Name: Adsorptionsvorrichtung Basierend auf einem Langatate Crystal Micro für Hochtemperatur-Hochdruck-Gas Adsorption in Zeolith H-ZSM-5 (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: Erfahren Sie die Hochtemperatur-Gasadsorption an Zeolith H-ZSM-5 mit einer Langatate-Kristall-Mikrowaage. Diese Methode ermöglicht präzise Adsorptionsisothermen für Materialwissenschaften.

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Diese Forschung wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) im Rahmen des Schwerpunktprogramms 1570: Poröse Medien mit definiertem Porensystem in der Verfahrenstechnik - Modellierung, Anwendung, Synthese, unter den Förderkennzeichen DI 696/9-1 bis -3 und SCHW 478/23-1 bis -3 gefördert.

Achtung: Bitte konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor dem Gebrauch. Einige der Chemikalien, die in der Synthese von Zeolith H-ZSM-5 verwendet werden, sind akut giftig und krebserregend. Nanomaterialien können zusätzliche Risiken im Vergleich zu ihrer Masse Pendant. Bitte alle geeigneten Sicherheitspraktiken verwenden, wenn eine Reaktion Nanokristall einschließlich der Verwendung von technischen Kontrollen (Dunstabzug, Glovebox) und persönliche Schutzausrüstung durchführen (Schutzbrille, Handschuhe, Kittel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe). Außerdem achten Sie besonders, wenn die Adsorption Messungen mit Methanol und DME durchgeführt wird, da beide brennbare und explosive Gefahrstoffe. 1. Synthese von Zeolith H-ZSM-5 auf dem LCM <ol><li> Herstellung einer Zeolithsynthesemischung Hinweis: Das endgültige Synthesemischung die folgende molare Zusammensetzung hatte wie adaptiert von de la Iglesia et al . 7: 1 SiO 2: 50 H 2 O: 0,07 Na 2 O: 0,024 TPA 2 O: 0,005 Al 2 O 3. Somit ist der theoretische Si / Al-Molverhältnis des synthetisierten Zeolith H-ZSM-5 100. <ol><li> Man löst 0,14 g Natriumhydroxid in 20,30 g entionisiertem Wasser mittels Rühren. Alternativ mit 16,8 g deionisiertem Wasser 3,64 g 1 M NaOH gemischt. </li><li> In 1,16 g Tetrapropylammoniumhydroxid (TPAOH) Lösung, und rühren Sie die Lösung, bis es klar erscheint. </li><li> In 5,0 g Tetraethylorthosilikat (TEOS) Lösung tropft und rühren Sie die Lösung, bis es klar erscheint. </li><li> Halten Rühren unter Zugabe von 0,09 g Aluminiumnitrat - Nonahydrat (Al (NO 3) 3 · 9H 2 O, fest) in die Lösung. </li><li> Halten Sie das Rühren, bis der feste Aluminiumnitratnonahydrat gelöst ist. Beachten Sie, dass das hergestellte Zeolithsynthesemischung sollte aufgrund seiner Alterung innerhalb von 5 Stunden verwendet werden. </li></ol></li><li> Synthese von Zeolith ZSM-5 auf dem LCM über SAC 3 </strong&gt; <ol><li> Reinigen Sie das LCM vor der Zeolith - Synthese <ol><li> Waschen Sie die LCM gründlich mit dem de-ionisiertes Wasser. </li><li> Setzen Sie das LCM in einem Becher mit dem de-ionisiertes Wasser, und reinigen Sie es in einem Ultraschallbad. </li><li> Trocknen Sie die LCM bei 80 ° C in einem Ofen. </li></ol></li><li> Zeolith - Synthese <ol><li> Vorsichtig mehrere Tropfen des hergestellten Zeolithsynthesemischung auf der Elektrode in der Mitte des LCM wie in Figur 1 mit einer Pipette dargestellt, da nur der Zeolith auf der Goldelektrode abgeschieden kann die Resonanzfrequenzverschiebung des LCM 8 führen. Außerdem vermeiden an den Verbindungsstellen der Goldelektroden mit dem Oszillator der Synthesemischung ausbreitet, da der Zeolith auf den Verbindungspunkten signifikant die elektrische Leitfähigkeit verringern würde und damit die Meßempfindlichkeit des LCM. Zusätzlich Entfernen der Zeolithkristalle auf den Verbindungsstellen nach dem Deposition werden die Elektroden zerstören. </li><li> Trocknen der LCM mit der Synthesemischung bei 80 ° C für 2 Stunden eine hochviskose gelartige Phase darauf zu erhalten. </li><li> Eine kleine Menge von entionisiertem Wasser (ca. 10 ml) in einem mit Teflon ausgekleideten Autoklav (80 ml), um den Dampf während der Zeolithsynthese zu erzeugen. </li><li> Setzen Sie den Teflon Halter in dem Autoklaven, die sich am Boden des Autoklaven während der Zeolithsynthese das LCM horizontal über dem flüssigen Wasser unterstützt. </li><li> Halten des Autoklaven in einem Ofen bei 150 ° C für 48 Stunden den Zeolithen auf dem LCM über den SAC-Verfahren zu synthetisieren. </li><li> Gleich nach dem SAC, waschen Sie die beschichteten LCM mit dem de-ionisiertes Wasser und trocknen bei 80 ° C für 2 Stunden. </li><li> Entfernen des organischen Templats in den Zeolithkristallen durch Kalzinierung in einem Hochtemperaturofen unter einer oxidativen Atmosphäre. Programm der Ofen wie folgt: a) Erhöhen der Temperatur von Umgebungstemperatur bis 450 ° C mit einer Geschwindigkeit von 3 ° C min -1; b) Halten