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Quelle: Labor von Dr. Jay Stammtisch – City University of New York
Die Extraktion ist ein entscheidender Schritt für die meisten chemischen Analysen. Damit verbundenen entfernen der Analyten aus der Probenmatrix und übergeben Sie ihr in die Phase für spektroskopische und chromatographische Identifizierung und Quantifizierung erforderlich. Wenn die Probe eine solide ist und die erforderliche Phase für die Analyse eine Flüssigkeit ist, nennt man der Prozess fest-flüssig-Extraktion. Eine einfache und allgemein geltende Form der fest-flüssig-Extraktion mit sich bringt, kombiniert der Feststoff mit einem Lösungsmittel in dem Analyten löslich ist. Durch Erregung, die Analyten Partitionen in der flüssigen Phase kann die dann aus dem vollen durch Filtration abgetrennt werden. Die Wahl des Lösungsmittels muss basierend auf der Löslichkeit des Analyten Ziel und auf das Gleichgewicht von Kosten, Sicherheit und Umwelt erfolgen.
(1) Gewinnung von adsorbierten organischen Stoffen aus Böden
2. Trennung von Extrakt und Boden
3. Reinigen Sie und Vorkonzentrierung
Extraktion ist eine entscheidende Trennung Technik, in der organischen Chemie verwendet, um die einzelnen Komponenten einer Mischung basierend auf ihrer Solubilities in zwei verschiedenen Phasen, die nicht mischen.
Extraktionen werden zwischen zwei Phasen durchgeführt. Im Falle einer flüssig-flüssig-Extraktion ist die gelöste gelösten aus einer flüssigen Phase zur anderen übertragen. Extraktionen erfolgen auch mit einer flüssigen und festen Phase, genannt fest-flüssig-Extraktion, wo der gelöste Stoff aus einer festen Phase zu einer flüssigen Phase übertragen. Ein einfaches Beispiel für fest-flüssig-Extraktion ist Kaffee brauen, die beinhaltet die Vermischung von festen Kaffeesatz mit Wasser. Die Kaffee-Aromastoffe werden vom Boden ins Wasser zum Form Kaffee gewonnen. Dieses Video wird die Grundsätzen der Extraktion zu veranschaulichen und fest-flüssig-Extraktion im Labor durch die Beseitigung von Organochloride Rückstände aus dem Boden zu demonstrieren.
Extraktion verwendet die Eigenschaft der Löslichkeit eines gelösten Stoffes aus einer Phase auf einen anderen übertragen. Um eine Extraktion durchzuführen, muss der gelöste Stoff eine höhere Löslichkeit in der zweiten Phase als im Original. Im Allgemeinen werden sehr unpolaren Substanzen in eine organische Phase partitionieren, während sehr polare gelösten Stoffen in eine wässrige Phase partitioniert werden. Die Wahl der Phasen richtet sich nach der gelöste Stoff von Interesse.
Außerdem muss die beiden Phasen nicht mischbar. Nicht mischbare Lösungen nie mischen und bleiben als einzelne Phasen, wie Öl und Wasser. Nach dem Mischen sind mischbar Lösungen völlig homogen.
In flüssig-flüssig-Extraktion wird ein gelöster Stoff zwischen zwei flüssigen Phasen, in der Regel wässrigen und organischen getrennt. Dies erfolgt häufig in einem separatory Trichter mit Absperrhahn Stopper oben und unten ausgestattet.
Im einfachsten Fall drei Komponenten beteiligt sind: der gelöste Stoff, der Trägerflüssigkeit und das Lösungsmittel. Die erste Mischung, mit der gelöste Stoff in der Trägerflüssigkeit gelöst wird mit dem Lösungsmittel gemischt. Beim Mischen, ist der gelöste Stoff aus der Trägerflüssigkeit auf das Lösungsmittel übertragen, solange der gelöste Stoff im Lösungsmittel als in der Trägerflüssigkeit besser löslich ist, und solange die Trägerflüssigkeit und Lösungsmittel nicht mischbar sind. Die dichtere Lösung setzt sich nach unten.
