2.10: Entfernung von Lösungsmitteln mit dem Rotationsverdampfer

1. setup

1. Gießen Sie die Mischung von Lösungsmittel und gewünschte Verbindung in einem Rundboden-Kolben. Beste Ergebnisse werden erzielt, wenn die Flasche weniger als halb voll der Lösung gefüllt ist.
2. Füllen Sie die Rotovap-Kühlfallen mit Trockeneis.
3. Legen Sie ein Glas "Relief-Falle", die verhindert, dass jede Lösung in der größte Teil der Rotovap. Mit einem Keck Clip befestigen.
4. Befestigen Sie mit einem Keck Clip den Kolben und bump-Falle, um den Adapter Teil der Roto-Verdampfer.
5. Senken Sie den Kolben in das Wasserbad. Dadurch wird um den Kolben von Trennung zu verhindern.

(2) Drehverdampfer Betrieb

1. Die Rotation zu starten. Unterschiedliche Geschwindigkeiten sind für unterschiedliche Volumina vorzuziehen.
2. Ansteigenden Sie langsam das Vakuum. Das Vakuum ist in der richtigen Stärke wenn: (1) Kondensation des Lösungsmittels kann gesehen werden, auf die kalte Finger oder in den Auffangkolben, oder (2) das Lösungsmittel beginnt zu brodeln.
3. Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad. Rückruf aus der allgemeinen Chemie, das Vakuum senkt den Siedepunkt des Lösungsmittels, deutlich niedriger Temperatur benötigt wird, um das Lösungsmittel mit einem Rotovap als bei STP verdunsten.
4. Passen Sie die Vakuum-Einstellung nach Bedarf an.
5. Wenn alle Lösungsmittel entfernt wurde schalten Sie den Staubsauger und Rückkehr der Kolben auf den atmosphärischen Druck.
6. Stoppen Sie die Rotation.
7. Heben Sie die Flasche aus dem Bad.
8. Entfernen Sie die Flasche aus dem Adapter.
9. Wenn es mehr Lösungsmittel entfernen kann hinzugefügt werden es in den gleichen Kolben und der Vorgang wiederholt. Denken Sie daran, den Auffangkolben zu entleeren, wenn die Verdunstung abgeschlossen ist.

Die Rotationsverdampfung ist eine Technik, die in der organischen Chemie häufig verwendet wird, um ein flüchtiges Lösungsmittel aus einer nichtflüchtigen Verbindung von Interesse zu entfernen.

Der 1950 von Lyman C. Craig erfundene Rotationsverdampfer (Rotovap) entfernt sanft Lösungsmittel aus Verbindungen mithilfe von Hitze in Kombination mit reduziertem Druck, um Proben für die weitere nachgelagerte Verwendung zu verdampfen, zu trocknen und zu reinigen.

Es gibt zwar auch andere Methoden zur Entfernung von Lösungsmitteln, aber es sind die Geschwindigkeit und die Fähigkeit, große Volumina zu verarbeiten, die die Rotationsverdampfung in vielen Chemielaboren zu einem Routineprozess machen, insbesondere bei Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt. Dieses Video zeigt den Prozess der Rotationsverdampfung, einschließlich der Schlüsselkomponenten des Geräteaufbaus.

Der Rotovap dreht mechanisch einen Kolben, der die Verbindung in Lösung in einem erhitzten Wasserbad enthält. Der Rotovap ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die den Druck über dem Schüttlösungsmittel reduziert und so das Entweichen des Verdampfungsmittels aus der Probe erleichtert. Das Lösungsmittel verdampft, während die Verbindung verbleibt.

Eine mit Trockeneis und Aceton gefüllte Kühlfalle kondensiert die Lösungsmitteldämpfe, die dann in einen Auffangkolben tropfen. Der verringerte Druck trägt auch dazu bei, den Siedepunkt des Lösungsmittels zu senken, das bei einer deutlich niedrigeren Temperatur als bei Atmosphärendruck verdampft.

Durch die mechanische Drehung wird das Lösungsmittel als dünner Film über das Innere des Kolbens verteilt, wodurch die Verdampfungsrate erhöht und die Gefahr des "Stoßens" verringert wird, das auftritt, wenn sich schnell eine große Tasche aus Lösungsmitteldampf bildet und die umgebende Flüssigkeit verdrängt. Eine Stoßfalle ist eine weitere Möglichkeit, um das Eindringen von Lösungsmittel in das Gerät zu verhindern. Eventuell angestoßenes Lösungsmittel sammelt sich in der Falle und kann wieder in den Kolben gespült werden. Dieses Verfahren erleichtert die Trennung des Lösungsmittels von der interessierenden Verbindung, die aufgrund ihres höheren Siedepunktes als Feststoff oder Flüssigkeit im Kolben verbleibt.