Sie diebei 450 ° C Temperatur für 4 h; c) Verringern der Temperatur von 450 ° C auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 3 ° C min -1. </li><li> Man löst 26,75 g Ammoniumchlorid (NH 4 Cl, fest) in 0,4 l entionisiertem Wasser. Noch ein de-ionisiertem Wasser in der Lösung , so dass die endgültige NH 4 Cl - Lösung 0,5 L ist und die Konzentration von 1 mol dm -3 aufweist . </li><li> Setzen Sie den beschichteten LCM in die NH 4 Cl - Lösung (0,2 L) in einem Becherglas und Ionenaustausch der Na-ZSM-5 - Kristallen auf dem LCM beschichtet bei 20 ° C für 2 Stunden. Wiederholen Sie den Ionenaustausch unter Verwendung von 0,2 L frisches NH 4 Cl - Lösung , die NH 4 -ZSM-5 - Kristalle zu erhalten. </li><li> Besorgen Sie sich die H-ZSM-5 durch Endcalcinierung den gleichen Parametern wie in Schritt 1.2.2.7 erwähnt. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Adsorption Messungen mit dem LCM-basierten Adsorptionsmessung Gerät 3 Hinweis: In dieser Arbeit wird die LCMohne Beschichtung und dem einen beschichtet mit H-ZSM-5 (im letzten Abschnitt) hergestellte &quot;Referenz LCM&quot; bezeichnet und &quot;Probe LCM&quot; bezeichnet. Außerdem wird die Probe vor LCM Zeolith deposition &quot;LCM entladen Probe&quot; bezeichnet. In einer früheren Veröffentlichung in Journal of Physical Chemistry C 3, eine detaillierte Beschreibung des LCM-basierten Absorptionsmessvorrichtung gefunden werden. In dieser Arbeit wird der Betrieb der Vorrichtung zur Gasadsorptionsmessungen in dieser kurzen Protokoll vorgestellt und in dem Video-Protokoll im Detail. <ol><li> Vorbereitung vor der Adsorption Messungen <ol><li> Tests über die Auswirkungen von Temperatur und Druck auf die Differenz in Resonanzfrequenzen des Referenz und entladen Probe LCMs <ol><li> Reinigen Sie den O-Ring, der LCM-Halter, und die Probenkammer mit Aceton und Druckluft. </li><li> Setzen Sie die Referenz- und entladen Probe LCMs in einem Becher mit entionisiertem Wasser und reinigen Sie sie in einem ultrasound Bad. </li><li> Legen Sie das saubere Referenz und entladen Probe LCMs auf dem LCM Halter, der mit dem Oszillator über hochtemperaturbeständige elektrische Leitungen verbunden ist. </li><li> Vortest die installierten LCMs mit dem Oszillator, um sicherzustellen, dass die Resonanzfrequenzen erfolgreich erkannt werden können. </li><li> Schließen der Probenkammer und Evakuieren es durch eine Vakuumpumpe. </li><li> Ändern Sie den Druck in der Probenkammer über die Dosierung reines N 2. </li><li> Kontrolle der Temperatur innerhalb der Probenkammer durch eine Temperatursteuerung. </li><li> Messung der Resonanzfrequenzen des Referenz und entladen Probe LCMs in den untersuchten Temperatur- und Druckbereichen, dh 50-150 ° C und 0-16 bar, um die Wirkung von Temperatur und Druck auf die Differenz in Resonanzfrequenzen der zu wissen Referenz- und entladen Probe LCMs ( <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> in Schritt 2.2.4). Die Tests zeigen, dass <img alt = &quot;Gleichung 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54413 / 54413eq2.jpg&quot; /&gt; deutlich von der Temperatur (1200 bis 3000 Hz bei 50 bis 150 ° C) beeinflusst wird, während der Gasdruck hat keinen signifikanten Einfluss ( Änderung von <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> kleiner als 300 Hz im Druckbereich von 0 bis 16 bar). Verwenden Sie die ermittelten Werte von <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> in der Gleichung Sauerbrey in Schritt 2.2.4 die adsorbierte Gasmenge auf dem Zeolith zu berechnen. </li></ol></li><li> Die Aktivierung der Probe LCM <ol><li> Reinigen Sie den O-Ring, der LCM-Halter, und die Probenkammer mit Aceton und Druckluft. </li><li> Setzen Sie die Referenz LCM in einem Becher mit entionisiertem Wasser, und reinigen Sie es in einem Ultraschallbad. </li><li> Legen Sie das saubere Referenz LCM und Proben LCM auf dem LCM Halter, der mit dem Oszillator über hochtemperaturbeständige elektrische Leitungen verbunden ist. </li><li> Pretest die plaCED LCMs den Oszillator, dass die Resonanzfrequenzen, um sicherzustellen, indem erfolgreich erkannt werden können. </li><li> Schließen der Probenkammer und Evakuieren es durch eine Vakuumpumpe. </li><li> Aktivieren der Probe LCM bei hohen Temperaturen (mindestens 50 ° C höher als die Temperaturen der Adsorptions-Messungen, 200 ° C in dieser Arbeit) in Vakuumbedingungen über Nacht, um sicherzustellen, dass nur eine vernachlässigbare Gasmenge auf dem H-ZSM-5 adsorbiert . </li></ol></li></ol></li><li> Adsorptionsmessungen Hinweis: In dieser Arbeit wurde die Adsorption Messung von CO 2 bei 50 ° C vorgelegt wird , ein Beispiel zu geben. Die erhaltenen Daten aus der Messung (beispielsweise