Name: Facette für Facette Verknüpfung von Form-anisotropen kolloidales Cadmium Chalkogenid Nanostrukturen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Lernen Sie die kovalente Verknüpfung anisotroper kolloidaler Cadmium-Chalkogenid-Nanokristalle über ihre Endfacetten. Diese Methode verbessert den Ladungstransport zwischen Teilchen bei erhaltener Löslichkeit für optoelektronische Anwendungen.

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Diese Arbeit wurde unterstützt von JCO A * STAR Investigatorship gewähren (Projekt Nr. 1437 00135), A * STAR Science & Engineering Council öffentlicher Forschungsförderung (Projekt Nr. 1421200076) und eine JSPS-NUS Joint Research Projects gewähren (WBS R143-000-611-133).

<ol><li>Figuerola, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End-to-End+Assembly+of+Shape-Controlled+Nanocrystals+via+a+Nanowelding+Approach+Mediated+by+Gold+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mat%22%5BJournal%5D)">End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains.</a> Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).</li>
<li>Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+Organization+of+Single+CdTe+Nanoparticles+into+Luminescent+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires.</a> Science. 297, 237-240 (2002).</li>
<li>Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Organization+of+Nanorods+into+Ultra-Long+Range+Two-Dimensional+Monolayer+End-to-End+Network%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network.</a> Nano Lett. 15, 714-720 (2015).</li>
<li>Schliehe, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+PbS+Sheets+by+Two-Dimensional+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment.</a> Science. 329, 550-553 (2010).</li>
<li>Chakrabortty, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+to+facet+Linking+of+Shape+Anisotropic+Inorganic+Nanocrystals+with+Site+Specific+and+Stoichiometric+Control%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control.</a> Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).</li>
<li>Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp025698c">On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots.</a> J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).</li>
<li>Dabbousi, B. O., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp971091y">(CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites.</a> J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).</li>
<li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Coilloidal+CdSe%2FCdS+Nanorods+Prepared+by+Seeded+Grwoth+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach.</a> Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).</li>
<li>Shaviv, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption+properties+of+Metal-Semiconductor+Hybrid+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles.</a> ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).</li>
<li>Lim, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm3035592">Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation.</a> Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).</li>
</ol>

Wir haben nicht alles offenlegen.

In dieser Arbeit beschriebene verbindende Technik ermöglicht Form anisotropen Kadmium Chalkogenid Nanopartikel, die Kationenaustausch mit Ag+ verbunden werden, unterliegen können Facette für Facette in Baugruppen wie lineare Ketten oder verzweigte Netze. Gut verteilte, umfangreiche Baugruppen Facette für Facette verknüpften Nanopartikel bilden die Nichtbeachtung ist oft aus zwei Gründen: (i) die ODPA ist nicht gut in die NR-haltige Lösung, das angesprochen werden kann, durch die Mischung für die vorgeschrieben...