Es gibt zwei resultierende Phasen: Raffinat, mit der Trägerflüssigkeit und der Extrakt, der die gelösten und das Lösungsmittel enthält. In Wirklichkeit gibt es wahrscheinlich Reste der einzelnen Komponenten in beiden Phasen. Fest-flüssig-Extraktion ist flüssig-flüssig-Extraktion, ähnlich, außer dass der gelöste Stoff in einer festen Matrix anstatt in einer Trägerflüssigkeit dispergiert wird. Die feste Phase, mit der gelöste Stoff ist im Lösungsmittel und gemischte verteilt. Der gelöste Stoff aus der festen Phase, das Lösungsmittel extrahiert, und die feste Phase wird dann durch Filtration entfernt. Nun, dass die Grundsätze der Extraktion skizziert haben, wird die fest-flüssig-Extraktion-Technik durch die Durchführung der Gewinnung im Labor nachgewiesen werden.
In diesem Experiment wurden Bodenproben aus einer Industriebrache, ähnlich wie diese in Sewickley Pennsylvania erhoben. Brachflächen, sind entsprechend den Festlegungen der US-EPA, Immobilien, wo die Erweiterung, Sanierung oder Wiederverwendung durch das mögliche Vorhandensein von gefährlichen Verunreinigungen kompliziert sein kann. Die Schadstoffemissionen von Interesse ist in diesem Fall ein Organochloride: das Herbizid Atrazin. Sobald eine Bodenprobe aus der Website von Interesse gesammelt wurden, in das Labor zu übertragen.
10 g des Bodens in eine saubere, trockene, breit-Mund Pyrex Schüssel abwiegen. Setzen Sie die Schale in einen Ofen für mindestens 12 Stunden trocknen lassen. Nach dem Trocknen Schleifen Sie den Boden zu einem einheitlichen Pulver mit einem Mörser und Stößel. Platz 5 g die Boden-Boden in einem sauberen, trockenen 100 mL Rundboden Kolben. 15 mL von Hexan und lose Verschluss der Flasche. Legen Sie es in ein Ultraschallbad und 60 min beschallen.
Bereiten Sie einen Büchner-Trichter mit analytischer Filterpapier. Sobald Beschallung abgeschlossen ist, das Papier mit Hexan nass und beginnt Vakuumfiltration. Gießen Sie die Probe langsam über das Filterpapier. Spülen Sie die restlichen Feststoffe aus der Flasche mit Hexan und Filter hinzufügen. Der abgespeckte Boden bleibt auf dem Filter, während die Hexan und extrahierten Organics in die Flasche zu sammeln.
Wenn die Hexan Lösung trüb ist, ist Restwasser vorhanden. Um die Lösung zu trocken, fügen Sie einem kleinen Spatel Trockenmittel, wie z. B. Kalzium-Chlorid. Rühren Sie die Lösung, bis das Trockenmittel wird aufgelöst und beobachten Sie die Lösung zu.
Wenn die Lösung immer noch trübe ist oder wenn das Kalzium-Chlorid zusammengefasst hat, gibt es noch Wasser in der Lösung. Wiederholen Sie den Vorgang, bis die Lösung klar ist und das Trockenmittel ist frei fließend.
Als nächstes entfernen Sie das Kalzium-Chlorid durch Schwerkraft Filtration.
Wenn die Konzentration der Verbindung der Zinsen unterhalb der Quantifizierung ist, muss es konzentriert werden. Übertragen Sie die gefilterten Extrakt in einem sauberen, trockenen 3-necked Rundboden-Kolben. Stopper Mitte Hals, und platzieren Sie ein Gummiseptum über einem der anderen Hälse. Die dritte wird offen gelassen.
Stechen Sie das Septum und legen Sie Schläuche auf einer Stickstoff-Linie. Begin Stickstoff durch die Flasche fließt. Das Gas fließt in den Gasraum über der Lösung, und nicht durch es sprudelt. Das fließende Gas verdampft überschüssige Lösungsmittel. Lassen Sie das Gas fließen bis gibt es etwa 50 % Volumenreduzierung.
Sobald die organischen Bestandteile des Bodens extrahiert und konzentriert sind, können sie durch Gaschromatographie. analysiert werden
Atrazin standard Konzentrationen kann die Atrazin-Konzentration berechnet. In diesem Fall war die ungefähre Atrazin-Konzentration in der Brachfläche studierte 2 mg von Atrazin pro 1 kg Boden.
Fest-flüssig-Extraktion wird in den unterschiedlichsten Bereichen eingesetzt.
Diese Technik kann verwendet werden, um die Übertragung von polychlorierten Biphenylen oder PCB, von Fisch zu verstehen. PCB sind künstliche chlorierte Kohlenwasserstoffe, die von der EPA verboten wurden. PCB nicht ohne weiteres Zerlegen in die Umgebung und neigen dazu, in den Fischen akkumulieren.
