Name: Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Erfahren Sie die Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur durch Selbstorganisation amphiphiler Hexayne und UV-induzierte Carbonisierung. Diese Methode ermöglicht präzise dimensionierte Nanomaterialien ohne Hochtemperaturprozesse.

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Die Förderung durch den Europäischen Forschungsrat (ERC Grant 239831) und ein Humboldt-Stipendium (BS) wird dankbar gewürdigt.

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Die gewünschte hexayne Amphiphil (3) durch die sequentielle Bromierung 52,53 und Pd-katalysierten Verlängerung 30,31 des Alkins Segment, gefolgt von einer abschließenden Schutzgruppenabspaltungsreaktion des tritylphenyl Ester (2) (1a) 29 ohne weiteres hergestellt. Die erfolgreiche Synthese wird durch das 13 C - NMR - Spektrum (Abbildung 1b) sowie die UV-Vis - Absorptionsspektrum (Figur 1c) 31,54 bestätigt. Dies zeig...

Zweidimensionale Kohlenstoffnanostrukturen gewinnen große Aufmerksamkeit aufgrund der berichteten hervorragenden elektrischen, thermischen sowie mechanischen Eigenschaften 1-5. Diese Materialien werden voraussichtlich 8-10 den technischen Fortschritt auf dem Gebiet der Polymer - Kompositen 6, Energiespeichereinrichtungen 7 und molekulare Elektronik weiter. Trotz intensiver Forschungsanstrengungen in den letzten Jahren jedoch, den Zugang zu größeren Mengen von gut definierten Kohlenstoff - Nanomaterialien ist noch begrenzt, die behindert ihre großtechnische Umsetzung in technologischen Anwendungen 11,12. Kohlenstoff-Nanomaterialien sind zugänglich entweder durch top-down oder bottom-up-Ansatz. Typische Ansätze wie Abblätterung Techniken 13 oder Hochenergieprozesse auf Oberflächen 14-16 bieten die Möglichkeit , Materialien mit einem hohen Grad an struktureller Perfektion und sehr gute Leistung zu erhalten. Jedoch ist die Isolierung und Reinigung von the Produkte bleibt eine Herausforderung, und die großtechnische Produktion von definierten nanostrukturierten Materialien ist schwierig , 12. Auf der anderen Seite, von unten nach oben Ansätze eingesetzt werden können , die auf die Verwendung von molekularen Vorstufen angewiesen sind , deren Anordnung in definierte Strukturen und eine nachfolgende Verkokung, die die Kohlenstoffnanostrukturen 17-23 ergibt. In diesem Fall sind die Vorläufer selbst komplexer und ihre Herstellung erfordert oft mehrere Syntheseschritte. Diese Ansätze können bieten ein hohes Maß an Kontrolle über die chemischen und physikalischen Eigenschaften der resultierenden Materialien und kann einen direkten Zugang zu maßgeschneiderten Materialien liefern. Jedoch ist die Umwandlung der Vorläufer in Kohlenstoff - Nanomaterialien typischerweise bei Temperaturen oberhalb von 800 ° C durchgeführt wird , die 24-27 zu einem Verlust der eingebetteten chemische Funktionalisierung führt. Die oben genannten Einschränkungen wurden durch den Einsatz von hochreaktiven oligoynes in unserer Gruppe gerichtet, die can in Kohlenstoff - Nanomaterialien bei Raumtemperatur 28,29 umgewandelt werden. Insbesondere Amphiphile eine hydrophile Kopfgruppe und eine hexayne Segment , das sind über eine Folge von Bromierungsreaktion und Palladium-vermittelte Negishi - Kreuzkupplungsreaktionen 30,31. Die Umwandlung dieser Vorläufermolekülen in die Zielstruktur auftritt bei oder unterhalb der Raumtemperatur bei Bestrahlung mit UV-Licht. Die hohe Reaktivität der oligoyne Amphiphile macht die Verwendung von Soft-Vorlagen, beispielsweise die Luft-Wasser-Grenzfläche oder Flüssig-Flüssig-Grenzflächen, möglich. In früheren Untersuchungen haben wir erfolgreich 28 Amphiphile Vesikeln aus Lösungen von hexayne Glykosid vorbereitet. Vernetzung dieser Vesikel wurde unter milden Bedingungen durch UV-Bestrahlung der Proben erreicht. Darüber hinaus haben wir vor kurzem selbstorganisierende Monoschichten aus hexaynes mit einem Carbonsäuremethylester- Kopfgruppe und einem hydrophoben Alkylschwanz an der Luft-Wasser-Grenzfläche in einem Langmuir-Trog vorbereitet. Das dicht Packed molekularen Vorstufen wurden dann in selbsttragenden Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur durch UV-Bestrahlung ohne weiteres umgesetzt. In verwandten Ansätze molekularen Vorläufern definiert kürzlich für die Herstellung von zwei Dimensionen ausgedehnte Nanoschichten an der Luft-Wasser - Grenzfläche 32-38 verwendet. Das Ziel dieser Arbeit ist es, einen kurzen, praktischen Überblick über die Gesamtsynthese und Herstellungsschritte zu geben, die für die Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten aus hexayne Amphiphile ermöglichen. Der Schwerpunkt liegt auf der experimentellen Ansatz und präparative Fragen.