Die gerichtete Montage der kolloidalen Halbleiter NCs bietet ein Syntheseweg zur Herstellung von Nanostrukturen, deren physikalisch-chemischen Eigenschaften entweder sind, die kollektive Summe von oder radikal anders aus ihrer individuellen NC Bausteine1 , 2 , 3 , 4. unter den verschiedenen Ansätzen zur Nanopartikel-Baugruppe, die Methode der orientierte Anlage - in welche NCs im wesentlichen miteinander verschmolzen sind - zeichnet sich als einer, der Oberflächenkräfte elektronische Kopplung ermöglicht. Konventionelle orientierte Anlage erfordert jedoch in der Regel die zarten Abwägung der Partikel Dipol - Liganden- und lösemittelhaltige Interaktionen, die in der Regel schwer zu führen und auf verschiedene NC-Systeme anwendbar zu machen.
Wir haben vor kurzem eine nass-chemische Methode kovalent verbinden Form anisotropen Kadmium Chalkogenid NCs durch die Einführung eines reaktiven anorganischen Zwischenprodukts durch einen Website-selektive Keimbildung Prozess entwickelt. Die Partikel werden anschließend durch die spontane Fusion der reaktiven anorganische zwischen Domänen5verknüpft. Obwohl die Technik noch auf eine orientierte Befestigungsmechanismus basiert, gibt es viel weniger Notwendigkeit, schwache interpartikuläre Interaktionen, wodurch für mehr Flexibilität und Kontrolle zu betrachten. Die Verknüpfung von Form-anisotropen Kadmium Chalkogenid NCs erfolgt durch Umwandlung ihrer Tipp-Facetten zu Silber Chalkogenid über einen teilweisen Kationenaustausch-Prozess (in Lösung); Danach ist die selektive Entfernung von Liganden, die Passivierung der Oberfläche. Die NCs vereinen sich dann über die Fusion der exponierten Silber Chalkogenid-Facetten in Versammlungen von Kadmium Chalkogenid NCs, die verknüpft sind durch End-to-End.
In diesem Protokoll zeigen wir, dass die Verknüpfung Technik auf eine Vielzahl von Form-anisotropen Kadmium Chalkogenid NCs (z. B. CdSe ausgesät CdS NRs und CdSe ausgesät CdSe NRs oder TPs), ertragreiche lange lineare NR Ketten oder stark verzweigten TP angewendet werden können Netzwerken. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Technik auf eine Vielzahl von NC-Formen und Metall Chalkogeniden zugänglich Silber Kationenaustausch ausgedehnt werden kann.

<table><tbody><tr><td>Cadmiumoxid (CdO), 99,5 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Hochgiftiges</td></tr><tr><td>Tri-n-octylphosphinoxid (TOPO), 90 % und 99 %</td><td>Sigma Aldrich</td> Cadmiumacetylacetonat <td></td> in <td>technischer und analytischer Qualität</td></tr><tr><td>(Cd(acac)2), 99,9 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>hochgiftiges</td></tr><tr><td>Hexadecandiol (HDDO), 90 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td> Technische <td>Qualität</td></tr><tr><td>1-Octadecen (ODE), 90 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dodecylamin (DDA), 98 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Toxisches</td></tr><tr><td>Cadmiumnitrat-Tetrahydrat ((CdNO3)2.4H2O), 98</td>%<td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Hochgiftige</td></tr><tr><td>Myristinsäure (MA), 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Analytische Qualität</td></tr><tr><td>Octylphosphonsäure (OPA), 97 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oleylamin (Oly) in analytischer Qualität, 70 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>technisches Hexadecyltrimethylammoniumbromid (CTAB), 95 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>giftige Selenpellets (Se, 5 mm), 99,99 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hexadecylamin (HDA) in analytischer Qualität, 90 %</td> <td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Technische Qualität, giftige</td></tr><tr><td>n-Tetradecylphosphonsäure (TDPA), 98%&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td></td> Silbernitrat in <td>analytischer Qualität</td></tr><tr><td>(AgNO3), 99,9 %</td><td>Alfa Aesar</td><td></td> Ölsäure (OA) <td>in analytischer Qualität</td></tr><tr><td>, 90 %</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octylphosphin (TOP) in technischer Qualität, 97 %</td><td>Strem</td><td></td><td>in analytischer Qualität, giftig, luftempfindliche</td></tr><tr><td>n-Hexylphosphonsäure (HPA), 97 %</td><td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>n-Octadecylphosphonsäure (ODPA) in analytischer Qualität, 97 %</td> <td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tellurpulver (Te) in analytischer Qualität, 99,9 %</td> <td>Strem</td><td></td><td>Luftempfindliches</td></tr><tr><td>Tri-n-butylphosphin (TBP), 99 %</td> <td>Strem</td><td></td><td>in analytischer Qualität, hochgiftig, luftempfindliche</td></tr><tr><td>Diisooctylphosphonsäure (DIPA), 90 %</td><td>Fluka</td><td></td><td>Technische Qualität, giftig</td></tr></tbody></table>

facette für facette verknüpfung von form-anisotropen kolloidales cadmium chalkogenid nanostrukturen

