Montage eines Reflux-Systems für beheizte chemische Reaktionen

Ein Rückflusskondensator ist eine Vorrichtung, die häufig in der organischen Chemie verwendet wird, um den Verlust von Reaktanten oder Lösungsmitteln bei einer erhitzten chemischen Reaktion zu verhindern.

Für chemische Reaktionen, die über lange Zeiträume bei erhöhten Temperaturen durchgeführt werden müssen, kann ein Rückflusssystem verwendet werden, um den Verlust von Lösungsmittel durch Verdampfung zu verhindern. Hier wird ein Kaltwasserkondensator verwendet, um verdampftes Lösungsmittel und Reaktant zu kühlen und wieder in das Reaktionsgefäß zurückzuführen, was zu einer Konservierung über die Zeit führt. Dadurch wird auch sichergestellt, dass die Reaktion auf einer konstanten Temperatur gehalten wird, da das gewählte Lösungsmittel einen bekannten, stabilen Siedepunkt hat.

Dieses Video erklärt die Grundlagen eines Refluxexperiments und zeigt, wie die Technik im Labor mit geeigneten Glaswaren und Geräten durchgeführt wird.

Die Arrhenius-Gleichung besagt, dass durch Erhöhung der Temperatur einer Reaktion die Reaktionsgeschwindigkeit zunimmt.

Ein Rückflusssystem arbeitet unter dem dynamischen Gleichgewicht zwischen den Verdampfungs- und Kondensationsraten des Lösungsmittels, des Reaktanten und der Produktmoleküle im Kolben. Der Kondensator wird kontinuierlich mit kaltem Wasser gespült und der Rundkolben wird dann in ein beheiztes Bad gestellt. Beim Erhitzen verdampft die Lösung und die Kondensatorsäule kühlt die Dampfmoleküle ab.

Der Dampf wird an der inneren Seitenwand des Glases kondensiert und kehrt dann als flüssiges Kondensat wieder in den Reaktionskolben zurück. Wenn der Dampf im Kondensator zu stark kondensiert, kann es zu einem Lösungsmittelverlust kommen und die Durchflussmenge von kaltem Wasser muss erhöht werden. Im Laufe der Zeit und im Verlauf der Reaktion werden alle verdampften Spezies zurückgewonnen, und es treten keine Verluste zwischen den Reaktanten, Lösungsmitteln oder Produkten im Kolben auf. Für dieses Protokoll sollte der gesamte Reaktionsaufbau in einer gut belüfteten Chemikalienhaube mit Zugang zu einer nahe gelegenen Kaltwasserquelle durchgeführt werden.

Nachdem Sie nun die Grundlagen des Rückflusses verstanden haben, sehen wir uns an, wie Sie eine einfache Umesterungsreaktion unter Wärme- und Rückflussbedingungen mit den entsprechenden Glaswaren einrichten und durchführen.

Untersuchen Sie vor der Durchführung des Verfahrens alle Glaswaren auf Anzeichen möglicher chemischer Verunreinigungen aus früheren Reaktionen. Entfernen Sie alle Feuchtigkeit, indem Sie die Gläser 30 Minuten lang in einem Ofen trocknen. Entfernen Sie die Gläser, sobald sie auf Raumtemperatur abgekühlt sind.

Tragen Sie anschließend eine kleine Menge Aceton auf ein sauberes Labortuch auf und wischen Sie alle Schlifffugen ab, um chemische und partikelförmige Verunreinigungen zu entfernen. Der Reinkolben und die Kondensatorkolonne sind nun bereit, in ein Rückflusssystem eingebaut zu werden. Mit einem geeigneten Lösungsmittel werden die chemischen Reagenzien im Rundkolben gelöst. Nachdem Sie dem Kolben einen magnetischen Rührstab hinzugefügt haben, schließen Sie den Rückflusskondensator an, indem Sie die Mattglasöffnungen der Glaswaren verbinden. Befestigen Sie einen Keck-Clip an der Fuge. Verbinden Sie ein Rohr mit der Kaltwasserquelle und dem unteren Anschluss der Kondensatorsäule. Stellen Sie dann eine weitere Rohrverbindung zwischen der Oberseite der Kondensatorsäule und dem Laborwaschbecken her. Schalten Sie zum Schluss das Wasser langsam ein und füllen Sie die Kondensatorsäule mit zirkulierendem kaltem Wasser. Stellen Sie den Wasserfluss ein, um einen Überdruck der Schlauchanschlüsse zu vermeiden.

