Name: Synthese von Poly ( N Isopropylacrylamid) Janus Microhydrogels für anisotroper Thermo-Ansprechempfindlichkeit und organophiler / Hydrophilie Belastbarkeit (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: Erfahren Sie die Synthese von Janus-Mikrohydrogelen aus PNIPAAm mit anisotroper Thermoanisotropie und hydrophiler/organophiler Beladungsfähigkeit für Arzneistofffreisetzungssysteme.

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Diese Arbeit wurde durch den Zuschuss der National Research Foundation of Korea (NRF) unterstützt, der von der koreanischen Regierung finanziert wurde (MSIP (Nr. 2014R1A2A1A01006527 und 2011-0030075).

1. Die Herstellung einer Masterform für die hydrodynamische Fokussierung Mikrofluidik-Gerät (HFMD) durch Lithografie <ol><li> Entwerfen Sie eine Photomaske für die HFMD (Abbildung 1a) unter Verwendung von computergestützten Konstruktion (CAD) Software gemäß dem Protokoll des Herstellers. </li><li> Spülen eine 4 &#39;Siliciumwafer mit Aceton, Isopropylalkohol (IPA) und deionisiertes (DI) Wasser zu organischem und anorganischem Staub von dem Wafer zu entfernen. </li><li> Reinigen der Siliciumscheibe mit O 2 -Plasma bei 100 W Leistung für 5 min , um die Bindungsfestigkeit zwischen dem Wafer und SU-8 zu erhöhen. </li><li> Spin-coat 4 ml des negativen Photoresist, SU-8 2150, auf den Wafer bei 3000 Upm für 30 sec mit einer Dicke von 150 um (b1 in Figur 1b) zu erreichen. </li><li> Legen Sie die SU-8 beschichtete Wafer auf einer Heizplatte für 5 min bei 65 ° C, die Temperatur auf 95 ° C, und dann lassen Sie den Wafer auf der Heizplatte 30 min zu weich backen. </li><li> Setze dasentworfen Photomaske über dem Wafer und setzen mit UV - Licht (260 mJ cm -2, 26 sec für 10 mW cm -2) in einem Mask Aligner (b2 in Abbildung 1b). </li><li> Führen der Nachbelichtung auf einer Heizplatte Backen (65 ° C für 5 min und dann 95 ° C für 12 min). </li><li> Entwickeln Sie die Wafer durch Eintauchen in ein SU-8-Entwicklerbades für 10 min und dann übertragen sie in frischen Entwickler für 5 Sekunden um eine saubere Oberfläche zu erhalten. </li><li> Spülen Sie den Wafer für 20 Sekunden mit DI - Wasser und trocknen Sie sie 10 Sekunden lang mit N 2 -Gas (b3 in Abbildung 1b). Verwenden Sie die hergestellte Wafer als Masterform für Polydimethylsiloxan (PDMS) Gießen in Abschnitt 2. </li></ol> 2. Die Herstellung des HFMD durch PDMS Casting <ol><li> Verwenden Sie die strukturierten Wafer in Abschnitt 1 als Master-Form erhalten für PDMS Guss. </li><li> Mischen Sie die PDMS Vorpolymer und ein Härtungsmittel homogen in einem Gewichtsverhältnis von 10: 1; beispielsweise verwendet werden 1 g Härter 10 g PDMS vorge Polymer. </li><li> Gießen Sie die PDMS - Pre-Polymer in die Urform und entgast es für 1 Stunde in einer Vakuumkammer (b4 in Abbildung 1b). </li><li> Platzieren Sie die Mutterform mit der PDMS Vorpolymer in einem Ofen bei 65 ° C für 3 Stunden. </li><li> Schneiden Sie die gehärtete PDMS in der Größe eines einzelnen Chips ein scharfes Skalpell. das gehärtete PDMS Replik aus der Urform mit der Hand vorsichtig abziehen. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 2.2 bis 2.5 eine identische PDMS Replik zu erhalten. </li><li> Stanzen Einlass- und Auslasslöcher in eine der Repliken einen Locher mit einem etwas kleineren Durchmesser als der Außendurchmesser der Verbindungsrohrleitung verwendet wird. </li><li> Bewerben Luft Plasmabehandlung auf die Klebefläche jedes Replikat eine Corona Anlage verwendet wird . 34 Achtung: Verwenden Sie die Corona Anlage in einem Bereich mit guter Belüftung Ozon Ablagerungen zu verhindern. </li><li> Drop-5 ul Methanol auf die Luft-Plasma-behandelten Flächen. Fein ausgerichtet zwei identische PDMS Repliken der HFMD von Hand Manipu- herzustellen<html> nung und Ausrichtung prüfen über ein Mikroskop (b5 in Abbildung 1b). Hinweis: Die Luft-Plasma-behandelten PDMS Repliken ziemlich klebrig und schwer zu manipulieren. So wurden 5 ul Methanol wird an die Luft plasmabehandelte Oberfläche hinzugefügt als Schmiermittel fungiert. </li><li> Legen Sie die HFMD in einem Ofen auf 65 ° C über Nacht um die Bindung zwischen zwei PDMS Repliken (b6 in Abbildung 1b) zu stärken. Bond zwei identische PDMS Repliken, die Höhe des Mikrokanals des HFMD zu erhöhen und in dem mikrofluidischen Kanal während des Betriebs ein Verstopfen von Mikrotröpfchen zu vermeiden. </li></ol><img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/52813/52813fig1.jpg" /> Abbildung 1: Überblick über die HFMD Herstellungsverfahren (a) Design - Parameter der Photomaske für die HFMD.. (B) Abbildung des Herstellungsverfahrens für die HFMD.ftp_upload / 52813 / 52813fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. 