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Entfernung von Lösungsmitteln mit dem Rotationsverdampfer

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Rotary Evaporation to Remove Solvent

2.1: Introduction to Catalysis

2.13: Performing 1D Thin Layer Chromatography

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06:43 min

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April 30, 2023

Overview

Quelle: Dr. Melanie Pribisko Yen und Grace Tang – California Institute of Technology

Dreh die Verdunstung ist eine Technik, die am häufigsten in der organischen Chemie verwendet, um ein Lösungsmittel aus einer höheren Kochen Punkt Verbindung von Interesse. Drehverdampfer, oder “Rotovap”, wurde 1950 von dem Chemiker Lyman C. Craig erfunden. Der primäre Einsatz von einem Rotovap ist zum Trocknen und reinigen Proben für downstream-Anwendungen. Seine Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Mengen an Lösungsmittel behandeln machen rotary Verdunstung eine bevorzugte Methode des Lösungsmittel entfernen in vielen Laboratorien, besonders in Fällen mit niedrigem Siedepunkt Lösungsmittel.

Principles

Roto-Verdampfung erfordert mechanische Drehung einer Flasche unter Vakuum. Die Drehung des Kolbens vergrößert die Oberfläche des Lösungsmittels zu entfernenden, erhöht die Rate von Verdampfung und Verringerung des Risikos von “stoßen”: Wenn eine große Tasche von Lösemitteldampf schnell bildet und die umgebende Flüssigkeit verdrängt. Das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, als auch ein Mittel, das Lösungsmittel aus der Verbindung von Interesse zu trennen.

Dieses Video wird der rotary Verdunstung, einschließlich der wichtigsten Komponenten eines Drehverdampfer, oder “Rotovap” erklärt. Beratung für die am häufigsten verwendeten organischen Lösungsmitteln und wichtigen Sicherheitsaspekte werden vorgestellt.

Procedure

1. setup

Gießen Sie die Mischung von Lösungsmittel und gewünschte Verbindung in einem Rundboden-Kolben. Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die Flasche weniger als halb voll der Lösung gefüllt ist.
Füllen Sie die Rotovap-Kühlfallen mit Trockeneis.
Legen Sie ein Glas “Relief-Falle”, die verhindert, dass jede Lösung in der größte Teil der Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.
Befestigen Sie mit einem Keck Clip den Kolben und bump-Falle, um den Adapter Teil der Roto-Verdampfer.
Senken Sie den Kolben in das Wasserbad. Dadurch wird um den Kolben von Trennung zu verhindern.

(2) Drehverdampfer Betrieb

Die Rotation zu starten. Unterschiedliche Geschwindigkeiten sind für unterschiedliche Volumina vorzuziehen.
Ansteigenden Sie langsam das Vakuum. Das Vakuum ist in der richtigen Stärke wenn: (1) Kondensation des Lösungsmittels kann gesehen werden, auf die kalte Finger oder in den Auffangkolben, oder (2) das Lösungsmittel beginnt zu brodeln.
Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Rückruf aus der allgemeinen Chemie, das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, deutlich niedriger Temperatur benötigt wird, um das Lösungsmittel mit einem Rotovap als bei STP verdunsten.
Passen Sie die Vakuum-Einstellung nach Bedarf an.
Wenn alle Lösungsmittel entfernt wurde schalten Sie den Staubsauger und Rückkehr der Kolben auf den atmosphärischen Druck.
Stoppen Sie die Rotation.
Heben Sie die Flasche aus dem Bad.
Entfernen Sie die Flasche aus dem Adapter.
Wenn es mehr Lösungsmittel entfernen kann hinzugefügt werden es in den gleichen Kolben und der Vorgang wiederholt. Denken Sie daran, den Auffangkolben zu entleeren, wenn die Verdunstung abgeschlossen ist.

Dreh die Verdunstung ist eine Technik, die häufig in der organischen Chemie verwendet, um eine flüchtige Lösungsmittel aus einer permanenten Verbindung von Interesse zu entfernen.

