Versuchsprotokoll Particle Aerosolisierung eines Produktes unter Abrieb und unter Umwelt Verwitterung zur Untersuchung

Das übergeordnete Ziel dieser experimentellen Charakterisierungsmethode besteht darin, das Partikelemissionsverhalten eines Nanomaterials während seiner Produktlebensdauer vorherzusagen. Diese Methode kann dazu beitragen, zentrale Fragen im Bereich der Nanosicherheit zu beantworten, beispielsweise die Vorhersage einer sicheren Nutzungsdauer eines Nanoprodukts. Damit soll ein Verfallsdatum für Nanomaterialien bereitgestellt werden.

Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass die experimentelle Lebensdauer beschleunigt wird, da nicht jahrzehntelang gewartet werden muss. Die Durchführung des Verfahrens wird Morgan Dahl demonstrieren, ein Techniker aus unserem Labor. Bauen Sie alle in der Versuchsanordnung gezeigten Einheiten und Instrumente zusammen und stellen Sie die erforderlichen Verbindungen her, wie im textlichen Protokoll beschrieben.

Schalten Sie die Zirkulation der partikelfreien Luft innerhalb der nanogesicherten Arbeitsstation ein, indem Sie die Durchfluss-Taste betätigen. Leiten Sie die partikelfreie Luft durch die Emissionsprüfkammer, indem Sie die Kammer öffnen und innerhalb der nanogesicherten Arbeitsstation geöffnet halten. Stellen Sie das Experiment auf, indem Sie das Partikelzählgerät direkt mit der Emissionsprüfkammer verbinden, um die momentane Partikelkonzentration innerhalb der Kammer zu messen.

Beobachten Sie den Konzentrationswert direkt am Anzeigedisplay. Während die partikelfreie Luft durch die Kammer strömt, überwachen Sie weiterhin diesen momentanen Zahlenkonzentrationswert, bis er auf null sinkt, was sicherstellt, dass die Kammer frei von Hintergrundpartikeln ist. In der Zwischenzeit bearbeiten Sie die Kanten des standardmäßigen zylindrischen Abrasionsmittels, indem Sie dessen ein Ende vorsichtig mit einer Hin-und-her-Bewegung in dem mit dem Abrasionsgerät mitgelieferten Schlitz drehen.

Unter Verwendung einer digitalen Waage mit einer Messgenauigkeit von mindestens 0,1 Gramm das Abrasivmittel und die Probe, die abgerieben werden soll, wiegen. Danach das mit Kampfer versetzte Abrasivmittel über eine am unteren Ende befindliche Spannvorrichtung an der vertikalen Welle des Abriebsgeräts befestigen. Das nanostrukturierte Produkt, das abgerieben werden soll, vorsichtig unterhalb des befestigten Abrasivmittels platzieren und seine Position sicher im Haltesystem fixieren.

Öffnen Sie das Aerosolprobenehmergerät und platzieren Sie mit einer Pinzette ein Kupfer-Maschennetzgitter mit der helleren Seite nach oben in den Schlitz. Legen Sie einen runden Ring über das Gitter, um es zu fixieren. Schließen Sie das Probenehmergerät und verbinden Sie es über einen Filter an einem Ende mit einer Pumpe und am anderen Ende mit der Partikelquelle.

Befestigen Sie die erforderliche Normalkraft an der vertikalen Welle mithilfe der Totgewichte. Überprüfen Sie mithilfe des Partikelzählers, ob die Hintergrundpartikelkonzentration im Inneren der offenen Kammer auf null gesunken ist. Falls dies der Fall ist, schließen Sie die Tür der Emissionsprüf­kammer.

Über die digitalen Bedieneinheiten der Geräte die Durchflussraten des Partikelzählers und der Sizer manuell einstellen. Die gesamte Probedauer für alle drei Geräte auf 20 Minuten festlegen. Die Abriebsdauer auf 10 Minuten und die Geschwindigkeit auf 60 Zyklen pro Minute im Abriebgerät einstellen.