Nachdem Sie nun die Grundlagen des Rotationsverdampfers verstanden haben, werden wir uns mit seiner Funktionsweise befassen.

Um den Vorgang zu beginnen, füllen Sie die Kühlfalle mit Trockeneis und Aceton und befestigen Sie den Auffangkolben mit einem Gelenkclip.

Einen sauberen Rundkolben wiegen. Fügen Sie die Mischung aus der gewünschten Verbindung und dem Lösungsmittel hinzu. Um ein optimales Ergebnis zu erzielen, sollte der Kolben weniger als zur Hälfte gefüllt sein.

Bringen Sie eine Glasstoßfalle an, um zu verhindern, dass die Lösung in den Hauptteil des Rotovap gelangt. Sichern Sie es mit einem Keck-Clip.

Befestigen Sie den Kolben und die Stoßfalle mit einem anderen Clip am Adapterteil des Rotovap.

Senken Sie den Kolben in das Wasserbad, um die Verdunstung zu beginnen.

Beginnen Sie mit der Drehung des Kolbens. Die Rotationsgeschwindigkeit ist entsprechend der Größe des Kolbens und dem Volumen der Probe einzustellen. Starten Sie das Vakuum und beobachten Sie das Gerät. Beginnen Sie mit einer niedrigen Vakuumstärke, da ein hohes Vakuum zu Verschmutzung und Verschlechterung des Aufbaus führen kann. Das Vakuum ist auf einer angemessenen Stärke, wenn Kondensation des Lösungsmittels am kalten Finger oder im Auffangkolben auftritt oder wenn das Lösungsmittel zu sprudeln beginnt. Lassen Sie den Vakuumregler auf dieser Einstellung.

Schalten Sie die Hitze für das Wasserbad ein. Beachten Sie, dass der Siedepunkt bei reduziertem Druck deutlich niedriger ist als bei atmosphärischem Druck. Wenn die Drehzahl zu hoch ist oder zu viel Hitze angewendet wird, stößt das Lösungsmittel gegen die Falle. Erhöhen Sie im Laufe des Prozesses die Stärke des Vakuums, wenn das Lösungsmittel nicht mehr verdampft.

Sobald das gesamte Lösungsmittel entfernt wurde, schließen Sie die Vakuumleitung und stoppen Sie die Drehung. Lassen Sie das Vakuum langsam ab, indem Sie den Absperrhahn drehen.

Heben Sie anschließend den Kolben aus der Badewanne und nehmen Sie ihn aus dem Adapter. Die Masse für die spätere Verwendung aus dem Kolben kratzen. Die Kernspinresonanzspektroskopie wird typischerweise verwendet, um die Abwesenheit des Lösungsmittels zu überprüfen. Wenn eine zusätzliche Verbindung erforderlich ist, geben Sie mehr von der Mischung in denselben Kolben und wiederholen Sie den Vorgang. Wenn Sie fertig sind?Leeren Sie den Auffangkolben und sorgen Sie für eine ordnungsgemäße Entsorgung des Lösungsmittels.

Der Rotationsverdampfer wird in einer Vielzahl von wissenschaftlichen Unternehmungen eingesetzt.

Die Rotationsverdampfung wird routinemäßig durchgeführt, um Lösungsmittel nach der organischen Synthese für Produkte zu entfernen, die nicht ausfallen. In diesem Beispiel wird das Reaktionsgemisch aus der Synthese von Tetrahydrocarbazolderivaten ? die hohe antivirale Aktivitäten gezeigt haben? wurde direkt einer Rotationsverdampfung unterzogen, um Essigsäure zu entfernen. Der entstandene Rückstand wurde gereinigt.

Ein Rotovap kann auch bei der Herstellung von Polymermaterialien verwendet werden. In diesem Beispiel wurden pH-responsive Sol-Gel-Nanosensoren synthetisiert und durch Rotationsverdampfung gesammelt. Diese Nanosensoren wurden dann mit Liposomen komplexiert??? Lipidträgermoleküle, die den Transport in Säugetierzellen erleichtern.

Schließlich kann die Rotationsverdampfung mit einer chemischen Extraktion gekoppelt werden. In diesem Beispiel wurden Cholesterylester mit einem Chloroform/Methanol-Gemisch aus menschlichem Serum extrahiert, das dann entfernt wurde, um ein öliges Produkt herzustellen. Die Ester wurden dann weiter charakterisiert und modifiziert.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Rotationsverdampfung gesehen. Sie sollten nun die zugrundeliegende Theorie der Lösungsmittelentfernung verstehen und wissen, wie man einen Rotationsverdampfer bedient.

Danke fürs Zuschauen!