3. Herstellung von NIPAAm reichen (N-reich) und NIPAAm-armen (N-arm) Phasen durch Phasentrennung von Supersaturated NIPAAm <ol><li> Auflösen NIPAAm Monomer in entionisiertem Wasser bei aw / w-Verhältnis von 1: 1 unter Verwendung eines Vortex-Mischers; beispielsweise 10 g von NIPAAm in 10 ml DI - Wasser (erstes Bild von Figur 2a) aufzulösen. Hinweis: Wenn der NIPAAm Monomer vollständig bei Raumtemperatur gelöst, die Lösung trüb erscheint (zweites Bild von Figur 2a). Dieses Phänomen ist der erste Hinweis, dass die Löslichkeit induzierte Phasentrennung des übersättigten NIPAAm Monomer erfolgreich stattgefunden hat. </li><li> Erlauben die Monomerlösung in einer vertikalen Position bei Raumtemperatur für mindestens 15 min ruhen. Die obere Phase ist die N-reiche Phase und die dichtere untere Phase ist die N-armen Phase (drittes Bild von Abbildung 2a). Die Dichten von the N-reiche und N-armen Phasen sind 0,93 ± 0,01 und 0,99 ± 0,01 g cm -3. 15 </li><li> Wenn die Schnittstelle der beiden Phasen trennt klar wird, extrahiert man vorsichtig 2 ml Monomerlösung aus den N-reichen und N-armen Phasen ohne diese Schnittstelle zu stören, indem mit Hilfe einer Pipette. </li><li> Hinzufügen 4 mg N, N &#39;Methylenbisacrylamid (MBAAm) als Vernetzer und 4 mg 4- (2-hydroxyethoxy) phenyl- (2-hydroxy-2-propyl) keton als Photoinitiator zu dem extrahierten N-reiche und N -arme Monomerlösungen zur Herstellung von Kernflüssigkeiten 1 und 2 für die niedrige Vernetzerkonzentration (2 mg ml -1) Probe (b1 und b2 in Abbildung 2b). </li><li> Wiederholen vorherigen Schritt 3.3 und fügen 80 mg MBAAm und 4 mg 4- (2-hydroxyethoxy) phenyl- (2-hydroxy-2-propyl) keton in jede der extrahierten N-reiche und arme N-Monomerlösung Kernflüssigkeiten herzustellen 1 und 2 für die hohe Vernetzerkonzentration (40 mg ml -1) Probe (b3 und b4 in Figure 2b). </li><li> Man löst 10 Gew% des Tensids in Öl Mineralöl die Hüllflüssigkeit (b5 in 2b) herzustellen. </li></ol><img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/52813/52813fig2.jpg" /> Fig . 2: Materialvorbereitung für Janus Microhydrogel Synthesis (a) Herstellung von N-reiche und N-armen Monomerlösungen durch Phasentrennung von übersättigten NIPAAm. (B) Einzelheiten zu den Materialien und Versuchsaufbau im Protokoll verwendet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52813/52813fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52813/52813fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> 4. Synthese von Janus Microhydrogels die HFMD Verwendung <ol><li> Last 2 ml Kernflüssigkeiten 1 und 2 (b1, b2 oder b3, b4 in Bild 2b) und der Hüllflüssigkeit (b5 in 2b) in drei separate 3 ml Spritzen. </li&gt; <li> Montieren Sie die Spritzen in die Spritzenpumpen und schließen jede Spritze mit dem entsprechenden Fluideinlass des HFMD mit Schlauch (Abbildung (b). Schlauch Verwenden Sie den Fluidauslass der HFMD zu einem Sammelbehälter zu verbinden. </li><li> Stellen Sie die Spritzenpumpen und infundieren Kernflüssigkeiten 1 und 2 und Hüllfluid mit Strömungsgeschwindigkeiten von 2, 2, und 10 &amp; mgr; l min -1. </li><li> (Optional) Tune die Strömungsgeschwindigkeit des Kern Fluide 1 und 2 die relativen Volumenverhältnisse von jeder Seite des Janus Mikrotröpfchenpropofol einzustellen. </li><li> Positionieren Sie die UV-Lichtquelle senkrecht etwa 1 cm entfernt von der Sammelreservoir. Einschalten der UV-Lichtquelle und optisch überwachen die kontinuierliche Herstellung von Janus microhydrogels. Achtung: Verwenden Sie UV - Schutzbrille , wenn microhydrogel Produktion zu überwachen. </li><li> Sammeln Sie die hergestellt Janus microhydrogels in eine konische Röhre und waschen Sie sie IPA verwenden. Zentrifuge dann das konische Röhrchen (780 g für 5 min) zu regeln diemicrohydrogels. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 4.6 mehrmals das Mineralöl rund um die Janus microhydrogels vollständig zu entfernen. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 4.6 aber die Verwendung DI Wasser mit einem Wasser-Tensid von 0,005% (v / v) anstelle von IPA die übrig gebliebenen IPA um die Janus microhydrogels zu entfernen. </li><li> Lagern Sie vollständig gewaschen Janus microhydrogels in einem 10 ml-Fläschchen mit VE-Wasser. </li></ol> 5. Analyse der anisotropen Thermo-Ansprechempfindlichkeit von Janus Microhydrogels <ol><li> Verwenden Sie eine Pipette Janus microhydrogels aus Abschnitt 4 in einer 24-Well-Platte synthetisiert zu platzieren. Lassen Sie die microhydrogels für 15 Sekunden absetzen, bis eine Monoschicht an der Bodenfläche der Vertiefung gebildet ist. </li><li> Erhalten Sie ein Bild des Janus microhydrogel bei 24 ° C ein aufrechtes Lichtmikroskop mit einem 5fach Objektivlinse verwendet wird. </li><li> Stellen Sie ein thermoelektrisches Modul unter der Well-Platte und steuern die Spannung dieses Moduls die Temperatur der Lösung, die Janus Mikro zu erhöhenHydrogele auf 32 ° C. </li><li> Erhalten Sie ein Bild des Janus microhydrogel bei 32 ° C nochmals um ein aufrechtes Lichtmikroskop mit einem 5fach Objektivlinse verwendet wird. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 5,2-5,4 24-mal, wobei darauf geachtet, eine andere Janus microhydrogel für die statistische Analyse zu wählen. </li><li> Von den 25 Bildern verschiedener Janus microhydrogels bei 24 und 32 ° C, messen Sie den Radius der PN-rich und PN-armen Teile der Janus microhydrogels Bildanalyse-Software gemäß den Anweisungen des Herstellers. </li></ol>