Resonanzfrequenzen) und den berechneten Massen von adsorbierten CO 2 auf dem H-ZSM-5 kann 3 in Tabelle S1 des Grundinformationen unserer früheren Veröffentlichung. <ol><li> Die Temperatur innerhalb der Probenkammer bei der gewünschten Temperatur des adsorpti<html> auf Messungen (dh 50 ± 0,1 ° C) durch einen Temperaturregler, unter Vakuumbedingungen, das heißt, nur mit einer vernachlässigbaren Menge an adsorbiertem Gas. </li><li> Schließen Sie den Oszillator auf die Probe LCM und messen seine Resonanzfrequenz durch die unterstützende Software des Oszillators über die Montage der experimentellen Daten mit einem Butterworth-Van Dyke Ersatzschaltungsmodell. </li><li> Schaltet die Verbindung des Oszillators mit dem Referenz LCM und Messung seiner Resonanzfrequenz. </li><li> Verwenden der gemessenen Resonanzfrequenzen der Proben- und Referenz LCMs unter Vakuumbedingungen , die Masse von H-ZSM-5 auf der Probe abgeschieden LCM zu bestimmen (ohne adsorbiertes Gas) entsprechend der Gleichung Sauerbrey 2, 8: <img alt="Gleichung 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq3.jpg" /> woher<html> 413 / 54413eq4.jpg &quot;/&gt; ist der Unterschied in der Masse in g, <img alt="Gleichung 5" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq5.jpg" /> bei dem die Anzahl der Harmonischen der Kristall (in dieser Studie angetrieben wird, <img alt="Gleichung 6" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq6.jpg" /> ), <img alt="Gleichung 7" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq7.jpg" /> ist die Differenz der Resonanzfrequenzen des Referenz- und Proben LCMs in Hz, <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> ist die Differenz der Resonanzfrequenzen zwischen der Referenz und entladen Probe LCM in Hz, <img alt="Gleichung 8" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq8.jpg" /> ist die Dichte des langatate Kristall (6,13 g cm -3) 4, <img alt="Gleichung 9" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq9.jpg" /> ist die effektive piezoelektrisch Schubmodul des langatate Kristall (1,9 × 10 12 g cm -1 sec -2) 4 versteift,/files/ftp_upload/54413/54413eq10.jpg &quot;/&gt; der Resonanzfrequenz des Referenz - LCM, das heißt der unbelasteten LCM, <img alt="Gleichung 11" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq11.jpg" /> Der Bereich des LCM (1,539 cm 2) 3. Hinweis: In dieser Arbeit wurde die Masse von H-ZSM-5 auf der Goldelektrode in der Mitte des LCM abgeschieden ist 0,502 mg, die bei 50 ° C eine Resonanzfrequenzverschiebung von 14.100 Hz verursacht. </li><li> Steuern den Gasdruck von CO 2 in der Probenkammer durch Dosierung Reingas aus dem Gaszylinder über einen Massendurchflussregler (für Methanol und DME, vom Verdampfer manuell über ein Dosierventil in die Kammer) oder durch Evakuierung durch eine Vakuumpumpe . Hier verwenden Sie einen Druckbereich von CO 2 Adsorption Messungen von 0-16 bar , wie in Abbildung 2 dargestellt. </li><li> Warten , bis Gleichgewichtsbedingungen und eine stabile Temperatur erreicht, beispielsweise die Temperatur innerhalb von 50 ± 0.1 ° C variiert. </li><li> Connect den Oszillator an die Probe LCM und Messung seiner Resonanzfrequenz nach Kontakt mit dem Gas bei einem gegebenen Druck. </li><li> Schaltet die Verbindung des Oszillators mit dem Referenz LCM und Messung seiner Resonanzfrequenz unter den gleichen Bedingungen. </li><li> Gemäß der Sauerbrey obigen Gleichung gezeigt ist, berechnen die Gesamtmasse an H-ZSM-5 auf der Probe LCM und Gas auf dem H-ZSM-5 unter diesem Gasdruck adsorbiert aufgebracht. Durch Subtraktion in Schritt bestimmt die Masse von H-ZSM-5 (ohne adsorbierte Gas) 2.2.4, die Masse an CO 2 adsorbiert auf dem H-ZSM-5 unter diesem Gasdruck erhalten wird . </li><li> Wiederholen Sie die Resonanzfrequenzmessungen für Probe und Referenz LCMs für variierenden Drücken, um alle Massen von CO 2 zu erhalten , adsorbiert auf dem H-ZSM-5 - Probe unter verschiedenen Gasdrücken. </li><li> Schließlich erhalten bei 50 ° C in der untersuchten Druckbereich von 0-16 bar über die Berechnung alle Massen von CO 2 adsorbiert das Gas Adsorptionsisothermeauf dem H-ZSM-5-Probe unter verschiedenen Gasdrücken nach 2.2.9 zu Schritt. </li><li> Für Adsorptionsisothermen bei anderen Temperaturen, ändern Sie die stabile Temperatur den Temperaturregler verwenden, und wiederholen Sie die Schritte 2.2.1 bis 2.2.11. </li><li> Montieren Sie die Adsorptionsisothermen mit Adsorptions - Modelle wie Langmuir - Modelle über die Methode der kleinsten Quadrate die Adsorption Parameter wie Adsorptionskapazitäten, Adsorptionsenthalpien zu bestimmen und Adsorption Entropien (siehe vorherige Veröffentlichung 3 und dessen Hintergrundinformationen). </li></ol></li></ol>