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Hier beschreiben wir ein Protokoll, das Form-anisotropen Kadmium Chalkogenid Nanokristalle (NCs), wie z. B. Laptops (NRs) und Tetrapoden (TPs), ermöglicht eine kovalent und ortspezifisch über ihren Ende Facetten verknüpft werden was in Polymer-ähnliche lineare oder verzweigte Ketten. Die Verknüpfung Verfahren beginnt mit einem Kationenaustausch Prozess, in dem die Ende Facetten der Cadmium-Chalkogenid NCs werden zuerst in Silber Chalkogenid umgewandelt. Danach ist die selektive Entfernung von Liganden an ihrer Oberfläche. Dies führt zu Cadmium Chalkogenid NCs mit hochreaktiven Silber Chalkogenid Ende Facetten, die spontan auf verschmelzen miteinander, kontaktieren Sie dadurch Schaffung Oberflächenkräfte Facette für Facette Anlage. Durch die vernünftige Wahl der Vorläufer-Konzentrationen kann ein ausgedehntes Netz von verknüpften NCs hergestellt werden. Strukturelle Charakterisierung von verknüpften NCs niedriger und hoher Auflösung Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM), erfolgt über sowie Energie-energiedispersiver Röntgenspektroskopie, die bestätigen das Vorhandensein von Silber Chalkogenid-Domains zwischen Ketten von Kadmium Chalkogenid NCs.

Mit CdSe ausgesät CdS NRs als Modellsystem, wie in Abbildung 1(a)dargestellt, haben wir bewiesen, dass wir eine partielle Ag+ Austauschprozeß verwenden können, um insbesondere die Facetten an den NR-Spitzen Ag2S. verwandeln Die Ag-2S-Facetten sind begrenzt von DDA, mit ODPA über eine Säure-Base-Reaktion reagiert auf ein unlösliches Salz5zu bilden. Dies bewirkt, dass die DDA-Liganden aus...

Ein Protokoll Details wie Form-anisotropen kolloidales Kadmium Chalkogenid Nanokristalle kovalent können, über deren Ende Facetten verknüpft werden wird hier vorgestellt.

Facette für Facette Verknüpfung von Form-anisotropen kolloidales Cadmium Chalkogenid Nanostrukturen