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<li>Nisisako, T., Torii, T., Takahashi, T., Takizawa, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+monodisperse+bicolored+Janus+particles+with+electrical+anisotropy+using+a+microfluidic+co-flow+system%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of monodisperse bicolored Janus particles with electrical anisotropy using a microfluidic co-flow system.</a> Adv. Mater. 18 (9), 1152-1156 (2006).</li>
<li>Seiffert, S., Romanowsky, M. B., Weitz, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Janus+microgels+produced+from+functional+precursor+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Janus microgels produced from functional precursor polymers.</a> Langmuir. 26 (18), 14842-14847 (2010).</li>
<li>Peppas, N. A., Hilt, J. Z., Khademhosseini, A., Langer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogels+in+biology+and+medicine%3A+from+molecular+principles+to+bionanotechnology%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Hydrogels in biology and medicine: from molecular principles to bionanotechnology.</a> Adv. Mater. 18 (11), 1345-1360 (2006).</li>
</ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Zwei nicht mischbare Basismaterialien werden in der Regel verwendet, um die Janus microhydrogels zu synthetisieren. Bis vor kurzem bestehend Janus microhydrogels aus dem gleichen Grundmaterial wurden selten beobachtet , und die berichteten Janus microhydrogels keine klare interne Morphologie aufgrund der Störung durch die Mischbarkeit der Komponenten - Materialien verursacht. 35, 36 In diesem Protokoll zeigen wir ein Verfahren Janus microhydrogels bestehen vollständig aus dem einzigen Grundmaterial, PNIPAAm, ...

