29. Januar 2017
Hier präsentieren wir ein Protokoll organischen Dünnschicht-Solarzellen herzustellen mit einem Minischlitzdüsenbeschichtungsvorrichtung und der damit verbundenen In-line-Struktur Charakterisierungen Synchrotron Streuung Techniken.
Das übergeordnete Ziel dieses Experiments ist es, die Druckherstellung von organischen Dünnschichtsolarzellen zu demonstrieren und die Entwicklung der Dünnschichtmorphologie während der Lösungsmittelverdampfung zu beobachten. Diese Methode hilft bei der Beantwortung wichtiger Fragen in funktionalen Dünnschichten, wie z. B. in Dünnschichtsolarzellen und Polymerbeschichtungen. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass industrielle Verarbeitungs- und Synchrotrontechniken gut miteinander verbunden sind, um den grundlegenden Aspekt der Materialwissenschaft zu demonstrieren.
Die Implikation dieser Methode hilft dabei, die morphologische Entwicklung benachbarter dünner Schichten zu verstehen, was für die Bestimmung der endgültigen Morphologie und der Leistung des Geräts von entscheidender Bedeutung ist. Diese Technik kann uns also Informationen über die Morphologie der organischen Dünnschicht-Photovoltaik liefern. Sie könnte uns auch Informationen über andere Materialien liefern, zum Beispiel über Leuchtdioden oder funktionale Dünnschichtmaterialien.
Zum Beladen des Substrats wird das vorbereitete PEDOT:PSS-beschichtete Indium-Zinnoxid-Substrat auf die Grundplatte des Mini-Schlitz-Die-Coaters gelegt. Passen Sie mit dem linearen Manipulator unter der Substratplatte die Position des Substrats so an, dass es direkt unter dem Druckkopf platziert wird. Passen Sie die Neigung des Kopfes mit dem zweidimensionalen Kippmanipulator an, der den Druckkopf hält.
Stellen Sie sicher, dass der Kopf senkrecht auf dem geladenen Substrat steht. Stellen Sie den Abstand zwischen Kopf und Substrat auf Null ein. Der Vertikalmotor ist mit einem Kraftsensor gekoppelt.
Wenn der Druckkopf schwebt, wird ein konstanter Kraftmesswert aus dem Gewicht des Druckkopfes und der kippbaren Manipulatorbaugruppen ermittelt. Sobald der Druckkopf das Substrat berührt, verringert sich der Messwert und markiert die Nullposition. Legen Sie einen Kopf-zu-Substrat-Wert fest, um das Experiment durchzuführen.
Stellen Sie in diesem Experiment den Kopf-Substrat-Spalt auf 100 Mikrometer ein. Stellen Sie als Nächstes den linearen Translationstischmotor ein, der zum Drucken verwendet wird. Legen Sie die 10-Millimeter-Motorposition als Startpunkt und die 80-Millimeter-Motorposition als Endpunkt fest.
Stellen Sie die Druckgeschwindigkeit über die Softwareschnittstelle zur Motorsteuerung auf 10 Millimeter pro Sekunde ein. Stellen Sie die Beschleunigungsgeschwindigkeit des Motors auf 100 Meter pro Sekunde ein. Laden Sie die OPV-Tinte in eine Ein-Milliliter-Spritze und montieren Sie die Spritze an der Spritzenpumpe, die mit dem Schlitzdrucker verbunden ist.
Stellen Sie die Druckparameter in der Steuerungssoftware ein. Um das Druckexperiment zu starten, geben Sie die Position des Startpunkts in das Positionsfenster der Steuerungssoftware ein. Dadurch wird das Substrat an den Startpunkt verschoben.
Beginnen Sie mit dem Pumpen der Lösung in den Schlitzdüsenkopf, indem Sie in der Spritzenpumpensoftware auf Start klicken. Starten Sie schnell den Translationsmotor, wenn die Lösung aus dem Druckkopf austritt. Das Substrat fährt in die Endposition.
Stoppen Sie die Spritzenpumpe und heben Sie den Druckkopf mit Hilfe des Vertikalmotors an. Schalten Sie das Vakuum aus und nehmen Sie das Substrat von der Grundplatte. Legen Sie das bedruckte Substrat für drei bis fünf Stunden in einen Vakuumofen, um Lösungsmittelreste zu entfernen.
Legen Sie dann eine Petrischale unter den Druckkopf. Pumpen Sie 10 Milliliter Chloroform in den Druckkopf, um ihn zu reinigen. Die kontaminierte Chloroformlösung mit der Petrischale auffangen.
Richten Sie eine Heliumbox ein, um die Luftstreuung bei der Röntgenmessung zu unterdrücken. Montieren Sie den Mini-Slot-Die-Coater in die Heliumbox. Montieren Sie ein optisches Interferometer an der Druckmaschine, um die Dickenänderung über die Lösungsmittelverdunstung zu überwachen.
Setzen Sie das PEDOT:PSS-beschichtete Wafer-Substrat auf den Substrathalter des Druckers und stellen Sie die Position des Kopfes und des Substrats wie zuvor ein. Spülen Sie die Heliumbox, um die Luft zu entfernen. Der Sauerstoffgehalt sollte weniger als 0,3% betragen, der von einem Sauerstoffsensor überwacht werden kann.
