Eine neuartige Methode für In Situ Elektromechanische Charakterisierung von nanoskaligen Proben

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, nanoskalige Dickentransmissionselektronenmikroskopie-Proben herzustellen, um kombinierte elektrische und mechanische Belastungseffekte auf Materialmikrostrukturen mit vernachlässigbarem Temperaturanstieg zu untersuchen. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen im Bereich der elektrisch unterstützten Verformung bezüglich der Rolle von Stromdichten bei der Erhöhung der Umformbarkeit von Metallen durch in-situ TEM-Beobachtung zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass die nanoskalige Dickenprüfsektion die Wärme mit einer ausreichend hohen Geschwindigkeit an den voluminöseren Stützrahmen abgibt, um einen signifikanten Temperaturanstieg zu verhindern.

Um das Verfahren zu beginnen, drehen Sie einen 180 Mikrometer dicken Coda-Siliziumwafer mit ausreichend positivem Fotolack, um eine 7,5 Mikrometer dicke Schicht zu bilden. Die Waffel zwei Minuten lang bei 60 Grad Celsius und anschließend 90 Sekunden lang bei 115 Grad Celsius backen. Legen Sie eine verchromte Glasmaske über den codierten Wafer und setzen Sie den Wafer UV-Licht aus.

Entwickeln Sie das Muster mit dem entsprechenden Fotolackentwickler. Verkleben Sie den gemusterten Wafer mit einem temporären Klebstoff mit niedrigem Schmelzpunkt auf einen 500 Mikrometer dicken Silizium-Stützwafer. Tragen Sie den Klebstoff gleichmäßig auf, um eine übermäßige Erwärmung und Ätzbeschädigung des strukturierten Wafers zu vermeiden.

Ätzen Sie dann durch den strukturierten Wafer mit tiefem reaktivem Ionenätzen nach dem Bosch-Verfahren. Überwachen Sie die Ätzgeschwindigkeit mit einem Profilometer. Wenn das Ätzen abgeschlossen ist, weichen Sie den geätzten Wafer über Nacht in Aceton ein, um den temporären Klebstoff und den Fotolack aufzulösen.

Anschließend scheiden zwei bis drei Mikrometer Siliziumdioxid auf beiden Seiten des Wafers durch plasmagestützte chemische Gasphasenabscheidung bei 300 Grad Celsius ab. Verwenden Sie unter einem optischen Mikroskop eine scharfe Pinzette, um die Silikonrahmen vorsichtig vom Wafer zu lösen und alle Laschen zu entfernen. Um mit der Vorbereitung des Probenarrays zu beginnen, befestigen Sie ein fünf Zentimeter mal fünf Zentimeter großes Stück 99,99 % reine Kupferfolie mit PET- oder Polyimidband an einem Objektträger.

Beschichten Sie beide Seiten der Folie mit einer Ein-Mikrometer-Schicht Fotolack. Backen Sie den Fotolack zwei Minuten lang bei 115 Grad Celsius, um eine gleichmäßige Beschichtung zu bilden, die die Kupferprobe vor Laserschäden schützt. Verwenden Sie einen Laser, der von einem Hochgeschwindigkeits-Spiegelgalvanometer geführt wird, um eine fünf mal vier Proben in das Kupferstück zu schneiden.

Tauchen Sie das Array kurz in eine 40 bis 60 Grad Celsius heiße Lösung aus 40 % Eisenchlorid, um beschädigte Kanten zu entfernen, und reduzieren Sie die Breiten der Probenmessgeräte auf unter 20 Mikrometer. Spülen Sie die Probe in entionisiertem Wasser ab. Lösen Sie dann die Schutzschicht aus Fotolack in aufeinanderfolgenden Bädern aus Aceton, Methanol und Isopropanol auf.

Trocknen Sie die Probenarrays unter einem Stickstoffgasstrom und lagern Sie die Arrays in einem trockenen Stickstoffexsikkator. Schneiden Sie mit dem Laser einen Kasten um das Probenarray herum und lösen Sie ihn vom Rest des Kupferfilms. Schneiden Sie mit einer Schere eine einzelne metallische Probe aus dem Array aus.

