Name: Facile Vorbereitung von ultrafeinen Aluminiumhydroxidpartikeln mit oder ohne mesoporösem MCM-41 in Umgebungsbedingungen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-05-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 50 s
Description: Erfahren Sie eine grüne Methode zur Synthese stabilisierter ultrafeiner Aluminiumhydroxid-Nanopartikel mit L-Arginin als milder Base. Diese Technik verhindert Agglomeration und ermöglicht vielfältige Materialanwendungen.

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Die Autoren erweitern ihre Anerkennung für Dr. Thomas J. Emge und Wei Liu von Rutgers University für ihre Analyse und Expertise in Kleinwinkel-Röntgenbeugung und Pulver Röntgenbeugung. Darüber hinaus erkennen die Autoren Hao Wang für seine Unterstützung mit den N 2 Adsorptionsexperimenten an.

1. Al (OH) 3 Nanopartikel-Synthese <ol><li> 1.40 g Aluminiumchloridhexahydrat in 5.822 g entionisiertem Wasser auflösen </li><li> 2.778 g L-Arginin zu der wässrigen Aluminiumchloridlösung unter magnetischem Rühren zugeben. Füge das L-Arginin langsam hinzu, so dass sich das hinzugefügte Arginin auflöst und keine großen Klumpen oder Klumpen bildet; Darüber hinaus reduziert eine langsame Zugabe lokale Konzentrationen der Alkalinität und liefert Bedingungen für eine kontrollierbarere Hydrolyse. </li><li> Sobald sich das Arginin in die Lösung auflöst, erhitze man die Lösung für 72 h bei 50 ° C; An dieser Stelle kann die Lösung als trübe Suspension erscheinen. </li></ol> 2. Präzipitieren von Al (OH) 3 mit NaCl <ol><li> Bereiten Sie eine GPC-Säule vor, die 49 in einem langen und 1.125 im Durchmesser ist. Packen Sie das Gel in aufeinanderfolgenden Schritten des Hinzufügens von Gel und lassen Sie Wasser durch die Säule fließen, um eine korrekte Verpackung zu gewährleisten, mit einem minimalen Raum zwischen den Gelperlen. Pack dieGel bis etwa 80% der Säule; Die Menge an gepacktem Gel variiert jedes Mal und wirkt sich nur auf die Retentionszeit der abgetrennten Spezies aus. </li><li> Führen Sie 10 mL as-synthetisierte Al (OH) 3 Nanopartikel-Suspension (hergestellt in Schritt 1.3) in die Säule unter Verwendung einer HPLC-Pumpe mit einer 10 mL Injektorschleife ein. Die Injektorschleife mit einem Außendurchmesser von ca. 0,125 Zoll und einer Länge, die kalibriert ist, um 10 ml injizierte Probe zu liefern, </li><li> Sammeln Sie die Säulenelution in Intervallen, die mit der dRI-Peak-Position korrelieren. Verbinden Sie den GPC-Ausgang mit dem Eingang eines Differential-Brechungsindex (dRI) -Detektors. HINWEIS: Da getrennte Spezies aus der GPC kommen, erscheinen sie auf dem dRI-Detektor als Peak und werden dann in 125 ml Flaschen gesammelt. Die