Richten Sie das Substrat an der Stelle aus, an der das Röntgenlicht auf das Substrat trifft, und stellen Sie den Einfallswinkel ein, der in diesem Fall 0,16 Grad beträgt. Stellen Sie die Röntgenbelichtungszeit in der Datenerfassungsmethode ein. Verwenden Sie hier zwei Sekunden als Belichtungszeit, gefolgt von drei Sekunden Verzögerungszeit, um Schäden am Serverstrahl zu vermeiden.
Jede Experimentperiode beträgt also fünf Sekunden. Führen Sie eine kontinuierliche Warteschlange von 100 Wiederholungen durch, die 100 Bilder aufnehmen. Benennen Sie das Experiment, und wählen Sie den Datenpfad zum Speichern der experimentellen Dateien aus.
Bewegen Sie das Substrat in die Ausgangsposition, indem Sie die Startposition in der Motorsteuerungssoftware eingeben. Starten Sie den Röntgenverschluss, und der Detektor zeichnet kontinuierlich Beugungs- und Streusignale auf. Starten Sie als Nächstes die Spritzenpumpe, um die Lösung in den Druckkopf zu fördern.
Wenn die Lösung aus dem Druckkopf auszuwerfen beginnt, wie von einer Überwachungskamera überwacht, starten Sie schnell den Druckvorgang. Wenn die vorgewählte Messposition erreicht ist, erfasst der zweidimensionale Detektor das Streusignal aus der Lösung. Die Schichtdicke wird mit einem Interferometer überwacht.
Auf diese Weise wird die Entwicklung der Dünnschichtmorphologie erfasst. Heben Sie den Druckkopf an und reinigen Sie den Kopf, wenn das Experiment abgeschlossen ist. Hier ist ein ITO-Substrat zu sehen, das mit konjugierten Polymer-PCBM-Mischungen beschichtet ist.
Der Film ist visuell recht flüssig. Der Anfang und das Ende der beschichteten Folie sind aufgrund des gebildeten Meniskus und der Trocknung von den Rändern her nicht immer gleichmäßig. Das frisch beschichtete Substrat wird schließlich in Schattenmasken geladen.
Die Maske wird in einen Verdampfer geladen, um die Kathodendünnschicht abzuscheiden. Hier ist ein fertiges Gerät nach der Kathodenschichtabscheidung dargestellt. Die Geräteleistung wird mit einem Sonnensimulator unter 100 Milliwatt pro Quadratzentimeter gemessen.
Hier ist eine repräsentative Stromspannungskurve eines mit Mini-Schlitz beschichteten Geräts. Für schlitzbeschichtete Bauelemente wird ein durchschnittlicher Wirkungsgrad von 5,2 % erreicht, der nahe an dem liegt, der durch Schleuderbeschichtung erreicht wird. Diese Abbildung stellt ein typisches In-situ-Experiment mit streifendem Einfall und kleiner Winkelstreuung während der Lösungsmitteltrocknung dar.
Die Zeitentwicklung ist farbcodiert. In der früheren Phase der Trocknung, in der ein Überschuss an Lösungsmittel vorhanden war, ist eine rote Streukurve zu sehen und die Mischungen gut gemischt. Ein Streupeak entwickelte sich allmählich bei etwa 0,02 inversen Ångström, was auf einen Phasenabstand von etwa 60 Nanometern hinweist.
In Verbindung mit den Ergebnissen der In-situ-Röntgenbeugung zeigen diese Informationen die Kinetik der Polymerkristallisation und der Phasentrennung. Einmal gemeistert, kann diese Technik in etwa fünf Minuten durchgeführt werden, wenn sie richtig durchgeführt wird. Bei diesen Experimenten ist es wichtig, sich daran zu erinnern, dass wir für jedes materielle System den idealen Zustand finden müssen.
Dies muss für jedes Experiment optimiert werden. Diese Methode ebnete den Forschern im Bereich der Dünnschichtsolarzellen den Weg, um die Struktur- und Eigenschaftsbeziehungen in der industriellen Fertigung zu erforschen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein sehr gutes Verständnis dafür haben, wie man ein In-situ-Druckexperiment an einer Synchrotron-Beamline durchführt.
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Dieser Artikel stellt ein Protokoll zur Herstellung organischer Dünnschichtsolarzellen unter Verwendung eines Mini-Slot-Die-Beschichters vor. Außerdem werden Inline-Strukturcharakterisierungen mithilfe von Synchrotron-Streutechniken erörtert.
Dieses Protokoll schlägt eine Brücke zwischen laborbasierten Forschungsarbeiten zu organischen Photovoltaiken und der industriellen Herstellung, indem es eine Echtzeit-Charakterisierung der Morphologie während des Slot-Die-Beschichtungsprozesses in situ ermöglicht. Es trägt dazu bei, das Vorhersagevertrauen bei der Entwicklung dünnschichtiger Solarzellen zu stärken, indem es Verarbeitungsbedingungen mit der abschließenden Geräteleistung verknüpft. Der Ansatz fördert die translationale Kontinuität von der Entdeckung bis zur Hochskalierung, indem er quantitative strukturelle Einblicke unter industrienahen Herstellungsbedingungen bereitstellt.
Die Methode integriert sich in den Entdeckungsprozess, indem sie eine hypothesengetriebene Bewertung von Dünnschichtbildungsprozessen ermöglicht, die Identifizierung von Leitverbindungen durch Korrelationen zwischen Morphologie und Leistung unterstützt und die präklinische Übertragung durch vorhersagende strukturelle Analysen informiert.