Hydrogele sind ein Netzwerk von hydrophilen Polymerketten. 1 Eine zunehmende Forschung auf dem Gebiet der Hydrogele hat zu bedeutenden Fortschritten geführt und ihre Ähnlichkeit mit biologischen Geweben aufgedeckt. Die Eigenschaften von Hydrogelen ermöglichen die Aufnahme großer Wassermengen unter Beibehaltung ihrer Struktur. Umweltgerechte Hydrogele wurden auch aufgrund ihrer Fähigkeit, als Reaktion auf äußere Reize reversibel zu quellen oder zu schrumpfen, ausgiebig untersucht. 2 Mehrere Auslöser, darunter Temperatur, 3-5 pH, 6,7 Licht, 8,9 elektrische Felder,10,11 und spezifische Moleküle wie Glukose12,13 wurden vorgeschlagen, um die geometrische Form von Hydrogelen zu steuern. Unter den vielen umweltverträglichen Hydrogelen, die derzeit verfügbar sind, weist Poly(N-isopropylacrylamid) (PNIPAAm), ein bekanntes thermoresponsives Hydrogel, eine Volumenschrumpfung oberhalb einer niedrigen kritischen Lösungstemperatur (LCST) von 32 °C auf.14 Eine aktuelle Studie von Sasaki et al. 15 berichteten über die faszinierende Flüssig-Flüssig-Phasentrennung von übersättigtem NIPAAm, dem Monomer von PNIPAAm. Diesem Bericht zufolge wurde übersättigtes NIPAAm mit einem 10-fachen molaren Überschuss an H2O aufgelöst und kurz darauf die Lösung in zwei flüssige Phasen getrennt, wenn sie bei einer Temperatur von über 25 °C stehen gelassen wurde; Im Gegensatz dazu wurde verdünntes NIPAAm unter den gleichen Bedingungen homogen gelöst.
Mikropartikel aus umweltverträglichen Hydrogelen sind faszinierende Kandidaten für Anwendungen in der Arzneimittelverabreichung,16,17 Katalyse,18 Sensorik,19,20 und Photonik. 21 Traditionelle Syntheseverfahren, einschließlich der Emulsionspolymerisation, werden verwendet, um Hydrogel-Mikropartikel mit Polydispersität herzustellen. 22,23 Bestimmte Anwendungen erfordern jedoch Mikropartikel mit einer engen Größenverteilung, z. B. um die Pharmakokinetik der Arzneimittelverabreichung zu stabilisieren. 24 Unregelmäßig geformte oder polydisperse embolische Mikropartikel aggregieren proximal zu Clustern, was zu chronischen Entzündungsreaktionen in embolischen Partikeln zur krebstherapeutischen Behandlung führt. 25,26 kg
Der mikrofluidische Ansatz steht an der Spitze der Forschung, da er Mittel zur Herstellung von Mikropartikeln mit engen Größenverteilungen und komplexen Formen darstellt. 27-31 Die Vorteile der Herstellung von Mikropartikeln in der mikrofluidischen Vorrichtung werden durch die geringe charakteristische Länge der mikrofluidischen Vorrichtung prädiktiert, die zu einer niedrigen Reynoldszahl führt. Im Gegensatz zur herkömmlichen Massenemulgierung, bei der Tropfen parallel gebildet werden, werden in mikrofluidischen Geräten hergestellte Mikrotröpfchen in Reihe erzeugt und anschließend unter Einwirkung von UV-Strahlung zu Mikropartikeln polymerisiert. Das Grundprinzip der Tröpfchenbildung mit Hilfe eines mikrofluidischen Geräts ist das Gleichgewicht zwischen der Grenzflächenspannung und der Scherkraft der Mantelflüssigkeit, die auf die Kernflüssigkeit wirkt. 
Trotz der offensichtlichen Vorteile der mikrofluidischen Herstellung von Tröpfchen/Partikeln werden Janus-Tröpfchen/Partikel, die aus dem gleichen Grundmaterial bestehen, selten berichtet, da die innere Morphologie dieser Tröpfchen/Partikel im Allgemeinen durch die Diffusion und Störung der Kernflüssigkeiten gestört wird. Um diese intrinsische Einschränkung zu umgehen, berichteten zwei Gruppen kürzlich über die Herstellung der Janus-Mikropartikel durch den Einsatz der wärmeinduzierten Phasentrennung von kolloidalen Nanopartikeln und der UV-gerichteten Phasentrennung. 32,33 kg
Zu diesem Zweck berichten wir über einen mikrofluidischen Ansatz zur Synthese von Janus-Mikrohydrogelen, die vollständig aus einem einzigen Basismaterial bestehen, und erhalten ein Produkt mit klar unterteilter Morphologie. Unser Ansatz basiert auf dem primären Konzept der Flüssig-Flüssig-Phasentrennung von übersättigten NIPAAm-Monomeren. Es wurde festgestellt, dass die resultierenden Janus-Mikrohydrogele einzigartige Eigenschaften besitzen, einschließlich anisotroper Thermoreaktivität und organophiler/hydrophiler Belastbarkeit.