GPC-Säule produziert zwei gut aufgelöste Peaks, die beide gesammelt und mit Größenausschlusschromatographie (SEC) und Elementaranalyse (EA) analysiert werden, um Arginin aus Aluminium spe zu erkennenCies Das gesammelte Gesamtvolumen hängt von der Größe der GPC-Säule, der Gesamtmenge des verwendeten Verpackungsmaterials und der Strömungsgeschwindigkeit des entionisierten Wassers ab, das verwendet wird, um die Säule zu eluieren. <ol><li> Sammeln Sie die Mehrheit der Peak-1-Fraktion über 100 min bei einer 0,2 ml / min Fließgeschwindigkeit. </li><li> Sammeln Sie das Elutionsmittel in 30-Minuten-Intervallen, sobald ein Peak auf dem RI-Detektor der GPC-Säule austritt. HINWEIS: Das Ändern des Intervallbereichs ändert die Konzentration und Reinheit des resultierenden gereinigten Peak 1-Materials. Es empfiehlt sich, zunächst kleine Intervalle des Peaks zu sammeln, um zu bestimmen, welcher Teil die höchste Konzentration und Reinheit der Peak-1-Spezies für eine bestimmte Säule enthält. </li></ol></li><li> 1 Gew .-% NaCl zubereiten. </li><li> Man gibt die hergestellte NaCl-Lösung tropfenweise zu 10 ml gereinigter Al (OH) 3 -Nanopartikel; Das unter Verwendung von NaCl-Präzipitation hergestellte Material wird für weitere Experimente nicht verwendet. </li></ol> 3. Vorbereitung von Al-MCM-41 <ol><li> AcTeste ca. 1,0 g MCM-41 bei 120 ° C unter Vakuum für 3 h in einem Vakuumofen. </li><li> 50,0 g Aluminiumchloridlösung durch Kombination von 9,6926 g AlCl &amp; sub3; · 6H &amp; sub2; O mit 40,3074 g entionisiertem Wasser zubereiten. </li><li> Füge 0,7 g aktiviertes MCM-41 zu 50,0 g Aluminiumchloridlösung (hergestellt in Schritt 3.2) zu. </li><li> Erlaube eine ausreichende Mischzeit (1 Std.), Um die Homogenität des AlCl 3 zu gewährleisten, die über die MCM-41 Kanäle diffundiert ist. </li><li> Füge L-Arginin zu der heterogenen Mischung zu einem Arg / Al-Molverhältnis von 2,75 unter magnetischem Rühren hinzu. Ähnlich wie bei Schritt 1.2 fügen Sie das Arginin langsam so hinzu, dass die sofort gebildeten Flockungsmittel wieder auflösen und das Verklumpen des Arginins reduzieren können, bevor die Zugabe fortgesetzt wird. </li><li> Nach der Homogenität die Mischung bei 50 ° C für 72 h erhitzen. </li><li> Filtriere die erhaltene heterogene Lösung unter Verwendung eines Buchner-Trichters unter Vakuum und wurde mit qualitativen 90-mm-Filterpapierkreisen ausgestattet(Oder andere geeignete Filterpapiere). </li><li> Waschen Sie das gefilterte weiße Pulver mit überschüssigem deionisiertem Wasser, um die Entfernung von nicht umgesetztem Aluminiumchlorid, Arginin oder wasserlöslichen Nebenprodukten aus dem hergestellten Al-MCM-41-Material zu gewährleisten. </li></ol>