<table><tbody><tr><td>Methyllithium-Lithiumbromid-Komplex (2,2&nbsp; M Lösung in Diethylether)</td><td>Acros</td><td>18129-1000</td><td>luftempfindliches, entzündliches</td></tr><tr><td>Zinkchlorid (0,7&nbsp; M Lösung in THF)</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td><td>luftempfindliches, entzündliches</td></tr><tr><td>1,1'-Bis(diphenylphosphin)ferrocen] Dichloropalladium(II), DCM-Addukt&nbsp;</td><td>Bor Molecular</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-Bromosuccinimid</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>lichtempfindliches</td></tr><tr><td>Silberfluorid</td><td>Fluorchem</td><td>002862-10g</td><td>lichtempfindliches</td></tr><tr><td>n-Butyllithium (2,5&nbsp; M Lösung in Hexanen)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td><td>luftempfindliches, brennbares</td></tr><tr><td>Natriummethanolat</td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (unstabilisiert, für HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>Dieses Lösungsmittel wurde mit einem Lösungsmittelreinigungssystem (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA) getrocknet und entgast.Toluol</td></tr> <tr><td>(für HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/ 2306/17</td><td>Dieses Lösungsmittel wurde mit einem Lösungsmittelreinigungssystem (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Acetonitril (für HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>Dieses Lösungsmittel wurde mit einem Lösungsmittelreinigungssystem (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA) getrocknet und entgast.Dichlormethan</td></tr> <tr><td>(Extra Dry over Molecular Sieve)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Chloroforme (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentan</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>Als Reagenz gekauft und vor der Verwendung einmal destilliert</td></tr><tr><td>Heptan</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>Als Reagenz gekauft und vor der Verwendung einmal destilliert</td></tr><tr><td>Dichlormethan</td><td>Reactolab</td><td>99375</td> Als <td>Reagenz gekauft und vor der Verwendung</td></tr> <tr><td>einmal destilliertDiethylether</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>Gekauft und vor der Verwendung einmal destilliert</td></tr><tr><td>Geduran Kieselgel (Si 60, 40-60&nbsp; &Mikro; m)</td><td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir durch</td><td>R& K, Potsdam</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Thermostat&nbsp;</td><td>E1 Medingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton Spritze&nbsp;</td><td>Modell 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT-IR Spektrometer&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Externe Luft-/Wasserreflexionseinheit (XA-511)</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV-Lampe (250 W, Ga-dotierte Halogen-Metalldampflampe)</td><td>UV-Lichttechnik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Brewster Winkelmikroskop (BAM1+)&nbsp;</td><td>NFT G&ouml; </td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stecher</td><td>Keramik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Quantifoil löchriger Kohlenstoff TEM Gitter</td><td>Elektronenmikroskopie Wissenschaften</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kernspinresonanzspektrometer (Bruker Avance III 400)</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670 UV/Vis Spektrometer</td><td>JASCO</td> Rasterelektronenmikroskop (Zeiss <td></td><td></td></tr><tr><td>Merlin FE-SEM)</td><td>Zeiss</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