<table><tbody><tr><td>Siliziumwafer</td><td>LG Siltron</td><td>4", Testqualität</td><td>Wafer für die Herstellung von Masterformen</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Samchun Pure Chemical</td><td>A0097</td><td>Reinigung von Siliziumwafern</td></tr><tr><td>Isopropylalkohol (IPA)</td><td>Daejung Chemicals & Metalle</td><td>5035-4404</td><td>Reinigung von Siliziumwafern</td></tr><tr><td>Wasseraufbereitungssystem</td><td>Merck Millipore</td><td>EMD Millipore RIOs Essential 5</td><td>Vorbereitung von deionisiertem Wasser</td></tr><tr><td>O2 Plasmamaschine</td><td>Femto Science</td><td>VITA-A</td><td>Reinigung von Siliziumwafern</td></tr><tr><td>SU-8 2150 Negativ-Fotolack</td><td>MicroChem</td><td>Y111077 0500L1GL</td><td>Fotolack für die Herstellung von Urformen</td></tr><tr><td>Heizplatte</td><td>Misung Scientific</td><td>HP330D, HP150D</td><td>Backen SU-8</td></tr><tr><td>SU-8 Entwickler</td><td>Microchem</td><td>Y020100 4000L1PE</td><td>Entwicklung des SU-8</td></tr><tr><td>Mask Aligner-Systems für Photolithograpy</td><td>Shinu Mst Co.</td><td>CA-6M</td><td>Photolithographie</td></tr><tr><td>Sylgard 184 Silikonelastomer-Kit</td><td>Dow Corning</td><td>1064891</td><td>PDMS Guss</td></tr><tr><td>Labor Corona Treater</td><td>Elektrotechnische Produkte Inc.</td><td>Modell BD-20AC</td><td>PDMS-Luftplasmabehandlung&nbsp;</td></tr><tr><td>N-isopropylacrylamid (NIPAAm)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>415324-50G</td><td>Monomer</td></tr><tr><td>N,N'-Methylenbisacrylamid (MBAAm)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>146072-100G</td><td>Vernetzer von NIPAAm</td></tr><tr><td>4-(2-hydroxyethoxy)phenyl-(2-hydroxy-2-propyl)keton, Irgacure 2959</td><td>BASF</td><td>55047962</td><td>Photoinitiator von NIPAAm</td></tr><tr><td>ABIL EM 90</td><td>Evonik Branchen</td> 201109 <td>Tensid für Öl</td><td></td></tr><tr><td>Vortex-Mischer</td><td>Scientific Industries Inc.</td><td>Vortex-Genie 2</td><td>Mischschlauch</td></tr><tr><td></td><td>Saint-Gobain</td><td>I.D. 1/32", O.D. 3/32", Wall 1/32"</td> <td>Verbindungsschlauch zwischen Spritzen und HFMD</td></tr><tr><td>UV-Lichtquelle</td><td>Hamamatsu</td><td>Spotlichtquelle LC8</td><td>Polymerisation von NIPAAm auf PNIPAAm</td></tr><tr><td>Spritzen, NORM-JECT (3 ml)</td><td>Henke-Sass Wolf GmbH</td><td>22767</td><td>Materialverladung</td></tr><tr><td>Spritzenpumpe</td><td>KD Scientific</td><td>KDS Modell 200</td><td>Perfusion von Materialien</td></tr><tr><td>Tegitol Typ NP-10</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>NP10-500ML</td><td>Tensid für Wasser</td></tr><tr><td>Öl rot O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>O0625-25G</td><td>Farbstoff für N-reiche Phase</td></tr><tr><td>Öl blau N</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>391557-5G</td><td>Farbstoff für N-reiche Phase</td></tr><tr><td>Gelber Lebensmittelfarbstoff</td><td>Edentown F& B</td><td>NA</td><td>Farbstoff für die N-arme Phase</td></tr><tr><td>Grüner Lebensmittelfarbstoff</td><td>Edentown F& B</td><td>NA</td><td>Farbstoff für N-arme Phase</td></tr><tr><td>Stromversorgung</td><td>Agilent</td><td>E3649A</td><td>Stromquelle für thermoelektrisches Modul</td></tr><tr><td>Thermoelektrisches Modul</td><td>Peltier</td><td>FALC1-12710T125</td><td>Temperaturregelung</td></tr><tr><td>Zentrifugenmaschine</td><td>Labogene</td><td>1248R</td><td>Absetzen von Mikrohydrogelen</td></tr><tr><td>24-Well-Platte</td><td>SPL Life Sciences</td><td>32024</td><td>Reservoir für die Beobachtung</td></tr><tr><td>Optisches Mikroskop</td><td>Nikon</td><td>ECLIPSE 80i</td><td>Optische Beobachtung</td></tr><tr><td>Bildanalysesoftware</td><td>IMT i-Solution Inc.</td><td>iSolutions DT</td><td>Messung des Radius</td></tr></tbody></table>