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</ol>

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die Herstellung einer wässrigen Aluminiumchloridlösung ergab die Verwendung eines kristallinen Hexahydratsalzes von Aluminiumchlorid. Obwohl die wasserfreie Form auch verwendet werden kann, ist es aufgrund ihrer signifikanten hygroskopischen Eigenschaften nicht bevorzugt, was es schwierig macht, mit der Konzentration von Aluminium zu arbeiten und diese zu kontrollieren. Es ist bemerkenswert, dass Aluminiumchloridlösung innerhalb von einigen Tagen nach der Herstellung verwendet werden sollte, da im Laufe der Zeit die [Al...

Materialien aus Aluminiumhydroxid sind vielversprechende Kandidaten für eine Vielzahl von industriellen Anwendungen, einschließlich Katalyse, Pharma, Wasseraufbereitung und Kosmetik. 1 , 2 , 3 , 4 Bei erhöhten Temperaturen absorbiert Aluminiumhydroxid eine wesentliche Menge an Wärme während der Zersetzung, um Aluminiumoxid (Al &amp; sub2; O &amp; sub3; ) zu ergeben, was es zu einem nützlichen flammhemmenden Mittel macht. 5 Die vier bekannten Polymorphe von Aluminiumhydroxid ( dh Gibbsit, Bayerit, Nordstrandit und Doyleit) wurden unter Verwendung von rechnerischen und experimentellen Techniken untersucht, um unser Verständnis der Entstehung und Strukturen zu verbessern 6 . Die Herstellung von nanoskaligen Partikeln ist aufgrund ihres Potentials, Quanteneffekte und Eigenschaften zu zeigen, die sich von denen der Thei unterscheiden, von besonderem InteresseR Bulk-Pendants. Nanogibbsit-Partikel mit Abmessungen in der Größenordnung von 100 nm werden unter verschiedenen Bedingungen 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 leicht hergestellt. Die Überwindung von inhärenten Herausforderungen, die mit der Verringerung der Partikelgrößen verbunden sind, ist schwierig; Daher gibt es nur wenige Fälle, wo Nanogibbsit-Partikel Dimensionen in der Größenordnung von 50 nm haben. 14 , 15 , 16 , 17 Nach unserem besten Wissen gab es keine Berichte über Nanogibbsit-Partikel kleiner als 50 nm. Dies ist zum Teil darauf zurückzuführen, dass Nanopartikel aufgrund elektrostatischer Instabilität dazu neigen, zu agglomerierenUnd die hohe Wahrscheinlichkeit für die Bildung von Wasserstoffbrücken zwischen den kolloidalen Partikeln, insbesondere in polaren protischen Lösungsmitteln. Unser Ziel war es, kleine Al (OH) 3 Nanopartikel unter Verwendung von ausschließlich sicheren Zutaten und Vorläufern zu synthetisieren. In der gegenwärtigen Arbeit wurde die wässrige Teilchenaggregation durch Einbringen einer Aminosäure ( dh L-Arginin) als Puffer und Stabilisator gehemmt. Darüber hinaus wird berichtet, dass das Guanidinium-haltige Arginin das Wachstum von Aluminiumhydroxid und die Aggregation verhinderte, um eine wässrige kolloidale Suspension mit durchschnittlichen Teilchengrößen von 10-30 nm zu ergeben. Es wird hier vorgeschlagen, dass die amphoteren und zwitterionischen Eigenschaften von Arginin die Oberflächenladung von Aluminiumhydroxid-Nanopartikeln während der milden Hydrolyse verminderten, um das Partikelwachstum über 30 nm zu verhindern. Obwohl Arginin nicht in der Lage war, die Teilchengröße unter 10 nm zu reduzieren, wurden solche Teilchen erreicht, indem der Vorteil des &quot;Käfig&quot; -Entwicklungseffekts ausgenutzt wurdeHin die mesoporen von MCM-41. Die Charakterisierung des Al-MCM-41-Verbundwerkstoffs ergab ultrafeine Aluminiumhydroxid-Nanopartikel innerhalb des mesoporösen Siliciumdioxids, das eine mittlere Porengröße von 2,7 nm aufweist.

<table><tbody><tr><td>Aluminiumchlorid-Hexahydrat</td><td>Alfa Aesar</td><td>12297</td><td></td></tr><tr><td>L-Arginin</td><td>BioKyowa</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Aluminiumhydroxid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>239186</td><td></td></tr><tr><td>Bio-Gel P-4 Gel</td><td>Bio-Rad</td><td>150-4128</td><td></td></tr><tr><td>Mesoporöses Siica (Typ MCM-41)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>643645</td><td></td></tr></tbody></table>

facile vorbereitung von ultrafeinen aluminiumhydroxidpartikeln mit oder ohne mesoporösem mcm-41 in umgebungsbedingungen