Von Lyman C. Craig im Jahr 1950 erfunden entfernt die Drehverdampfer, oder Rotovap, sanft Lösungsmittel aus Verbindungen mit Wärme kombiniert mit reduziertem Druck verdampfen, trocknen und reinigen Proben zur weiteren nachgeschalteten Verwendung.

Zwar gibt es andere Methoden, um Lösungsmittel zu entfernen, ist es die Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Mengen zu verarbeiten, die rotary Verdunstung einen routinemäßige Prozess in vielen Chemielabors, speziell für niedrigen Siedepunkt Lösungsmittel macht. Dieses Video veranschaulicht den Prozess der rotary Verdunstung einschließlich der Schlüsselkomponenten des Geräte-Setup.

Der Rotovap wird mechanisch ein Fläschchen mit der Verbindung in Lösung in einem beheizten Wasserbad gedreht. Die Rotovap ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die den Druck über das Schüttgut Lösungsmittel erleichtern die Auslosung der verflüchtigen Weg von der Probe reduziert. Das Lösungsmittel verdampft während der Verbindung bleibt.

Eine Kühlfalle gefüllt mit Trockeneis und Aceton kondensiert die Lösungsmitteldämpfe, die dann in eine Sammelflasche tropft. Der verminderte Druck hilft auch, um den Siedepunkt des Lösungsmittels zu verringern, die bei deutlich niedrigeren Temperaturen als bei atmosphärischem Druck verdampft.

Die mechanische Drehung verteilt das Lösungsmittel als dünner Film auf das Innere des Kolbens, erhöht die Rate von Verdampfung und Verringerung des Risikos von “stoßen”, die auftritt, wenn eine große Tasche von Lösungsmittel Dampf Formen schnell und verdrängt die umgebende Flüssigkeit. Eine Beule-Falle ist eine weitere Möglichkeit zu verhindern, dass Lösungsmittel in den Apparat. Stieß Lösungsmittel sammeln in der Falle und kann zurück in die Flasche gespült werden. Dieser Prozess ermöglicht die Abtrennung des Lösungsmittels aus der Verbindung von Interesse, die in der Flasche als einen festen oder flüssigen aufgrund seiner höheren Siedepunkt bleibt.

Nun, Sie die Grundlagen der Drehverdampfer verstehen decken wir den Betrieb.

Beginnen die Prozedur füllen die Kühlfalle mit Trockeneis und Aceton und befestigen die Sammelflasche mit einem gemeinsamen Clip.

Wiegen Sie einen saubere Rundboden-Kolben. Fügen Sie die Mischung der gewünschten Verbindung und Lösungsmittel. Für optimale Ergebnisse sollte die Flasche gefüllt und weniger als halb voll sein.

Legen Sie eine Glas-Beule-Falle zu verhindern, dass die Lösung in den Hauptteil des die Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.

Mit einem anderen Clip befestigen Sie den Kolben und bump-Falle, der Adapter als Bestandteil der Rotovap.

Senken Sie den Kolben in das Wasserbad um die Verdunstung zu beginnen.

Starten Sie die Drehung des Kolbens. Passen Sie die Drehzahl entsprechend der Größe des Kolbens und Volumen der Probe. Starten Sie das Vakuum und beobachten Sie den Apparat. Beginnen Sie mit einer niedrigen Vakuum Stärke wie Hochvakuum Verschmutzung und Verschlechterung des Setups verursachen kann. Das Vakuum ist eine entsprechende Stärke bei der Kondensation des Lösungsmittels erscheint auf dem cold Finger oder in den Auffangkolben oder wenn das Lösungsmittel sprudeln beginnt. Verlassen Sie die Vakuumregelung bei dieser Einstellung.

Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Denken Sie daran, dass der Siedepunkt bei reduziertem Druck deutlich niedriger als bei atmosphärischen. Wenn die Geschwindigkeit der Rotation zu schnell ist oder zu viel Hitze angewendet, wird das Lösungsmittel in die Falle stoßen. Im Laufe des Prozesses erhöhen Sie die Stärke des Vakuums hält das Lösungsmittel verdunstet.

Sobald das Lösungsmittel entfernt worden ist, schließen Sie die Vakuumleitung und stoppen Sie die Rotation. Lösen Sie langsam das Vakuum durch Drehen der Absperrhahn.

Im Anschluss daran die Flasche aus dem Bad heben und vom Adapter entfernen. Kratzen Sie die Verbindung aus der Flasche zur späteren Verwendung. Magnetische Kernresonanz-Spektroskopie wird normalerweise verwendet, um das Fehlen des Lösungsmittels zu überprüfen. Wenn zusätzliche Verbindung erforderlich ist fügen Sie mehr aus der Mischung der gleichen Flasche hinzu und wiederholen Sie den Vorgang. Wenn Sie fertig sind den Auffangkolben, gewährleisten die ordnungsgemäße Entsorgung des Lösungsmittels zu leeren.

Die Drehverdampfer ist in einer Vielzahl von wissenschaftlichen Bestrebungen verwendet.

Rotierende Verdunstung wird routinemäßig durchgeführt, um Lösungsmittel folgende organische Synthese für Produkte zu entfernen, die nicht überstürzen zu tun. In diesem Beispiel das Reaktionsgemisch aus der Synthese von Tetrahydrocarbazole Derivaten – die haben hohe antivirale Aktivitäten angezeigt – rotary Verdunstung Essigsäure entfernen direkt unterzogen wurde. Der daraus resultierende Rückstand gereinigt wurde.

Ein Rotovap kann auch bei der Herstellung von Polymeren Materialien verwendet werden. In diesem Beispiel wurden pH-Wert reagieren Sol-Gel Nanosensoren synthetisiert und von rotary Verdunstung gesammelt. Diese Nanosensoren wurden dann sein komplexiert mit Liposomen — Träger Lipidmoleküle, die Transport in Säugetierzellen zu erleichtern.

Zu guter Letzt kann rotary Verdunstung mit eine chemische Extraktion gekoppelt werden. In diesem Beispiel wurden Cholesteryl Ester Humanserum mit einem Chloroform/Methanol-Gemisch entnommen, die dann entfernt wurde, eine ölige Produkt leisten. Die Ester wurden dann weiter geprägt und verändert.

Sie habe nur Jupiters Einführung in rotary Verdunstung beobachtet. Sie sollten jetzt die zugrunde liegende Theorie der das Lösungsmittel entfernen und einen Drehverdampfer Bedienung verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

Applications and Summary

Rotary Verdampfung kann verwendet werden, um Lösungsmittel aus vielen organischen und anorganischen Polymeren Materialien zu trennen. Es ist entscheidend, dass die gewünschte Verbindung einen niedrigeren Siedepunkt als das Lösungsmittel hat und, dass die Verbindung kein azeotropes Gemisch mit dem Lösungsmittel ist. Wenn diese Bedingungen erfüllt sind, möglicherweise rotary Verdunstung eine sehr effiziente Technik, Lösungsmittel aus der Verbindung von Interesse zu trennen. Niedriger siedenden Lösungsmittel funktionieren am besten, jedoch rotary Verdunstung wird häufig verwendet, um Wasser zu entfernen. Höher kochendes Lösungsmittel, wie z. B. DMF und DMSO leichter entfernt werden mit anderen Techniken wie Lyophilisierung, jedoch mit einer sehr guten Vakuumpumpe können sie entfernt werden mit rotierenden Verdunstung.

Transcript

Rotary evaporation is a technique commonly used in organic chemistry to remove a volatile solvent from a non-volatile compound of interest.

Invented by Lyman C. Craig in 1950 the rotary evaporator, or rotovap, gently removes solvents from compounds using heat combined with reduced pressure to evaporate, dry, and purify samples for further downstream use.