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

In dieser Arbeit wird die erfolgreiche Synthese der Zeolith H-ZSM-5 - Kristallen auf der Goldelektrode in der Mitte des LCM Sensors durch SAC gezeigt, dh wird der Zeolith erfolgreich auf dem LCM - Sensor geladen , ohne dabei die Verbindungspunkte der Goldelektroden an den Oszillator. Somit kann der Zeolith oszilliert zusammen mit dem LCM-Sensor, während das LCM Sensor seine gute elektrische Leitfähigkeit und Meßempfindlichkeit hält. Im Vergleich zu den herkömmlichen QCM Vorrichtungen , die unter 80 ° C begrenzt werden, wird das LCM - Gerät in dieser Arbeit vorgestellten erfolgreich für die Adsorption Messungen so hoch wie 150 ° C, dh bei oder nahe der Temperatur von Reaktionen in der Industrie bei Temperaturen. Jedoch ist die vorliegende LCM Gerät unter 200 ° C begrenzt. Bei Temperaturen höher als 200 ° C kann die Messunsicherheit der Masse des adsorbierten Gases überschreiten, da mit zunehmender Temperatur oberhalb 150 ° C, um die Masse des AdsorBett Gas hat eine signifikante Abnahme, während die Messunsicherheit deutlich aufgrund der abnehmenden Temperaturregelgenauigkeit erhöht. So wird in zukünftigen Experimenten sollte ein neues Verfahren entwickelt werden, um mehr Zeolith auf dem LCM abzuscheiden, die mehr Gas zu adsorbieren verursacht, und kompensiert zudem die Wirkung der Temperatur und der Druck auf <img alt="Gleichung 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> . Dies könnte dazu beitragen, das Anwendungsspektrum der LCM-Gerät auf höhere Temperaturen zu verlängern. Während des Versuches sind die kritischsten Schritte in der Zeolithsynthese Schritte 1.2.2.1, 1.2.2.4, 1.2.2.5 und 1.2.2.7, während die in der Adsorptions-Messungen sind Schritte, 2.1.1.3, 2.1.1.4, 2.2.1, 2.2 0,5 und 2.2.6. In Schritt 1.2.2.1, nicht zu viel von der Synthesemischung auf dem LCM platzieren, die an den Verbindungsstellen der Goldelektroden ausbreiten würde. In Schritt 1.2.2.4, setzen Sie vorsichtig die Teflon-Halter mit dem LCM im Autoklaven, um sicherzustellen, dass die LCM ist horizontal und nicht in Kontakt mit der Flüssigkeit Wasser am Boden. In den Schritten 1.2.2.5 und 1.2.2.7, nicht über eine höhere Temperatur in der Zeolith-Synthese und der Kalzinierung verwendet werden, da unsere bisherigen Versuche zeigen, dass es zu einem Abbau des LCM führt. In der Adsorptions-Messungen hat die Position der LCM Sensoren eine erhebliche Auswirkung auf die Konnektivität der LCM-Sensoren mit dem Oszillator, und damit auf die Qualität der Resonanzfrequenzsignale. Daher besonderes Augenmerk auf die Schritte 2.1.1.3 und 2.1.1.4, in dem die LCMs auf dem Halter geladen werden und vorab getestet. Die LCM in der Lage sein sollte , dass sie mit dem Oszillator über den Anschlussstellen der Elektroden verbunden sind (dargestellt in Abbildung 1). Dies ist zwingend hohe Qualität Resonanzfrequenzsignale ermöglicht eine hohe Messgenauigkeit zu erzielen. Zusätzlich wird in den Schritten 2.2.1 und 2.2.6, sicherzustellen, dass eine stabile Temperatur vor den Messungen erreicht wird, da dies auch die Messung accu erhöhtrassig. Darüber hinaus wird in Schritt 2.2.5, führen Sie das Gas langsam, um im Inneren eine kleine Änderung der Temperatur zu haben. Dies hilft, die Temperatur stabil wird wieder nach einer kurzen Zeit. Da die SAC-Syntheseverfahren für Zeolith H-ZSM-5 auf dem LCM Sensor könnte leicht auf andere Zeolithe erweitert werden, das LCM-basierte Adsorption Meßvorrichtung soll auch für sie verwendet werden sollen. Darüber hinaus aufgrund ihrer hohen Genauigkeit und niedrigen Kosten, ist dieses Gerät auf jedes Material anwendbar sein erwartet, die auf dem LCM überzogen werden könnte, um dessen Adsorptionseigenschaften bei hohen Temperaturen zu untersuchen.