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

Eine wässrige Suspension von Nanogibbsit wurde über die Titration von Aluminium-Aqua-Säure [Al (H 2 O) 6 ] 3+ mit L-Arginin auf pH 4,6 synthetisiert. Da die Hydrolyse von wässrigen Aluminiumsalzen bekannt ist, eine breite Palette von Produkten mit einer breiten Palette von Größenverteilungen herzustellen, wurde eine Vielzahl von hochmodernen Instrumenten ( dh 27 Al / 1 H NMR, FTIR, ICP-OES) , TEM-EDX, XPS, XRD und BET) wurden zur Charakterisierung der Syntheseprodukte und zur Identifizierung von Nebenprodukten verwendet. Das Produkt, das aus Nanopartikeln (10-30 nm) bestand, wurde mittels Gelpermeationschromatographie (GPC) Säulentechnik isoliert. Fourier Transformation Infrarot (FTIR) Spektroskopie und Pulver Röntgenbeugung (PXRD) identifiziert das gereinigte Material als Gibbsit Polymorph von Aluminiumhydroxid. Die Zugabe von anorganischen Salzen ( zB NaCl) induzierte eine elektrostatische Destabilisierung der Suspension, wodurch die Nanopartikel zu yie agglomeriert wurdenLd Al (OH) 3 mit großen Teilchengrößen ausfallen. Unter Verwendung des hier beschriebenen neuartigen Syntheseverfahrens wurde Al (OH) 3 teilweise in das hochgeordnete mesoporöse Gerüst von MCM-41 mit mittleren Porenabmessungen von 2,7 nm geladen, wodurch ein Aluminosilikatmaterial mit sowohl oktaedrischem als auch tetraedrischem Al (O h / T d = 1,4). Der Gesamt-Al-Gehalt, gemessen unter Verwendung der energiedispersiven Röntgenspektrometrie (EDX), betrug 11% G / G mit einem Si / Al-Molverhältnis von 2,9. Ein Vergleich von Massen-EDX mit Oberflächen-Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) Elementaranalyse lieferte Einblick in die Verteilung von Al innerhalb des Aluminosilikatmaterials. Weiterhin wurde ein höheres Verhältnis von Si / Al auf der äußeren Oberfläche (3.6) im Vergleich zur Masse (2.9) beobachtet. Approximationen von O / Al-Verhältnissen deuten auf eine höhere Konzentration von Al (O) 3 und Al (O) 4- Gruppen nahe dem Kern bzw. der äußeren Oberfläche hin. Die neu entwickelte Synthese von Al-MCM-41 ergibt eine Re-Licht hoher Al-Gehalt unter Beibehaltung der Integrität des geordneten Siliciumdioxidgerüsts und kann für Anwendungen verwendet werden, bei denen hydratisierte oder wasserfreie Al 2 O 3 -Nanopartikel vorteilhaft sind.

Nanogibbsit-Synthese Nanogibbsit wurde durch Titration von AlCl &amp; sub3; · 6H &amp; sub2; O (14 Gew .-%) mit L-Arginin zu einem endgültigen Arg / Al-Molverhältnis von 2,75 hergestellt. Die Synthese von Nanogibbsit-Partikeln wurde über SEC überwacht , was eine weit verbreitete Analysetechnik für partiell hydrolysierte Aluminiumchloridlösungen ist, die in der Lage ist, fünf Domänen, die wi...

Eine ultrafeine Aluminiumhydroxid-Nanopartikel-Suspension wurde über die kontrollierte Titration von [Al (H 2 O)] 3+ mit L-Arginin auf pH 4,6 mit und ohne Käfigeffekt-Confinement in mesoporösen Kanälen von MCM-41 hergestellt.

Facile Vorbereitung von ultrafeinen Aluminiumhydroxidpartikeln mit oder ohne mesoporösem MCM-41 in Umgebungsbedingungen