synthese von poly (<em&gt; n</em&gt; isopropylacrylamid) janus microhydrogels für anisotroper thermo-ansprechempfindlichkeit und organophiler / hydrophilie belastbarkeit

Synthesis of Poly(N-isopropylacrylamide) Janus Microhydrogels for Anisotropic Thermo-responsiveness and Organophilic/Hydrophilic Loading Capability

Janus-Mikropartikel sind kompartimentierte Partikel mit unterschiedlichen molekularen Strukturen und/oder Funktionen auf jeder ihrer beiden Seiten. Aufgrund dieser einzigartigen Eigenschaft wurden Janus-Mikropartikel als neue Materialklasse anerkannt und erregten damit große Aufmerksamkeit in verschiedenen Forschungsbereichen. Die Vielseitigkeit dieser Mikropartikel wurde durch ihre Verwendung als Bausteine für die Selbstorganisation, elektrisch ansprechende Aktuatoren, Emulgatoren für Malerei und Kosmetik sowie als Träger für die Verabreichung von Medikamenten veranschaulicht. In dieser Studie wird ein detailliertes Protokoll vorgestellt, das explizit eine synthetische Methode zum Design neuartiger Janus-Mikrohydrogele beschreibt, die aus einem einzigen Basismaterial, Poly(N-isopropylacrylamid) (PNIPAAm), bestehen. Janus-Mikrotröpfchen werden zunächst über ein hydrodynamisch fokussierendes mikrofluidisches Gerät (HFMD) erzeugt, das auf der Trennung einer übersättigten wässrigen NIPAAm-Monomerlösung basiert, und anschließend durch UV-Bestrahlung polymerisiert. Es wurde festgestellt, dass die resultierenden Janus-Mikrohydrogele vollständig aus demselben Basismaterial bestehen, eine leicht erkennbare kompartimentierte Morphologie aufwiesen und eine anisotrope thermoaktive Reaktionsfähigkeit und organophile/hydrophile Belastungsfähigkeit aufwiesen. Wir glauben, dass die vorgeschlagene Methode eine neuartige Hydrogelplattform mit dem Potenzial für eine fortschrittliche Synthese von multifunktionalen Janus-Mikrohydrogelen einführt.

Figur 3a zeigt eine schematische Darstellung des Versuchsaufbaus verwendet Janus microhydrogels über die HFMD zu synthetisieren. Die N-reiche und N-arme Phasen wurden präzise in die HFMD als Kernflüssigkeiten eingespritzt 1 und 2 und dann zusammengefügt und zerlegt in Janus Mikrotröpfchen an der Öffnung durch die Mantelflüssigkeit Mineralöl wegen der kapillaren Instabilität Rayleigh. Folglich besteht Janus Mikrotröpfchen von N-reiche und N-arme Phasen wurden erf...

Wir präsentieren ein Protokoll zur Synthese von Janus-Mikrohydrogelen, die vollständig aus dem gleichen Basismaterial, Poly(N-isopropylacrylamid) (PNIPAAm), bestehen, mit einer klar kompartimentierten Struktur, die auf der Phasentrennung einer übersättigten NIPAAm-Monomerlösung basiert. Die synthetisierten Janus-Mikrohydrogele weisen einzigartige Eigenschaften wie anisotrope Thermoreaktionsfähigkeit und organophile/hydrophile Belastbarkeit auf.

Synthese von Poly (<em&gt; N</em&gt; Isopropylacrylamid) Janus Microhydrogels für anisotroper Thermo-Ansprechempfindlichkeit und organophiler / Hydrophilie Belastbarkeit

Janus microparticles are compartmentalized particles with differing molecular structures and/or functionality on each of their two sides. Because of this ...

