Dreidimensional gedruckt Mikrofluidik-Cross-Flow-System für Ultrafiltration / Nanofiltrationsmembran Performance Testing

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, das Design und den Betrieb einer 3D-gedruckten mikrofluidischen Cross-Flow-Zelle zu demonstrieren, um die Leistung und Verschmutzungsneigung von Polymermembranen zu testen. Diese Methode kann Forschern auf dem Gebiet der Membran helfen, die Leistung und Neigung zur Verschmutzung von Membranen mithilfe von Mikrofluidik bei erhöhten Drücken und genau definierten Strömungsbedingungen mit minimalen Kosten zu untersuchen. Zu den Vorteilen dieses kleinskaligen Aufbaus gehören die Möglichkeit, Trennungen kleiner Mengen hochvolumiger Materialien durchzuführen, Membranstudien durchzuführen, die teure Reagency-Materialien erfordern, und mehrere neue Membranformulierungen oder -modifikationen parallel zu testen.

Beginnen Sie damit, das mikrofluidische Gerät in zwei separate Teile mit einem computergestützten Zeichenprogramm zu entwerfen. Um die untere Ebene zu erstellen, verwenden Sie das Rechteckwerkzeug, um ein Rechteck von 40 Millimeter x 60 Millimetern zu zeichnen. Erstellen Sie an einer Ecke des Rechtecks mit dem Kreiswerkzeug einen Kreis mit einem Durchmesser von 6,2 Millimetern.

Zentrieren Sie diesen Kreis 10 Millimeter von der linken Kante und 10 Millimeter von der unteren Kante entfernt. Verwenden Sie dann das Werkzeug für lineare Muster, um die Löcher mit einem Abstand von 20 Millimetern über das Rechteck zu replizieren, um insgesamt sechs Löcher zu erhalten. Verwenden Sie anschließend das Abrundungswerkzeug, um die Rechtecke mit einem Radius von einem Millimeter abzurunden.

Extrudieren Sie dann das Teil mit dem Extrusionswerkzeug 10 Millimeter weit. Erstellen Sie in der Mitte der oberen Fläche mit dem Rechteckwerkzeug ein Rechteck von 30 Millimeter x einem Millimeter. Schneiden Sie dann mit dem Extrusionsschneidwerkzeug einen 0,2 Millimeter tiefen Kanal in die Oberfläche.

Verwenden Sie als Nächstes das Kreiswerkzeug, um einen Kreis mit einem Durchmesser von einem Millimeter am Ende des Strömungskanals zu erstellen. Verwenden Sie dann das Linienwerkzeug, um einen Pfad zu konstruieren, der den Kreis mit der nächsten 40 Millimeter x 10 Millimeter großen Fläche verbindet, einschließlich eines mit dem Verrundungswerkzeugs erstellten Radius von vier Millimetern. Führen Sie mit dem Sweeping-Schnittwerkzeug einen Schnitt entlang dieses Pfads aus.

Gehen Sie als Nächstes zur rechten Ebenenansicht und verwenden Sie das Kreiswerkzeug, um einen Kreis mit einem Durchmesser von 3,9 Millimetern in der Mitte des Strömungswegs zu erstellen. Schneiden Sie dann mit dem Extrusionsschnittwerkzeug acht Millimeter ab, um Platz für Beschläge zu schaffen. Wiederholen Sie den gleichen Vorgang auf der anderen Seite des rechteckigen Kanals, um ein gespiegeltes Bild zu erstellen.

Um die oberste Schicht des mikrofluidischen Prüfsystems zu entwerfen, erstellen Sie zunächst ein Rechteck mit sechs Schraubenlöchern, die die gleichen Abmessungen wie die untere Schicht haben. Erstellen Sie als Nächstes in der Mitte der oberen Fläche einen 30 Millimeter x 1 Millimeter x 0,5 Millimeter großen Permeatkanal, indem Sie das Rechteckwerkzeug verwenden, um zunächst ein 30 Millimeter x einen Millimeter großes Rechteck zu erstellen. Und dann mit dem Extrusionsschnittwerkzeug das Rechteck 0,5 Millimeter in die Oberseite einzuschneiden.

Verwenden Sie nun das Kreiswerkzeug, um einen Kreis von einem Millimeter zu erstellen, der im Permeatkanal zentriert ist, fünf Millimeter von einem Ende des Kanals entfernt. Verwenden Sie dann wie zuvor die Linien- und die Verrundungswerkzeuge, um einen Pfad zu konstruieren, der ein Band mit einem Radius von vier Millimetern enthält, um den Kreis mit einer der ein Zentimeter mal sechs Zentimeter großen Flächen des Rechtecks zu verbinden. Verwenden Sie das Werkzeug Sweeping-Schnitt, um entlang des Pfads zu schneiden und einen Kanal zu erstellen.

Verwenden Sie dann das Kreiswerkzeug, um einen zusätzlichen Kreis mit einem Durchmesser von 3,9 Millimetern zu erstellen, dessen Mittelpunkt auf dem Durchdringungspfad liegt. Und verwenden Sie das Extrusionsschnittwerkzeug, um den Kreis acht Millimeter in die Oberfläche zu schneiden. Erstellen Sie an den oberen 40-Millimeter-Kanten des Teils mit dem Rechteckwerkzeug Rechtecke von 40 Millimetern x fünf Millimetern und fügen Sie mit dem Verrundungswerkzeug einen Radius von vier Millimetern hinzu.

