Fest-Flüssig-Extraktion

Die Extraktion ist eine wichtige Trenntechnik in der organischen Chemie, die verwendet wird, um Komponenten eines Gemisches auf der Grundlage ihrer Löslichkeit in zwei verschiedenen Phasen zu trennen, die sich nicht vermischen.

Die Extraktionen werden in zwei Phasen durchgeführt. Bei einer Flüssig-Flüssig-Extraktion wird der gelöste gelöste Stoff von einer flüssigen Phase in eine andere überführt. Extraktionen werden auch mit einer flüssigen und einer festen Phase durchgeführt, der sogenannten Fest-Flüssig-Extraktion, bei der der gelöste Stoff von einer festen Phase in eine flüssige Phase überführt wird. Ein einfaches Beispiel für die Fest-Flüssig-Extraktion ist die Kaffeebrühung, bei der fester Kaffeesatz mit Wasser vermischt wird. Die Aromastoffe des Kaffees werden aus dem Kaffeemehl in das Wasser extrahiert, um Kaffee zu bilden. Dieses Video veranschaulicht die Prinzipien der Extraktion und demonstriert die Fest-Flüssig-Extraktion im Labor durch die Entfernung von Organochloridrückständen aus dem Boden.

Bei der Extraktion wird die Eigenschaft der Löslichkeit genutzt, um einen gelösten Stoff von einer Phase in eine andere zu übertragen. Um eine Extraktion durchführen zu können, muss der gelöste Stoff in der zweiten Phase eine höhere Löslichkeit aufweisen als im Original. Im Allgemeinen teilen sich sehr unpolare gelöste Stoffe in eine organische Phase auf, während sehr polare gelöste Stoffe in eine wässrige Phase aufteilen. Die Wahl der Phasen hängt vom interessierenden Lösungsstoff ab.

Die beiden Phasen müssen auch nicht mischbar sein. Nicht mischbare Lösungen vermischen sich nie und bleiben in getrennten Phasen, wie Öl und Wasser. Mischbare Lösungen sind nach dem Mischen völlig homogen.

Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird ein gelöster Stoff zwischen zwei flüssigen Phasen, typischerweise wässrig und organisch, getrennt. Dies geschieht häufig in einem Scheidetrichter, der mit einem Absperrhahn unten und einem Stopfen oben ausgestattet ist.

Im einfachsten Fall handelt es sich um drei Komponenten: Den gelösten Stoff, die Trägerflüssigkeit und das Lösungsmittel. Das Ausgangsgemisch, das den in der Trägerflüssigkeit gelösten gelösten gelösten gelösten Stoff enthält, wird mit dem Lösungsmittel vermischt. Beim Mischen wird der gelöste Stoff von der Trägerflüssigkeit auf das Lösungsmittel übertragen, solange der gelöste Stoff im Lösungsmittel löslicher ist als in der Trägerflüssigkeit und solange die Trägerflüssigkeit und das Lösungsmittel nicht mischbar sind. Die dichtere Lösung setzt sich am Boden ab.

Es ergeben sich zwei Phasen: das Raffinat, das die Trägerflüssigkeit enthält, und der Extrakt, der den gelösten Stoff und das Lösungsmittel enthält. In der Realität ist es wahrscheinlich, dass in beiden Phasen Rückstände von jeder Komponente vorhanden sind. Die Fest-Flüssig-Extraktion ähnelt der Flüssig-Flüssig-Extraktion, mit dem Unterschied, dass der gelöste Stoff in einer festen Matrix und nicht in einer Trägerflüssigkeit dispergiert wird. Die feste Phase, die den gelösten Stoff enthält, wird im Lösungsmittel dispergiert und gemischt. Der gelöste Stoff wird aus der festen Phase in das Lösungsmittel extrahiert, und die feste Phase wird dann durch Filtration entfernt. Nachdem nun die Prinzipien der Extraktion skizziert wurden, wird die Fest-Flüssig-Extraktionstechnik durch die Durchführung der Extraktion im Labor demonstriert.

In diesem Experiment wurden Bodenproben von einer Brachfläche gesammelt, ähnlich wie diese in Sewickley, Pennsylvania. Brownfields im Sinne der US-amerikanischen EPA sind Immobilien, bei denen die Erweiterung, Sanierung oder Wiederverwendung aufgrund des potenziellen Vorhandenseins gefährlicher Schadstoffe erschwert werden kann. Der Schadstoff, der in diesem Fall von Interesse ist, ist ein Organochlorid, das Herbizid Atrazin. Sobald eine Bodenprobe von der interessierenden Stelle entnommen wurde, übertragen Sie sie in das Labor.

Wiegen Sie 10 g der Erde in einer sauberen, trockenen Pyrex-Schale mit breitem Mund ab. Die Form mindestens 12 h in den Ofen schieben, um sie zu trocknen. Sobald sie trocken ist, mahlen Sie die Erde mit einem Mörser und Stößel zu einem gleichmäßigen Pulver. 5 g der gemahlenen Erde werden in einen sauberen, trockenen 100-ml-Rundkolben gegeben. 15 ml Hexan zugeben und den Kolben locker verschließen. In ein Ultraschallbad geben und 60 Min. beschallen.