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, Janus-Mikrohydrogele herzustellen, die aus dem gleichen Grundmaterial bestehen, eine isotrope Thermoempfindlichkeit aufweisen und sowohl organophile als auch hydrophile Beladungsfähigkeit besitzen, unter Verwendung der flüssig-flüssig-Phasenseparation eines übersättigten N-Isopropylacrylamid-Monomers. Masote kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Tropfenabgabesysteme zu beantworten, insbesondere bei der Entwicklung fortschrittlicher Trocharia, die eine hydrophile/organophile Kraftstoffaufnahmefähigkeit innerhalb eines einzelnen Partikels erfordern. Der Hauptvorteil dieses Verfahrens liegt darin, monodisperse Janus-Mikrohydrogele mit klar kompartimentierter Inneren Morphologie herzustellen und die Größe der Janus-Mikrohydrogele mithilfe einer mikrofluidischen Vorrichtung zu modulieren.Die Demonstration des Verfahrens wird von meinen Doktoranden Kyoung Duck Seo und Andrew Choi durchgeführt. Verwenden Sie den gemäß dem Textprotokoll hergestellten strukturierten Wafer als Urform für den PDMS-Abguss. Mischen Sie das PDMS-Präpolymer und das Härtemittel homogen im Gewichtsverhältnis von 10 zu 1.Beispielsweise ein Gramm Härter pro 10 Gramm PDMS-Prepolymer verwenden. Das PDMS-Prepolymer in die Urform gießen und eine Stunde lang in einer Vakuumkammer entgasen. Anschließend die Urform mit dem PDMS-Prepolymer drei Stunden lang bei 65 Grad Celsius in einen Ofen stellen.Schneiden Sie das ausgehärtete PDMS mit einem scharfen Skalpell auf die Größe eines einzelnen Chips zu. Lösen Sie das ausgehärtete PDMS-Abbild vorsichtig per Hand von der Negativform. Stanzen Sie Einlass- und Auslassöffnungen in eine der Replicas, indem Sie einen Locher mit einem leicht kleineren Durchmesser als den Außendurchmesser der Anschlussleitung verwenden.Danach Luftplasmabehandlung auf den Bonding-Bereich jedes Abdrucks mit einem Corona-Behandler anwenden. Fünf Mikroliter Methanol auf die mit Luftplasma behandelten Stellen tropfen. Schließlich zwei identische PDMS-Abdrücke durch manuelle Handhabung ausrichten, um die HFMD herzustellen.Und überprüfen Sie die Ausrichtung mithilfe eines Mikroskops. Stellen Sie die HFMD über Nacht in einen Ofen, der auf 65 Grad Celsius eingestellt ist, um die Bindung zwischen den beiden PDMS-Abgüssen zu verstärken. Lösen Sie das NIPAAm-Monomer in entionisiertem Wasser im Gewichtsverhältnis eins zu eins unter Verwendung eines Vortex-Mischers auf.Zum Beispiel lösen Sie 10 Gramm NIPAAm in 10 Milliliter entionisiertem Wasser auf. Lassen Sie die Monomerlösung mindestens 15 Minuten lang in vertikaler Position bei Raumtemperatur ruhen. Sobald die Grenzfläche zwischen den beiden Phasen klar wird, entnehmen Sie vorsichtig mit einer Pipette zwei Milliliter Monomerlösung aus der N-reichen und der N-armen Phase, ohne die Grenzfläche zu stören.Fügen Sie anschließend vier Milligramm MBAAm zu den extrahierten N-reichen und N-armen Monomerlösungen als Vernetzer hinzu. Danach geben Sie vier Milligramm des Photoinitiators zu den Lösungen, um die Kernflüssigkeiten eins und zwei für die Probe mit niedriger Vernetzerkonzentration vorzubereiten. Lösen Sie abschließend 10 Gewichtsprozent Öltensid in Mineralöl, um die Mantelflüssigkeit herzustellen.Geben Sie jeweils zwei Milliliter der Kerntaschenflüssigkeiten eins und zwei sowie der Mantelflüssigkeit in drei separate Drei-Milliliter-Spritzen. Befestigen Sie die Spritzen an den Spritzenpumpen und verbinden Sie jede Spritze über Schläuche mit dem entsprechenden Fluidzulauf des HFMD. Verbinden Sie den Fluidauslass des HFMD über Schläuche mit einem Sammelbehälter.Stellen Sie die Spritzenpumpen so ein, dass sie den Kernfluidstrom 1 und 2 mit einer Geschwindigkeit von zwei Mikrolitern pro Minute zuführen, und das Mantelfluid mit 10 Mikrolitern pro Minute. Positionieren Sie anschließend die UV-Lichtquelle senkrecht etwa einen Zentimeter vom Sammelreservoir entfernt.Schalten Sie die UV-Lichtquelle ein und überwachen Sie visuell die kontinuierliche Herstellung der Janus-Mikrohydrogele. Sammeln Sie