Die Evolution der Silica-Nanopartikel-Polyester-Beschichtungen auf Oberflächen Sonnenlicht ausgesetzt

Das übergeordnete Ziel dieser Methodik ist es, die Veränderungen in der Oberfläche von Stahlbeschichtungen zu untersuchen, die aus Polyester und Siliziumdioxid-Nanopartikeln beschichtetem Polyester hergestellt wurden, nachdem sie dem Sonnenlicht ausgesetzt wurden. Diese Methode kann helfen, wichtige Fragen in den industriellen Bereichen und Bereichen wie Nono-Beschichtungen und Korrosionsschutz zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie ein umfassendes Verständnis des Verhaltens von Nanobeschichtungen ermöglicht, die Witterungseinflüssen ausgesetzt sind.

Das Verfahren wird von Jitraporn Vongsvivut und Vi Khanh Truong aus unseren Labors vorgeführt. Zuerst werden Stahlproben, die zuvor dem Sonnenlicht ausgesetzt waren, mit doppelt destilliertem Wasser gespült und dann mit Stickstoffgas getrocknet. Bewahren Sie die Proben in einem luftdichten Behälter auf, um zu verhindern, dass Luftverunreinigungen auf die Oberfläche gelangen.

Analysieren Sie die Oberflächenchemie der Probe mit abgeschwächter Totalreflexions-Infrarot-Mikrospektroskopie (ATRIR). Öffnen Sie zunächst den Ausleger der ATR-Einheit und laden Sie die Probe auf einer Aluminiumscheibe in die ATR-Einheit, die sich auf dem Mikroskoptisch befindet. Heben Sie den Probentisch der ATR-Einheit nach oben und fokussieren Sie mit dem Objektiv auf die Probenoberfläche.

Drücken Sie auf Einzelbild und fügen Sie eine Anmerkung am Fadenkreuz als Mitte hinzu. Erstellen Sie dann ein größeres Übersichtsbild, um den gewünschten Bereich auf der Probenoberfläche abzudecken, indem Sie auf Bild des großen Bereichs drücken. Bewegen Sie sich zurück in die mittlere Position.

Senken Sie anschließend den ATR-Probentisch ab, schließen Sie den Ausleger der ATR-Einheit und ziehen Sie ihn fest. Wählen Sie auf der Hintergrundseite einmal die Option "Hintergrund messen" aus und klicken Sie auf "Weiter". Wählen Sie auf der nächsten Messseite die aktuelle Position aus und klicken Sie auf Weiter.

Drehen Sie das manuelle Lochrad von offen auf 0,3, was einer Strahlgröße von 3 Mikrometern entspricht, und überprüfen Sie das IR-Signal. Messen Sie dann den Hintergrund, indem Sie auf "Hintergrund messen" drücken. Heben Sie die Probe auf dem ATR-Probentisch langsam nach oben, um Kontakt mit dem ATR-Kristall aufzunehmen.

Nachdem Sie Bänder im Live-Spektrum beobachtet haben, zeichnen Sie eine Rasterkarte auf den Interessenbereich im sichtbaren Bild. Klicken Sie auf Weiter. Füllen Sie danach die Parameter einschließlich des Probennamens aus, wählen Sie die entsprechende Scanzeit aus und starten Sie die Messung, indem Sie auf Probe messen klicken.

Sobald der Scan abgeschlossen ist, klicken Sie auf Wiederholen. Öffnen Sie nach dem Speichern der Daten die Masterdatei mit der Spektroskopie-Software. Wählen Sie den interessierenden Peak in den IR-Spektren aus und klicken Sie mit der rechten Maustaste darauf.

Wählen Sie auf der Registerkarte Integration die Option Integration aus, um zweidimensionale Falschfarbenkarten zu erstellen. Um die Benetzbarkeit der Oberfläche zu messen, legen Sie eine der Proben auf den Tisch eines Kontaktwinkelgoniometers, das mit einem Nanodispenser ausgestattet ist. Passen Sie die Position der Mikrospritzenbaugruppe so an, dass die Unterseite der Nadel auf dem Bildschirm des Live-Videofensters etwa ein Viertel des Weges nach unten erscheint.

Heben Sie nun die Probe mit der Z-Achse an, bis der Abstand zwischen Probe und Oberfläche etwa 5 Millimeter beträgt. Senken Sie die Spritze ab, bis ein Tropfen doppelt destilliertes Wasser die Oberfläche berührt. Bringen Sie dann die Spritze wieder in ihre ursprüngliche Position.

Drücken Sie den Befehl run, um den Wassertropfen, der auf die Oberfläche aufprallt, für einen Zeitraum von 20 Sekunden mit einem monochromen geladenen Gerät oder einer CCD-Kamera aufzuzeichnen, die in die Hardware integriert ist. Drücken Sie dann den Stopp-Befehl, um eine Reihe von Bildern aufzunehmen. Drücken Sie anschließend den Befehl Kontaktwinkel, um die Kontaktwinkel aus den aufgenommenen Bildern zu messen.

Um eine optische Profilmessung durchzuführen, drücken Sie die Proben auf den Tisch des Mikroskops. Fokussieren Sie mit dem 5-fach-Objektiv auf die Oberfläche, indem Sie die Z-Achse steuern, bis die Farbsäume auf dem Bildschirm erscheinen. Drücken Sie den Auto-Befehl, um die Intensität zu optimieren, und drücken Sie dann den Messbefehl, um den Scanvorgang zu starten.

