High Pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2

Das übergeordnete Ziel dieser einkristallinen Hochdruckbeugungstechnik ist es, die Kristallstruktur von Mineralien in der Umgebung des tiefen Erdinneren zu bestimmen. Dieses Maß kann dazu beitragen, Schlüsselfragen in der Geophysik und Geochemie zu beantworten, wie z. B. die Bestimmung der Fertigstellung von Mineralien und Kohle auf der Erde, die alle die Bewertung dieser Kontinuitäten im Inneren der Erde erklären. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie meist direkt und unkompliziert ist, um die Struktur von Mineralien bei hohen Drücken und Temperaturen zu bestimmen.

Beginnen Sie dieses Verfahren mit der Probenvorbereitung, wie im Textprotokoll beschrieben. Platzieren Sie etwa ein Milligramm Lanthanhexaboridpulver auf dem Rotationszentrum des Diffraktometers, um Pulverbeugungsmuster an mehreren marCCD-Detektorpositionen zu sammeln. Erfassen Sie die Pulverbeugungsmuster, indem Sie auf die Startschaltfläche auf der marCCD EPICS-Benutzeroberfläche klicken.

Verwenden Sie dieses Beugungsmuster, um den Probenabstand des Detektors und die Neigung des marCCD-Detektors zu kalibrieren. Entfernen Sie nach Abschluss der Detektorkalibrierung den Lanthanhexaboridstandard aus dem Diffraktometer. Setzen Sie die Diamantstempelzelle oder den DAC in den Probenhalter ein.

Setzen Sie dann den Probenhalter auf den Diffraktometer-Probentisch. Um alle Bewegungssteuerungen mit der EPICS-Benutzeroberfläche oder EUI zu erreichen, drehen Sie zunächst die Phi-Achse so, dass die Probenkammer senkrecht zur Ansichts- und Zoomkamera steht, indem Sie den Phi-Winkel auf 120 einstellen. Suchen Sie dann die Probenkammer mit der Beobachtungskamera bei minimaler Vergrößerung.

Zentrieren Sie das Bild des Beispiels, indem Sie das Muster X, Y und Z im EUI ändern. Fokussieren Sie das Bild der Probe, indem Sie das Mikroskop Z im EUI einstellen. Vergrößern Sie dann die Kamera auf die maximale Vergrößerung.

Richten Sie das Bild der Probenkammer an der Mitte der Betrachtungskamera aus, indem Sie die Probe X, Y und Z in der EUI ändern. Passen Sie die Probenposition entlang des Kamerazugangs an, bis sie scharf ist, indem Sie einen vordefinierten Kamerafokus verwenden, um die Position des Rotationszentrums in dieser Richtung zu schätzen. Drehen Sie dann den Phi-Winkel im EUI auf 90, so dass die Probenkammer senkrecht zum einfallenden Röntgenstrahl steht.

Um die Probenverschiebung von der Mitte des Geräts entlang der DAC-Achse zu korrigieren, verwenden Sie die Scan W Software. Scannen Sie die DAC-Position sowohl in horizontaler als auch in vertikaler Richtung senkrecht zum einfallenden Röntgenbild. Verwenden Sie motorisierte Übersetzungen, die in das Goniometer integriert sind, während Sie die übertragenen Strahlintensitätsdaten mit einem Fotodiodendetektor sammeln, der hinter der Probe platziert ist.

Der Fotodiodendetektor ist auf einem neumatischen Aktuator montiert und kann von der Steuerstation aus in den Strahl hinein- und herausgefahren werden. Ermitteln Sie die mittlere Position im Scan mit gesammelter Intensität, die der maximalen Transmission entspricht, mit der Zentrumsfunktion von Scan W. Dies ist die Mitte der Probenkammer. Drehen Sie die Probe im EUI mit dem Goniometer um einige Grad und wiederholen Sie den vertikalen Transmissionsscan.

Wiederholen Sie den Scan zweimal sowohl mit positivem als auch mit negativem Phi-Offset. Erfassen Sie nach dem Ausrichten der Probe die Einkristallbeugungsdaten mit der CCD DC Software. Erfassen Sie zunächst einen Phi-Scan mit einer Fotodiode, indem Sie auf die Scan-Schaltfläche in der Scan W-Software klicken.

Mit diesem Scan werden der maximale Öffnungswinkel und die funktionelle Form der Absorptionswirkung der Diamantambosse und Trägerplatten bestimmt. Anschließend wird eine breite Phi-Belichtung durchgeführt, um den maximalen Öffnungswinkel abzudecken, den der DAC zulässt, gefolgt von einer Reihe von Phi-Belichtungen in Schritten von einem Grad. Um diesen Schritt auszuführen, stellen Sie den Gesamtbereich auf den maximalen Öffnungswinkel und die Anzahl der Schritte in der CCD DC Software auf die gleiche Zahl ein.

Erfassen Sie breite Phi-Scans an verschiedenen Detektorpositionen, indem Sie die Position des Detektorarms in der Delta- und Neu-Richtung in der CCD DC-Software angeben. Dies ermöglicht den Zugang zu mehr Beugungspeaks. Nach der Datenverarbeitung, wie im Textprotokoll beschrieben, suchen Sie nach den Beugungsspitzen der Proben und passen Sie die Peakintensitäten an.