Adsorption Eigenschaften beeinflussen stark die Leistung von katalytischen Materialien, damit eine genaue Kenntnis dieser Eigenschaften können bei der Charakterisierung, Design und Optimierung solcher Materialien unterstützen. Jedoch werden die Adsorptionseigenschaften von einkomponentigen Adsorptionsmessungen oft bei Raumtemperatur oder auch unter flüssigem Stickstoff Bedingungen im allgemeinen beurteilt, und somit eine Erweiterung der praktischen Situationen können zu einer starken Abweichung von der realen Verhalten führen. In situ Adsorptions - Messungen an katalytischen Materialien , insbesondere bei hoher Temperatur und hohem Druck, nach wie vor eine große Herausforderung. Eine Adsorptions - Messvorrichtung auf einem Quarzkristall - Mikrowaage basiert (QCM) ist vorteilhaft gegenüber den kommerzialisierten volumetrische und gravimetrische Methoden in einer Weise , dass sie eine hochgenaue für die Massen Sorption Anwendungen zufriedenstellend stabil in einer kontrollierten Umgebung, und günstiger 1-2. However ist die herkömmliche QCM - Analyse auf Temperaturen unter 80 ° C 1-2 beschränkt. Um diese Einschränkung zu überwinden, entwickelten wir eine Adsorptions - Messvorrichtung basierend auf einer Hochtemperatur - Hochfrequenz - Oszillatormikrowaage (langatate Kristall - Mikrowaage, LCM) 3, die Adsorptionsmessungen prinzipiell bei Temperaturen so hoch wie 200-300 ° realisieren C aufgrund der Abwesenheit von kristallinen Phasenübergängen bis zu seinem Schmelzpunkt (1470 ° C) 4. Das LCMS in dieser Arbeit verwendet werden , haben eine AT-Schnitt ( das heißt, die Platte des Kristallmikrowaage enthält die x - Achse des Kristalls und wird von 35 ° 15 &#39;von der z - Achse geneigt) und eine Resonanzfrequenz von 5 MHz. Dieses Gerät wurde den Adsorptions - Messungen von CO 2 aufgebracht, H 2 O, Methanol und Dimethylether (DME), die jeweils in gasförmigen Zustand auf Zeolith H-ZSM-5 in dem Temperaturbereich von 50-150 ° C und Druckbereich von 0-18 bar 3, am validati Zielauf der Simulationsmodelle für die Optimierung von bifunktionellen Kern-Schale - Katalysatoren zur einstufigen Herstellung von DME aus dem Synthesegas 5-6. Wie dieses Gerät für Gasadsorptionsmessungen zu betreiben ist im Protokollabschnitt dargestellt. Vor den Adsorptionsmessungen, Zeolith H-ZSM-5 - Kristallite (0,502 mg) wurden durch die Dampfunterstützung Kristallisation (SAC) Verfahren nach de la Iglesia et al in der Mitte des LCM auf der Goldelektrode synthetisiert. 7, derart, dass die Zeolith-Kristallite auf dem oszillierenden Mikro befestigt bleiben. Wie in 1 gezeigt ist , verwendet das LCM in der Adsorptions - Messvorrichtung hat auf beiden Seiten polierte Goldelektroden, die das LCM mit einem Oszillator zu verbinden helfen. Da die Zeolithkristalle an den Verbindungspunkten der Goldelektroden an den Oszillator würde signifikant die elektrische Leitfähigkeit zu verringern (wie in Figur 1 angedeutet) und damit dieMeßempfindlichkeit des LCM wurden die Zeolith H-ZSM-5 - Kristallen auf dem LCM über das Verfahren SAC abgelagerten nicht abdeckt , diese Verbindungsstellen 3. Die Einzelheiten über die Synthese von Zeolith H-ZSM-5 auf LCM sind im Folgenden kurz zusammengefasst Protokollabschnitt und in dem Video-Protokoll im Detail gezeigt.

<table><tbody><tr><td>Tetraethylorthosilikat (TEOS), anderer Name: Tetraethoxysilan</td><td>Alfa Aesar</td><td>A14965</td><td>Reinheit > 98%, akut giftiges, brennbares und explosives</td></tr><tr><td>Aluminiumnitrat-Nonahydrat: Al(NO3)3&#8226; 9H2O</td><td>Chempur</td><td>000176</td><td>Reinheit > 98,5%</td></tr><tr><td>Tetrapropylammoniumhydroxid: (TPAOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>254533</td><td>1&nbsp; mol&nbsp; dm-3 wässrige Lösung, hautätzende</td></tr><tr><td>Natriumhydroxid: NaOH</td><td>Merck</td><td>106498</td><td>Reinheit > 99%, hautätzend</td></tr><tr><td>Ammoniumchlorid: NH4Cl</td><td>Merck</td><td>101145</td><td>Reinheit > 99,8%, gesundheitsschädliches</td></tr><tr><td>Kohlendioxid (CO2)</td><td>Air</td> <td>Liquide---</td><td>Reinheit > 99,7</td></tr>%<tr><td>Hochdruck-Edelstahlkammer</td><td>B&uuml; chi AG, Uster, Schweiz</td><td>Midiclave</td><td>Volumen = 300 ml, bis zu 200&nbsp; Bar, 300&nbsp; &deg; C</td></tr><tr><td>langatate Kristall-Mikrowaagen-Sensoren</td><td>C3 Prozess- und Analysentechnik GmbH, München, Deutschland</td><td>---</td><td>Durchmesser: 14 mm, Resonanzfrequenz: 5&nbsp; MHz</td></tr><tr><td>hochfrequente oszillierende Mikrowaage</td><td>Gamry Instruments, Warminster, USA</td><td>eQCM 10M</td><td>Frequenzbereich: 1 MHz - 10 MHz (15 MHz), Auflösung: 20 mHz</td></tr></tbody></table>

adsorptionsvorrichtung basierend auf einem langatate crystal micro für hochtemperatur-hochdruck-gas adsorption in zeolith h-zsm-5

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

Wir stellen eine Hochtemperatur- und Hochdruck-Gasabsorptionsmessvorrichtung basierend auf einer Hochfrequenz-Oszillatormikrowaage (5 MHz langatate Kristall-Mikrowaage, LCM) und seine Verwendung zur Gasadsorptionsmessungen in Zeolith H-ZSM-5. Vor den Adsorptionsmessungen, Zeolith H-ZSM-5-Kristallen auf der Goldelektrode in der Mitte des LCM synthetisiert wurden, ohne durch die Dampfunterstützung Kristallisation (SAC) Verfahren zum Oszillator die Verbindungspunkte der Goldelektroden bedeckt, so daß die Zeolithkristalle bleiben mit dem oszillierenden Mikrowaage angebracht, während während der Adsorptionsmessungen gute elektrische Leitfähigkeit der LCM zu halten. Im Vergleich zu einem herkömmlichen Quarzkristall - Mikrowaage (QCM) , die auf Temperaturen unter 80 ° C begrenzt ist, das LCM kann die Adsorptionsmessungen prinzipiell bei Temperaturen so hoch wie 200-300 ° C realisieren (dh bei oder nahe der Reaktionstemperatur von die Zielanwendung von einem einstufigenDME-Synthese aus Synthesegas), aufgrund der Abwesenheit von kristallinen Phasenübergängen bis zu seinem Schmelzpunkt (1.470 ° C). Das System wurde angewendet , um die Adsorption von CO 2, H 2 O, Methanol und Dimethylether (DME), die jeweils in der Gasphase auf Zeolith H-ZSM-5 in dem Temperatur- und Druckbereich von 50-150 ° C zu untersuchen und 0-18 bar sind. Die Ergebnisse zeigten, dass die Adsorptionsisothermen dieser Gase in H-ZSM-5 kann auch durch Langmuir-Typ-Adsorptionsisothermen ausgestattet werden. Darüber hinaus sind die ermittelten Parameter Adsorption, dh Adsorptionskapazitäten, Adsorptionsenthalpien und Adsorption Entropien, zu vergleichen und zu Literaturdaten. In dieser Arbeit werden die Ergebnisse für die CO 2 als ein Beispiel gezeigt.

