Herstellung Superhydrophobe Polymere Materialien für biomedizinische Anwendungen

Das übergeordnete Ziel des folgenden Experiments ist es, biologisch abbaubare Fasernetze und Nano- oder Mikropartikelbeschichtungen aus Mischungen biomedizinischer Polymere herzustellen und die Nassfähigkeit dieser Materialien durch Variation der Copolymermischung zu optimieren. Dies wird erreicht, indem zunächst funktionsfähige Copolymere in einer ringöffnenden Polymerisation synthetisiert und anschließend auf Kohlenwasserstoff-C18-Ketten aufgepfropft werden. In einem zweiten Schritt werden die Copolymere zusammen mit Polycaprolacton- oder Lactid-Zahnglykosid in einem organischen Lösungsmittel gelöst und anschließend elektrosponnen oder elektrogespritzt, was zu dreidimensionalen Mikrofasernetzen bzw. Nano-Mikropartikel-Beschichtungen führt.

Anschließend werden Kontaktwinkel-Goniometrie-Studien an den Netzen und Beschichtungen durchgeführt, um zu verstehen, wie sich der Faserdurchmesser, die Copolymerzusammensetzung und die Zusammensetzung der Mischung auf die Nassfähigkeit der Oberfläche auswirken und zu superhydrophoben Biomaterialien führen. Die Ergebnisse zeigen, wie die Hydrophobizität durch die Erhöhung der Konzentration des Copolymers in der Elektrospaßmischung erhöht wird, wie sie durch fortschreitende und zurückweichende Wasserkontaktwinkelstudien bestimmt wurde. Die Implikationen dieser Technik erstrecken sich auf Situationen wie die Chemotherapie, da diese Materialien als lokale Wirkstoffabgabedepots für die anhaltende Freisetzung eingeschlossener Wirkstoffe dienen können, wobei die damit verbundene Wirkstofffreisetzung durch die Polymerzusammensetzung und die Oberflächenrauheit kontrollierbar ist.

Um mit der Synthese des für das Experiment erforderlichen Monomers zu beginnen, befolgen Sie die Anweisungen im begleitenden Textprotokoll. Anschließend heizen Sie ein Silikonölbad auf 140 Grad Celsius vor. Messen Sie zwei Portionen à 2,1 Gramm ab, fünf Benzeloxy und drei Dioxin, und geben Sie es in getrennte trockene 100-Milliliter-Rundkolben

Messen Sie als nächstes 5,7 Gramm DL-Lactid ab und geben Sie es in nur einen dieser Kolben. Versehen Sie beide Kolben mit einem magnetischen Rührstab und verschließen Sie die Kolben mit Gummistopfen. Als nächstes werden 240 mg Zinn-Zwei-Ethyl-H, keine Acht in einem kleinen birnenförmigen Kolben abgemessen.

Beide Kolben, die das Monomer enthalten, werden fünf Minuten lang auf einem Flankenverteiler mit Stickstoff gespült, dann bei 4,24 Millilitern Epsilon Capralacton in den Kolben, der nur fünf Benzooxy und drei Dioxin, zwei eigene enthalten, während sie unter Stickstoff stehen, und alle drei Kolbenatmosphären evakuiert, indem man 15 Minuten lang ein Hochvakuum von etwa 300 Millitorr anwendet, um alle Spuren von Wasser zu entfernen. Füllen Sie dann die Kolbenatmosphäre mit Stickstoff auf und ziehen Sie erneut ein Hochvakuum. Wiederholen Sie diesen Zyklus insgesamt dreimal.

Nach dem Spülen und zum letzten Mal unter Stickstoff stellen Sie die Monomerkolben in das 140 Grad Celsius heiße Ölbad. Als nächstes werden 500 Mikroliter trockenes Toluol in den birnenförmigen Kolben mit dem Zinnkatalysator gegeben, während unter Stickstoff etwa 100 Mikroliter der Katalysatorlösung zu den Monomergemischen gelangt sind. Sobald alle Feststoffe geschmolzen sind, halten Sie die Mischung nicht länger als 24 Stunden bei 140 Grad Celsius.

Kühlen Sie dann das geschmolzene Polymer auf Raumtemperatur ab. Nach dem Abkühlen lösen Sie die Polymere in 50 Millilitern Dichlormethan auf und fällen Sie die Lösung dann in 200 Milliliter kaltes Methanol aus. Dekantieren Sie den Überstand und trocknen Sie das restliche Polymer unter Hochvakuum.

Lagern Sie die getrockneten Polymere bis zum Weiteren im minus 20 Grad Celsius Gefrierschrank. Lösen Sie ferner etwa sechs Gramm des Polymers in 120 Millilitern Tetraeder in einem Hochdruckhydriergefäß auf. Fügen Sie dann zwei Gramm eines Palladium-Kohlenstoffkatalysators hinzu.

Geben Sie anschließend mit einem Hydriergerät Wasserstoff in das Gefäß. Hydrieren Sie das Gefäß vier Stunden lang bei 50 PSI. Wenn Sie fertig sind, filtern Sie den Palladium-Kohlenstoffkatalysator mit einem dichten Bett aus Kieselgur heraus.

Konzentrieren Sie dann das Polymer auf etwa 50 Milliliter unter Aberrationsrotation. Das restliche Volumen wird zu kaltem Methanol gefällt. Als nächstes wird der Überstand dekantiert und dann das verbleibende Volumen unter Hochvakuum getrocknet, das getrocknete Polymer zusammen mit 1,5 Äquivalenten Sterinsäure in 500 Millilitern Trockenfarbstoff Chloralmethan aufgelöst.