Öffnen Sie dazu die Weitwinkel-Phi-Belichtung in der Software. Gehen Sie zum Suchfeld und suchen Sie nach den Beugungsspitzen in der Weitwinkelbelichtung. Löschen Sie manuell die übersättigten Beugungsspitzen vom Diamanten und die Beugungsspitzen in der Nähe der Urandichtungsringe.

Passen Sie die Beugungsspitzen an ihre genauen Positionen und Intensitäten an. Suchen Sie nach den Beugungspeaks der Probe für alle Detektorpositionen, indem Sie in der Software auf die Schaltfläche "Peak-Suche" klicken, und speichern Sie die entsprechenden Peaktabellen, indem Sie auf die Schaltfläche "Peaks speichern" klicken. Rekonstruieren Sie als Nächstes die Verteilung des Beugungspeaks im reziproken Raum, indem Sie die Peaktabelle für eine Detektorposition öffnen.

Öffnen Sie außerdem ein Bild im Schritt-Phi-Scan, das mit derselben Detektorposition verknüpft ist. Wenn die Detektorkalibrierungsdatei dieser Dateiserie noch nicht zugewiesen wurde, wählen Sie die entsprechende CAL-Datei aus. Wechseln Sie zum Scan-Fenster, und klicken Sie auf die Schaltfläche Compute-Profil aus Scan.

In diesem Schritt wird der Phi-Winkel für jeden Beugungspeak ermittelt, bei dem die Peakintensität am stärksten ist. Speichern Sie die resultierende pks-Datei der Peak-Tabelle. Wiederholen Sie dann diesen Schritt für alle Bilder mit breiter Rotation an verschiedenen Detektorpositionen.

Indizieren Sie als Nächstes die Beugungspeaks mit der RSV-Software. Öffnen Sie zunächst die erste Peak-Tabellendatei. Verwenden Sie dann die append-Funktion, um alle zusätzlichen Peak-Tabellen zusammenzuführen.

Verwenden Sie das RSV-Plugin, um die vorläufige UB-Matrix dieses Kristalls zu finden und die Beugungspeaks zu indizieren. Die Software sucht automatisch nach der wahrscheinlichsten UB-Matrix. Öffnen Sie die vorläufige UB-Matrix in RSV, indem Sie die P4P-Datei importieren.

Verfeinern Sie dann die UB-Matrix mit dem d-Abstand jedes Beugungspeaks mit der Schaltfläche Mit d-Abstand verfeinert. Wenn die Symmetrie des Kristalls bekannt ist, wählen Sie die entsprechenden Einschränkungen des Kristallsystems aus. Bei der Konvergenz der Verfeinerung werden die optimierte UB-Matrix und die Gitterparameter des Kristalls bestimmt.

Speichern Sie die optimierte UB-Matrix als UB-Datei. Bei der anfänglichen Peak-Suche hat das Programm möglicherweise einige Peaks mit geringer Intensität übersehen, die für die Strukturbestimmung wertvoll sind. Um nach diesen fehlenden Peaks zu suchen, gehen Sie zurück zur Software und öffnen Sie das Weitwinkel-Phi-Belichtungsbild.

Öffnen Sie im Vorhersagefenster die UB-Matrix des Kristalls und simulieren Sie das Beugungsmuster. Suchen Sie im Panel des Peaks nach den beobachteten Beugungspeaks und entfernen Sie die unbeobachteten Peaks. Passen Sie die Peak-Positionen und -Intensitäten der Peaks an, indem Sie auf die Schaltfläche Peak-Anpassung klicken.

Speichern Sie die Peak-Tabelle, bevor Sie die zusammengeführte Peak-Tabelle exportieren, wie im Textprotokoll beschrieben. Die Probenkammer wird auf das Rotationszentrum ausgerichtet, was durch Abtasten der Probenkammer mit einem Röntgenbild erfolgt. Die Probenkammer scannt in der Röntgennormalenrichtung und der Phi-Rotation um plus delta phi und minus delta phi.

Hier sind die Röntgentransmissionsprofile der Probenkammerscans bei verschiedenen Phi-Winkeln dargestellt. Aus den Offsets der Röntgentransmissionsprofile wird die Positionskorrektur entlang der einfallenden Röntgenrichtung berechnet. Anschließend wird der marCCD-Detektor mit der Datenanalysesoftware kalibriert.

Hier ist das Beugungsmuster des Lanthanhexaboridpulvers zu sehen, das zur Durchführung der Kalibrierung verwendet wird. Die Suche nach Beugungspeaks wurde mit Hilfe der Datenanalysesoftware durchgeführt. Insgesamt wurden 63 Beugungsspitzen in diesem Weitlichtbild gefunden.

Die Indizierung der Beugungspeaks erfolgt automatisch durch die Software. Hier ist die UB-Matrixberechnung der Kristallprobe mit der RSV-Software zu sehen. 112 Beugungspeaks wurden mit dem gleichen Beugungsbild unter Verwendung der Peakvorhersagefunktion gefunden.

Einmal gemeistert, kann diese Technik in ein bis zwei Stunden durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, daran zu denken, die einfache Eigenschaft mit dem Röntgenbild auszurichten, um in diesem Fall den korrekten Beugungspeak zu erhalten. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie man Hochdruck-Einkristallbeugungsexperimente durchführt.

Andere Messungen wie die Hochdruck-Pulver-Röntgenbeugung können bis hin zu Studien zur Kenntnis der Kristallstrukturen mit weniger experimenteller Zeit durchgeführt werden. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der mineralischen Effekte, um die Strukturen von Mineralien in tieferen Erdbedingungen zu erforschen.