While there are other methods to remove solvents, it is the speed and the ability to handle large volumes that makes rotary evaporation a routine process in many chemistry laboratories, especially for low-boiling-point solvents. This video will demonstrate the process of rotary evaporation including the key components of the apparatus setup.

The rotovap mechanically rotates a flask containing the compound in solution in a heated water bath. The rotovap is connected to a vacuum pump that reduces the pressure above the bulk solvent facilitating the draw of the evaporate away from the sample. The solvent evaporates while the compound remains.

A cold trap filled with dry ice and acetone condenses the solvent vapors which then drip into a collection flask. The decreased pressure also helps to reduce the boiling point of the solvent which evaporates at a significantly lower temperature than at atmospheric pressure.

The mechanical rotation distributes the solvent as a thin film across the interior of the flask, increasing the rate of evaporation and reducing the risk of “bumping”, which occurs when a large pocket of solvent vapor forms rapidly and displaces the surrounding liquid. A bump trap is another way to prevent solvent from entering the apparatus. Any bumped solvent will collect in the trap, and can be rinsed back into the flask. This process facilitates the separation of the solvent from the compound of interest which remains in the flask as a solid or a liquid due to its higher boiling point.

Now that you understand the basics of the rotary evaporator we will cover its operation.

To begin the procedure fill the cold trap with dry ice and acetone and attach the collection flask with a joint clip.

Weigh a clean round-bottom flask. Add the mixture of the desired compound and solvent. For best results the flask should be filled less than half full.

Attach a glass bump trap to prevent the solution from entering the main section of the rotovap. Secure with a Keck clip.

Using another clip attach the flask and bump trap to the adapter portion of the rotovap.

Lower the flask into the water bath to begin the evaporation.

Start the rotation of the flask. Adjust the rotation speed according to the size of the flask and volume of the sample. Start the vacuum and observe the apparatus. Start with a low vacuum strength as high vacuum can cause contamination and degradation of the setup. The vacuum is at an appropriate strength when condensation of the solvent appears on the cold finger or in the receiving flask or when the solvent starts bubbling. Leave the vacuum control at that setting.

Turn on the heat for the water bath. Keep in mind that the boiling point at reduced pressure is significantly lower than at atmospheric. If the speed of the rotation is too fast, or too much heat is applied, the solvent will bump into the trap. Over the course of the process increase the strength of the vacuum if the solvent stops evaporating.

Once all the solvent has been removed, close the vacuum line and stop the rotation. Slowly release the vacuum by turning the stopcock.

Following this raise the flask from the bath and remove it from the adapter. Scrape the compound out of the flask for downstream use. Nuclear magnetic resonance spectroscopy is typically used to verify the absence of the solvent. If additional compound is required add more of the mixture to the same flask and repeat the procedure. When finished empty the receiving flask, ensuring the proper disposal of the solvent.

The rotary evaporator is used in a wide range of scientific endeavors.

Rotary evaporation is routinely performed to remove solvent following organic synthesis for products that do not precipitate. In this example, the reaction mixture from the synthesis of tetrahydrocarbazole derivatives — which have displayed high antiviral activities — was directly subjected to rotary evaporation to remove acetic acid. The resulting residue was purified.

A rotovap can also be used in the preparation of polymeric materials. In this example pH responsive sol-gel nanosensors were synthesized and collected by rotary evaporation. These nanosensors were then be complexed with liposomes — lipid carrier molecules that facilitate transport into mammalian cells.

Finally, rotary evaporation can be coupled with a chemical extraction. In this example cholesteryl esters were extracted from human serum with a chloroform/methanol mixture which was then removed to afford an oily product. The esters were then further characterized and modified.

You’ve just watched JoVE’s introduction to rotary evaporation. You should now understand the underlying theory of the solvent removal and how to operate a rotary evaporator.

Thanks for watching!