In diesem Experiment wurden Beutefisch PCB-haltige Raubfische zugeführt. Die Raubfische wurden dann gesammelt und geopfert. Das Fisch-Gewebe wurde in Vorbereitung für die Extraktion gemahlen.
Die PCB in Fisch-Gewebe wurde in eine organische Phase mit einem Soxhlet-Extraktor extrahiert. Soxhlet-Extraktor-Setup, bestehend aus einem Rundboden-Kolben, Kondensator und den Soxhlet-Apparat, wird häufig verwendet, um gelöste Stoffe zu extrahieren, die schlecht in Lösungsmitteln löslich sind. Die Soxhlet-Extraktion kann eine kleine Menge des Lösungsmittels mit einer großen festen Probe verwendet werden. Der Extrakt wurde dann für PCB-Gehalt mittels Massenspektrometrie getestet.
Trockenem Pflanzenmaterial, Lignozellulose, genannt ist der am häufigsten vorkommenden Rohstoff für Bio-derived Fuels erforscht. Allerdings sind die Kohlenhydrate als Brennstoff verwendet innerhalb der starren Pflanze Matrix, genannt Lignin gefangen.
Wenn die Kohlenhydrate entfernt sind, ist die Lignin-Matrix in der Regel als Abfall entsorgt. In diesem Experiment wurde jedoch Abfälle Lignin als Energiequelle untersucht. Fest-flüssig-Extraktion wurde eingesetzt, um die Kohlenhydrat-Komponenten aus Lignozellulose, Lignin hinterlässt zu trennen. Das Lignin wurde dann für weitere Gärung Experimente verwendet.
Fest-flüssig-Extraktion kann auch zur Messung der Wachsgehalt Obst Skins verwendet werden. In diesem Experiment wurde der Wachsgehalt von Tomaten Skins analysiert.
Erschöpfende entwachsen von getrockneten Tomaten Skins wurde abgeschlossen mit einem Sohxlet Apparat, um voll und ganz der Wachsgehalt in den Schalen entfernen. Tomaten-Schalen mit Wachs entfernt wurden dann weiter untersucht mit magnetischen Kernresonanz-Spektroskopie. Dies half, die Zusammensetzung und den Abbau von Native aufzuklären und Früchte entwickelt.
Sie sah nur Jupiters Einführung in die fest-flüssig-Extraktion. Sie haben nun ein besseres Verständnis für die Gewinnung von gelösten Stoffen zwischen festen und flüssigen Phasen.
Danke fürs Zuschauen!
Die Extraktion ist eine wichtige Trenntechnik in der organischen Chemie, die verwendet wird, um Komponenten eines Gemisches auf der Grundlage ihrer Löslichkeit in zwei verschiedenen Phasen zu trennen, die sich nicht vermischen.
Die Extraktionen werden in zwei Phasen durchgeführt. Bei einer Flüssig-Flüssig-Extraktion wird der gelöste gelöste Stoff von einer flüssigen Phase in eine andere überführt. Extraktionen werden auch mit einer flüssigen und einer festen Phase durchgeführt, der sogenannten Fest-Flüssig-Extraktion, bei der der gelöste Stoff von einer festen Phase in eine flüssige Phase überführt wird. Ein einfaches Beispiel für die Fest-Flüssig-Extraktion ist die Kaffeebrühung, bei der fester Kaffeesatz mit Wasser vermischt wird. Die Aromastoffe des Kaffees werden aus dem Kaffeemehl in das Wasser extrahiert, um Kaffee zu bilden. Dieses Video veranschaulicht die Prinzipien der Extraktion und demonstriert die Fest-Flüssig-Extraktion im Labor durch die Entfernung von Organochloridrückständen aus dem Boden.
Bei der Extraktion wird die Eigenschaft der Löslichkeit genutzt, um einen gelösten Stoff von einer Phase in eine andere zu übertragen. Um eine Extraktion durchführen zu können, muss der gelöste Stoff in der zweiten Phase eine höhere Löslichkeit aufweisen als im Original. Im Allgemeinen teilen sich sehr unpolare gelöste Stoffe in eine organische Phase auf, während sehr polare gelöste Stoffe in eine wässrige Phase aufteilen. Die Wahl der Phasen hängt vom interessierenden Lösungsstoff ab.