Bereiten Sie einen B?chner-Trichter mit analytischem Filterpapier vor. Sobald die Beschallung abgeschlossen ist, befeuchten Sie das Papier mit Hexan und beginnen Sie mit der Vakuumfiltration. Gießen Sie die Probe langsam über das Filterpapier. Spülen Sie die restlichen Feststoffe mit Hexan aus dem Kolben und geben Sie es in den Filter. Der abgetragene Boden verbleibt auf dem Filter, während sich das Hexan und die extrahierten organischen Stoffe im Kolben sammeln.

Wenn die Hexanlösung trüb ist, ist Restwasser vorhanden. Um die Lösung zu trocknen, füge einen kleinen Spatel mit Trockenmittel wie Calciumchlorid hinzu. Rühren Sie die Lösung, bis sich das Trockenmittel aufgelöst hat, und beobachten Sie die Lösung.

Wenn die Lösung noch trüb ist oder wenn sich das Calciumchlorid verklumpt hat, befindet sich noch Wasser in der Lösung. Wiederholen Sie den Vorgang, bis die Lösung klar ist und das Trockenmittel frei fließt.

Entfernen Sie anschließend das Calciumchlorid durch Schwerkraftfiltration.

Liegt die Konzentration der Zinseszinses unter der Bestimmungsgrenze, muss sie konzentriert werden. Den filtrierten Extrakt in einen sauberen, trockenen 3-Hals-Rundkolben umfüllen. Stopfen Sie den mittleren Hals an und legen Sie ein Gummiseptum über einen der anderen Hälse. Die dritte bleibt offen.

Durchstechen Sie das Septum und befestigen Sie den Schlauch an einer Stickstoffleitung. Beginnen Sie, Stickstoff durch den Kolben fließen zu lassen. Das Gas sollte im Kopfraum über der Lösung fließen und nicht durch ihn hindurchsprudeln. Das strömende Gas verdampft das überschüssige Lösungsmittel. Lassen Sie das Gas fließen, bis es zu einer Volumenreduzierung von etwa 50 % kommt.

Sobald die organischen Bestandteile des Bodens extrahiert und konzentriert sind, können sie durch Gaschromatographie analysiert werden.

Die Atrazinkonzentration kann mit Hilfe von Atrazin-Standardkonzentrationen berechnet werden. In diesem Fall betrug die ungefähre Atrazinkonzentration auf der untersuchten Brachfläche 2 mg Atrazin pro 1 kg Boden.

Die Fest-Flüssig-Extraktion wird in einer Vielzahl von Bereichen eingesetzt.

Diese Technik kann verwendet werden, um die Übertragung von polychlorierten Biphenylen oder PCB von Fischen zu verstehen. PCB sind künstlich hergestellte chlorierte Kohlenwasserstoffe, die von der EPA verboten wurden. PCB zersetzen sich in der Umwelt nicht ohne weiteres und neigen dazu, sich in Fischen anzureichern.

In diesem Experiment wurden PCB-haltige Beutefische an Raubfische verfüttert. Die Raubfische wurden dann eingesammelt und geopfert. Das Fischgewebe wurde zur Vorbereitung der Extraktion gemahlen.

Das PCB im Fischgewebe wurde mit einem Soxhlet-Extraktor in eine organische Phase extrahiert. Der Soxhlet-Extraktoraufbau, bestehend aus einem Rundkolben, einem Kondensator und der Soxhlet-Vorrichtung, wird häufig verwendet, um gelöste Stoffe zu extrahieren, die in Lösungsmitteln schwer löslich sind. Die Soxhlet-Extraktion ermöglicht die Verwendung einer kleinen Menge Lösungsmittel mit einer großen festen Probe. Anschließend wurde der Extrakt mittels Massenspektrometrie auf seinen PCB-Gehalt getestet.

Trockenes Pflanzenmaterial, Lignocellulose genannt, ist der am häufigsten vorkommende Rohstoff, der für biobasierte Kraftstoffe erforscht wird. Die Kohlenhydrate, die als Brennstoff verwendet werden, sind jedoch in der starren Pflanzenmatrix, dem sogenannten Lignin, eingeschlossen.

Wenn die Kohlenhydrate entfernt werden, wird die Ligninmatrix in der Regel als Abfall entsorgt. In diesem Experiment wurde jedoch Abfalllignin als Brennstoffquelle untersucht. Die Fest-Flüssig-Extraktion wurde verwendet, um die Kohlenhydratkomponenten von der Lignocellulose zu trennen, wobei Lignin zurückblieb. Das Lignin wurde dann für weitere Fermentationsversuche verwendet.

Mit der Fest-Flüssig-Extraktion kann auch der Wachsgehalt in Fruchtschalen gemessen werden. In diesem Versuch wurde der Wachsgehalt von Tomatenschalen analysiert.

Die gründliche Entparaffinierung der getrockneten Tomatenschalen wurde mit einem Sohxlet-Gerät durchgeführt, um den Wachsgehalt in den Schalen vollständig zu entfernen. Tomatenschalen, von denen das Wachs entfernt wurde, wurden dann mit Hilfe der Kernspinresonanzspektroskopie weiter analysiert. Dies trug dazu bei, die Zusammensetzung und den Abbau von nativen und gentechnisch veränderten Früchten aufzuklären.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Fest-Flüssig-Extraktion gesehen. Sie sollten nun ein besseres Verständnis für die Extraktion von gelösten Stoffen zwischen fester und flüssiger Phase haben.

Danke fürs Zuschauen!