Geben Sie eine kleine Menge Silber-Epoxidharz auf den Silikonrahmen und richten Sie die Probe vorsichtig mit der Probenlehre aus, die den schmalen Spalt in der Mitte des Rahmens überspannt. Sobald die Probe korrekt ausgerichtet ist, verwenden Sie leitfähiges Silberepoxidharz, um Silberdrähte mit einem Durchmesser von 50 Mikrometern und einer Länge von 30 Millimetern an jedem Ende der Probe zu befestigen. Verwenden Sie als Nächstes aufeinanderfolgende Durchgänge des fokussierten Ionenstrahlfräsens, um mehrere Schultern mit hohen Fräsgeschwindigkeiten zu schneiden, und dann den Dickenschnitt auf 100 Nanometer x 10 Mikrometer bei viel niedrigeren Fräsgeschwindigkeiten.

Messen Sie die Querschnitte mit der Rasterelektronenmikroskopie. Entfernen Sie dann die freiliegenden Seiten des metallischen Probenrahmens mit fokussiertem Ionenstrahlfräsen, Laserschneiden oder einer Minischere, um die Vorbereitung des MEMTS abzuschließen. Um die Mikroskopie-Experimente zu beginnen, montieren Sie das MEMTS unter einem optischen Mikroskop auf einen TEM-Halter mit einer einzigen Neigung, wobei beide von 0,5 Millimeter dicken, nicht leitenden Unterlegscheiben beabstandet sind.

Verwenden Sie leitfähiges Silber-Epoxidharz, um die Silberdrähte mit den TEM-Halterstiften zu verbinden. Stellen Sie sicher, dass der gemessene Widerstand zwischen jedem Ende des MEMTS und dem geerdeten TEM-Halter über 10 Megaohm liegt. Schließen Sie eine externe Gleichstromversorgung an die elektrischen Durchführungen im TEM-Halter an und laden Sie das MEMTS in das TEM.

Bereiten Sie das TEM vor, um während der Experimente Bilder aufzunehmen. Üben Sie die Zugdehnung in kleinen Schritten aus, bis die Bewegung einer oder mehrerer Versetzungen beobachtet wird. Lassen Sie die Probe eine Minute lang unter der Dehnung äquilibrieren, bevor Sie eine Eingangsstromdichte an die Probe anlegen.

Nach jeder Änderung der mechanischen oder elektrischen Belastung wird die Probe eine Minute lang unter dem Elektronenstrahl äquilibriert und dann stationäre TEM-Bilder der Probe aufgenommen. Eine einkristalline Kupferprobe wurde mit dieser Methode präpariert und charakterisiert. Die Probe wurde so lange mit einer Zugdehnung beaufschlagt, bis Versetzungsbewegungen anzeigten, dass ein Gleichgewichtszustand nach der Streckgrenze erreicht war.

Ebenenversetzungen wurden mit Hellfeldbildern überwacht, die in der gleichen Kameraausrichtung aufgenommen wurden, die auch für die Darstellung des TEM-Beugungsmusters verwendet wurde. Es wurde eine zusätzliche Zugdehnung aufgebracht, die zu einer neuen Versetzungsschleife führte. Diese Versetzungsschleife zeigte keine signifikanten Veränderungen, nachdem eine Stromdichte von 500 Ampere pro Quadratmillimeter angelegt wurde.

Nach dem Entfernen des Stroms und der weiteren Erhöhung der Dehnung wurden Veränderungen in der Form der Versetzungsschleife beobachtet. Ähnliche Ergebnisse wurden bei Stromdichten von bis zu fünf Kiloampere pro Quadratmillimeter beobachtet. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie nicht nur Kupfer-EAD-Arten, sondern auch Proben aus anderen Metallen, Polymeren und Keramiken erstellen und testen können.