Abbildung 1 zeigt die Fotografien, Lichtmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) -Bilder des beschichteten und unbeschichteten LCM Sensor (links), sowie deren Röntgenbeugung (XRD) -Muster (rechts). Von beiden, Licht- und Rasterelektronenmikroskopie (1b und c), wobei die Verbindungspunkte der Goldelektroden an den Oszillator weniger mit Zeolithkristallen als der Mittelbereich des LCM bedeckt. Die meisten der Zeolithkristalle auf dem LCM-Sensor isoliert und zeigen charakteristische abgerundete Boot Morphologie, mit der (010) -Ebene nach oben überwiegend. Außerdem zeigen einige Kristalle zusätzlich das typische Verwachsung Verhalten ( &quot;Zwillingskristalle&quot;). Darüber hinaus hat die geladene H-ZSM-5 (Si / Al - Molverhältnis von 100 gemß der Zusammensetzung der Synthesemischung) auf dem langatate Kristall durch XRD und wellenlängendispersive Röntgen (WDX) -Spektroskopie 3 sucht. In Figur 2, CO 2 Adsorptionsisothermen für die H-ZSM-5 - Zeolith mit dem LCM - Gerät in einem Temperaturbereich von 50-150 ° C und Druckbereich von 0-16 bar erhalten wurde , sowie der Sitz der einzelnen Standort Langmuir Isotherme Modell der experimentellen Daten sind ein repräsentatives Beispiel zu geben, gezeigt. Wie in Figur 2 gezeigt, wurden die ermittelten Adsorptionsisothermen von CO 2 auch mit einem einzigen Standort Langmuir - Isotherme ausgestattet. 3 zeigt das Diagramm von ln (K &#39;i) vs. 1,000 / T für CO 2 von der Adsorptionsisothermen abgeleitet, dh die Temperaturabhängigkeit der Absorptionskonstanten von der Passung der Adsorptionsisotherme bestimmt wird . Die Adsorptionsenthalpien und Entropien von CO 2 wurden durch Anpassung der van&#39;t Hoff - Gleichung bestimmt (die Hintergrundinformationen der früheren Veröffentlichung sehen3). Die Ergebnisse der Modellanpassung zeigen , daß die Adsorptionskapazität, Adsorption Enthalpie und Entropie Adsorption für CO 2 in H-ZSM-5 sind 4,0 ± 0,2 mmol g -1, 15,3 ± 0,5 kJ mol -1 und 56,3 ± 1,5 J mol -1 K -1, jeweils 3. Die hohe Qualität der Anpassung der einzelnen Standort Langmuir - Isotherme und van&#39;t Hoff - Gleichung , wie in den 2 und 3 unterstützt die Annahme einer konstanten Adsorptionskapazität (dh Sättigungsbeladung) und der Enthalpie (dh Adsorptionswärme) an gültig verwendet zumindest für den Bereich von Bedingungen. Außerdem vergleicht die Adsorption Parameter CO 2 durch das LCM-basierten bestimmt Adsorption Meßvorrichtung in dieser Arbeit auch auf Werte in der Literatur berichtet , 9-12, das heißt die Adsorptionsfähigkeit, Adsorption Enthalpie und Entropie Adsorption reportet für CO 2 in MFI-Zeolithe variieren im Bereich von 2,1 bis 3,8 mmol g -1, 19 bis 28,7 kJ mol -1, und 43,7 bis 82,7 J mol -1 K -1, bzw. in dem Temperaturbereich von 30 -200 ° C und Druckbereich von 0 bis 5 bar. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig1.jpg" /> Figure 1. Beschichtete langatate Kristall - Mikrosensor (links). (A) Die Fotos des beschichteten und unbeschichteten Sensor (rechts), (b) der Lichtmikroskopie und (c) rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen. Die Röntgenbeugungsmuster von beschichteten und unbeschichteten LCM Sensor (rechts). Diese Zahl wurde bereits 3 aus einer früheren Veröffentlichung geändert. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung der American Chemical Society ( Foto 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier um ein</a> , <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig1large.jpg" target="_blank">um zu vergrößern ver</a>sion von dieser Figur. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig2.jpg" /> Abbildung 2. Adsorptionsisothermen für CO 2 in H-ZSM-5 bei 50 ( <img alt="Gleichung 12" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq12.jpg" /> ), 75 ( <img alt="Gleichung 13" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq13.jpg" /> ), 100 ( <img alt="Gleichung 14" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq14.jpg" /> ) Und 150 ° C ( <img alt="Gleichung 15" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq15.jpg" /> ). Die Symbole stellen die experimentellen Daten zeigen die Fehlerbalken die Messunsicherheit der Resonanzfrequenzen verursacht werden , beispielsweise durch die Temperatur Instabilität und berechnet nach der Gleichung Sauerbrey wie in Schritt 2.2.4 beschrieben, und die Linien die fit der Single-Site Langmuir-Isotherme Modell an die experimentellen Daten. Diese Zahl has wurde von einer früheren Veröffentlichung 3 geändert. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung der American Chemical Society ( Foto 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig2large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig3.jpg" /> Abbildung 3. ln (K i) gegenüber 1000 / T Adsorptionsenthalpien und Entropien für CO 2 zu bestimmen. Diese Zahl wurde bereits 3 aus einer früheren Veröffentlichung geändert. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung der American Chemical Society ( Foto 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig3large.jpg" target="_blank">Bitte hier klicken</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