Schalten Sie nach zwei Minuten die Pumpe ein, die mit dem miniaturisierten Partikelsammler (MPS) verbunden ist. Lassen Sie die Pumpe zwei bis vier Minuten lang laufen, abhängig von der Menge der Emission der Aerosolpartikel. Die Anzahl der mit dem MPS gesammelten Aerosolpartikel sollte in der Menge optimal sein, weder zu gering noch zu überschüssig, da dies eine gründliche mikroskopische Analyse behindern könnte.

Nachdem der Zähler und die Größenanalysatoren die Datenaufnahme beendet haben, öffnen Sie die Emissionstestkammer und wiegen das Abriebspulver sowie das abgeriebene nanostrukturierte Produkt. Führen Sie den gesamten Prozess für jeden Abriebtest fort. Nach dem Abriebtest überprüfen Sie, ob die drei Instrumente zur Charakterisierung von Partikelaerosolen auf der Kalibrierbank der S-nano-Plattform stehen.

Stellen Sie eine wässrige Lösung mit einprozentiger Volumenverdünnung der flüssigen Suspension her, indem Sie einen Teil der Beschichtungssuspension zu 99 Teilen gefiltertem und deionisiertem Wasser hinzufügen. Öffnen Sie anschließend die Abdeckung der Glimmentladungsmaschine und stellen Sie die Betriebsbedingungen ein. Um ein TEM-Kupfer-Maschennetz durch Plasma-Behandlung hydrophil zu machen, legen Sie es auf den Metallständer.

Schließen Sie die Abdeckung und starten Sie den Motor. Nach drei Minuten stoppt er automatisch. Nehmen Sie das hydrophile gedrehte Netzgitter mit einer Pinzette heraus.

Platzieren Sie es vorsichtig mit der helleren Seite nach oben. Geben Sie einen Tropfen der verdünnten Lösung mit einer Spritze auf das hydrophile Netzgitter. Lassen Sie das Netzgitter in der Umgebungsatmosphäre trocknen, sodass der Wasseranteil verdunstet und die Bestandteilpartikel auf dem Gitter abgelagert werden.

Stellen Sie sicher, dass das Netzraster nicht mit losen Partikeln belastet wird. Wenn das Raster scheinbar zu stark mit Partikeln beladen ist, um eine Analyse durchzuführen, verringern Sie den Verdünnungsprozentsatz und das Volumen des abgesetzten Tropfens. Das maximale Volumen, das ein Bediener absetzen kann, beträgt etwa 12 µL.

Hier sind die TEM-Analysen der Morphologie der in zwei Nanobeschichtungen enthaltenen Nanopartikel dargestellt. Abgesehen von den unterschiedlichen Größen der Bestandteileanopartikel der beiden Nanobeschichtungen unterscheiden sich auch ihre individuellen Morphologien. Diese sind charakterisiert durch eine wolkengleiche Struktur für das PMMA-Dispergiermittel und eine faserartige Struktur für das alkoholbasierte Dispergiermittel.

Hier ist die Partikelgrößenverteilung der emittierten Aerosolpartikel in Abhängigkeit von der Normallast dargestellt. Es sind mehrere Größenordnungen vorhanden. Die modale Größe der Partikelgrößenverteilungskurven der emittierten Aerosolpartikel nimmt mit zunehmender Normallast zu.

Die mikroskopische Analyse der sich kontinuierlich verschlechternden Nanobeschichtung zeigt, wie sich Schuppen bilden und vom Substrat lösen. Der Zerfall erfolgt durch das Auftreten von Rissen auf der Oberfläche, die sich im Laufe der Zeit vertiefen. Nach dem Ansehen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man die Aerosolbildung von Partikeln eines Produkts unter Abrieb untersucht.

Wenn man diese Technik einmal beherrscht, kann sie an einem Arbeitstag durchgeführt werden, sofern künstlich gealterte Proben verfügbar sind und sie ordnungsgemäß durchgeführt wird. Nach diesem Verfahren können weitere Methoden wie die prädiktive verdibrose Freisetzung angewendet werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, beispielsweise, wie Gesundheitsrisiken von Pausen verringert werden können.