Die beiden Phasen müssen auch nicht mischbar sein. Nicht mischbare Lösungen vermischen sich nie und bleiben in getrennten Phasen, wie Öl und Wasser. Mischbare Lösungen sind nach dem Mischen völlig homogen.
Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird ein gelöster Stoff zwischen zwei flüssigen Phasen, typischerweise wässrig und organisch, getrennt. Dies geschieht häufig in einem Scheidetrichter, der mit einem Absperrhahn unten und einem Stopfen oben ausgestattet ist.
Im einfachsten Fall handelt es sich um drei Komponenten: Den gelösten Stoff, die Trägerflüssigkeit und das Lösungsmittel. Das Ausgangsgemisch, das den in der Trägerflüssigkeit gelösten gelösten gelösten gelösten Stoff enthält, wird mit dem Lösungsmittel vermischt. Beim Mischen wird der gelöste Stoff von der Trägerflüssigkeit auf das Lösungsmittel übertragen, solange der gelöste Stoff im Lösungsmittel löslicher ist als in der Trägerflüssigkeit und solange die Trägerflüssigkeit und das Lösungsmittel nicht mischbar sind. Die dichtere Lösung setzt sich am Boden ab.
Es ergeben sich zwei Phasen: das Raffinat, das die Trägerflüssigkeit enthält, und der Extrakt, der den gelösten Stoff und das Lösungsmittel enthält. In der Realität ist es wahrscheinlich, dass in beiden Phasen Rückstände von jeder Komponente vorhanden sind. Die Fest-Flüssig-Extraktion ähnelt der Flüssig-Flüssig-Extraktion, mit dem Unterschied, dass der gelöste Stoff in einer festen Matrix und nicht in einer Trägerflüssigkeit dispergiert wird. Die feste Phase, die den gelösten Stoff enthält, wird im Lösungsmittel dispergiert und gemischt. Der gelöste Stoff wird aus der festen Phase in das Lösungsmittel extrahiert, und die feste Phase wird dann durch Filtration entfernt. Nachdem nun die Prinzipien der Extraktion skizziert wurden, wird die Fest-Flüssig-Extraktionstechnik durch die Durchführung der Extraktion im Labor demonstriert.
In diesem Experiment wurden Bodenproben von einer Brachfläche gesammelt, ähnlich wie diese in Sewickley, Pennsylvania. Brownfields im Sinne der US-amerikanischen EPA sind Immobilien, bei denen die Erweiterung, Sanierung oder Wiederverwendung aufgrund des potenziellen Vorhandenseins gefährlicher Schadstoffe erschwert werden kann. Der Schadstoff, der in diesem Fall von Interesse ist, ist ein Organochlorid, das Herbizid Atrazin. Sobald eine Bodenprobe von der interessierenden Stelle entnommen wurde, übertragen Sie sie in das Labor.
Wiegen Sie 10 g der Erde in einer sauberen, trockenen Pyrex-Schale mit breitem Mund ab. Die Form mindestens 12 h in den Ofen schieben, um sie zu trocknen. Sobald sie trocken ist, mahlen Sie die Erde mit einem Mörser und Stößel zu einem gleichmäßigen Pulver. 5 g der gemahlenen Erde werden in einen sauberen, trockenen 100-ml-Rundkolben gegeben. 15 ml Hexan zugeben und den Kolben locker verschließen. In ein Ultraschallbad geben und 60 Min. beschallen.
Bereiten Sie einen B?chner-Trichter mit analytischem Filterpapier vor. Sobald die Beschallung abgeschlossen ist, befeuchten Sie das Papier mit Hexan und beginnen Sie mit der Vakuumfiltration. Gießen Sie die Probe langsam über das Filterpapier. Spülen Sie die restlichen Feststoffe mit Hexan aus dem Kolben und geben Sie es in den Filter. Der abgetragene Boden verbleibt auf dem Filter, während sich das Hexan und die extrahierten organischen Stoffe im Kolben sammeln.
Wenn die Hexanlösung trüb ist, ist Restwasser vorhanden. Um die Lösung zu trocknen, füge einen kleinen Spatel mit Trockenmittel wie Calciumchlorid hinzu. Rühren Sie die Lösung, bis sich das Trockenmittel aufgelöst hat, und beobachten Sie die Lösung.
Wenn die Lösung noch trüb ist oder wenn sich das Calciumchlorid verklumpt hat, befindet sich noch Wasser in der Lösung. Wiederholen Sie den Vorgang, bis die Lösung klar ist und das Trockenmittel frei fließt.