Es wird ein Protokoll für Hochtemperatur- und Hochdruck-Gasadsorptionsmessungen an Zeolith H-ZSM-5 mit einem Adsorptionsmessgerät vorgestellt, das auf einer Langatat-Kristallmikrowaage basiert. Vor den Adsorptionsmessungen wird die Synthese von Zeolith H-ZSM-5 auf dem Langatat-Kristall-Mikrowaagen-Sensor mit der dampfunterstützten Kristallisation (SAC) Methode demonstriert.

Adsorptionsvorrichtung Basierend auf einem Langatate Crystal Micro für Hochtemperatur-Hochdruck-Gas Adsorption in Zeolith H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, Hochtemperatur-Absorptionsisothermen von Gasen an Zeolith H-ZSM-5 oder anderen mikroporösen Materialien mithilfe einer Absorptionsmessvorrichtung auf Basis einer Langatat-Kristallmikrowaage zu erhalten. Diese Methode kann helfen, zentrale Fragen im Bereich der Hochtemperatur-Gasabsorptionsmessung an mikroporösen Materialien zu beantworten, beispielsweise, wie mikroporöse Materialien auf unserer hochfrequent schwingenden Mikrowaage synthetisiert werden können. Der Hauptvorteil einer auf einer hochfrequent schwingenden Mikrowaage basierenden Methode liegt darin, dass sie kostengünstiger ist als kommerzialisierte formatische und gravimetrische Methoden.Der Hauptvorteil eines Langatatkristallmikrowaages gegenüber einer Quarzkristallmikrowaage besteht darin, dass sie nicht auf Temperaturen unter 80 Grad Celsius beschränkt ist. Der angestrebte Bereich liegt hier bei 200 bis 300 Grad Celsius. Um das Verfahren zu beginnen, spülen Sie zwei LCMs gründlich mit entionisiertem Wasser aus.Reinigen Sie die LCMs dann in einem Ultraschallbad mit entionisiertem Wasser und trocknen Sie sie mehrere Minuten im Ofen bei 80 Grad Celsius. Reinigen Sie in der Zwischenzeit den LCM-Halter, die O-Ringe und die Probenkammer mit Aceton und Druckluft. Legen Sie beide sauberen, trockenen LCMs auf den sauberen, trockenen LCM-Halter und kennzeichnen Sie einen LCM als Referenz und einen als Probenposition.Verbinden Sie dann den LCM-Halter über temperaturbeständige elektrische Kabel mit dem Oszillator. Achten Sie besonders auf die Positionen der LCMs auf dem Halter, da nur die richtigen Positionen eine Detektion der Resonanzfrequenzen ermöglichen. Schalten Sie abschließend den Oszillator ein.Überprüfen Sie mithilfe der Oszillator-Software das Vorhandensein von Resonanzfrequenzen für beide LCMs. Schließen, isolieren und evakuieren Sie die Probenkammer. Evakuieren und spülen Sie die Kammer mehrmals mit Stickstoffgas und stellen Sie anschließend den Kammerdruck auf den niedrigsten zu prüfenden Druck ein.Wenn der Druck stabilisiert ist, stellen Sie die Kammertemperatur auf die niedrigste zu pr&uuml;fende Temperatur ein. Sobald die Temperatur stabil ist, messen Sie die Resonanzfrequenzen beider LCMs mithilfe eines &Uuml;bertragungsmodells nach dem Butterworth-Van-Dyke-Äquivalentkreis, das von der Oszillatorsoftware angepasst wird. Bestimmen und notieren Sie den F-0-Wert.Danach langsam Stickstoffgas zugeben, um die Probenkammer auf den nächsten zu prüfenden Druck zu erhöhen. Warten, bis sich der Druck stabilisiert hat, bevor der Delta-F-0-Wert ermittelt wird. Diesen Vorgang für jeden zu prüfenden Druck wiederholen.Bestimmen Sie Delta-F-0-Werte für jede Temperatur, für die auf diese Weise eine Isotherme ermittelt wird. Bereiten Sie eine Synthesemischung für Zeolith H-ZSM-5 gemäß dem schriftlichen Protokoll vor. Die Mischung muss nach der Zubereitung innerhalb von fünf Stunden verwendet werden.Mit einer Pipette mehrere Tropfen der Zeolith-Mischung vorsichtig auf die zentrale Goldelektrode der LCM-Probe geben. Dabei darauf achten, dass die Mischung die Oszillator-Anschlussstellen an den äußeren Goldelektroden nicht berührt. Die beladene LCM zwei Stunden lang im Ofen bei 80 Grad Celsius trocknen, um ein viskoses Gel auf der Elektrode zu erhalten.Geben Sie 10 Milliliter deionisiertes Wasser in einen mit PTFE ausgekleideten Autoklavenreaktor. Stellen Sie anschließend einen PTFE-Halter im Reaktor ein. Setzen Sie die beladene LCM auf den Halter, wobei darauf zu achten ist, dass die LCM nicht mit dem flüssigen Wasser in Kontakt kommt, und verschließen Sie den Autoklavenreaktor.