Hochauflösende Thermal Micro-Bildgebung Europiumchelatlösung Lumineszente Coatings

Das übergeordnete Ziel dieser Mikroskopietechnik ist es, die Selbsterhitzung in mikroelektronischen Geräten zu messen, die bei kryogenen Basistemperaturen arbeiten. Diese Methode kann dazu beitragen, wichtige Fragen im Bereich der Hochtemperatur-Supraleitungsstrom-Bandtechnik zu beantworten, z. B. wie Quench-Prozesse keimen und sich ausbreiten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie eine direkte Messung der Oberflächentemperatur der Probe mit einer räumlichen Auflösung von etwa einem Mikrometer ermöglicht.

Yang Hao, Doktorand in der ANL-Gruppe für Supraleitung und Magnetismus, wird das Verfahren vorführen. Um dieses Verfahren zu starten, stellen Sie Strom- und Spannungsverbindungen zu den Geräten an der Probe her, um die Dünnschichtbeschichtung vorzubereiten, da diese Schritte zu Verunreinigungen führen können, die vor der Beschichtung entfernt werden sollten. Reinigen Sie die Probe 15 Sekunden lang in 100%igem Aceton in einem Ultraschallbad.

Reinigen Sie die Probe, ohne sie trocknen zu lassen, fünf Sekunden lang in 100%igem Isopropylalkohol in einem Ultraschallbad. Blasen Sie dann die Probe mit einer Stickstoffpistole trocken. Wenn möglich, reinigen Sie die Probenoberfläche von allen verbleibenden organischen Rückständen mit einer Sauerstoffplasma-Veraschung für 60 Sekunden.

Weichen Sie anschließend eine Sublimationsquelle in Aceton ein, um alle geschmolzenen Rückstände von Europium TFC zu entfernen, da diese die Eigenschaften der neuen Folie beeinträchtigen. Spülen Sie das Boot anschließend mit Isopropylalkohol ab und lassen Sie es vollständig trocknen, bevor Sie Europium TFC-Pulver hinzufügen. Nachdem Sie das Europium TFC-Pulver aus dem Lager genommen haben, zerkleinern Sie es gründlich mit einem Achat-Mörser und Stößel, um sichtbare Klumpen zu entfernen.

Installieren Sie anschließend den Probenhalter und die Sublimationsquelle in einem Vakuumbeschichtungssystem, so dass die Probe etwa 100 Millimeter direkt über dem Quellschiffchen sitzt. Verbinden Sie die Leitungen der Quellbootheizung mit den zugehörigen Vakuumdurchführungen. Füllen Sie das Quellschiffchen zu etwa zwei Dritteln mit 0,2 Gramm gemahlenem Europium TFC-Pulver.

Montieren Sie die Probe kopfüber, direkt über dem Quellschiffchen, vorzugsweise mit Klebepunkten. Um die Exposition der Probenoberfläche und des Europium TFC-Pulvers gegenüber der Atmosphäre zu minimieren, beginnen Sie so bald wie möglich mit der Evakuierung der Abscheidungskammer mit einer Rotationspumpe. Pumpen Sie nun die Abscheidungskammer mit einer Turbomolekularpumpe auf dreimal zehn bis minus fünf Millibar oder weniger.

Programmieren Sie anschließend den Kristalldickenmonitor so, dass er eine Schichtdichte von 1,50 Gramm pro Kubikzentimeter anzeigt. Wenden Sie 0,5 Watt Leistung an die Heizung des Quellenboots an, um die Quelle sanft zu erwärmen, bis der Europium TFC zu sublimieren beginnt. Passen Sie die Heizleistung an, um eine Abscheidungsrate von sechs bis sieben Nanometern pro Minute aufrechtzuerhalten.

Schalten Sie nach einer Filmabscheidung von 200 Nanometern die Stromversorgung der Quelle aus. Sobald die vom Dickenmonitor angezeigte Abscheidungsrate Null erreicht, wird die Kammer mit trockenem Stickstoffgas entlüftet. Schützen Sie die Probe nach der Entnahme aus der Kammer sofort vor Licht und Wasserdampf, indem Sie sie in einem lichtdichten Behälter in einem Vakuumexsikkator aufbewahren.

Platzieren Sie zu diesem Zeitpunkt einen Klecks Vakuumfett mit einem Durchmesser von etwa ein bis zwei Millimetern auf dem mittleren Kryostaten-Probentisch. Wenn das Probensubstrat elektrisch leitfähig ist, isolieren Sie es vom Tisch, indem Sie eine 10-Mikron-Schicht Mylar auf das Fett und einen zweiten ähnlich großen Fettklecks auf die Mylarplatte legen. Drücken Sie die Probe mit einer Pinzette auf das Fett, um gleichzeitig Kraft auf zwei diagonal gegenüberliegende Ecken auszuüben.