die hergestellten Janus-Mikrohydrogele in einem kegelförmigen Reagenzglas und waschen Sie sie mit Isopropylalkohol. Anschließend zentrifugieren Sie das kegelförmige Reagenzglas, um die Mikrohydrogele abzusetzen.Wiederholen Sie den Zentrifugationsschritt unter Verwendung von entionisiertem Wasser mit dem Wassertensid, um den verbliebenen Isopropylalkohol um die Janus-Mikrohydrogele zu entfernen. Lagern Sie vollständig gewaschene Janus-Mikrohydrogele in einem 10-Milliliter-Fläschchen, das entionisiertes Wasser enthält. Verwenden Sie eine Pipette, um die synthetisierten Janus-Mikrohydrogele in eine 24-Well-Platte einzubringen.Lassen Sie die Hydrogele 15 Sekunden lang ruhen, bis sich eine monomolekulare Schicht an der Bodenfläche der Vertiefung gebildet hat. Erstellen Sie ein Bild des Janus-Mikrohydrogels bei 24 Grad Celsius mithilfe eines aufrechten optischen Mikroskops mit einem 5x-Objektiv. Platzieren Sie ein thermoelektrisches Modul unter die Mikrotiterplatte und regeln Sie die Spannung dieses Moduls, um die Temperatur der Lösung, die die Janus-Mikrohydrogele enthält, auf 32 Grad Celsius zu erhöhen.Erhalten Sie erneut ein Bild des Janus-Mikrohydrogels bei 32 Grad Celsius mithilfe eines aufrechten optischen Mikroskops mit einem 5x-Objektiv. Messen Sie anhand der 25 Bilder verschiedener Janus-Mikrohydrogels bei 24 und 32 Grad Celsius den Radius der polymerisierten Phasen pN-reich und pN-arm unter Verwendung einer Bildanalyse-Software gemäß den Herstelleranweisungen. Hier gezeigt ist das schematische Diagramm der HFMD zur Erzeugung von Janus-Mikrotropfen.Die N-reichen und N-armen Lösungen werden präzise in die HFMD injiziert und am Auslass durch die Umhüllungsflüssigkeit aus Mineralöl in Mikrotropfen zerlegt. Die durch HFMD gewonnenen Janus-Mikrotropfen weisen unterschiedliche Volumenverhältnisse von N-reicher und N-armer Lösung auf, wie hier gezeigt. Das Volumenverhältnis der N-reichen und N-armen Lösung, aus der die Mikrohydrogele bestehen, wird durch die Änderung der Durchflussrate jeder Lösung gesteuert.Hier werden schematische Darstellungen und optische Mikroaufnahmen von Janus-Mikrotropfen und Mikrohydrogelen gezeigt, die auf Umwelt- und Temperaturänderungen reagieren. Zur Quantifizierung der thermoresponsiven Eigenschaften wurde der Radius der Janus-Mikrotropfen und Mikrohydrogele gemessen und zeigte ein anisotropes, thermoresponsives Verhalten, das auf den Unterschieden in der NIPAAm-Monomerkonzentration zwischen nP-reich und nP-arm bedingt ist. Die organophilen/hydrophilen Ladeeigenschaften dieser Mikrohydrogele zeigen sich darin, dass fettlösliche Farbstoffe stark dazu neigen, in der nP-reichen Lösung zu lösen.Während wasserlösliche Farbstoffe darin bevorzugen, sich in der N-armen Lösung aufzulösen, werden schließlich Janus-Mikrohydrogele mit hydrophiler/organophiler Doppelladekapazität innerhalb eines einzelnen Partikels hergestellt. Sobald die Technik beherrscht ist, kann sie bei sachgemäßer Vorbereitung in 40 Minuten durchgeführt werden.Während des Durchführens dieses Verfahrens ist es wichtig, die Umgebungsbedingungen, insbesondere die Temperatur, beizubehalten, da hochkonzentrierte NIPAAm-Lösungen unterhalb von 25 Grad Celsius kristallisieren. Nach ihrer Entwicklung wird diese Technik den Forschern auf dem Gebiet der Arzneimitteldelivery-Systeme den Weg ebnen, funktionelle Mikrohydrogele zu entwickeln, die die Freisetzungsrate von Wirkstoffen steuern und Mehrfachwirkstoffe ohne Kreuzkontamination einschließen können. Nach dem Anschauen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Janus-Mikrohydrogele herstellt, die aus dem Grundmaterial Poly-NIPAAm bestehen.

synthesis-poly-n-isopropylacrylamide-janus-microhydrogels-for

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Chemie

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Synthese von Poly ( N Isopropylacrylamid) Janus Microhydrogels für anisotroper Thermo-Ansprechempfindlichkeit und organophiler / Hydrophilie Belastbarkeit (Video) | JoVE Journal

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