Fügen Sie dann zwei Äquivalente DCC und drei Flocken von vier Dimethylaminoparidin hinzu. Rühren Sie die Mischung 24 Stunden lang bei Raumtemperatur unter Stickstoff um. Entfernen Sie das unlösliche Material durch eine Reihe von drei wiederholten Filtrationen und Konzentrationen.

Konzentrieren Sie die Lösung zum Schluss auf 50 Milliliter. Zum Schluss fällt man das konzentrierte Polymer in 175 Milliliter kaltes Methanol aus und filtriert das Polymer mit einem Wildschweintrichter. Trocknen Sie dann das Polymer über Nacht im Hochvakuum für das Elektrospinnen, lösen Sie das Polymer über Nacht bei 10 bis 40 % in einer Mischung von fünf zu eins aus Chloroform und Methanol für Polycaprolacton oder einer Mischung aus sieben bis drei Gemischen aus Tetraeder und NN-Dimethylformamid für PLGA für das Elektrospritzen.

Bereiten Sie die Polymerlösungen in einer niedrigeren Konzentration im Bereich von zwei bis 10 % in einem Lösungsmittel wie Chloroform vor. Laden Sie anschließend etwa 4,5 Milliliter der Lösung in eine Glasspritze, die mit einer 18-Gauge-Nadel ausgestattet ist, und setzen Sie die Spritze auf die Spritzenpumpe. Stellen Sie dann die Menge, mit der diese Lösung abgegeben werden soll, auf fünf Milliliter pro Stunde ein.

Decken Sie die Auffangplatte mit Alufolie ab und befestigen Sie die Folie mit Kreppband an den Außenkanten. Verbinden Sie das Hochspannungs-Gleichstromversorgungskabel mit der Nadelspitze und die Masse mit der Kollektortrommel. Als erster Versuch.

Stellen Sie die Spitze auf einen Auffangabstand von 15 Zentimetern ein, um einen großen Bereich abzudecken. Schalten Sie die rotierende und translatorierende Kollektortrommel mit 45 U/min ein. Starten Sie dann die Spritzenpumpe und schalten Sie die Hochspannungsquelle ein.

Bei fünf Kilovolt zunächst die Spannung bei Bedarf anpassen, um einen akzeptablen Tailor-Konus zu erreichen. Sobald die Spritzenpumpe stoppt, schalten Sie die Hochspannungsquelle aus, gefolgt von der Spritzenpumpe und der motorisierten Trommel. Lassen Sie das Elektrospinngehäuse mindestens 30 Minuten lang weiter lüften.

Entfernen Sie dann das gesammelte Polymer aus der Trommel und lassen Sie die Spuren von Lösungsmitteln über Nacht in einer Haube verdampfen. PGLA-Platten können mindestens zwei Wochen bei Raumtemperatur gelagert werden, und Polycaprolacton-Platten können bis zu zwei Monate bei Raumtemperatur gelagert werden. Schneiden Sie 0,5 Zentimeter mal drei Zentimeter große Streifen des Netzes oder des beschichteten Materials ab und platzieren Sie den dünnen Streifen auf der Bühne eines Kontaktwinkels.

Das Goniometer gibt dann mit einer 24-Gauge-Nadel einen fünf Mikroliter großen Wassertropfen ab und fügt zum Kontakt mit der Materialoberfläche langsam weitere 20 bis 25 Mikroliter Wasser hinzu und nimmt das Tröpfchenbild auf. Dies stellt den fortschreitenden Wasserkontaktwinkel dar. Ziehen Sie als Nächstes denselben Tropfen langsam zurück, während Sie gleichzeitig sein Tropfenprofil erfassen.

Wiederholen Sie diesen Vorgang 10 Mal an mehreren diskreten Oberflächenpositionen, um einen Durchschnittswert zu melden. Die REM-Bildgebung zeigt, dass die elektrogesponnenen Netze das Ergebnis von verschränkten Mikrofasern sind und die elektrogespritzten Beschichtungen eine Ansammlung von Partikeln unterschiedlicher Größe sind. Elektrospinnen und Elektrosprühmischungen zeigen, dass die Dopaminkonzentration des Copolymers die Hydrophobie beeinflusst.

Darüber hinaus beeinflusst die Zusammensetzung des Copolymers die Hydrophobie mit einem höheren PG C 18-Gehalt, der zu höheren Kontaktwinkeln führt, wie hier gezeigt, kann die Massenbenetzung von untergetauchten Elektro-Spinnnetzen mit Hilfe der Mikro-Computertomographie zerstörungsfrei über die Zeit verfolgt werden. In der oberen Gruppe von Bildern. Das reine Polycaprolacton-Netz benetzt schnell, da am ersten Tag Wasser in das Schüttgut eindringt.

Im Gegensatz dazu ist das Netz dod, wobei 30 % P-C-L-P-G-C 18 länger als 75 Tage nicht benetzt bleiben, wobei die Luft in der Schüttstruktur verbleibt. Diese Ergebnisse verdeutlichen die Bedeutung von superhydrophoben Schüttgütern für ihren Einsatz in nicht benetzenden Anwendungen. Einmal gemeistert, kann das polymerchemische Verfahren bei sorgfältiger Planung in nur drei bis vier Tagen durchgeführt werden.

Darüber hinaus kann die Herstellung von Netzen und Partikelbeschichtungen, sobald geeignete Elektrospinn- oder Elektrospritzparameter identifiziert wurden, je nach gewünschter Dicke dieser Materialien in ein bis drei Stunden durchgeführt werden.