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Das übergeordnete Ziel dieses synthetischen Protokolls besteht darin, kolloidale, formanisotrope Halbleiternanokristalle facetten- zu facettenorientiert über einen gerichteten Anlagerungsprozess zu verknüpfen. Während diese Methode potenziell zentrale Probleme im Bereich der kolloidalen Nanopartikel-basierten Optoelektronik angehen kann, beispielsweise die Notwendigkeit, den interpartikulären Ladungstransport zu verbessern, während gleichzeitig die Lösungsprozessierbarkeit erhalten bleibt. Der Hauptvorteil dieser Technik liegt darin, dass der facetten- zu facettenorientierte Verknüpfungsprozess auf Halbleiter-Nanopartikel unterschiedlicher Formen und Größen angewendet werden kann.Die Idee zu dieser Methode entstand zunächst, als wir Hinweise auf orientierte Anlagerung beobachteten, während wir Austauschreaktionen an formanisotropen halbleitenden Nanokristallen unter bestimmten Reaktionen und Bedingungen durchführten. Die Durchführung des Verfahrens demonstrieren Xuanwei Ong und Shashank Gupta, Doktoranden aus meinem Labor. Geben Sie zunächst TOPO, Cadmiumoxid, Hexylphosphonsäure und Octadecylphosphonsäure in einen 15-Milliliter-Dreihals-Rundkolben.Nachdem ein magnetischer Rührstab zur Mischung gegeben wurde, führen Sie eine Temperatursonde durch eine durchstochene Gummiseptum und verschließen einen der Hälse des Kolbens mit dem Septum. Bringen Sie den Rückflusskühler am Rundkolben an und verbinden Sie ihn über einen Adapter, anschließend verschließen Sie den verbleibenden Anschluss mit einem Gummiseptum. Nachdem an alle gläsernen Kugel- und Schliffverbindungen Vakuumfett aufgetragen wurde, erhitzen Sie die gerührte Mischung auf 150 Grad Celsius und setzen sie anderthalb Stunden lang einem Vakuum aus, um sie zu entgasen.Fügen Sie anschließend 1,8 Milliliter einer zuvor hergestellten TLP-Sulfid-Stammlösung in einen 10-Millimeter-Einhals-Rundkolben hinzu und verschließen Sie diesen mit einem Gummi-Septum. Geben Sie 80 Nanomol einer zuvor hergestellten Wurtzit-Cadmiumselenid-Quantenpunkt-Tellurin-Lösung zum Kolben und entfernen Sie anschließend das Tellurin unter Vakuum bei 70 Grad Celsius. Lassen Sie die Lösung weitere 30 Minuten lang unter Rühren mit 800 U/min entgasen.Platzieren Sie den Rundkolben, der das Cadmium-Präkursor enthält, unter Stickstoffatmosphäre und erhöhen Sie die Temperatur auf 350 Grad Celsius. Bei 320 Grad Celsius geben Sie 1,8 Milliliter TLP über die Gummimembran in den Rundkolben. Bei 350 Grad Celsius ziehen Sie die TLP-Sulfidlösung, die die Quantenpunkte enthält, in eine Spritze und injizieren sie schnell in den Rundkolben, der das Cadmium-Präkursor enthält.Lassen Sie die Lösung weitere sechs Minuten bei 800 U/min unter Rühren, um das Wachstum der Nanostäbe zu ermöglichen. Entfernen Sie anschließend die Heizpatrone und kühlen Sie die Lösung unter Umgebungsbedingungen auf Raumtemperatur ab. Zum Verarbeiten der Nanostab-Lösung geben Sie zwei Milliliter Telluwin zur Wachstumslösung hinzu und überführen die gesamte Mischung in ein 50-Milliliter-Zentrifugenröhrchen.Geben Sie 30 Milliliter Methanol zur Mischung hinzu. Zentrifugieren Sie die resultierende Suspension anschließend dreimal bei 2.240 × g für drei Minuten. Nach dem Verwerfen des Überstands geben Sie fünf Milliliter Telluwin zum Präzipitat hinzu, um die Nanostäbe zu dispergieren.Nach zwei bis drei Zyklen der vorherigen Verarbeitungsschritte dispergieren Sie die Nanostäbe in fünf Millimetern Telluwin zur weiteren Verwendung. Anschließend geben Sie einen Tropfen der Nanostab-Lösung auf ein mit einem kontinuierlichen Kohlefilm beschichtetes 300-Mesh-Kupfergitter zur Elektronenmikroskopie-Analyse. Entfernen Sie die überschüssige Lösung mit einem absorbierenden Papier und lassen Sie die Probe bei Raumtemperatur trocknen.Bestimmen Sie nun die Konzentration von Cadmiumselenid-geimpften Cadmiumsulfid-Nanostäbchen in der Stammlösung, indem Sie 20 Mikroliter der aufgearbeiteten Nanostäbchen zu drei Millilitern Telluwin hinzufügen. Messen Sie die Extinktion bei 350 Nanometern und berechnen Sie die Konzentration der Nanostäbchen unter Verwendung der bekannten molaren Extinktionskoeffizienten bei dieser Wellenlänge. Bereiten Sie eine Dodecylamin-Stammlösung vor, indem Sie 0,14 