herstellung von kohlenstoff-nanoschichten bei raumtemperatur

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphile Moleküle, die mit einem reaktiven, kohlenstoffreichen "Oligoyn"-Segment ausgestattet sind, das aus konjugierten Kohlenstoff-Kohlenstoff-Dreifachbindungen besteht, organisieren sich in wässrigen Medien und an der Luft-Wasser-Grenzfläche selbst zu definierten Aggregaten. Im aggregierten Zustand können die Oligoyne dann unter milden Bedingungen unter Beibehaltung der Morphologie und der eingebetteten chemischen Funktionalisierung karbonisiert werden. Dieser neuartige Ansatz ermöglicht den direkten Zugang zu funktionalisierten Kohlenstoff-Nanomaterialien. In diesem Artikel stellen wir einen synthetischen Ansatz vor, der es uns ermöglicht, Hexancarboxylat-Amphiphile als kohlenstoffreiche Geschwister typischer Fettsäureester durch eine Reihe von wiederholten Bromierungs- und Kreuzkupplungsreaktionen vom Negishi-Typ herzustellen. Die erhaltenen Verbindungen sind so konzipiert, dass sie sich an der Luft-Wasser-Grenzfläche selbst zu Monoschichten organisieren, und wir zeigen, wie dies in einem Langmuir-Trog erreicht werden kann. Die Kompression der Moleküle an der Luft-Wasser-Grenzfläche löst also die Filmbildung aus und führt zu einer dicht gepackten Schicht der Moleküle. Die vollständige Karbonisierung der Schichten an der Luft-Wasser-Grenzfläche erfolgt dann durch Vernetzung der Hexaynschicht bei Raumtemperatur unter Verwendung von UV-Bestrahlung als mildem externen Reiz. Die Veränderungen in der Schicht während dieses Prozesses können mit Hilfe der Infrarot-Reflexions-Absorptionsspektroskopie und der Brewster-Winkelmikroskopie überwacht werden. Darüber hinaus konnten wir durch die Übertragung der karbonisierten Schichten auf feste Substrate mit der Langmuir-Blodgett-Technik nachweisen, dass es sich um Kohlenstoff-Nanoblätter mit lateralen Abmessungen in der Größenordnung von Zentimetern handelt.

Das 13 C - Kernspinresonanz (NMR) Spektrum des hergestellten Vorläufermolekül 3 zeigt die 12 sp -hybridisierten Kohlenstoffatome der hexayne Segment mit den entsprechenden chemischen Verschiebungen δ = 82-60 ppm (Abbildung 1b). Außerdem werden die Signale bei δ = 173 ppm und bei δ = 52 ppm zur Carbonylgruppe und Methylkohlen des Esters zugeordnet sind. Die Signale zwischen δ = 33-14 ppm an den aliphatischen Kohlenstoffatomen des dodec...

Wir präsentieren die Synthese eines amphiphilen Hexayns und seine Verwendung bei der Herstellung von Kohlenstoff-Nanoblättern an der Luft-Wasser-Grenzfläche aus einer selbstorganisierten Monoschicht dieser reaktiven, kohlenstoffreichen molekularen Vorläufer.

Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Das vorgestellte Verfahren ermöglicht die nasschemische Herstellung von Kohlenstoffnanoblättern bei niedriger Temperatur durch die Selbstorganisation neuartiger amphiphiler Moleküle als reaktive Vorläufer und deren anschließende Karbonisierung bei Raumtemperatur. Üblicherweise erfordert die Herstellung von Kohlenstoffnanostrukturen hohe Temperaturen oder Drücke, und eine Kontrolle über die Morphologie sowie die chemische Funktionalisierung der hergestellten Kohlenstoffe ist unter solchen Bedingungen schwer zu erreichen. Der entwickelte Ansatz benötigt lediglich UV-Bestrahlung bei Raumtemperatur, um Kohlenstoffnanoblätter mit molekular definierten Dicken unter zwei Nanometern und lateralen Ausdehnungen im Zentimeterbereich zu erhalten.Um dies zu erreichen, haben wir Moleküle hergestellt, die reaktive, kohlenstoffreiche Verwandte typischer fettsäureartiger Amphiphile sind und dafür konzipiert wurden, sich an der Luft-Wasser-Grenzfläche zu Monolagen zu selbstassemblieren. Die Monolage weist eine dicht gepackte Anordnung von Hexayn-Gruppen auf, und die Karbonisierung der Filme ergibt ein Material, das sonst nur bei Temperaturen über 800 Grad Celsius erhalten wird. Zunächst lösen Sie 20

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Chemistry

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Dieser Artikel beschreibt eine einfache Methode, um vertikal ausgerichtete Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Arrays durch CVD herzustellen und anschließend stimmen ihre Benetzungseigenschaften, indem sie sie Glühen oder trocken Oxidationsbehandlung Vakuum.

Dry Oxidation und Vakuumtempern Behandlungen für Tuning der Benetzungseigenschaften von Carbon Nanotube-Arrays

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Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur

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