Um den Rückflussaufbau abzuschließen, tauchen Sie das Reaktionsgefäß in ein Heizbad. Je nach gewünschtem Temperaturbereich werden diese mit Wasser oder Öl befüllt. Für eine optimale Erwärmung sollte die Höhe des Bades knapp über dem Meniskus der Reaktanten im Inneren des Kolbens liegen.

Die Kombination aus Kondensator und Kolben wird mit einem Ringständer fixiert und mit Naben geklemmt. Beginnen Sie die Reaktion, indem Sie den Rührer und die Kochplatte einschalten. Erhitzen Sie das Bad auf ca. 15 ? C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels. Sobald das Gleichgewicht zwischen Verdampfung und Kondensation erreicht ist, beginnt ein stetiger Tropfen des kondensierten Lösungsmittels aus der Kondensatorsäule in das Reaktionsgefäß zurückzufallen. Wenn die chemische Reaktion abgeschlossen ist, schalten Sie die Heizplatte aus und klemmen Sie das Gerät wieder höher auf den Ringständer. Lassen Sie kaltes Wasser weiter durch den Kondensator zirkulieren, bis die Anlage auf Raumtemperatur abgekühlt ist.

Schalten Sie dann die Kaltwasserquelle aus und trennen Sie den Kondensator vom Reaktionskolben. Um die Demontage abzuschließen, leeren Sie das restliche Wasser aus dem Kondensator in die Spüle und entfernen Sie alle Schläuche von der Glassäule.

In diesem Beispiel wurden Dimethylterephthalat und Ethylenglykol refluxiert, um als Nebenprodukt Bis(2-hydroxyethyl)terephthalat und Methanol herzustellen. Aufgrund seines niedrigen Siedepunktes fungierte das Methanol als Rückflusslösungsmittel. Bei dieser Umesterungsreaktion wird das Gemisch auf 65 ? C für 45 min sorgte für eine sichtbare Produktbildung in der NMR-Spektroskopie. Weitere Informationen finden Sie im Video dieser Sammlung zum Thema NMR.

Die Anwendung von kontrollierter Hitze ist eine häufige Anforderung bei einer Vielzahl chemischer Reaktionen.

In diesem Beispiel erforderte die präzise Kontrolle der Zusammensetzung, Größe und elektrischen Leitfähigkeit von Halbleiter-Nanokristallen präzise chemische Synthesebedingungen. Für die gewünschten Kristallbedingungen wurde die Synthese bei 370 °C durchgeführt. Die Kondensatorkolonne verhinderte Verluste durch Verdunstung. Durch die Anpassung der Reaktionsbedingungen wurde eine Ansammlung von Halbleiter-Nanokristallen mit unterschiedlichen Symmetrien synthetisiert und in die Nähe zueinander gebracht, um Heterostrukturen zu erzeugen, die Photonen auf nanoskaliger Ebene manipulieren können. In einem anderen Beispiel wurden magnetische Nanocluster-Partikel ebenfalls durch erhitzte chemische Reaktionen unter Refluxbedingungen synthetisiert. Die magnetischen und plasmonischen Eigenschaften dieser Nanopartikel helfen bei der biomedizinischen Bildgebung.

Die rauen Reaktionsbedingungen wurden durch einen Refluxaufbau gemildert.

Schließlich können Rückflusskondensatoren in einer Vielzahl von chemischen Reaktionen eingesetzt werden. Bei der Heck-Reaktion werden ein ungesättigtes Halogenid und ein Alken zu einem substituierten Alken erhitzt.

Auch hier war der Aufbau für die Heck-Reaktion ähnlich wie bei den vorherigen Beispielen, bei denen der Kondensator ? Die Kombination aus Rundkolben wurde in ein beheiztes Bad gegeben.

In Kombination mit einem palladiumhaltigen organischen Katalysator kann die Heck-Reaktion bei der Synthese vieler pharmazeutischer Verbindungen nützlich sein.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Einrichtung eines Rückflusssystems für erhitzte chemische Reaktionen gesehen. Sie sollten nun die zugrundeliegende Theorie zwischen dem Gleichgewicht von Verdampfung und Kondensation verstehen und wissen, wie Sie die geeigneten Glaswaren für Ihre Rückflussreaktion auswählen und zusammenbauen.

Danke fürs Zuschauen!