen Sie die Mischung 30 Minuten ziehen. Dekantieren Sie dann die saure Lösung und spülen Sie den Sand mindestens achtmal mit entionisiertem Wasser ab.
Geben Sie dann 700 Milliliter entionisiertes Wasser, gefolgt von 40 Millilitern 30%igem Wasserstoffperoxid, in den Sandkolben. Schütteln Sie den Kolben zweimal, um die Lösung mit dem Sand zu vermischen. Geben Sie weitere 40 Milliliter 30%iges Wasserstoffperoxid in den Kolben.
Noch drei Mal mixen. Rühren Sie die Mischung nach jeder Zugabe alle 10 Minuten um. Dekantieren Sie die Lösung insgesamt 40 Minuten lang und spülen Sie den Sand mindestens achtmal mit entionisiertem Wasser ab. Trocknen Sie den Sand 24 Stunden lang bei 105 Grad im Ofen und lassen Sie ihn dann zwei Stunden lang bei Raumtemperatur abkühlen, bevor er nass wird.
Packen Sie die Säule, bereiten Sie die Hintergrundlösung mit Natriumchlorid vor und stellen Sie den pH-Wert mit 0,1 molar Salzsäure und 0,1 mol Natriumhydroxid ein. Besorgen Sie sich eine Glassäule mit einem Durchmesser von 2,5 Zentimetern und einer Länge von 15 Zentimetern mit 0,2 Millimetern. Stahlgitterfilter an beiden Enden.
Spülen und füllen Sie den Schlauch zuerst mit Tracer bis zum Ventil und dann mit DI-Wasser, um eingeschlossene Luft aus dem Schlauch zu entfernen. Kalibrieren Sie anschließend die Schlauchpumpe auf eine Durchflussrate von zwei Millilitern pro Minute. Starten Sie die Pumpe, um die Säule von unten mit der Hintergrundlösung zu füllen.
Wenn der Wasserspiegel steigt, fügen Sie jeweils etwa 12 Gramm Sand hinzu, also insgesamt 124 Gramm. Verschließen Sie die Säule mit dem Netzfilter, wenn die Befüllung abgeschlossen ist. Schalten Sie das Dreiwegeventil auf die Tracerlösung um.
Injektion der Lösung für ein Volumen von 4,32 po und Entnahme von Abflussproben in Zwei-Minuten-Intervallen, was vier Millilitern pro Probe entspricht. Schalten Sie dann das Ventil auf deionisiertes Wasser für weitere 4,32 Gießvolumen. Zur Vorbereitung des Transportexperiments geben Sie 15 Milligramm funktionalisierte Nanoröhren in ein Becherglas mit 200 Millilitern der Hintergrundlösung und beschallen Sie das Gemisch 15 Minuten lang mit einer Ultraschall-Homogenisatorsonde.
Fügen Sie dann weitere 800 Milliliter Lösung hinzu und mischen Sie die Fließhintergrundlösung durch die sandgefüllte Säule. Beginnen Sie dann die erste Phase des Experiments, indem Sie das Dreiwegeventil auf die Nanoröhrenlösung umstellen. Injizieren Sie die Lösung und entnehmen Sie die Ausflussproben in Zwei-Minuten-Intervallen für ein Füllvolumen von 4,32 Minuten.
Lassen Sie als Nächstes die Hintergrundlösung für weitere 4,32 Po-Volumina fließen. Sammeln Sie weiterhin alle zwei Minuten Proben. Für die letzte Phase des Experiments wird das Injektionsrohr auf deionisiertes Wasser umgestellt und für weitere 4,32 po Volumen fließen gelassen.
Auch hier gilt: Sammeln Sie alle zwei Minuten Proben und stoppen Sie die Pumpe. Am Ende dieser Phase ist ein UV-Vis-Spektralphotometer für die Probenanalyse vorzubereiten. Scannen Sie hier alle gesammelten Tracerlösungsproben bei der entsprechenden Wellenlänge.
333 Nanometer und alle Proben der Nanoröhrenlösung bei 400 Nanometern. Stellen Sie die Daten als absorbierend über die Zeit dar, um den Transport und die Retention von Nanoröhren besser zu verstehen. Die Experimente wurden mit vollständig und weniger funktionalisierten mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren durchgeführt.
Die maximale Konzentration an voll funktionalisierten Nanoröhren in den gesammelten Proben war höher, was darauf hindeutet, dass sie mobiler waren als weniger funktionalisierte Nanoröhren. Die nächsten drei Korngrößen von Quarzsand wurden theoretisch bewertet, wenn die Korngröße abnimmt, steigt die maximale Absorptionskapazität, was eine stärkere Ablagerung impliziert. In Übereinstimmung damit wurden weniger Nanoröhren aus feinkörnigerem Sand als aus dem mittel- oder grobkörnigen Sand angedeutet.
Schließlich wurden drei Experimente durchgeführt, um den Einfluss der Flussrate auf die Retention von Nanoröhren zu untersuchen. Bei niedrigeren Geschwindigkeiten stiegen die Nanoröhrenkonzentrationen langsam an, und eine konstante Konzentration im Ausfluss wurde innerhalb von 4,32 armen Volumina nicht erreicht. Dies steht im Einklang mit früherer Literatur, die darauf hinweist, dass sphärische Nanopartikel nach ihrer Entwicklung oft weniger beweglich und langsamer sind.
Diese Technik hat es den Forschern ermöglicht, die verschiedenen physikalischen und chemischen Faktoren, die die Mobilität von Nanopartikeln steuern, wie z. B. Kohlenstoff-Nanoröhren in Boden- und Grundwassersystemen, sorgfältig zu untersuchen. Daher kann ihr Potenzial, sich unter verschiedenen Bedingungen in der Umwelt auszubreiten, bewertet werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Oberflächenmodifikationen von Kohlenstoffnanoröhren durchführt.
Sie haben auch gesehen, wie man eine Reihe von Säulenexperimenten durchführt, die den Transport, die Retention und die Remobilisierung von Kohlenstoffnanoröhren in gesättigten Waldmedien untersuchen.
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