Verwenden Sie das Extrusionswerkzeug, um die Griffe drei Millimeter nach unten zu extrudieren. Zum Schluss druckst du das Ober- und Unterteil mit einem Multimaterial-Photopolymer-3D-Drucker mit einem harten, transparenten Polymer. Fügen Sie eine 0,05 Millimeter dicke Überbeschichtung mit einem weichen, gummiartigen Polymer auf der Vorderseite jedes Teils hinzu, das den Kanal enthält, gemäß dem Protokoll des Herstellers.

Richten Sie zunächst die Mikrofluidik ein, einschließlich der Pumpe, der Ventile, des Druckmessumformers, der Servos, des Durchflussmessers, der Regler und des Mikrocontrollers, wie im beigefügten Textprotokoll beschrieben. Konfigurieren Sie dann das System so, dass es vier Membranen parallel misst, indem Sie alle Ventile zu den Durchflusszellen öffnen. Legen Sie ein Pumpeneinlassrohr in den Reinstwasserbehälter und das andere Einlassrohr in ein Reservoir mit 0,08 Gramm BSA-Lösung pro Liter.

Entlüften Sie den Schlauch mit einer Spritze, um alle Luftblasen im System zu entfernen. Platzieren Sie anschließend die Ultrafiltrationsmembranen auf dem unteren Teil der Durchflusszellen, so dass die aktive Seite der Membran zu den Zuführkanälen zeigt. Schließen Sie dann die Zellen und führen Sie die Schrauben durch die Löcher im Gerät.

Befestigen Sie die Muttern zunächst von Hand. Ziehen Sie sie dann mit einem Schraubenschlüssel fest, indem Sie abwechselnd um das Gerät herum, so dass gleichmäßiger Druck auf die Kammer ausgeübt wird. Ziehen Sie keine Seite zu fest an, da unsachgemäßes Anziehen zu Wasseraustritt führen kann.

Wählen Sie anschließend das Reinstwasser mit dem Behälterschalter aus. Stellen Sie die Fördermenge der Pumpe auf acht Milliliter pro Minute ein und starten Sie dann die Pumpe. Stellen Sie bei laufender Pumpe den Druckregler auf 0,4 bar ein.

Überwachen Sie die Biegewerte der Membranen mit Hilfe einer Datenerfassungssoftware und stellen Sie den Druckregler so ein, dass ein durchschnittlicher Durchfluss zwischen 180 und 220 Litern pro Quadratmeter und Stunde erreicht ist. Tauschen Sie eine einzelne Membran aus, bevor Sie das Experiment durchführen, wenn sie nicht in der Lage ist, auf 20 Liter pro Quadratmeter und Stunde dieses Bereichs heranzukommen. Wenn Sie fertig sind, richten Sie den Versuchslauf ein, indem Sie zunächst das Reinstwasser im ersten Reservoir für 60 Minuten mit einem konstanten Fluss zwischen 180 und 220 Litern pro Quadratmeter und Stunde auswählen.

Wählen Sie dann den BSA im zweiten Behälter für weitere 420 Minuten mit manueller Steuerung des Druckreglers. Wählen Sie für die letzten 15 Minuten des Experiments das Reinstwasser im ersten Reservoir aus, um das System zu spülen. Verwenden Sie während dieses Schritts die manuelle Steuerung des Druckreglers.

Stellen Sie dann den Behälterschalter auf Auto und starten Sie das Experiment. Nach Abschluss des Versuchslaufs schalten Sie die Anlage ab und entfernen die Membranen aus den Durchflusszellen. Spülen Sie dann den BSA-Einlassschlauch aus, indem Sie mit einer Spritze ultrareines Wasser durch ihn ziehen.

Um die Leistung bei der Verschmutzung der Nanofiltrationsmembranen zu messen, wurde ein Durchflussmesser an die Leitung angeschlossen, um den Permeatfluss zu messen, während verschiedene Lösungen durch das System strömten. Zuerst wurde das System 45 Minuten lang mit Wasser äquilibriert, gefolgt von 45 Minuten mit 10 Millimolar Magnesiumsulfat. Das System wurde dann für weitere 45 Minuten auf reines Wasser umgestellt, bis ein stabiler Fluss erreicht war, bevor 0,8 Gramm BSA pro Liter für 45 Minuten in das System eingespeist wurden.

Schließlich wurde das System für die letzten 45 Minuten wieder auf reines Wasser umgestellt. Die Abnahme des Flusses im Vergleich zum Fluss einer Kontrollmembran unter den Bedingungen von 10 millimolar NaCl deutete auf eine Membranverschmutzung aufgrund von BSA hin. Die hier gezeigte Grafik zeigt die Verschmutzung von Ultrafiltrationsmembranen.

Der Fluss über die 50-Kilodalton-Membranen ist blau dargestellt. Und der Fluss über die 30-Kilodalton-Membranen ist rot dargestellt. Während die 50-Kilodalton-Membran am Ende des Experiments einen höheren normierten Fluss aufwies, war der Unterschied nicht signifikant.

Wir stellten fest, dass die Multimaterial-3D-Inkjet-Photopolymerisations-Basistechnologie für die Herstellung einer robusten Durchflusszelle unerlässlich war und eine gedruckte gummiartige Dichtungsschicht enthielt, die für die Abdichtung der Durchflusszelle und die Vermeidung von Leckagen von entscheidender Bedeutung war. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie Ihre eigene kundenspezifische 3D-gedruckte mikrofluidische Cross-Flow-Zelle für Ultrafiltrations- oder Nanofiltrationsmembrananwendungen entwerfen und betreiben können.