Sichern Sie die Stammdateien. Drücken Sie vor der statistischen Rauheitsanalyse die Option Neigung entfernen, um die Oberflächenwelligkeit zu entfernen. Drücken Sie die Option Kontur, um die Rauheitsparameter zu analysieren.

Klicken Sie dann auf die Option 3Di, um dreidimensionale Bilder von optischen Profildateien mit kompatibler Software zu erstellen. Legen Sie die Proben an dieser Stelle auf Stahlscheiben und setzen Sie die Stahlscheiben in die magnetische Halterung eines Rasterkraftmikroskops ein. Führen Sie Rasterkraftmikroskopie oder AFM-Scans im Klopfmodus durch.

Belasten Sie eine phosphordotierte Siliziumsonde mechanisch mit einer Federkonstante von 0,9 Newton pro Meter, einer Spitzenkrümmung mit einem Radius von 8 Nanometern und einer Resonanzfrequenz von etwa 20 Kilohertz. Stellen Sie anschließend die Laserreflexion am Ausleger manuell ein. Wählen Sie dann den Befehl Auto Tune und drücken Sie den Tune-Befehl, um den AFM-Cantilever so abzustimmen, dass er die vom Hersteller angegebene optimale Resonanzfrequenz erreicht.

Fokussieren Sie sich auf die Probenoberfläche, und bewegen Sie die AFM-Spitzen nahe an die Oberfläche. Klicken Sie dann auf den Befehl Einrasten, um die AFM-Spitzen auf der Oberfläche zu aktivieren. Geben Sie 1 Hertz in das Feld für die Scangeschwindigkeit ein.

Wählen Sie die Scanbereiche aus und drücken Sie den Befehl Ausführen, um den Scan durchzuführen. Wählen Sie anschließend die Option Abgleich, um die resultierenden topografischen Daten zu verarbeiten. Speichern Sie anschließend die Masterdateien.

Öffnen Sie die kompatible AFM-Software und laden Sie eine der AFM-Masterdateien. Drücken Sie den Befehl Nivellieren, um die Neigung von Flächen aufzuheben, und drücken Sie den Befehl Glätten, um den Hintergrund zu entfernen. Drücken Sie abschließend auf Analyse statistischer Parameter, um die statistische Rauheit zu generieren.

Messungen des Wasserkontaktwinkels zeigten, dass sich die Benetzbarkeit des polyesterbeschichteten Untergrundes durch die Sonneneinstrahlung nicht verändert hatte. Nach einem Jahr Exposition wiesen die mit Siliziumdioxid nanopartikalem Polyester beschichteten Proben eine 1,3-mal höhere Hydrophobie auf als die der nicht exponierten Proben. Die XPS-Spektren zeigten, dass Eisen auf dem polyesterbeschichteten Untergrund nach ein- und fünfjähriger Exposition nachgewiesen wurde und dass der Kohlenstoffgehalt der polyesterbeschichteten Proben nach fünfjähriger Exposition leicht abgenommen hatte.

Es wurde keine signifikante Veränderung des Silizium-, Eisen- und Kohlenstoffgehalts in den mit Siliziumdioxid-Nanopartikeln beschichteten Substraten festgestellt. ATRIR zeigte, dass die Anzahl der Carbonylgruppen sowohl auf den mit Polyester als auch auf Siliziumdioxid nanopartikalen Polyester beschichteten Proben nach fünfjähriger Exposition abnahm. Die mikroskalige topographische Entwicklung der mit Polyester und Siliziumdioxid nanopartikalen Polyester beschichteten Proben zeigte, dass die Oberflächen beider Beschichtungen nach einem Jahr Exposition rauer wurden als die ursprünglichen Substrate.

Die ursprünglichen nanopartiellen Polyesterbeschichtungen aus Siliziumdioxid waren auf der Nanometerskala glatt, jedoch wurde festgestellt, dass beide Beschichtungen nach Einwirkung von ultraviolettem Licht kugelförmige Strukturen gebildet hatten und eine signifikant höhere durchschnittliche Rauheit als die ursprünglichen Substrate aufwiesen. Einmal gemeistert, können diese Techniken am selben Tag abgeschlossen werden, wenn sie richtig ausgeführt werden. Beim Versuch dieser Verfahren ist es wichtig, daran zu denken, die Probenoberflächen frei von Staub zu halten.

Nach diesem Verfahren können andere Methoden wie ATRIR verwendet werden, um andere Fragen zu beantworten, z. B. wie die chemische Verteilung auf der Oberfläche der Probe ist. Nach ihrer Entwicklung ermöglichte diese Technik Forschern auf dem Gebiet der Nanobeschichtungen, das Ausmaß des Polymerabbaus zu erforschen. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis für die Bedienung von Instrumenten haben, die bei der Charakterisierung einer Oberfläche verwendet werden.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit den in diesem Protokoll beschriebenen Instrumenten äußerst gefährlich sein kann. Treffen Sie also immer Vorkehrungen, um sich bei der Durchführung dieses Verfahrens vor Gefahren wie Laserstrahlung oder flüssigem Stickstoff zu schützen.