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Das übergeordnete Ziel dieses Experiments besteht darin, eine umweltfreundliche Methodik für die einfache Synthese stabilisierter, ultradünner Aluminiumhydroxid-Partikel zu entwickeln, mit deren Hilfe Aluminiumhydroxid oder Aluminiumoxid effektiv auf eine Vielzahl von Materialien aufgebracht werden kann. Die neu entwickelte Synthese erzeugt eine neuartige Phase ultradünner Aluminiumhydroxid-Partikel, indem Argininin als milde basische Quelle eingesetzt wird. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass Argininin, eine essbare basische Aminosäure, verwendet wird, um Aluminiumchlorid zu neutralisieren, wodurch ultradünnes Aluminiumhydroxid gebildet und die Partikel stabilisiert werden.Wir lösen das Agglomerationsproblem. Die Möglichkeit, stabilisiertes ultrafeines Aluminiumhydroxid herzustellen, ebnet den Weg für weitere strukturelle und mechanistische Untersuchungen, um die Hydrolyse von Aluminiummonomeren zu makroskopischem Aluminiumhydroxid besser zu verstehen. Die Durchführung der Methode wird unser Praktikant Viktor Dubovoy demonstrieren.Um dieses Verfahren zu beginnen, lösen Sie 1,4 Gramm Aluminiumchlorid-Hexahydrat in 5,822 Gramm deionisiertem Wasser auf. Geben Sie unter magnetischem Rühren langsam 2,778 Gramm L-Arginin hinzu. Sobald das L-Arginin vollständig gelöst ist, erhitzen Sie die Lösung 72 Stunden lang auf 50 Grad Celsius.Danach bereiten Sie eine Säule für die Gel-Permeations-Chromatographie vor, indem Sie das Gel in aufeinanderfolgenden Schritten einfüllen und anschließend Wasser durch die Säule fließen lassen, um eine ordnungsgemäße Verpackung sicherzustellen. Füllen Sie das Gel bis zu etwa 80 % der Säule auf. Verwenden Sie als Nächstes eine HPLC-Pumpe mit einer 10-ml-Injektionsschleife, um 10 ml der hergestellten ultrafeinen Aluminiumhydroxid-Suspension in die Säule einzubringen.Sammlen Sie den Großteil der Peak-1-Fraktion über einen Zeitraum von 100 Minuten. Sobald ein Peak am LI-Detektor erscheint, sammeln Sie das LU-Ende in 30-Minuten-Intervallen. Danach geben Sie eine einprozentige wässrige Lösung von Natriumchlorid tropfenweise zu 10 ml des gereinigten ultrafeinen Aluminiumhydroxids hinzu, um die Ausfällung zu induzieren.Als Erstes ein Gramm MCM-41 im Vakuumofen bei 120 Grad Celsius drei Stunden lang unter Vakuum aktivieren. Anschließend 9,6926 Gramm Aluminiumchlorid-Hexahydrat mit 40,3074 Gramm deionisiertem Wasser vermischen. Danach 0,74 Gramm aktiviertes MCM-41 zu dieser Aluminiumchloridlösung hinzufügen.Einrühren für eine Stunde, um die Homogenität des im MCM-41-Kanal diffundierten Aluminiumchlorids sicherzustellen. Unter Rühren langsam L-Arginin zugeben, sodass das endgültige molare Verhältnis von Arginin zu Aluminium 2,75 beträgt. Nach Erreichen der Homogenität der Mischung auf 50 Grad Celsius für 72 Stunden erhitzen.Anschließend die Lösung unter Vakuum mithilfe eines Büchner-Trichters, der mit qualitativen 90-mm-Filterpapierkreisen ausgestattet ist, filtrieren. Das erhaltene Aluminium-MCM-41-Material mit überschüssigem entionisiertem Wasser waschen. In dieser Studie wird eine ultrafeine Suspension von Aluminiumhydroxid durch die kontrollierte Titration von Aluminium-Aqua-Säure mit L-Arginin hergestellt.Die Magic-Angle-Spinning- und MR-Analyse des hergestellten Aluminium-MCM-41-Materials zeigt das Vorhandensein sowohl oktaedrischer als auch tetraedrischer Aluminiumumgebungen, die üblicherweise in mesoporösen siliciumdioxidmodifizierten Aluminiumspezies beobachtet werden. Die Daten zur volumen- und oberflächenbezogenen Elementzusammensetzung deuten darauf hin, dass der Großteil des Aluminiums in die Poren eingedrungen ist, anstatt sich auf der Oberfläche anzusammeln. Röntgen-Kleiwinkelbeugungsmuster werden vor und nach der Aluminiumbeladung aufgenommen und basierend auf hexagonaler Symmetrie indiziert.Gitterreflexe von 100, 110, 200 werden in beiden Proben beobachtet, was darauf hinweist, dass die Einbringung von Aluminium keinen signifikanten Einfluss auf die hochgeordnete Porosität von MCM-41 hatte. Die Transmissionselektronenmikroskopie von Aluminium-MCM-41-Partikeln zeigt, dass das Kieselskelett nach der Beladung mit Aluminiumhydroxid-Partikeln intakt bleibt. Diese Technologie kann erfolgversprechend skaliert werden, um kommerzielle Mengen an ultrafeinem Aluminiumhydroxid oder aluminiumfunktionalisierten Hochleistungsmaterialien zu synthetisieren.Diese Säuresynthese ist nicht nur auf Aluminiumhydroxid übertragbar, sondern auch auf andere Metalloxide, was weite Anwendungen in der Arzneimittelabgabe, Katalyse und in Körperpflegeprodukten ermöglicht. Warum die synthetisierten Aminosäuren die gleiche Reinheit und Ausbeute erzeugen, bleibt zu klären.

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Forschung

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Chemie

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