Entfernen Sie anschließend das Calciumchlorid durch Schwerkraftfiltration.
Liegt die Konzentration der Zinseszinses unter der Bestimmungsgrenze, muss sie konzentriert werden. Den filtrierten Extrakt in einen sauberen, trockenen 3-Hals-Rundkolben umfüllen. Stopfen Sie den mittleren Hals an und legen Sie ein Gummiseptum über einen der anderen Hälse. Die dritte bleibt offen.
Durchstechen Sie das Septum und befestigen Sie den Schlauch an einer Stickstoffleitung. Beginnen Sie, Stickstoff durch den Kolben fließen zu lassen. Das Gas sollte im Kopfraum über der Lösung fließen und nicht durch ihn hindurchsprudeln. Das strömende Gas verdampft das überschüssige Lösungsmittel. Lassen Sie das Gas fließen, bis es zu einer Volumenreduzierung von etwa 50 % kommt.
Sobald die organischen Bestandteile des Bodens extrahiert und konzentriert sind, können sie durch Gaschromatographie analysiert werden.
Die Atrazinkonzentration kann mit Hilfe von Atrazin-Standardkonzentrationen berechnet werden. In diesem Fall betrug die ungefähre Atrazinkonzentration auf der untersuchten Brachfläche 2 mg Atrazin pro 1 kg Boden.
Die Fest-Flüssig-Extraktion wird in einer Vielzahl von Bereichen eingesetzt.
Diese Technik kann verwendet werden, um die Übertragung von polychlorierten Biphenylen oder PCB von Fischen zu verstehen. PCB sind künstlich hergestellte chlorierte Kohlenwasserstoffe, die von der EPA verboten wurden. PCB zersetzen sich in der Umwelt nicht ohne weiteres und neigen dazu, sich in Fischen anzureichern.
In diesem Experiment wurden PCB-haltige Beutefische an Raubfische verfüttert. Die Raubfische wurden dann eingesammelt und geopfert. Das Fischgewebe wurde zur Vorbereitung der Extraktion gemahlen.
Das PCB im Fischgewebe wurde mit einem Soxhlet-Extraktor in eine organische Phase extrahiert. Der Soxhlet-Extraktoraufbau, bestehend aus einem Rundkolben, einem Kondensator und der Soxhlet-Vorrichtung, wird häufig verwendet, um gelöste Stoffe zu extrahieren, die in Lösungsmitteln schwer löslich sind. Die Soxhlet-Extraktion ermöglicht die Verwendung einer kleinen Menge Lösungsmittel mit einer großen festen Probe. Anschließend wurde der Extrakt mittels Massenspektrometrie auf seinen PCB-Gehalt getestet.
Trockenes Pflanzenmaterial, Lignocellulose genannt, ist der am häufigsten vorkommende Rohstoff, der für biobasierte Kraftstoffe erforscht wird. Die Kohlenhydrate, die als Brennstoff verwendet werden, sind jedoch in der starren Pflanzenmatrix, dem sogenannten Lignin, eingeschlossen.
Wenn die Kohlenhydrate entfernt werden, wird die Ligninmatrix in der Regel als Abfall entsorgt. In diesem Experiment wurde jedoch Abfalllignin als Brennstoffquelle untersucht. Die Fest-Flüssig-Extraktion wurde verwendet, um die Kohlenhydratkomponenten von der Lignocellulose zu trennen, wobei Lignin zurückblieb. Das Lignin wurde dann für weitere Fermentationsversuche verwendet.
Mit der Fest-Flüssig-Extraktion kann auch der Wachsgehalt in Fruchtschalen gemessen werden. In diesem Versuch wurde der Wachsgehalt von Tomatenschalen analysiert.
Die gründliche Entparaffinierung der getrockneten Tomatenschalen wurde mit einem Sohxlet-Gerät durchgeführt, um den Wachsgehalt in den Schalen vollständig zu entfernen. Tomatenschalen, von denen das Wachs entfernt wurde, wurden dann mit Hilfe der Kernspinresonanzspektroskopie weiter analysiert. Dies trug dazu bei, die Zusammensetzung und den Abbau von nativen und gentechnisch veränderten Früchten aufzuklären.
Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Fest-Flüssig-Extraktion gesehen. Sie sollten nun ein besseres Verständnis für die Extraktion von gelösten Stoffen zwischen fester und flüssiger Phase haben.
Danke fürs Zuschauen!
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