Klemmen Sie dann die Probe an zwei Ecken mit Messingschrauben und Beryllium-Kupfer-Klemmen fest. Stellen Sie alle notwendigen elektrischen Verbindungen von der Probe zur Kryostatenverkabelung her und achten Sie darauf, dass keine Verunreinigungen auf die Europium TFC-Folie gelangen. Installieren Sie den Hitzeschild und das optische Fenster des Mikroskops.

Decken Sie das optische Fenster des Kryostaten mit einem Stück Aluminiumfolie ab, um ein Ausbleichen des Europium TFC durch Umgebungsbeleuchtung im Raum zu verhindern. Kühlen Sie dann den Kryostaten auf die gewünschte Badtemperatur ab und evakuieren Sie den Probenraum mit einer Turbomolekularpumpe. Um die Wärmebilddaten zu erfassen, installieren Sie einen Kurzpassfilter mit einer Grenzwellenlänge von 500 Nanometern im Weg der Beleuchtungsoptik.

Installieren Sie dann einen Bandpassfilter mit einer mittleren Wellenlänge von 610 Nanometern und einer maximalen Breite von 10 Nanometern bei halber Breite im Weg der Sammeloptik. Nachdem Sie die Lichtquelle erwärmt und die Kamera abgekühlt haben, beleuchten Sie die Probe und richten Sie das Mikroskop auf den interessierenden Bereich aus und fokussieren Sie es. Erfassen Sie anschließend ein Referenzbild, bei dem kein Strom auf die Probe angewendet wurde.

Wenden Sie eine elektrische Vorspannung auf die Probe an und nehmen Sie ein Bild unter den gleichen Belichtungsbedingungen wie die Referenz auf. Berechnen Sie dann das Intensitätsverhältnis des Stichproben- und des Referenzbildes. Wiederholen Sie den vorherigen Schritt für alle interessierenden Bias-Bedingungen, während Sie die Badtemperatur konstant halten.

Wiederholen Sie dann den gesamten Vorgang für alle gewünschten Badtemperaturen. Sammeln Sie schließlich Referenzbilder ohne angewendeten Strom, die ausreichen, um den gesamten interessierenden Temperaturbereich abzudecken. Typische Wärmebilder der Selbsterhitzung in der Terahertz-Quelle abisco 2212 zeigen einen lokalisierten Hotspot, an dem die lokale Selbsterhitzung zu einem selbsterhaltenden Stromfaden führt, der in Richtung der c-Achse durch das Gerät fließt.

Hier wird die für den Mesa charakteristische Stromspannung bei einer Badtemperatur von 25 Kelvin angezeigt. Dies enthält hysteretische Sprünge, die mit der Keimbildung des Hotspots bei etwa 11 Milliampere und mit dem Springen des Hotspots vom Elektrodenende des Mesa zum gegenüberliegenden Ende zwischen 40 und 60 Milliampere verbunden sind. Hier sind die Längsquerschnitte der Oberflächentemperatur der Mesa unter verschiedenen Bias-Bedingungen dargestellt.

Die an den Rändern des Tafelbergs und der Elektrode sichtbaren Linien sind Artefakte, die auf die Reflexion von nahezu vertikalen Seitenwandflächen zurückzuführen sind. Hier ist ein 612 Nanometer großes Leuchtbild zu sehen, in dem der Film mit Europium TFC sublimiert wurde, der millimetergroße Klumpen enthielt. Hier ist eine Probe zu sehen, deren Europium-TFC-Beschichtung nach 16 Stunden bei 150 Kelvin in Domänen kristallisiert ist, was zu einer ungleichmäßigen und verrauschten Lumineszenzreaktion führt.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in drei bis vier Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Wenn Sie dieses Verfahren versuchen, ist es wichtig, daran zu denken, die Probenoberfläche in keiner Weise zu kontaminieren. Im Anschluss an dieses Verfahren können andere Methoden wie Hochgeschwindigkeits-Wärmebildgebung durchgeführt werden, um zusätzliche Phänomene wie Hotspot-Oszillation und Atemmoden zu untersuchen.

Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der supraleitenden Hochtemperatur-Terahertz-Laser, um die Bildung von Stromfilamenten in gestapelten Pisco-Josephson-Kontakten zu erforschen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie ein Mikrogerät so vorbereiten, dass seine Selbsterhitzungseigenschaften direkt gemessen werden können. Vergessen Sie nicht, dass EU(TFC) eine leicht schädliche Substanz ist und Vorsichtsmaßnahmen, wie z. B. das Vermeiden des Einatmens von EU(TFC)-Pulver und das Tragen von Handschuhen, um Hautkontakt zu vermeiden, bei der Durchführung dieses Verfahrens immer getroffen werden sollten.