Überführen Sie den Autoklavenreaktor vorsichtig in einen Ofen. Erhitzen Sie den Reaktor 48 Stunden lang auf 150 Grad Celsius, um die dampfunterstützte Kristallisation durchzuführen. Nach Abschluss der Kristallisation waschen Sie den beladenen LCM mit entionisiertem Wasser und trocknen ihn im Ofen.Danach den LCM auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Den beladenen LCM in einen Ofen stellen und den Resonator mit einer Aufheizrate von drei Kelvin pro Minute auf 450 Grad Celsius zur Kalzinierung erhitzen. Eine Haltezeit von vier Stunden bei 450 Grad Celsius programmieren, gefolgt von einer Abkühlrate von ebenfalls drei Kelvin pro Minute auf Raumtemperatur.Anschließend wird das beladene LCM zur Durchführung des Ionenaustauschs in eine einmillimolare Ammoniumchloridlösung getaucht. Wiederholen Sie den Vorgang einmal, um den Ionenaustausch abzuschließen. Danach wird das beladene LCM erneut nach der gleichen Methode kalziniert, um das LCM mit H-ZSM-5-Kristallen zu erhalten.Platzieren Sie zunächst sowohl die Referenz- als auch die Proben-LCMs im Halter und stellen Sie sicher, dass die Resonanzfrequenzen detektiert werden können. Danach schließen und evakuieren Sie die Probenkammer. Erhitzen Sie die LCMs über Nacht unter Vakuum, um das Zeolith zu aktivieren.Stellen Sie die Temperatur in der Probenkammer für die Absorptionsmessungen auf 50 Grad Celsius ein und warten Sie, bis sich die Temperatur stabilisiert hat. Schließen Sie die Proben-LCM an den Oszillator an und messen Sie ihre Resonanzfrequenz, um den Wert der Resonanzfrequenz der belasteten Proben-LCM zu erhalten. Anschließend schließen Sie den Oszillator an die Referenz-LCM an und messen deren Resonanzfrequenz, um den Wert der Resonanzfrequenz der Referenz-LCM zu erhalten.Unter Verwendung der Sauerbrey-Gleichung und der gemessenen Unterschiede in den Resonanzfrequenzen wird die Masse des auf dem Proben-LCM abgeschiedenen H-ZSM-5 bestimmt. Um die Absorptionsmessungen zu beginnen, füllen Sie die Probenkammer langsam mit dem ausgewählten Gas bis zum ersten gewünschten Druck. Sobald sich die Temperatur stabilisiert hat, messen und notieren Sie die Resonanzfrequenzen des Referenz- und des Proben-LCMs.Wiederholen Sie diese Messungen bei mehreren unterschiedlichen Drücken. Berechnen Sie für jede Messung die Gesamtmasse von H-ZSM-5 und des adsorbierten Gases mithilfe der Sauerbrey-Gleichung und ziehen Sie anschließend die abgeschiedene Masse von H-ZSM-5 ab. Die Differenz entspricht der Masse des adsorbierten Gases.Verwenden Sie die berechneten Massen des adsorbierten Gases bei jedem Druck, um die Gasadsorptionsisotherme bei dieser Temperatur zu bestimmen. Die durch dieses Verfahren bestimmten Kohlendioxid-Adsorptionsisothermen werden mittels einer Methode der kleinsten Quadrate an ein Einzelplatz-Langmuir-Adsorptionsisotherm-Modell angepasst, aus dem die Adsorptionsgleichgewichtskonstanten für jede Temperatur berechnet werden können. Diese Gleichgewichtskonstanten werden in einem Van't-Hoff-Diagramm verwendet, das die Adsorptionsenthalpie und die Adsorptionsentropie für Kohlendioxid in H-ZSM-5 liefert.Die Absorptionsparameter von Kohlendioxid in H-ZSM-5 mit dieser auf der LCM basierenden Methode liegen nahe bei den in der Literatur für die Kohlendioxid-Absorption in anderen Zeolithen vom MFI-Typ angegebenen Werten. Wenn man diese Methode einmal beherrscht, kann sie bei korrekter Durchführung innerhalb von 30 Minuten für eine Messung durchgeführt werden. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, dass eine gute Temperaturkontrolle der Probe durch eine sorgfältige Isolierung der Probenkammer sowie eine sorgfältige Vorwärmung des Trägergases für eine hohe Messgüte entscheidend ist.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Zeolithkristalle auf der gewünschten Oberfläche des LCM synthetisiert und das LCM-Gerät für Gasabsorptionsmessungen bei hohen Temperaturen verwendet werden können. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit toxischen, entflammbaren oder explosiven Materialien äußerst gefährlich sein kann und Vorsichtsmaßnahmen wie die Verwendung einer Abzugshaube oder einer Handschuhbox stets getroffen werden sollten, während Sie dieses Verfahren durchführen. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik Forschern auf dem Gebiet der Katalyse oder der Mikrofeststoffe den Weg, um die Absorption mehrkomponentiger Gase, insbesondere unter Bedingungen hoher Temperaturen und Drücke, zu untersuchen.

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Adsorptionsvorrichtung Basierend auf einem Langatate Crystal Micro für Hochtemperatur-Hochdruck-Gas Adsorption in Zeolith H-ZSM-5 (Video) | JoVE Journal

Adsorptionsvorrichtung Basierend auf einem Langatate Crystal Micro für Hochtemperatur-Hochdruck-Gas Adsorption in Zeolith H-ZSM-5

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