Gramm Dodecylamin zu fünf Millilitern Ethanol hinzufügen.Sonifizieren Sie die Lösung bei 37 Kilohertz und 320 Watt für etwa fünf Minuten, um eine gefaltete Lösung sicherzustellen. Danach bereiten Sie eine ein Milliliter große Lösung von Nanokristallen in der geeigneten Konzentration vor. Geben Sie sechs Milligramm Octadecylphosphonsäure zur Nanokristalllösung hinzu und sonifizieren Sie 10 Minuten bei 37 Kilohertz und 320 Watt.Rühren Sie die Lösungsmischung manuell während der Beschallung, da es entscheidend ist, die Octadecylphosphonsäure vollständig in der Nanokristalllösung aufzulösen. In einem separaten Gefäß mischen Sie ein Milliliter Silbernitridlösung in der geeigneten Konzentration mit einem Milliliter Dodecylamin-Grundlösung. Geben Sie einen Magnetrührer hinzu und rühren Sie die Lösung kräftig bei 800 U/min. Während des Rührens geben Sie ein Milliliter der Nanokristalllösung zum Gefäß hinzu und lassen die Reaktion entsprechend dem Textprotokoll für die geeignete Dauer ablaufen.Am Ende der Reaktion die Rühration stoppen und die Lösung zur Phasentrennung stehen lassen. Anschließend die untere wässrige Phase abziehen. Fünf Milliliter Methanol zur organischen Phase hinzufügen, um die Nanokristalle auszufällen.Anschließend die Mischung drei Minuten lang bei 2.240 × g zentrifugieren. Nach dem Entsorgen des Überstandes ein Milliliter Tellurwasser hinzufügen, um das Produkt erneut zu dispergieren und weitere Charakterisierungen durchzuführen. Unter Verwendung von cadmiumselenid-besiedelten cadmiumsulfid-Nanostäbchen als Modellsystem wurde ein teilweiser Silberionenaustauschprozess demonstriert, der die Facetten der Nanostäbchenenden in Silbersulfid-Spitzen umwandelt.Nach der Reaktion mit Octadecylphosphonsäure lösen sich Dodecylamin-Liganden von der Oberfläche, und die Facetten verschmelzen miteinander und bilden verknüpfte Nanostabketten. Eine TEM-Analyse der Übergangsbereiche in der Hybridlösung zeigt Silber-sulfid-Domänen und Kontaktstellen mit zwei Nanostäben. Eine erste Fourier-Transformationsanalyse zeigt zwei Gitterkonstanten, die den 001-Facetten von Silbersulfid und Cadmiumsulfid zugeordnet werden können.Die EDX-Analyse des Verknüpfungsbereichs zeigt das Vorhandensein von Silber und das Fehlen von Cadmium. Die Ausbeute und statistische Natur des Verknüpfungsprozesses lässt sich anhand eines Histogramms veranschaulichen, das die Anzahl der innerhalb einer Nanostabkette verknüpften Stäbchen darstellt. Ohne Octadecylphosphonsäure wird keine Verknüpfung beobachtet, und das Histogramm zeigt einen hohen Anteil an einzelnen, nicht verknüpften Nanostäbchen.Bei niedriger Silberionenkonzentration wurden nur kurze Ketten erhalten. Die Vernetzungsstatistik zeigte bei den kurzen Ketten einen erheblichen Anteil an Dimeren, gefolgt von Monomeren. Der silbervermittelte Vernetzungsprozess kann auf cadmiumselenid-geimpfte Cadmiumselenid-Nanostäbchen und -Tetrapoden ausgedehnt werden.Unter geeigneten Bedingungen können ähnliche verkettete Netzwerke aus diesen Nanostäben und Tetrapoden erzielt werden. Sobald die Methode beherrscht ist, kann sie bei korrekter Durchführung innerhalb von drei Stunden durchgeführt werden. Bei der Durchführung dieses Verfahrens ist es wichtig, darauf zu achten, dass die Reinheit der verwendeten Reagenzien mit der in unserem Protokoll angegebenen übereinstimmt, da Verunreinigungen die synthetischen Ergebnisse erheblich beeinflussen können.Nach diesem Verfahren können weitere Methoden wie die dynamische Lichtstreuung durchgeführt werden, um zusätzliche Fragen zu beantworten, beispielsweise welche hydrodynamischen Größen die verknüpften Nanopartikel in Lösung aufweisen. Nach dem Ansehen dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie anisotrope halbleitende Nanokristalle mittels eines Ansatzes basierend auf einem katalytischen Austausch verknüpft werden können. Vergessen Sie nicht, dass das Arbeiten mit Cadmium-basierten Nanokristallen äußerst gefährlich sein kann, und ergreifen Sie stets Vorkehrungen wie das Tragen geeigneter persönlicher Schutzausrüstung, während Sie dieses Verfahren durchführen.

facet-to-facet-linking-shape-anisotropic-colloidal-cadmium

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Chemie

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